JPH0653565B2 - 等電点が低い窒化硅素粉末及びその製造法 - Google Patents
等電点が低い窒化硅素粉末及びその製造法Info
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- JPH0653565B2 JPH0653565B2 JP1220487A JP22048789A JPH0653565B2 JP H0653565 B2 JPH0653565 B2 JP H0653565B2 JP 1220487 A JP1220487 A JP 1220487A JP 22048789 A JP22048789 A JP 22048789A JP H0653565 B2 JPH0653565 B2 JP H0653565B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は全酸素含量が1.8 重量％より低いSi3N4粉末及
びその製造法に関する。
びその製造法に関する。
Si3N4セラミックスから構造部材を製造する際、第1 工
程で粉末をつくり、次いでこれを適当な成形技術により
いわゆる生の緻密化成形体物に変え、次の工程で焼結さ
せて最終的なセラミックスにする。圧縮成形及び射出成
形の他に、最近ではスリップ注形法が適当な成形法とし
て次第に使用されるようになった。スリップ注形法は粉
末粒子が完全に凝集していない形で存在する懸濁液を使
用して実施できる利点をもっており、これに対し特に圧
縮成形法は微粉末の乾燥した粉末を用いて実施しなけれ
ばならないが、このような粉末は凝集することが避けら
れない。しかし焼結して後も、粉末中の凝集物はなお強
度を減少させ構造部材の信頼性を低下させるような悪影
響を及ぼす［ジェー・ピー・トア（J．P．Torre）、ワ
イ・ビゲイ（Y．Bigay）、セラミックエンジニアリング
・ソサイアティ・プロシーディング（Ceram．Eng．So
c．Proc）誌７巻（1986）893 〜899 頁］。
程で粉末をつくり、次いでこれを適当な成形技術により
いわゆる生の緻密化成形体物に変え、次の工程で焼結さ
せて最終的なセラミックスにする。圧縮成形及び射出成
形の他に、最近ではスリップ注形法が適当な成形法とし
て次第に使用されるようになった。スリップ注形法は粉
末粒子が完全に凝集していない形で存在する懸濁液を使
用して実施できる利点をもっており、これに対し特に圧
縮成形法は微粉末の乾燥した粉末を用いて実施しなけれ
ばならないが、このような粉末は凝集することが避けら
れない。しかし焼結して後も、粉末中の凝集物はなお強
度を減少させ構造部材の信頼性を低下させるような悪影
響を及ぼす［ジェー・ピー・トア（J．P．Torre）、ワ
イ・ビゲイ（Y．Bigay）、セラミックエンジニアリング
・ソサイアティ・プロシーディング（Ceram．Eng．So
c．Proc）誌７巻（1986）893 〜899 頁］。
スリップ注形における最も重要な工程は溶媒、一般的に
は水の中におけるSi3N4粉末の安定なフロッキュレーシ
ョンを起さない分散液をつくる工程である。少量ではあ
るが、コントロールできないイオン濃度の影響を除去す
るために、一般に一定の塩を加えて一定のイオン濃度を
つくっておく。この工程は一般に稀薄（0.001 モル）KN
O3溶液を用いて行われる。しかししばしばこの懸濁液中
で望ましくないフロッキュレーションが起る。これを防
ぐには有機性の分散助剤を加える。
は水の中におけるSi3N4粉末の安定なフロッキュレーシ
ョンを起さない分散液をつくる工程である。少量ではあ
るが、コントロールできないイオン濃度の影響を除去す
るために、一般に一定の塩を加えて一定のイオン濃度を
つくっておく。この工程は一般に稀薄（0.001 モル）KN
O3溶液を用いて行われる。しかししばしばこの懸濁液中
で望ましくないフロッキュレーションが起る。これを防
ぐには有機性の分散助剤を加える。
しかしSi3N4の場合には、粉末及び生の緻密化成形体は
両方共炭素を含んでいてはいけないことが知られている
［ゲー・チーグラー（G．Ziegler）、ヨット・ハインリ
ッヒ（J．Heinrich）、ゲー・ヴェティング（G．Woetin
g）、ジャーナル・オヴ・マテリアル・サイエンス（J．
Mater．Sci.）誌22巻、3041〜3086頁（1987）］。従っ
て有機性の分散助剤を加えてSi3N4を安定化させること
は有利ではない。該分散助剤からくる炭素残留物が成形
後も緻密化成形体の中に残留するからである。
両方共炭素を含んでいてはいけないことが知られている
［ゲー・チーグラー（G．Ziegler）、ヨット・ハインリ
ッヒ（J．Heinrich）、ゲー・ヴェティング（G．Woetin
g）、ジャーナル・オヴ・マテリアル・サイエンス（J．
Mater．Sci.）誌22巻、3041〜3086頁（1987）］。従っ
て有機性の分散助剤を加えてSi3N4を安定化させること
は有利ではない。該分散助剤からくる炭素残留物が成形
後も緻密化成形体の中に残留するからである。
スリップ注形を行った後、生の緻密化成形体を焼結させ
て仕上げられたセラミックス構造部材を得る。焼結密度
を高くするにはSi3N4粉末中に或程度の酸素が含まれて
いる必要がある。しかし他方では酸素含量はあまり高過
ぎてはいけない。何故ならば酸素含量が高いと高温にお
ける強度が減少するからである［ゲー・チーグラー、ヨ
ット・ハインリッヒ、ゲー・ヴェティング、ジャーナル
・オヴ・マテリアル・サイエンス誌22巻、3041〜3086頁
(1987)]。全酸素含量は約1.5 重量％が最適とされてい
る。酸素含量が1.8 重量％を越えると、高温における特
性が劣化することが予想される。
て仕上げられたセラミックス構造部材を得る。焼結密度
を高くするにはSi3N4粉末中に或程度の酸素が含まれて
いる必要がある。しかし他方では酸素含量はあまり高過
ぎてはいけない。何故ならば酸素含量が高いと高温にお
ける強度が減少するからである［ゲー・チーグラー、ヨ
ット・ハインリッヒ、ゲー・ヴェティング、ジャーナル
・オヴ・マテリアル・サイエンス誌22巻、3041〜3086頁
(1987)]。全酸素含量は約1.5 重量％が最適とされてい
る。酸素含量が1.8 重量％を越えると、高温における特
性が劣化することが予想される。
本発明の目的は全酸素含量が1.8 重量％より少なく、良
好な分散特性をもつSi3N4粉末を提供することである。
好な分散特性をもつSi3N4粉末を提供することである。
本発明においては上記要請を満足する全酸素含量が1.8
重量％よりも少ないSi3N4粉末が見出だされた。分散助
剤を加えないで0.001 モルのKNO3溶液中に分散させた場
合、その等電点はpH4 よりも低い領域にある。このよう
な粉末は新規である。何故ならば従来公知の種々のSi3N
4粉末は等電点が約pH4 〜pH8 の範囲にあるζポテンシ
ャル曲線を示すからである［アール・ドゥ・ジョン(R．
de Jong)、アール・エー・マッコーレイ(R．A．McCaule
y)、セラミック・トランスアクションズ(Cermic Transa
ctions）誌 １巻(1988) 477〜484 頁］。
重量％よりも少ないSi3N4粉末が見出だされた。分散助
剤を加えないで0.001 モルのKNO3溶液中に分散させた場
合、その等電点はpH4 よりも低い領域にある。このよう
な粉末は新規である。何故ならば従来公知の種々のSi3N
4粉末は等電点が約pH4 〜pH8 の範囲にあるζポテンシ
ャル曲線を示すからである［アール・ドゥ・ジョン(R．
de Jong)、アール・エー・マッコーレイ(R．A．McCaule
y)、セラミック・トランスアクションズ(Cermic Transa
ctions）誌 １巻(1988) 477〜484 頁］。
等電点が低いと、安定な水性懸濁液を調製することがで
きるｐＨ範囲が広くなる。このことは水性懸濁液を使用
するスリップ注形法において特に重要である。従って、
等電点がｐＨ４より低いSi3N4粉末は成形工程の高い信
頼性を保証し、またこれによって得られる製品の改良さ
れた特性及び信頼性を保証する。
きるｐＨ範囲が広くなる。このことは水性懸濁液を使用
するスリップ注形法において特に重要である。従って、
等電点がｐＨ４より低いSi3N4粉末は成形工程の高い信
頼性を保証し、またこれによって得られる製品の改良さ
れた特性及び信頼性を保証する。
本発明は全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.001 モ
ルのKNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあ
ることを特徴とするSi3N4粉末及びその製造法に関す
る。
ルのKNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあ
ることを特徴とするSi3N4粉末及びその製造法に関す
る。
このような本発明のSi3N4粉末は全酸素含量は極めて低
い粉末を原料として得ることができる。このような粉末
及びその製造法は特許出願P３８２９５０３．２号の主
題である。この目的に使用されるSi3N4原料粉末は酸素
含量が0.4 重量％以下でなければならない。
い粉末を原料として得ることができる。このような粉末
及びその製造法は特許出願P３８２９５０３．２号の主
題である。この目的に使用されるSi3N4原料粉末は酸素
含量が0.4 重量％以下でなければならない。
本発明はまた本発明のSi3N4粉末の製造法に関する。本
発明の一方法においては、全酸素含量が0.4 重量％以下
のSi3N4粉末を酸素含有雰囲気中において温度700 〜120
0℃で15〜90分間焼鈍する。粉末の表面が酸化される
と、等電点がpH4 よりも低下することは、酸化熱処理が
ζポテンシャル曲線に、従ってSi3N4の懸濁液の等電点
にほとんど影響を与えないと従来仮定されてきた限りに
おいては驚くべきことである［エム・ジェー・クリンプ
(M．J．Crimp）、アール・イー・ジョンソン(R．E．Joh
nson）、ジェー・ダヴリュー・ハロラン(J．W．Hallora
n)、ディー・エル・フェーケ(D．L．FeKe)、サイエンス
・オヴ・セラミック・ケミカル・プロセッシング(Scien
ce of Cheramic Chemical Processing）(1986)539 〜54
9 頁］。もし全酸素含量が0.4 重量％より高い場合に
は、以後の工程を調節して最終酸素含量が1.8 重量％を
越えないようにするには、かなりの技術的な努力が必要
である。特に非常に微粉末で、従って反応性が高い粉末
の場合はそうである。
発明の一方法においては、全酸素含量が0.4 重量％以下
のSi3N4粉末を酸素含有雰囲気中において温度700 〜120
0℃で15〜90分間焼鈍する。粉末の表面が酸化される
と、等電点がpH4 よりも低下することは、酸化熱処理が
ζポテンシャル曲線に、従ってSi3N4の懸濁液の等電点
にほとんど影響を与えないと従来仮定されてきた限りに
おいては驚くべきことである［エム・ジェー・クリンプ
(M．J．Crimp）、アール・イー・ジョンソン(R．E．Joh
nson）、ジェー・ダヴリュー・ハロラン(J．W．Hallora
n)、ディー・エル・フェーケ(D．L．FeKe)、サイエンス
・オヴ・セラミック・ケミカル・プロセッシング(Scien
ce of Cheramic Chemical Processing）(1986)539 〜54
9 頁］。もし全酸素含量が0.4 重量％より高い場合に
は、以後の工程を調節して最終酸素含量が1.8 重量％を
越えないようにするには、かなりの技術的な努力が必要
である。特に非常に微粉末で、従って反応性が高い粉末
の場合はそうである。
窒化珪素は二酸化硅素に比べて熱力学的に不安定である
から、窒化硅素の粉末、特に酸素含量の低い粉末は非常
に容易に酸化及び加水分解され、或る時間を経過した後
には不動態層が生じるために、反応が幾分阻害されるこ
とが期待される。しかし驚くべきことには、全酸素含量
が0.4 重量％以下の粉末は、酸化及び加水分解反応で非
常にゆっくりしか反応せず、従って粉末の表面を酸化
し、0.001 モルのKNO3溶液中に分散させた場合の等電点
を低下させることは技術的に簡単である。他方低酸素含
量のSi3N4粉末は700 〜1200℃の温度範囲で15〜90分間
カ焼することにより表面を酸化することができる。この
際本発明方法において反応時間が短過ぎたり温度が低過
ぎる場合には、等電点はpH4 より上昇する。また反応時
間が長過ぎたり温度が高過ぎると、酸素含量は1.8 重量
％以上に増加する。従って全酸素含量が1.8 重量％より
低く、0.001 モルKNO3溶液中の分散物の等電点がpH4 よ
りも低い所にある所望のSi3N4粉末を得ようとするなら
ば、原料の酸素含量に従って反応時間及び反応温度を最
適化する必要がある。
から、窒化硅素の粉末、特に酸素含量の低い粉末は非常
に容易に酸化及び加水分解され、或る時間を経過した後
には不動態層が生じるために、反応が幾分阻害されるこ
とが期待される。しかし驚くべきことには、全酸素含量
が0.4 重量％以下の粉末は、酸化及び加水分解反応で非
常にゆっくりしか反応せず、従って粉末の表面を酸化
し、0.001 モルのKNO3溶液中に分散させた場合の等電点
を低下させることは技術的に簡単である。他方低酸素含
量のSi3N4粉末は700 〜1200℃の温度範囲で15〜90分間
カ焼することにより表面を酸化することができる。この
際本発明方法において反応時間が短過ぎたり温度が低過
ぎる場合には、等電点はpH4 より上昇する。また反応時
間が長過ぎたり温度が高過ぎると、酸素含量は1.8 重量
％以上に増加する。従って全酸素含量が1.8 重量％より
低く、0.001 モルKNO3溶液中の分散物の等電点がpH4 よ
りも低い所にある所望のSi3N4粉末を得ようとするなら
ば、原料の酸素含量に従って反応時間及び反応温度を最
適化する必要がある。
他の好適な具体化例においては、酸素含量が0.4 重量％
以下のSi3N4粉末を水及び／又はアルコール中で15〜120
分間摩砕することにより本発明の粉末をつくることが
できる。
以下のSi3N4粉末を水及び／又はアルコール中で15〜120
分間摩砕することにより本発明の粉末をつくることが
できる。
この方法に使用可能なアルコールは水と混合し得る低級
アルコールであり、炭素数１〜４のアルコールが含まれ
る。通常Si3N4粉末は水中で摩砕せず、有機溶媒中で摩
砕を行う。そうしないと酸素含量が高くなり過ぎるから
である［ベー・ホフマン（B．Hoffmann）、ケラミッシ
ェ・ツァイトシュリフト(Keramische Zeitschrift)誌40
誌2 号(1988)90〜96頁］。しかし酸素含量が非常に低い
粉末を原料とすれば、摩砕時間を調節することにより、
全酸素含量を1.8 重量％以下に保ち、同時に粉末を0.00
1 モルのKNO3溶液中に分散させた場合の等電点をpH4 よ
り低く保つことができる。
アルコールであり、炭素数１〜４のアルコールが含まれ
る。通常Si3N4粉末は水中で摩砕せず、有機溶媒中で摩
砕を行う。そうしないと酸素含量が高くなり過ぎるから
である［ベー・ホフマン（B．Hoffmann）、ケラミッシ
ェ・ツァイトシュリフト(Keramische Zeitschrift)誌40
誌2 号(1988)90〜96頁］。しかし酸素含量が非常に低い
粉末を原料とすれば、摩砕時間を調節することにより、
全酸素含量を1.8 重量％以下に保ち、同時に粉末を0.00
1 モルのKNO3溶液中に分散させた場合の等電点をpH4 よ
り低く保つことができる。
Si3N4粉末の全酸素含量は不活性担体ガス流中での高温
抽出法により決定した。この際Si3N4試料を秤量してグ
ラファイトのルツボに入れ、ヘリウム気流中で1800℃以
上に加熱する。試料中に存在する酸素は反応してCOにな
り、これを赤外線測定用のセルで定量した。
抽出法により決定した。この際Si3N4試料を秤量してグ
ラファイトのルツボに入れ、ヘリウム気流中で1800℃以
上に加熱する。試料中に存在する酸素は反応してCOにな
り、これを赤外線測定用のセルで定量した。
pH値の関数としてのζポテンシャル曲線は電気的易動度
を測定して決定した。HNO3及びKOH を用いて種々のpH値
を得た。等電点はζポテンシャルが0 のpH値の所に存在
する。ζポテンシャル曲線に対するイオン強度の影響を
保持するため、0.001 モルのKNO3水溶液中で測定を行っ
た。
を測定して決定した。HNO3及びKOH を用いて種々のpH値
を得た。等電点はζポテンシャルが0 のpH値の所に存在
する。ζポテンシャル曲線に対するイオン強度の影響を
保持するため、0.001 モルのKNO3水溶液中で測定を行っ
た。
下記の実施例により本発明のSi3N4粉末及びその製造法
を例示するが、これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
を例示するが、これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
実施例１ ドイツ特許願明細書P 3 829 503.2 号実施例 2記載の方
法で得られた全酸素含量が0.22重量％のSi3N4粉末12.4g
を筒状の炉に入れ空気中で1 時間1000℃においてカ焼
する。重量増加は0.1gより少なかった。
法で得られた全酸素含量が0.22重量％のSi3N4粉末12.4g
を筒状の炉に入れ空気中で1 時間1000℃においてカ焼
する。重量増加は0.1gより少なかった。
カ焼した粉末の高温ガス抽出法により決定された全酸素
含量は0.45重量％であった。
含量は0.45重量％であった。
カ焼した粉末を0.001 モルのKNO3水溶液中に分酸させ、
pH値の関数としてζポテンシャル曲線を決定した（第1
図）。種々のpH値はHNO3及びKOH を用いて得た。等電点
はpH1.9 の所にある。
pH値の関数としてζポテンシャル曲線を決定した（第1
図）。種々のpH値はHNO3及びKOH を用いて得た。等電点
はpH1.9 の所にある。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
１．全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.001 モルの
KNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあるSi
3N4粉末。
KNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあるSi
3N4粉末。
２．全酸素含量が0.4 重量％以下のSi3N4粉末を酸素含
有雰囲気中において温度700 〜1200℃で15〜90分間カ焼
する全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.001 モルの
KNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあるSi
3N4粉末の製造法。
有雰囲気中において温度700 〜1200℃で15〜90分間カ焼
する全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.001 モルの
KNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所にあるSi
3N4粉末の製造法。
３．上記第2 項記載の方法でつくられた全酸素含量が1.
8 重量％より少ないSi3N4粉末。
8 重量％より少ないSi3N4粉末。
４．全酸素含量が0.4 重量％以下のSi3N4粉末を水、低
級アルコールまたは水／アルコール混合物中で15〜120
分間摩砕する全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.00
1 モルのKNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所
にあるSi3N4粉末の製造法。
級アルコールまたは水／アルコール混合物中で15〜120
分間摩砕する全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.00
1 モルのKNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所
にあるSi3N4粉末の製造法。
５．上記第4 項記載の方法でつくられた全酸素含量が1.
8 重量％より少ないSi3N4粉末。
8 重量％より少ないSi3N4粉末。
第1 図はpH値の関数としての本発明の窒化硅素のζポテ
ンシャル曲線のグラフである。
ンシャル曲線のグラフである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−313308（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】全酸素含量が1.8 重量％より少なく、0.00
1 モルのKNO3水溶液中における等電点がpH4 より低い所
にあることを特徴とするSi3N4粉末。 - 【請求項２】全酸素含量が0.4 重量％以下のSi3N4粉末
を酸素含有雰囲気中において温度700 〜1200℃で15〜90
分間カ焼することを特徴とする全酸素含量が1.8 重量％
より少なく、0.001 モルのKNO3水溶液中における等電点
がpH4 より低い所にある Si3N4粉末の製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3829502.4 | 1988-08-31 | ||
| DE3829502A DE3829502A1 (de) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | Siliciumnitridpulver mit niedrigem isoelektrischen punkt sowie verfahren zu deren herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02107510A JPH02107510A (ja) | 1990-04-19 |
| JPH0653565B2 true JPH0653565B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=6361957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1220487A Expired - Lifetime JPH0653565B2 (ja) | 1988-08-31 | 1989-08-29 | 等電点が低い窒化硅素粉末及びその製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5066473A (ja) |
| EP (1) | EP0358012A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0653565B2 (ja) |
| DE (1) | DE3829502A1 (ja) |
| NO (1) | NO893293L (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3829504A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit verbesserten oberflaecheneigenschaften sowie verfahren zu deren herstellung |
| JP2671535B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1997-10-29 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の処理方法 |
| EP0554020B1 (en) * | 1992-01-24 | 1997-04-09 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Silicon nitride powder and method for its manufacture |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4341874A (en) * | 1977-01-13 | 1982-07-27 | Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. | Si3 N4 Ceramic powder material and method for manufacturing the same |
| SE427650B (sv) * | 1977-01-13 | 1983-04-25 | Tokyo Shibaura Electric Co | Kiselnitridpulvermaterial samt sett att framstella detsamma |
| JPS6311572A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-01-19 | 日本鋼管株式会社 | 非酸化物セラミツク粉体の精製方法 |
| JPH01313308A (ja) * | 1988-06-09 | 1989-12-18 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
-
1988
- 1988-08-31 DE DE3829502A patent/DE3829502A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-08-16 NO NO89893293A patent/NO893293L/no unknown
- 1989-08-18 EP EP89115215A patent/EP0358012A3/de not_active Withdrawn
- 1989-08-29 JP JP1220487A patent/JPH0653565B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-09-04 US US07/579,236 patent/US5066473A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO893293L (no) | 1990-03-01 |
| NO893293D0 (no) | 1989-08-16 |
| JPH02107510A (ja) | 1990-04-19 |
| DE3829502A1 (de) | 1990-03-01 |
| US5066473A (en) | 1991-11-19 |
| EP0358012A2 (de) | 1990-03-14 |
| EP0358012A3 (de) | 1990-04-04 |
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