JPS62241813A - 窒化珪素粉末の調整法 - Google Patents
窒化珪素粉末の調整法Info
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- JPS62241813A JPS62241813A JP61068288A JP6828886A JPS62241813A JP S62241813 A JPS62241813 A JP S62241813A JP 61068288 A JP61068288 A JP 61068288A JP 6828886 A JP6828886 A JP 6828886A JP S62241813 A JPS62241813 A JP S62241813A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、酸化特性を向上した窒化珪素焼結体の製造に
使用する窒化珪素粉末およびその調製法に関するもので
ある。
使用する窒化珪素粉末およびその調製法に関するもので
ある。
（従来の技術）
従来、窒化珪素焼結体の製造方法としては、市販の窒化
珪素原料粉末にＹｚＯｘ、Ａ ｌ ｚＯｉｔＭｇＯ等の
粒界に液相を形成する焼結助剤を添加し、成形後不活性
ガス雰囲気下で焼成する方法が、例えば特公昭５８−４
９５０９号公報において開示されている。
珪素原料粉末にＹｚＯｘ、Ａ ｌ ｚＯｉｔＭｇＯ等の
粒界に液相を形成する焼結助剤を添加し、成形後不活性
ガス雰囲気下で焼成する方法が、例えば特公昭５８−４
９５０９号公報において開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、酸化物添加物や窒化珪素原料に元来台まれ焼
結助剤として働（ＳｉＯ□は、粒界相にガラスを形成し
て組織の緻密化や微構造の形成に有効に作用する。しか
しながら原料として使用する市版の窒化珪素原料粉末は
、酸素含有量が少ないと共にロット間の酸素含有量の変
動が大きいため、全般的に酸化特性の悪い窒化珪素焼結
体が得られることが多（、最近要望が高まっている酸化
特性および高温強度をともに満足する窒化珪素焼結体を
得ることができなかった。
結助剤として働（ＳｉＯ□は、粒界相にガラスを形成し
て組織の緻密化や微構造の形成に有効に作用する。しか
しながら原料として使用する市版の窒化珪素原料粉末は
、酸素含有量が少ないと共にロット間の酸素含有量の変
動が大きいため、全般的に酸化特性の悪い窒化珪素焼結
体が得られることが多（、最近要望が高まっている酸化
特性および高温強度をともに満足する窒化珪素焼結体を
得ることができなかった。
本発明の目的は上述した不具合を解消して、高い耐酸化
特性および高い高温強度特性を有する窒化珪素焼結体の
製造に使用する窒化珪素粉末およびその調製法を提供し
ようとするものである。
特性および高い高温強度特性を有する窒化珪素焼結体の
製造に使用する窒化珪素粉末およびその調製法を提供し
ようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明の窒化珪素粉末は、粉末中に４．５〜７．５ｗＬ
％のＳｉＯ□を含むことを特徴とするものである。
％のＳｉＯ□を含むことを特徴とするものである。
また、本発明の窒化珪素粉末の調製法は、窒化珪素原料
とＹを必須成分とする焼結助剤とを調製することにより
、少なくとも４．５〜７．５ｗｔ％の５ｉＯｚを存する
窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉末を得ることを特徴
とするものである。
とＹを必須成分とする焼結助剤とを調製することにより
、少なくとも４．５〜７．５ｗｔ％の５ｉＯｚを存する
窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉末を得ることを特徴
とするものである。
（作 用）
上述した構成において所定範囲の酸素を含む本発明の窒
化珪素粉末から主としてなる窒化珪素調製粉末を使用し
て酸素含有量の多い窒化珪素焼結体を作成することによ
り、酸化による体積膨張が大きな結晶相は生ぜず、高い
耐酸化特性および高い高温強度特性を有する窒化珪素焼
結体を得ることができる。すなわち、酸素含有量の多い
焼結体組成はど耐酸化特性が良好になるが、あまり多す
ぎるとその粒界相が結晶化しないため、高温強度の高く
ない焼結体となる。従って、Ｓｉｎｇに換算して４．５
〜７．５ｗｔ％の酸素を含有する窒化珪素粉末を含んだ
窒化珪素調製粉末を使用した。なお、本発明において酸
素含有量をＳｉｎ、の量に換算して表わしたのは、焼結
助剤および不純物の１まで考慮すると酸素含有量だけを
実際に規定することが困難になるためである。
化珪素粉末から主としてなる窒化珪素調製粉末を使用し
て酸素含有量の多い窒化珪素焼結体を作成することによ
り、酸化による体積膨張が大きな結晶相は生ぜず、高い
耐酸化特性および高い高温強度特性を有する窒化珪素焼
結体を得ることができる。すなわち、酸素含有量の多い
焼結体組成はど耐酸化特性が良好になるが、あまり多す
ぎるとその粒界相が結晶化しないため、高温強度の高く
ない焼結体となる。従って、Ｓｉｎｇに換算して４．５
〜７．５ｗｔ％の酸素を含有する窒化珪素粉末を含んだ
窒化珪素調製粉末を使用した。なお、本発明において酸
素含有量をＳｉｎ、の量に換算して表わしたのは、焼結
助剤および不純物の１まで考慮すると酸素含有量だけを
実際に規定することが困難になるためである。
また、原料としてＳｉＯ□に換算して４．５〜７．５ｗ
ｔ％という従来市販の原料より多い酸素含有量を達成す
るには、原料を所定の条件で仮焼するか後述するスラリ
ー加温法により得ると好適である。原料粉末あるいはス
ラリー状態にて酸素含有量を増加させるのは、均一な酸
素含有量の分布を持つ焼結体を得るためである。すなわ
ち、成形体を仮焼して酸素含有量を増加させることも考
えられるがこの場合、酸化される層が表面のみに限られ
、中まで充分に酸化しない。これに対して粉末あるいは
スラリーを酸化させた場合、空気あるいは水の拡散、分
散が充分であるため、均一な酸化反応が進行するととも
に、後工程の混合工程により、さらに均一な成形体及び
焼結体を得ることできるためである。また、本発明にお
いて仮焼温度を８００〜１２００℃と規定したのは、８
００℃以下だと原料が酸化せず所定の酸素含有量を達成
できないと共に、１２００℃以上だと酸化しすぎてしま
い同様に所定の酸素含有量を達成できないためである。
ｔ％という従来市販の原料より多い酸素含有量を達成す
るには、原料を所定の条件で仮焼するか後述するスラリ
ー加温法により得ると好適である。原料粉末あるいはス
ラリー状態にて酸素含有量を増加させるのは、均一な酸
素含有量の分布を持つ焼結体を得るためである。すなわ
ち、成形体を仮焼して酸素含有量を増加させることも考
えられるがこの場合、酸化される層が表面のみに限られ
、中まで充分に酸化しない。これに対して粉末あるいは
スラリーを酸化させた場合、空気あるいは水の拡散、分
散が充分であるため、均一な酸化反応が進行するととも
に、後工程の混合工程により、さらに均一な成形体及び
焼結体を得ることできるためである。また、本発明にお
いて仮焼温度を８００〜１２００℃と規定したのは、８
００℃以下だと原料が酸化せず所定の酸素含有量を達成
できないと共に、１２００℃以上だと酸化しすぎてしま
い同様に所定の酸素含有量を達成できないためである。
また、スラリー加温時の温度を５０〜１５０℃と規定し
たのは、５０℃以下だと酸化反応が進行せず所定の酸素
含有量を達成するためには長時間を要すると共に、１５
０℃以上だとスラリーが乾燥してしまい同様に反応が進
行しなくなるためである。
たのは、５０℃以下だと酸化反応が進行せず所定の酸素
含有量を達成するためには長時間を要すると共に、１５
０℃以上だとスラリーが乾燥してしまい同様に反応が進
行しなくなるためである。
また酸化特性を改善させるために５ｉ（ｈ分を多くする
には、Ｓｉ０ｇ添加させることも一つの方法である。し
かし、一般的にＳｉＯ□粉末は凝集しやすく、分散性が
わるいため、混合がうまくできない欠点を有する。上述
の方法によって得られる酸素含有量が増加された窒化珪
素粉末は、窒化珪素粉末中に５ｉＯＪが生成されるため
、Ｓｉｎｇ成分の分散性も良好である。
には、Ｓｉ０ｇ添加させることも一つの方法である。し
かし、一般的にＳｉＯ□粉末は凝集しやすく、分散性が
わるいため、混合がうまくできない欠点を有する。上述
の方法によって得られる酸素含有量が増加された窒化珪
素粉末は、窒化珪素粉末中に５ｉＯＪが生成されるため
、Ｓｉｎｇ成分の分散性も良好である。
（実施例）
以下、本発明の窒化珪素粉末を使用した窒化珪素焼結体
の作製方法について説明する。まず、市販の窒化珪素原
料を処理して、４．５〜７．５ｗｔ％のＳｉｎ、を含む
窒化珪素原料粉末とＹを必須成分とする焼結助剤とから
なる窒化珪素調製粉末を準備する。この調製法としては
、市販の窒化珪素原料を８００〜１２００℃の温度で適
当時間仮焼する方法や、スラリー状態の原料を５０〜１
５０℃で６時間〜１日スラリー状態のまま加温するラリ
−加温法が好適である。上述した調製時の粉砕法として
は、湿式のアトリッションミル、ボールミル、振動ミル
等が好適である。
の作製方法について説明する。まず、市販の窒化珪素原
料を処理して、４．５〜７．５ｗｔ％のＳｉｎ、を含む
窒化珪素原料粉末とＹを必須成分とする焼結助剤とから
なる窒化珪素調製粉末を準備する。この調製法としては
、市販の窒化珪素原料を８００〜１２００℃の温度で適
当時間仮焼する方法や、スラリー状態の原料を５０〜１
５０℃で６時間〜１日スラリー状態のまま加温するラリ
−加温法が好適である。上述した調製時の粉砕法として
は、湿式のアトリッションミル、ボールミル、振動ミル
等が好適である。
次に、得られた窒化珪素調製粉末をスプレードライヤ等
の方法で乾燥した後、ラバープレス、射出成形等の方法
により成形して所望の成形体を得る・さらに・得られた
成形体を好ましくしま１６５０〜１８００℃の温度で焼
成して、所定の高い耐酸化特性と高い高温強度を有する
窒化珪素焼結体を得る。
の方法で乾燥した後、ラバープレス、射出成形等の方法
により成形して所望の成形体を得る・さらに・得られた
成形体を好ましくしま１６５０〜１８００℃の温度で焼
成して、所定の高い耐酸化特性と高い高温強度を有する
窒化珪素焼結体を得る。
以下、実際の例について説明する。
大施員上
第１図に示す本実施例のフローチャートにそって説明す
ると、まず市販の窒化珪素原料を第１表に示す条件で仮
焼して酸素を増加させた後、Ｙを必須成分としＭｇ、
Ｃｅを適当量含む焼結助剤とともに湿式アトリッション
ミルにより湿式粉砕し、第１表に示す種々の組成の窒化
珪素調製粉末を得た。
ると、まず市販の窒化珪素原料を第１表に示す条件で仮
焼して酸素を増加させた後、Ｙを必須成分としＭｇ、
Ｃｅを適当量含む焼結助剤とともに湿式アトリッション
ミルにより湿式粉砕し、第１表に示す種々の組成の窒化
珪素調製粉末を得た。
次に、得られた窒化珪素調製粉末をスプレードライヤに
より乾燥した後、ラバープレスにより６０Ｘ６０Ｘ７ｍ
−の直方体形状に成形して成形体を得た。
より乾燥した後、ラバープレスにより６０Ｘ６０Ｘ７ｍ
−の直方体形状に成形して成形体を得た。
さらに、得られた成形体をＮ２雰囲気、１７５０″Ｃの
条件で焼成して、所望の試験片を得た。
条件で焼成して、所望の試験片を得た。
得られた試験片に対して、窒化珪素粉末中に含まれるＳ
ｉ０ｇ量、１２００℃におけるＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒ
ファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に準する四点
曲げ強度および耐酸化特性として８００°Ｃ１１００時
間保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結果を第１
表に示す。なお第１表の耐酸化特性中、○は８００℃、
１００時間保持後も破壊しなかったものを、×は８００
℃、１００時間以内で破壊したものを示す。
ｉ０ｇ量、１２００℃におけるＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒ
ファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に準する四点
曲げ強度および耐酸化特性として８００°Ｃ１１００時
間保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結果を第１
表に示す。なお第１表の耐酸化特性中、○は８００℃、
１００時間保持後も破壊しなかったものを、×は８００
℃、１００時間以内で破壊したものを示す。
第１表の結果から明らかなように、本発明の範囲内の窒
化珪素粉末を使用して作製した試料はすべて良好な耐酸
化特性と共に高い高温強度を有しているのに対し、一つ
でも本発明の条件を満たしていない試料は所定の耐酸化
特性又は高温強度を満たさなかった。
化珪素粉末を使用して作製した試料はすべて良好な耐酸
化特性と共に高い高温強度を有しているのに対し、一つ
でも本発明の条件を満たしていない試料は所定の耐酸化
特性又は高温強度を満たさなかった。
大旌１
第２図に示す本実施例のフローチャートにそって説明す
ると、まず市販の窒化珪素原料とＹを必須成分としＭＬ
Ｃｅを適当量含む焼結助剤とを湿式アトリッションミル
により湿式粉砕し、第２表に示す種々の温度に所定時間
保持してスラリー加温処理して第２表に示す種々の組成
の窒化珪素調製粉末を得た。次に、得られた窒化珪素調
製粉末をスプレードライヤにより乾燥した後、ラバープ
レスにより６０Ｘ６０Ｘ７鶴の直方体形状に成形して成
形体を得た。さらに、得られた成形体をＮ２雰囲気、１
７５０℃の条件で焼成して、所望の試験片を得た。
ると、まず市販の窒化珪素原料とＹを必須成分としＭＬ
Ｃｅを適当量含む焼結助剤とを湿式アトリッションミル
により湿式粉砕し、第２表に示す種々の温度に所定時間
保持してスラリー加温処理して第２表に示す種々の組成
の窒化珪素調製粉末を得た。次に、得られた窒化珪素調
製粉末をスプレードライヤにより乾燥した後、ラバープ
レスにより６０Ｘ６０Ｘ７鶴の直方体形状に成形して成
形体を得た。さらに、得られた成形体をＮ２雰囲気、１
７５０℃の条件で焼成して、所望の試験片を得た。
得られた試験片に対して、窒化珪素粉末中に含まれるＳ
ｉＯ□量、１２００℃におけるＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒ
ファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に準する四点
曲げ強度および耐酸化特性として０００℃、１００時間
保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結果を第２表
に示す。なお第２表の耐酸化特性中、○は８００℃、１
００時間保持後も破壊しなかったものを、×は８００℃
、１００時間以内で破壊したものを示す。
ｉＯ□量、１２００℃におけるＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒ
ファインセラミックスの曲げ強さ試験法」に準する四点
曲げ強度および耐酸化特性として０００℃、１００時間
保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結果を第２表
に示す。なお第２表の耐酸化特性中、○は８００℃、１
００時間保持後も破壊しなかったものを、×は８００℃
、１００時間以内で破壊したものを示す。
第２表の結果から明らかなように、本発明の範囲内の窒
化珪素粉末を使用して作製した試料はすべて良好な耐酸
化特性と共に高い高温強度を有しているのに対し、一つ
でも本発明の条件を満たしていない試料は所定の耐酸化
特性又は高温強度を満たさなかった。
化珪素粉末を使用して作製した試料はすべて良好な耐酸
化特性と共に高い高温強度を有しているのに対し、一つ
でも本発明の条件を満たしていない試料は所定の耐酸化
特性又は高温強度を満たさなかった。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の窒化珪素粉末およびそのＵｆ４！！！法によれば、従
来の含有量より多い所定量の酸素を含有する窒化珪素調
製粉末を出発原料として窒化珪素焼結体を作製すること
が可能となり、高い耐酸化特性および高い高温強度を共
に満足する窒化珪素焼結体を得ることができる。
の窒化珪素粉末およびそのＵｆ４！！！法によれば、従
来の含有量より多い所定量の酸素を含有する窒化珪素調
製粉末を出発原料として窒化珪素焼結体を作製すること
が可能となり、高い耐酸化特性および高い高温強度を共
に満足する窒化珪素焼結体を得ることができる。
第１図および第２図はそれぞれ本発明の窒化珪素粉末を
使用する一実施例を示すフローチャートである。 手 続 補 正 書 昭和６２年 ５月 ６日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第６８２８８号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 ４、代理人 １、明細書第１頁第３行〜第２頁第４行間の特許請求の
範囲を下記の通り訂正する。 「２、特許請求の範囲 １、 粉末中に４．５〜？、５ｗｔ％の５ｉｆｔを含む
ことを特徴とする窒化珪素粉末。 ２、窒化珪素粉末がＳｉｎｇ層を含むことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素粉末。 ３、窒化珪素原料とＹを必須成分とする焼結助剤とを調
製することにより、４．５〜？、５ｗｔ％のＳｉＯ２を
有する窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉末を得ること
を特徴とする窒化珪素粉末の調製法。 ４、前記調製において、窒化珪素吏土底分上エエ粉末を
空気中で８００〜１２００°Ｃに仮焼 るエエ むこ
と 、 と る１１１窒化珪素調製粉末を得る特許請求
の範囲第３項記載の窒化珪素粉末の調製法。 ５、前記調製において、窒化珪素油上 土工ｊμラリ−を５０〜１５０°Ｃに加温ｔエエロ Ａ
・ことを・ と る１１窒化珪素調製粉末を得る特許請
求の範囲第３項記載の窒化珪素粉末の調製法、。 ２、明細書第４頁第８行の［粒界相が結晶化しないため
、」を「粒界相が十分に結晶化せずガラス相が残存する
ため、」に訂正する。 ３、同第５頁第１７行の「達成するためには長時間を要
すると共に、」を「達成できないと共に、」に訂正する
。
使用する一実施例を示すフローチャートである。 手 続 補 正 書 昭和６２年 ５月 ６日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６１年特許願第６８２８８号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 ４、代理人 １、明細書第１頁第３行〜第２頁第４行間の特許請求の
範囲を下記の通り訂正する。 「２、特許請求の範囲 １、 粉末中に４．５〜？、５ｗｔ％の５ｉｆｔを含む
ことを特徴とする窒化珪素粉末。 ２、窒化珪素粉末がＳｉｎｇ層を含むことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素粉末。 ３、窒化珪素原料とＹを必須成分とする焼結助剤とを調
製することにより、４．５〜？、５ｗｔ％のＳｉＯ２を
有する窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉末を得ること
を特徴とする窒化珪素粉末の調製法。 ４、前記調製において、窒化珪素吏土底分上エエ粉末を
空気中で８００〜１２００°Ｃに仮焼 るエエ むこ
と 、 と る１１１窒化珪素調製粉末を得る特許請求
の範囲第３項記載の窒化珪素粉末の調製法。 ５、前記調製において、窒化珪素油上 土工ｊμラリ−を５０〜１５０°Ｃに加温ｔエエロ Ａ
・ことを・ と る１１窒化珪素調製粉末を得る特許請
求の範囲第３項記載の窒化珪素粉末の調製法、。 ２、明細書第４頁第８行の［粒界相が結晶化しないため
、」を「粒界相が十分に結晶化せずガラス相が残存する
ため、」に訂正する。 ３、同第５頁第１７行の「達成するためには長時間を要
すると共に、」を「達成できないと共に、」に訂正する
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粉末中に４．５〜７．５ｗｔ％のＳｉＯ＿２を含む
ことを特徴とする窒化珪素粉末。 ２、窒化珪素粉末がＳｉＯ＿２層を含むことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素粉末。 ３、窒化珪素原料とＹを必須成分とする焼結助剤とを調
製することにより、少なくとも４．５〜７．５ｗｔ％の
ＳｉＯ＿２を有する窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉
末を得ることを特徴とする窒化珪素粉末の調製法。 ４、前記調製において、窒化珪素原料粉末を空気中で８
００〜１２００℃に仮焼した後、Ｙを必須成分とする焼
結助剤と共に湿式粉砕し、その後乾燥して窒化珪素調製
粉末を得る特許請求の範囲第３項記載の窒化珪素粉末の
調製法。 ５、前記調製において、窒化珪素原料粉末とＹを必須成
分とする焼結助剤とを湿式粉砕してスラリーを得た後、
該スラリーを５０〜１５０℃に加温し、その後乾燥して
窒化珪素調製粉末を得る特許請求の範囲第３項記載の窒
化珪素粉末の調製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068288A JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
| DE3744692A DE3744692C2 (de) | 1986-03-28 | 1987-03-20 | Siliciumnitridpulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE19873709137 DE3709137A1 (de) | 1986-03-28 | 1987-03-20 | Siliciumnitrid-sinterkoerper, verfahren zu ihrer herstellung und siliciumnitridpulver |
| US07/028,724 US4818733A (en) | 1986-03-28 | 1987-03-23 | Silicon nitride sintered bodies and a method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068288A JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241813A true JPS62241813A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0460045B2 JPH0460045B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=13369431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61068288A Granted JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241813A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63315508A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素粉末の調整法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53118409A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing heat resistant material |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61068288A patent/JPS62241813A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53118409A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing heat resistant material |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63315508A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素粉末の調整法 |
| JPH0513083B2 (ja) * | 1987-06-18 | 1993-02-19 | Ngk Insulators Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460045B2 (ja) | 1992-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |