JPS6311572A - 非酸化物セラミツク粉体の精製方法 - Google Patents
非酸化物セラミツク粉体の精製方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野）
本発明は、高性能の耐摩、耐熱、耐食材料として用いら
れる非酸化物セラミック粉体の精製方法に関するもので
ある。
れる非酸化物セラミック粉体の精製方法に関するもので
ある。
（従来の技術）
近年高性能の耐摩、耐熱、耐食材料として非酸化物セラ
ミックが注目される。例えば窒化ケイ素、窒化アルミニ
ウム、窒化ボロン、窒化クロム、窒化チタン等の窒化物
、例えば炭化ケイ素、炭化ボロン、炭化チタン等の炭化
物、例えばホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム等のホウ
化物がこれに該当する。
ミックが注目される。例えば窒化ケイ素、窒化アルミニ
ウム、窒化ボロン、窒化クロム、窒化チタン等の窒化物
、例えば炭化ケイ素、炭化ボロン、炭化チタン等の炭化
物、例えばホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム等のホウ
化物がこれに該当する。
これら非酸化物セラミックス粉はほとんどの場合金属あ
るいは各種酸化物の形で不純物を含むが、中でも非酸化
物セラミック粉表面の酸化物は代表的な不純物の１つで
ある。
るいは各種酸化物の形で不純物を含むが、中でも非酸化
物セラミック粉表面の酸化物は代表的な不純物の１つで
ある。
非酸化物セラミックスの原料粉末は一般に、数ミクロン
以下の超微粒子を用いるが、これら粉末の多くは、その
反応工程あるいはハンドリング工程からの酸素の混入は
不可避であり、多かれ少なかれ１〜数％の酸素を含んで
いる。
以下の超微粒子を用いるが、これら粉末の多くは、その
反応工程あるいはハンドリング工程からの酸素の混入は
不可避であり、多かれ少なかれ１〜数％の酸素を含んで
いる。
特に粉砕によって超微粒子化を図る場所には、微粒化の
進行と共に酸素含有量は増大する傾向がある。これら酸
素は、セラミック粒子表面で、セラミックを構成する金
属元素と結合して金属酸化物の形で存在する。例えば、
Ｓｉ３Ｎ４やＳｉＣのようなケイ素系化合物の場合は、
５ｉ０２．ＴｉＢｚやＴｉＮのようなチタン系化合物の
場合はＴｉＯ２，ＢＮのようなボロン系化合物の場合は
Ｂ２Ｏ３の如くである。
進行と共に酸素含有量は増大する傾向がある。これら酸
素は、セラミック粒子表面で、セラミックを構成する金
属元素と結合して金属酸化物の形で存在する。例えば、
Ｓｉ３Ｎ４やＳｉＣのようなケイ素系化合物の場合は、
５ｉ０２．ＴｉＢｚやＴｉＮのようなチタン系化合物の
場合はＴｉＯ２，ＢＮのようなボロン系化合物の場合は
Ｂ２Ｏ３の如くである。
これらの金属酸化物は、焼結時に物質Ｎ５勅の重大な障
害になり焼結性を著しく悪化させる。
害になり焼結性を著しく悪化させる。
また、この金属酸化物は、焼結体中に擬似粒界や介在物
の形で残り、高温曲げ強度や信頼性の度合を表わすワイ
ブル係数を低下させる。
の形で残り、高温曲げ強度や信頼性の度合を表わすワイ
ブル係数を低下させる。
上述の点から、非酸化物セラミックスの原料粉表面の酸
化物は除去する必要がある。
化物は除去する必要がある。
従来より非酸化物セラミックス粉の表面酸化物を除去す
る方法として、 （１）フッ酸水溶液やフッ酸−塩酸水溶液中で洗浄する
方法。
る方法として、 （１）フッ酸水溶液やフッ酸−塩酸水溶液中で洗浄する
方法。
（２高温ハロゲンガスに接触させる方法。
（３）真空中、還元性ガスあるいは不活性ガス中で１０
００〜２０００℃で加熱する方法。
００〜２０００℃で加熱する方法。
などが知られている。
（１）の方法は、上述水溶液に限らず、）ｉ２ＳＯ，、
ＨＮＯ３などの水溶液も利用され、遊離シソ力の他、Ｆ
ｅ、Ｍｇ等の金属不純物の除去にも有効とされているが
、大量の溶液中で長時間洗浄後、ろ過、乾燥、廃？Ｔ１
．処工里などの工程を吊革るため、プロセスが煩雑とな
り大量生産に向く方法とは言い難い。また溶液を繰り返
し使用したり、循環使用する場合は、金属不純物が次第
に？！Ａ縮してくるため洗浄能力の再現性に問題がある
。さらに乾燥後の粉体は凝集し易（、これを解砕して用
いる必要かある。
ＨＮＯ３などの水溶液も利用され、遊離シソ力の他、Ｆ
ｅ、Ｍｇ等の金属不純物の除去にも有効とされているが
、大量の溶液中で長時間洗浄後、ろ過、乾燥、廃？Ｔ１
．処工里などの工程を吊革るため、プロセスが煩雑とな
り大量生産に向く方法とは言い難い。また溶液を繰り返
し使用したり、循環使用する場合は、金属不純物が次第
に？！Ａ縮してくるため洗浄能力の再現性に問題がある
。さらに乾燥後の粉体は凝集し易（、これを解砕して用
いる必要かある。
（２のハロゲンガスとしては、例えばＣ１２、ＨＦ。
ＢＣｌ３等が知られている。例えばＢＣｌ３は、ｒ Ｃ
ｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｅ、Ｃｅｒａ、
Ｓｏｃ、Ｃ−２１５（１９８３） Ｊに示されているよ
うに、Ｔｉ３２粒子表面のＴｉＯ□の除去に有効であり
、ＩＦガスはｒ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ｔｈｅＡｍｅ、Ｃｅｒａ、Ｓｏｃ、Ｃ−１８４（Ｓｅｐ
ｔ） １９８４Ｊに示されているように、ＳｉＣ粒子表
面上の５ｉ（ｈの除去に有効とされている。
ｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｅ、Ｃｅｒａ、
Ｓｏｃ、Ｃ−２１５（１９８３） Ｊに示されているよ
うに、Ｔｉ３２粒子表面のＴｉＯ□の除去に有効であり
、ＩＦガスはｒ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ｔｈｅＡｍｅ、Ｃｅｒａ、Ｓｏｃ、Ｃ−１８４（Ｓｅｐ
ｔ） １９８４Ｊに示されているように、ＳｉＣ粒子表
面上の５ｉ（ｈの除去に有効とされている。
然しなから、これらのハロゲンガスによる処理は高温で
行なわれることもあって酸化物のみならずセラミックス
自身も腐食される可能性があること、また装置の腐食や
それに伴う不純物の混入も避けれられないという欠点を
有する。従ってハロゲンガスで非酸化物セラミックスを
処理する場合には表面酸化物と選択的に反応し、かつ装
置腐食の少ないガスを個々の非酸化物セラミックスに対
し、適宜選ぶ必要がある。
行なわれることもあって酸化物のみならずセラミックス
自身も腐食される可能性があること、また装置の腐食や
それに伴う不純物の混入も避けれられないという欠点を
有する。従ってハロゲンガスで非酸化物セラミックスを
処理する場合には表面酸化物と選択的に反応し、かつ装
置腐食の少ないガスを個々の非酸化物セラミックスに対
し、適宜選ぶ必要がある。
（３）の還元性ガスとは、Ｈ２やＣＯガス、不活性ガス
としては、ＡｒやＨｅ、 Ｎ２等があげられる。これら
ガスによる処理は操作が比較簡便であり、吸着水や表面
水酸基あるいは表面的酸化物もある程度の除去が可能で
ある。然しながら１０００〜２０００℃という超高温を
必要とし、効果的な方法とは言い難い。
としては、ＡｒやＨｅ、 Ｎ２等があげられる。これら
ガスによる処理は操作が比較簡便であり、吸着水や表面
水酸基あるいは表面的酸化物もある程度の除去が可能で
ある。然しながら１０００〜２０００℃という超高温を
必要とし、効果的な方法とは言い難い。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は前記従来技術の欠点を克服するものであり、非
酸化物セラミック粉体表面の酸化物をより簡便にかつ効
率良く防除し機械的性質の優れた非酸化物セラミック原
料として望ましい特性を持った粉末を供給することを目
的としたものである。
酸化物セラミック粉体表面の酸化物をより簡便にかつ効
率良く防除し機械的性質の優れた非酸化物セラミック原
料として望ましい特性を持った粉末を供給することを目
的としたものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は非酸化物セラミック粉に４７フ化エヂレン系フ
ッ素樹脂の粉を添加混合し、この混合物を非酸化性雰囲
気で５００℃以上の温度望ましくは１３００℃以下の温
度に加熱することによって非酸化物セラミック粉の表面
酸化物をガス状フッ化物に転化させ、このガス状フッ化
物を除去することを特徴とする非酸化物セラミック粉体
の精製方法である。
ッ素樹脂の粉を添加混合し、この混合物を非酸化性雰囲
気で５００℃以上の温度望ましくは１３００℃以下の温
度に加熱することによって非酸化物セラミック粉の表面
酸化物をガス状フッ化物に転化させ、このガス状フッ化
物を除去することを特徴とする非酸化物セラミック粉体
の精製方法である。
本発明方法での非酸化物セラミックスとは、例えば窒化
ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ボロン、窒化クロム、
窒化チタン等の窒化物、例えば炭化ケイ素、炭化ボロン
、炭化チタン等の炭化物、例えばホウ化チタン、ホウ化
ジルコニウム等のホウ化物がこれに該当する。また４フ
ッ化エチレン系フッ素樹脂とは、４フッ化エチレンをベ
ースにした樹脂であり、４つフッ化エチレン樹脂（ＰＴ
ＥＦ） 、 ４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共
重合樹脂（ＦＥＰ） 、 ４フッ化エチレン−パーク
ロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、４
フッ化エチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）を意味
する。
ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ボロン、窒化クロム、
窒化チタン等の窒化物、例えば炭化ケイ素、炭化ボロン
、炭化チタン等の炭化物、例えばホウ化チタン、ホウ化
ジルコニウム等のホウ化物がこれに該当する。また４フ
ッ化エチレン系フッ素樹脂とは、４フッ化エチレンをベ
ースにした樹脂であり、４つフッ化エチレン樹脂（ＰＴ
ＥＦ） 、 ４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共
重合樹脂（ＦＥＰ） 、 ４フッ化エチレン−パーク
ロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、４
フッ化エチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）を意味
する。
これらのフッ素樹脂は減圧下で加熱すると３５０℃以上
で熱分解して４フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）を主成分と
するガスを発生する。例えば４フッ化エチレン樹脂を温
度６００℃、圧カフ０ｔｏｒｒの条件で熱分解すると、
Ｃ：２Ｆ４８３％ｉ、Ｃ３Ｆ６１７９６のガスが発生す
る。
で熱分解して４フッ化エチレン（Ｃ２Ｆ４）を主成分と
するガスを発生する。例えば４フッ化エチレン樹脂を温
度６００℃、圧カフ０ｔｏｒｒの条件で熱分解すると、
Ｃ：２Ｆ４８３％ｉ、Ｃ３Ｆ６１７９６のガスが発生す
る。
４フッ化エチレンガスは、４００ ’Ｃ以上で各種金属
酸化物と反応して金属酸化物を金属フッ化物に転化し得
る。例えば６００ ｔでシリカを４フッ化エチレンガス
と接触させると、下記の化学反応式（１）に従ってガス
状のフッ化ケイ素を生ずる。
酸化物と反応して金属酸化物を金属フッ化物に転化し得
る。例えば６００ ｔでシリカを４フッ化エチレンガス
と接触させると、下記の化学反応式（１）に従ってガス
状のフッ化ケイ素を生ずる。
５ｉ０２（Ｓ） ＋ Ｃ２ＦＣ２Ｆ４（ＳｉＦ４（ｇ
）＋ ２ＣＯ（ｇ） −（１）酸化チタンでも下記の
（２）式の如く、酸化チタンをガス状のフッ化チタンに
転化し得る。即ちＴｉ０２（Ｓ） ＋ Ｃ２Ｆａ（
ｇ） ＋ ＴｉＦａ（ｇ） ＋ ２ＧＯ（ｇ）’＝
（２）酸化ホウ素も同様に下記の反応式（３）によりガ
ス状フッ化ホウ素に転化する。
）＋ ２ＣＯ（ｇ） −（１）酸化チタンでも下記の
（２）式の如く、酸化チタンをガス状のフッ化チタンに
転化し得る。即ちＴｉ０２（Ｓ） ＋ Ｃ２Ｆａ（
ｇ） ＋ ＴｉＦａ（ｇ） ＋ ２ＧＯ（ｇ）’＝
（２）酸化ホウ素も同様に下記の反応式（３）によりガ
ス状フッ化ホウ素に転化する。
酸化ジルコニウムは下記の反応式（４）により約９３０
℃以上で酸化ジルコニウムからガス状フッ化ジルコニウ
ムに転化する。これ以下の温度では（４）式に示す如く
固体状のフッ化ジルコニウムが生成するが、例えば８０
０℃の加熱で真空度を０．０５ｔｏｒｒに保持すれば容
易に昇華除去できる。
℃以上で酸化ジルコニウムからガス状フッ化ジルコニウ
ムに転化する。これ以下の温度では（４）式に示す如く
固体状のフッ化ジルコニウムが生成するが、例えば８０
０℃の加熱で真空度を０．０５ｔｏｒｒに保持すれば容
易に昇華除去できる。
Ｚｒ０２（ｓ） ＋Ｃ２Ｃ２Ｆ４（→ＺｒＦ４（ｇ、Ｓ
） ＋２ＧＯ（ｇ）・・・（４）アルミナの場合は下記
の（５）式の如く、固体のフッ化アルミニウムになる。
） ＋２ＧＯ（ｇ）・・・（４）アルミナの場合は下記
の（５）式の如く、固体のフッ化アルミニウムになる。
即ち、
この固体フッ化アルミニウムは８００ ｔで加熱し、０
．０Ｉｔｏｒｒの真空中で保持することにより昇華除去
することができる。
．０Ｉｔｏｒｒの真空中で保持することにより昇華除去
することができる。
上述のように４７フ化エチレンガスによって非酸化物を
ラセミツク粉表面の酸化物をフッ化物に転化して、ガス
状のフッ化物として除去することが可能である。
ラセミツク粉表面の酸化物をフッ化物に転化して、ガス
状のフッ化物として除去することが可能である。
４フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂を熱分解すると
、４フッ化エチレンの他、フッ化水素が発生する。この
フッ化水素も前記酸化物のフッ素化に有効に働く。この
ような４フッ化エチレン系フッ素樹脂の熱分解ガスの作
用を非酸化物セラミック粉表面の酸化物の除去に適用す
ることが本発明の構成要件の１である。
、４フッ化エチレンの他、フッ化水素が発生する。この
フッ化水素も前記酸化物のフッ素化に有効に働く。この
ような４フッ化エチレン系フッ素樹脂の熱分解ガスの作
用を非酸化物セラミック粉表面の酸化物の除去に適用す
ることが本発明の構成要件の１である。
４フッ化エチレン樹脂は摩擦係数が０．１以下ときわめ
て低く優れた潤滑性を示す。通常非酸化物セラミック粉
成形用の固体潤滑剤として、ステアリン酸又はステアリ
ン酸亜鉛などの金属ステアレイトの粉末が用いられる。
て低く優れた潤滑性を示す。通常非酸化物セラミック粉
成形用の固体潤滑剤として、ステアリン酸又はステアリ
ン酸亜鉛などの金属ステアレイトの粉末が用いられる。
これに代る固体潤滑剤として、４フッ化エチレン樹脂の
粉末を適用するのがこの発明の構成要件の２である。
粉末を適用するのがこの発明の構成要件の２である。
即ち、４フッ化エチレン系フッ素樹脂の粉を非酸化物セ
ラミック粉に混合して成形時に固体潤滑剤として寄与せ
しめ、得られた成形体を非酸化性雰囲気で加熱してエチ
レン系フッ素樹脂の熱分解により４フッ化エチレンガス
等を発生せしめ、このガスによって成形体を構成する非
酸化物セラミック粉表面の酸化物をガス状フッ化物に転
化することによって非酸化物セラミック粉表面を清浄に
することも可能である。
ラミック粉に混合して成形時に固体潤滑剤として寄与せ
しめ、得られた成形体を非酸化性雰囲気で加熱してエチ
レン系フッ素樹脂の熱分解により４フッ化エチレンガス
等を発生せしめ、このガスによって成形体を構成する非
酸化物セラミック粉表面の酸化物をガス状フッ化物に転
化することによって非酸化物セラミック粉表面を清浄に
することも可能である。
次に実施例について述べる。
〔実施例）
実施例１
原料粉として平均粒径０．６ μｍの市販のＳｉ、Ｎ４
を使用した。この粉末の化学分析値を表１に示すが、酸
素含有：は、２．１にであった。
を使用した。この粉末の化学分析値を表１に示すが、酸
素含有：は、２．１にであった。
この原料粉９００ｇに粒径１μｍのパーフロロオリゴマ
ー樹脂１．５重量零を添加して出発粉体とした。この粉
体を小型アトライター中に装入し、粉体が２７重ｉｌに
なるようにプロピオン酸を加え、２時間攪拌混合し、混
合後のスリラーを密閉缶に移し取った。これをロータリ
ーエバポレーター中に装入し、０．１ｔｏｒｒの真空に
排気しながら９０’Ｃに加熱してプロピオン酸を除去し
た。
ー樹脂１．５重量零を添加して出発粉体とした。この粉
体を小型アトライター中に装入し、粉体が２７重ｉｌに
なるようにプロピオン酸を加え、２時間攪拌混合し、混
合後のスリラーを密閉缶に移し取った。これをロータリ
ーエバポレーター中に装入し、０．１ｔｏｒｒの真空に
排気しながら９０’Ｃに加熱してプロピオン酸を除去し
た。
得られた粉体１００ｇをＮｉ製ボートに取り、これを管
状炉に入れ、まず３００℃に加熱し、１Ｏ−３ｔｏｒｒ
になるまで脱気して密閉した。ついで、６００ ｔ：ま
で昇温し、３０分保持後、９００ ｔ：まで昇温し１０
−’ｔｏｒｒになるまで脱気した。
状炉に入れ、まず３００℃に加熱し、１Ｏ−３ｔｏｒｒ
になるまで脱気して密閉した。ついで、６００ ｔ：ま
で昇温し、３０分保持後、９００ ｔ：まで昇温し１０
−’ｔｏｒｒになるまで脱気した。
最後に炉を降温し、Ｎ２を導入してＩａｔｍとした。得
られた粉体の酸素分析及び不純物分析結果を表１に示す
。処理後の酸素量は００８′３６と大幅に低減すること
ができた。
られた粉体の酸素分析及び不純物分析結果を表１に示す
。処理後の酸素量は００８′３６と大幅に低減すること
ができた。
比較例１
実施例１で使用したＳｉ３Ｎ４粉１００ｇを大過剰の５
０重量零の）ＩＣＩ−ＨＦ水溶液中に３０分間分散させ
た。
０重量零の）ＩＣＩ−ＨＦ水溶液中に３０分間分散させ
た。
次いで水溶液をろ通抜、過剰のエタノールで洗浄し、乾
燥した。処理後の粉体の酸素及び不純物分析結果を表１
に合わせて示す。この処理では酸素の低減は図れず逆に
増加する傾向にあった。
燥した。処理後の粉体の酸素及び不純物分析結果を表１
に合わせて示す。この処理では酸素の低減は図れず逆に
増加する傾向にあった。
表１
実施例２
原料粉として平均粒径０．８μｍのＳｉＣ粒を用いた。
これに焼結助剤として３２５ｍｅｓｈ以下の市販非晶質
Ｂを１１１及び樹脂を残炭させた後の残炭量（Ｃ換算）
が１重量零となるように添加した。
Ｂを１１１及び樹脂を残炭させた後の残炭量（Ｃ換算）
が１重量零となるように添加した。
これを実施例１と同様にプロピオン酸を溶媒として８時
間攪拌混合粉砕した。これを密閉缶に移し、スプレード
ライヤーに装入後、顆粒を製造した。顆粒の平均粒子径
は６０μｍであった。
間攪拌混合粉砕した。これを密閉缶に移し、スプレード
ライヤーに装入後、顆粒を製造した。顆粒の平均粒子径
は６０μｍであった。
次にこれに粒径２’Ｏμ円の４フッ化エチレン樹脂を１
．５ ｍ４ｘｌ添加、Ｖ型混合機で１時間混合後、圧粉
体密度が１．８’／ｃｍ３となるように一軸ブレス及び
ＣＩＰで約１１１＋ｎｍ角Ｘ ５５＋ｎｍ長の成形体を
つくった。
．５ ｍ４ｘｌ添加、Ｖ型混合機で１時間混合後、圧粉
体密度が１．８’／ｃｍ３となるように一軸ブレス及び
ＣＩＰで約１１１＋ｎｍ角Ｘ ５５＋ｎｍ長の成形体を
つくった。
この成形体を管状炉に入れ、まず３００℃に加熱し、１
Ｏ−３ｔｏｒｒになるまで脱気して密閉した。次いで６
００℃まで昇温し３０分保持、９００℃まで昇温し１Ｏ
−３ｔｏｒｒになるまで脱気した。次いで露点−７０℃
のＡｒを導入し、Ａｒ雰囲気で２０５０℃で３０分の焼
結を行なった。
Ｏ−３ｔｏｒｒになるまで脱気して密閉した。次いで６
００℃まで昇温し３０分保持、９００℃まで昇温し１Ｏ
−３ｔｏｒｒになるまで脱気した。次いで露点−７０℃
のＡｒを導入し、Ａｒ雰囲気で２０５０℃で３０分の焼
結を行なった。
焼結体の曲げ強度は１０６５ｚ／、、２であった。比較
例２対して機械的性質の大幅な向上が達成されて、表面
酸化物の除去効果が犬であることが示された。
例２対して機械的性質の大幅な向上が達成されて、表面
酸化物の除去効果が犬であることが示された。
比較例２
実施例２と同一の条件で作成した顆粒を出発原料とした
。これにステアリン酸亜鉛０．８重量上を添加■型混合
機で、１時間混合後、圧粉体密度が１．８ｚ／ｃ、３と
なるように一軸ブレス及びＣＩＰで約１０ｍｍ角Ｘ ５
５ｍｍ長の成形体をつくった。これを窒素霊囲気中６０
０℃３０分保持で脱脂を行い、管状炉を使用して露点−
７０℃のＡｒ雰囲気で２０５０℃で３０分焼結を行った
。焼結体の曲げ強度はａ７ｋｔ／、、、、２であった。
。これにステアリン酸亜鉛０．８重量上を添加■型混合
機で、１時間混合後、圧粉体密度が１．８ｚ／ｃ、３と
なるように一軸ブレス及びＣＩＰで約１０ｍｍ角Ｘ ５
５ｍｍ長の成形体をつくった。これを窒素霊囲気中６０
０℃３０分保持で脱脂を行い、管状炉を使用して露点−
７０℃のＡｒ雰囲気で２０５０℃で３０分焼結を行った
。焼結体の曲げ強度はａ７ｋｔ／、、、、２であった。
〔発明の効果）
以上のように非酸化物セラミック粉を４フッ化エチレン
系樹脂の粉と混合後、非酸化性雰囲気で加熱すれば非酸
化物セラミック粉表面の酸化物は容易にガス状フッ化物
に転化され、これを除去することにより非酸化物セラミ
ック粉表面酸化物の除去を簡便にかつ効果的に行うこと
ができる。
系樹脂の粉と混合後、非酸化性雰囲気で加熱すれば非酸
化物セラミック粉表面の酸化物は容易にガス状フッ化物
に転化され、これを除去することにより非酸化物セラミ
ック粉表面酸化物の除去を簡便にかつ効果的に行うこと
ができる。
また、例えばフッ酸水溶液中で洗浄する方法と比較し、
煩雑な工程もなく経済的であり、また乾式で処理するた
め、処理後の粉体の凝集も回避できる点からも本発明の
非酸化セラミック粉体の精製方法は非常に有効である。
煩雑な工程もなく経済的であり、また乾式で処理するた
め、処理後の粉体の凝集も回避できる点からも本発明の
非酸化セラミック粉体の精製方法は非常に有効である。
Claims (1)
- 非酸化物セラミック粉に４フッ化エチレン系フッ素樹
脂の粉を添加混合し、該混合物を非酸化性雰囲気で５０
０℃〜１３００℃の温度に加熱することによって、前記
非酸化物セラミック粉の表面の酸化物をガス状フッ化物
に転化させ、このガス状フッ化物を除去することを特徴
とする非酸化物ラセミック粉体の精製方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154160A JPS6311572A (ja) | 1986-07-02 | 1986-07-02 | 非酸化物セラミツク粉体の精製方法 |
| US07/068,947 US4909973A (en) | 1986-07-02 | 1987-07-01 | Method for refining non-oxide ceramic powders |
| EP87109546A EP0251322A3 (en) | 1986-07-02 | 1987-07-02 | Method for refining non-oxide ceramic powders |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154160A JPS6311572A (ja) | 1986-07-02 | 1986-07-02 | 非酸化物セラミツク粉体の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311572A true JPS6311572A (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15578144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61154160A Pending JPS6311572A (ja) | 1986-07-02 | 1986-07-02 | 非酸化物セラミツク粉体の精製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4909973A (ja) |
| EP (1) | EP0251322A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6311572A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023030881A (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-08 | 株式会社タンガロイ | 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 |
| JP2023030801A (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-08 | 株式会社タンガロイ | 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01252581A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化物セラミツクスの製造方法 |
| DE3829503A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit geringem sauerstoffgehalt |
| DE3829502A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit niedrigem isoelektrischen punkt sowie verfahren zu deren herstellung |
| DE3829504A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit verbesserten oberflaecheneigenschaften sowie verfahren zu deren herstellung |
| DE4200787A1 (de) * | 1992-01-15 | 1993-07-22 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)(pfeil hoch)n(pfeil hoch)(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts), neue ausgangsverbindung hierfuer sowie verfahren zu dessen herstellung |
| DE4214725C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver |
| US5269990A (en) * | 1992-08-17 | 1993-12-14 | Phillips Petroleum Company | Preparation of shaped zirconia particles |
| CN114456524B (zh) * | 2017-10-18 | 2023-08-11 | 大金工业株式会社 | 交联性弹性体组合物和氟橡胶成型品 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4124665A (en) * | 1974-05-16 | 1978-11-07 | Advanced Technology Center, Inc. | Method of making a tungsten carbide body |
| US4238434A (en) * | 1978-02-16 | 1980-12-09 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Method of producing a silicon carbide sintered body |
| US4485182A (en) * | 1982-07-28 | 1984-11-27 | Ibiden Kabushiki Kaisha | Powder composition for producing sintered ceramic |
-
1986
- 1986-07-02 JP JP61154160A patent/JPS6311572A/ja active Pending
-
1987
- 1987-07-01 US US07/068,947 patent/US4909973A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-07-02 EP EP87109546A patent/EP0251322A3/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2023030881A (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-08 | 株式会社タンガロイ | 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 |
| JP2023030801A (ja) * | 2021-08-24 | 2023-03-08 | 株式会社タンガロイ | 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4909973A (en) | 1990-03-20 |
| EP0251322A2 (en) | 1988-01-07 |
| EP0251322A3 (en) | 1989-06-28 |
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