JPH02289457A - セラミック粉末の炭素含量を減ずる方法 - Google Patents
セラミック粉末の炭素含量を減ずる方法Info
- Publication number
- JPH02289457A JPH02289457A JP2079080A JP7908090A JPH02289457A JP H02289457 A JPH02289457 A JP H02289457A JP 2079080 A JP2079080 A JP 2079080A JP 7908090 A JP7908090 A JP 7908090A JP H02289457 A JPH02289457 A JP H02289457A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- ceramic powder
- powder
- ceramic
- carbon content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 title 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 12
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- -1 metalloid nitrides Chemical class 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- 241001432959 Chernes Species 0.000 description 1
- 101100489867 Mus musculus Got2 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000002483 hydrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/16—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/062—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0828—Carbonitrides or oxycarbonitrides of metals, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微粉砕されたセラミック粉末又はセラミック粉
末の元素状炭素との混合物の炭素含量を減ずる方法に関
する。
末の元素状炭素との混合物の炭素含量を減ずる方法に関
する。
微粉砕されｔ；セラミック粉末は、その高い焼結活性の
ために成形されｔ；セラミック生成物を製造する際の興
味ある出発原料であり、エンジニアリング・セラミック
ス並びにバイオ及びエレクトロセラミックスの双方に対
する多くの用途分野が開発されてきた。これらの用途の
多くにおいて、セラミック材料は必要な物理的又は化学
的性質を保証するために高純度を有することが要求され
る。
ために成形されｔ；セラミック生成物を製造する際の興
味ある出発原料であり、エンジニアリング・セラミック
ス並びにバイオ及びエレクトロセラミックスの双方に対
する多くの用途分野が開発されてきた。これらの用途の
多くにおいて、セラミック材料は必要な物理的又は化学
的性質を保証するために高純度を有することが要求され
る。
非酸化性セラミック材料はにおいて、炭素及び酸素含量
は金属の純度に加えて非常に重要である。
は金属の純度に加えて非常に重要である。
即ちＳｉ、Ｎ、粉末の焼結性は炭素含量の増加と共に著
しく低下するということが記述されてきた［Ｈ，ハウス
ナ−（Ｈａｕｓｎｅｒ）、Ｒ，ペッツ（ｐ ６ｔｓｃｈ
）、輸送機関用ガスタービンのセラミック部品ＤＩ、連
邦研究及び技術局主催セミナー ４４〜５４、スプリン
ガーフェアラグ出版（Ｓｐｒｉｎｇｅｒｖｅｒａｇ、
Ｂｅｒｌｉｎ）、ｌ ９８４］ 、 Ｓｉ、Ｎ４の高は
耐酸化性モ悪影響を受け、炭素での汚染で非常に減ぜら
れる［Ｈ，クツツク（Ｋ ｎｏｃｈ）、Ｇ、Ｅ、ガツア
ー（Ｇａｔｚｅｒ）、ジャーナル・オブ・ザ・アメリカ
ン・セラミック・ソサイエテイー（Ｊ ｏｕｒｎａｌ
ｏｒ ｔｈｅ ＡＩＩＩｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａ＋ｍｉ
ｃ Ｓ ｏｃｉａｔｙ）、６２（１１−１２）、６３４
〜６３５、（１９７９）］。
しく低下するということが記述されてきた［Ｈ，ハウス
ナ−（Ｈａｕｓｎｅｒ）、Ｒ，ペッツ（ｐ ６ｔｓｃｈ
）、輸送機関用ガスタービンのセラミック部品ＤＩ、連
邦研究及び技術局主催セミナー ４４〜５４、スプリン
ガーフェアラグ出版（Ｓｐｒｉｎｇｅｒｖｅｒａｇ、
Ｂｅｒｌｉｎ）、ｌ ９８４］ 、 Ｓｉ、Ｎ４の高は
耐酸化性モ悪影響を受け、炭素での汚染で非常に減ぜら
れる［Ｈ，クツツク（Ｋ ｎｏｃｈ）、Ｇ、Ｅ、ガツア
ー（Ｇａｔｚｅｒ）、ジャーナル・オブ・ザ・アメリカ
ン・セラミック・ソサイエテイー（Ｊ ｏｕｒｎａｌ
ｏｒ ｔｈｅ ＡＩＩＩｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａ＋ｍｉ
ｃ Ｓ ｏｃｉａｔｙ）、６２（１１−１２）、６３４
〜６３５、（１９７９）］。
そのようなセラミック材料の製造に使用される焼結粉末
は、種々の化学的方法によって製造することができる。
は、種々の化学的方法によって製造することができる。
はとんどの場合工業的に関連する方法は金属又は酸化物
を出発原料として使用する。
を出発原料として使用する。
これらの方法において、生成物の炭素による汚染を防止
することは不可能である。炭素は、金属原料の炭素での
汚染、例えばカーボサーマル（ｃａｒｂ。
することは不可能である。炭素は、金属原料の炭素での
汚染、例えばカーボサーマル（ｃａｒｂ。
ｔｈｅｒｍａｌ）な炭素化又はカーボリゼーション（ｃ
ａｒｂ。
ａｒｂ。
ｒｉｚａｔｉｏｎ）における酸化物の還元に対する炭素
又は炭素含有材料の使用、或いは炭素を含む結合剤の使
用により、もしくは例えば用いる高温炉におけるグラフ
ァイト加熱要素又はグラファイト焼鈍ボックスの使用に
基づく雰囲気中に存在する不純物により導入される。
又は炭素含有材料の使用、或いは炭素を含む結合剤の使
用により、もしくは例えば用いる高温炉におけるグラフ
ァイト加熱要素又はグラファイト焼鈍ボックスの使用に
基づく雰囲気中に存在する不純物により導入される。
所望の低炭素含量の生成物は、セラミックス粉末を高純
度の化合物例えば金属クロライド又はヒドリドから製造
する方法によって得られるけれども、炭素は多くの場合
焼結粉末の製造に対する後続の工程例えば凝集物の崩壊
のためのミル処理において或いは粗い粒子を除去するた
めに生成物をふるいにかける時に上述の低炭素生成物中
に混入される。粉砕、混合及びふるいがけの工程におけ
る金属不純物の混入を避けるために装置を有機重合体で
ライニングするが、これらの重合体の摩耗物は生成物を
含炭素材料で汚染する。多くの場合、乾燥凝集物の生成
又は微粉砕された粉末の加水分解を避けるために有機溶
媒が使用される。この時続く高温工程において、粉末中
に残留物として存在する有機化合物の熱分解のために炭
素での汚染が起こる。
度の化合物例えば金属クロライド又はヒドリドから製造
する方法によって得られるけれども、炭素は多くの場合
焼結粉末の製造に対する後続の工程例えば凝集物の崩壊
のためのミル処理において或いは粗い粒子を除去するた
めに生成物をふるいにかける時に上述の低炭素生成物中
に混入される。粉砕、混合及びふるいがけの工程におけ
る金属不純物の混入を避けるために装置を有機重合体で
ライニングするが、これらの重合体の摩耗物は生成物を
含炭素材料で汚染する。多くの場合、乾燥凝集物の生成
又は微粉砕された粉末の加水分解を避けるために有機溶
媒が使用される。この時続く高温工程において、粉末中
に残留物として存在する有機化合物の熱分解のために炭
素での汚染が起こる。
炭素で汚染されたセラミック粉末を酸化雰囲気中で処理
することによって炭素含量を減ずることは技術的に公知
である。即ちＡＱＮ（米国特許第２．９６２，３５９号
）％５ｉ３Ｎ４（ヨーロッパ特許筒１５４２２号＝米国
特許第４，２６４．５６５号／第４．３６８．１８０号
）、及び５ｉＣ（ヨーロッパ特許第２４７９０７号−米
国特許第４，７８４．８３９号／第４，８５１．２０３
号）は酸化性雰囲気（空気、酸素）中、６５０〜８００
°Ｃの温度で焼鈍される。
することによって炭素含量を減ずることは技術的に公知
である。即ちＡＱＮ（米国特許第２．９６２，３５９号
）％５ｉ３Ｎ４（ヨーロッパ特許筒１５４２２号＝米国
特許第４，２６４．５６５号／第４．３６８．１８０号
）、及び５ｉＣ（ヨーロッパ特許第２４７９０７号−米
国特許第４，７８４．８３９号／第４，８５１．２０３
号）は酸化性雰囲気（空気、酸素）中、６５０〜８００
°Ｃの温度で焼鈍される。
しかしながらこの方法は、特に非常に純粋なセラミック
粉末を製造するのに十分な低炭素含量を達成するための
炭素の酸化に対して長い焼鈍時間と６００℃以上の温度
を要する。その理由はこの反応が炭素の燃焼に触媒作用
を示す重金属イオンが存在しないために動力学的に禁止
されているからである。この場合には、非酸化性粉末例
えば窒化物及びホウ化物或いは低酸化状態の酸化物の時
、セラミック粉末の酸化という危険が常に存在し、また
多くの場合高焼結活性のために非常に細かい粉末が必要
とされるけれど、粉末が細かくなればなるほど酸化の危
険は多くなる。耐酸化性の知られる窒化°珪素のような
物質でさえ、これが非常に微粉砕されているならば空気
中ｔｏｏｏ℃以下の温度で焼鈍したとしても酸素含量が
非常に増大する。この問題は窒化アルミニウムのような
耐酸化性がより低い粉末又は非晶性の粉末の場合には更
に深刻である。
粉末を製造するのに十分な低炭素含量を達成するための
炭素の酸化に対して長い焼鈍時間と６００℃以上の温度
を要する。その理由はこの反応が炭素の燃焼に触媒作用
を示す重金属イオンが存在しないために動力学的に禁止
されているからである。この場合には、非酸化性粉末例
えば窒化物及びホウ化物或いは低酸化状態の酸化物の時
、セラミック粉末の酸化という危険が常に存在し、また
多くの場合高焼結活性のために非常に細かい粉末が必要
とされるけれど、粉末が細かくなればなるほど酸化の危
険は多くなる。耐酸化性の知られる窒化°珪素のような
物質でさえ、これが非常に微粉砕されているならば空気
中ｔｏｏｏ℃以下の温度で焼鈍したとしても酸素含量が
非常に増大する。この問題は窒化アルミニウムのような
耐酸化性がより低い粉末又は非晶性の粉末の場合には更
に深刻である。
高酸素含量が窒化珪素の場合におけるように焼結能力を
、或いは窒化アルミニウムの場合におけるように必要な
物理性を妨害する場合［Ｊ、フイズ、ケム、ソリツズ（
Ｐｈｙｓ、 Ｃｈｅｒｎ、 ５ｏｌｉｄｓ）、１１．３
２１〜３３５ （１９７３）］ 、斯くして粒子の高度
の細分割を先に行ない、或いは望ましくない高炭素含量
を許容し又は続いて炭素を除去する工程において導入さ
れた酸素を減ずることが必要である。
、或いは窒化アルミニウムの場合におけるように必要な
物理性を妨害する場合［Ｊ、フイズ、ケム、ソリツズ（
Ｐｈｙｓ、 Ｃｈｅｒｎ、 ５ｏｌｉｄｓ）、１１．３
２１〜３３５ （１９７３）］ 、斯くして粒子の高度
の細分割を先に行ない、或いは望ましくない高炭素含量
を許容し又は続いて炭素を除去する工程において導入さ
れた酸素を減ずることが必要である。
それ故に本発明によって解決されるべき問題は、技術的
に公知の方法の欠点を有さない微粉砕されたセラミック
粉末の炭素含量を減ずる方法を開発することからなる。
に公知の方法の欠点を有さない微粉砕されたセラミック
粉末の炭素含量を減ずる方法を開発することからなる。
驚くことに、セラミック粉末又はセラミック粉末と炭素
の混合物の炭素含量は単にそれらを、窒素及び水素及び
／又は金属−水素化合物を含む雰囲気に６００−１７０
０℃の温度に露呈することによって減じうろことが発見
された。より高い温度は経済的な理由から並びにルツボ
に対する適当な材料を選択することに問題があるからか
ら望ましくない。熱処理に対して用いられる雰囲気は、
粉末の酸化が起こらないことを保証するために酸素及び
水蒸気を含んでいてはならない。この方法は本発明の主
題マある。
の混合物の炭素含量は単にそれらを、窒素及び水素及び
／又は金属−水素化合物を含む雰囲気に６００−１７０
０℃の温度に露呈することによって減じうろことが発見
された。より高い温度は経済的な理由から並びにルツボ
に対する適当な材料を選択することに問題があるからか
ら望ましくない。熱処理に対して用いられる雰囲気は、
粉末の酸化が起こらないことを保証するために酸素及び
水蒸気を含んでいてはならない。この方法は本発明の主
題マある。
炭素含量の減少は好ましくはアンモニアガスの雰囲気中
で行なわれる。そのような雰囲気は、窒素／水素混合物
に対して必要とされるよりも非常に低い温度で炭素を除
去することを可能にする。
で行なわれる。そのような雰囲気は、窒素／水素混合物
に対して必要とされるよりも非常に低い温度で炭素を除
去することを可能にする。
更にアンモニアは使用において安全であり、他の窒素−
水素化合物例えばヒドラジンよりも経済的である。
水素化合物例えばヒドラジンよりも経済的である。
Ｎ２、Ｎ３、希ガス又はこれらの気体の混合物のような
不活性な気体は本方法を容易にするためにアンモニアに
対する担体ガスとして添加しうる。
不活性な気体は本方法を容易にするためにアンモニアに
対する担体ガスとして添加しうる。
アンモニアを用いる熱旭理は、炭素含量の減少を加速す
るために行なうことができる。所謂１０００℃以上の温
度を用いる場合、炭素含量を減ずるのに非常に活性が低
い熱力学的に不安定なアンモニアの窒素及び水素への分
解は２つの同心円管の間の環状部分に不活性な気体流を
且つ内管中にアンモニアガスを通すことによって有利に
回避される。この結果導入管は冷却され、アンモニアガ
スの熱分解は大きな程度まで避けられる。
るために行なうことができる。所謂１０００℃以上の温
度を用いる場合、炭素含量を減ずるのに非常に活性が低
い熱力学的に不安定なアンモニアの窒素及び水素への分
解は２つの同心円管の間の環状部分に不活性な気体流を
且つ内管中にアンモニアガスを通すことによって有利に
回避される。この結果導入管は冷却され、アンモニアガ
スの熱分解は大きな程度まで避けられる。
セラミック粉末の熱旭理は０．１５〜２００時間にわた
って行なわれ、温度、気体の組成、用いる材料及び装置
の形に大さく依存する。
って行なわれ、温度、気体の組成、用いる材料及び装置
の形に大さく依存する。
炭素、含量を減ずるための本発明の方法においては、酸
化剤を使用しないから、微粉砕された金属又はメタロイ
ドの窒化物、炭化物、炭化窒化物、ホウ化物、準酸化物
、或いはこれらの混合相は、望ましくない酸化生成物を
除去するための第２工程を行なわずに、望ましくない炭
素を大程度まで除去することができる。適当な材料は中
でもＢ２Ｏ，Ｔｉｃ、ＺｒＣ，ＷＣｌＴｉＢ、、５ｉｓ
Ｎ４％ Ｔ ｉＮ、ＺｒＮ、Ｃｒ、Ｎ及びＴｉ（Ｃ，Ｎ
）並びにＡＱＮ。
化剤を使用しないから、微粉砕された金属又はメタロイ
ドの窒化物、炭化物、炭化窒化物、ホウ化物、準酸化物
、或いはこれらの混合相は、望ましくない酸化生成物を
除去するための第２工程を行なわずに、望ましくない炭
素を大程度まで除去することができる。適当な材料は中
でもＢ２Ｏ，Ｔｉｃ、ＺｒＣ，ＷＣｌＴｉＢ、、５ｉｓ
Ｎ４％ Ｔ ｉＮ、ＺｒＮ、Ｃｒ、Ｎ及びＴｉ（Ｃ，Ｎ
）並びにＡＱＮ。
ＢＮ及びＳｉＣを含む。
更に本方法は酸化に敏感な次の材料に対しても有利に使
用することができる一窒化物ガラス粉末、オキシ窒化物
ガラス粉末、及び金属又はメタロイドのシアロン（Ｓ
ＩＡＬＯＮ）ガラス粉末。これらの材料の使用は、その
興味ある物理的性質のために、例えばセラミック結合技
術において又は焼結添加物としてますます議論されるよ
うになった。
用することができる一窒化物ガラス粉末、オキシ窒化物
ガラス粉末、及び金属又はメタロイドのシアロン（Ｓ
ＩＡＬＯＮ）ガラス粉末。これらの材料の使用は、その
興味ある物理的性質のために、例えばセラミック結合技
術において又は焼結添加物としてますます議論されるよ
うになった。
それらは対応する酸化物からカーボサーマルな窒化によ
り微粉砕形で製造されるが、この方法の結果として炭素
で汚染される。
り微粉砕形で製造されるが、この方法の結果として炭素
で汚染される。
今や本発明を限定するものと見做されない次の実施例の
助けを借りて、本発明を更に詳細に例示しよう。
助けを借りて、本発明を更に詳細に例示しよう。
次の実施例で言及される炭素含量は、ストレーライン社
（Ｓ ｔｒ６ｈｌｅｉｎ Ｃｏ、）のＣ−Ｓマットを用
いて、酸素流中での燃焼により決定した。
（Ｓ ｔｒ６ｈｌｅｉｎ Ｃｏ、）のＣ−Ｓマットを用
いて、酸素流中での燃焼により決定した。
実施例１
カーボサーマルな方法で製造され、この製造法の結果と
して炭素で汚染され、そして次の化学組成 Ａｌ１：４１．７％、Ｎ ：２１．３％； Ｃ：３６
．０％、ｏ ：０．５８％を有するＡＱＮ粉末５．１Ｍ
を、石英ポート中において２００Ｑ／時のＮＨ，流下に
２０時間１２００℃まで加熱した。この結果法の組成 ＡＱ：６４．２％、 Ｎ ：３３．２％； ｃ ：０．
０８５％、 Ｏ：ｏ、ｓｉ％を有するＡＱＮ粉末３，３
２を得た。この生成物の比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ）は４．
８ｍ”／ｌであった（１点Ｎ、法で決定）。
して炭素で汚染され、そして次の化学組成 Ａｌ１：４１．７％、Ｎ ：２１．３％； Ｃ：３６
．０％、ｏ ：０．５８％を有するＡＱＮ粉末５．１Ｍ
を、石英ポート中において２００Ｑ／時のＮＨ，流下に
２０時間１２００℃まで加熱した。この結果法の組成 ＡＱ：６４．２％、 Ｎ ：３３．２％； ｃ ：０．
０８５％、 Ｏ：ｏ、ｓｉ％を有するＡＱＮ粉末３，３
２を得た。この生成物の比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ）は４．
８ｍ”／ｌであった（１点Ｎ、法で決定）。
実施例２
炭素２２．０％で汚染され且つ０．８１％の酸素含量を
有するＡＱＮ粉末１．４６１を、石英ボート中において
１５０Ｑ／時（７）ＮＨＳ流下Ｇ： ｌ ２００℃で２
時間処理した。用いた通気ランスは、内径８Ｉｏｌ１１
を有し、粉末のすぐ下にまで達しせしめた。
有するＡＱＮ粉末１．４６１を、石英ボート中において
１５０Ｑ／時（７）ＮＨＳ流下Ｇ： ｌ ２００℃で２
時間処理した。用いた通気ランスは、内径８Ｉｏｌ１１
を有し、粉末のすぐ下にまで達しせしめた。
通気ランスの温度を気体窒素で冷却することによって８
００℃以下に維持した。この結果、０．１６％の炭素含
量と０．６８％の酸素含量を有するＡＱＮ粉末１．１３
ｊｌを得た。比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ）は３．１ｍ冨／２
であった（１点Ｎ、法で決定）。
００℃以下に維持した。この結果、０．１６％の炭素含
量と０．６８％の酸素含量を有するＡＱＮ粉末１．１３
ｊｌを得た。比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ）は３．１ｍ冨／２
であった（１点Ｎ、法で決定）。
実施例３
カーボサーマルな方法で製造され且つ次の化学組成
Ｓｉ：１７．４％ｉ Ｎ ：８．３％ ； Ｃニア３％
ｉ ０ ：０．４６％を有する炭素含有５ｉｓＮ４１４
．７２を、ＮＨ，／Ｎ、９０／３０の気流下ニ１６５時
間１２５０°Ｃに加熱した。３．５２に相当するこの残
渣はａＳｉ、Ｎ、９８％及びβ−５ｉ３Ｎ４２％からな
り、次の化学分析： Ｓｉ：５３％、 Ｎ ：３８．９％；Ｃ：０．５６％；
Ｏ：１．１７％を有した。
ｉ ０ ：０．４６％を有する炭素含有５ｉｓＮ４１４
．７２を、ＮＨ，／Ｎ、９０／３０の気流下ニ１６５時
間１２５０°Ｃに加熱した。３．５２に相当するこの残
渣はａＳｉ、Ｎ、９８％及びβ−５ｉ３Ｎ４２％からな
り、次の化学分析： Ｓｉ：５３％、 Ｎ ：３８．９％；Ｃ：０．５６％；
Ｏ：１．１７％を有した。
実施例４
カーポサーマルな方法で製造され且つ７０％の炭素含量
と０．５％の酸素含量を有する含炭素ＳｉＣ／ Ｓ ｉ
ｓ Ｎ ４複合物粉末１１１をＮ Ｈｓ／ Ｎ ２９
０／３０の気流下に６時間１２００℃に加熱した。
と０．５％の酸素含量を有する含炭素ＳｉＣ／ Ｓ ｉ
ｓ Ｎ ４複合物粉末１１１をＮ Ｈｓ／ Ｎ ２９
０／３０の気流下に６時間１２００℃に加熱した。
３．３２に相当する残渣のＸ線回折分析は、β−５ｉＣ
，ａ−５ｉ３Ｎ４及びβ−５ｉ、Ｎ 、（７）回折図を
示した。この淡灰色のＳ ｉＣ／ Ｓ ｒｓＮ ４複合
物粉末の化学分析は次の結果を与えた： Ｓｉ：５７．４％； Ｎ ：２８．４％； Ｃ：８．６
％、 Ｏ：１．６６％本明細書及び特許請求の範囲は例
示であって限定のために示されているのではなく、種々
の改変及び変化は本発明の精神及び範囲を離れずして行
ないうろことが理解されよう。
，ａ−５ｉ３Ｎ４及びβ−５ｉ、Ｎ 、（７）回折図を
示した。この淡灰色のＳ ｉＣ／ Ｓ ｒｓＮ ４複合
物粉末の化学分析は次の結果を与えた： Ｓｉ：５７．４％； Ｎ ：２８．４％； Ｃ：８．６
％、 Ｏ：１．６６％本明細書及び特許請求の範囲は例
示であって限定のために示されているのではなく、種々
の改変及び変化は本発明の精神及び範囲を離れずして行
ないうろことが理解されよう。
本発明の特徴及び態様は以下の通りである：１、微粉砕
されたセラミック粉末又はセラミック粉末の元素状炭素
との混合物を、窒素及び水素及び／又は窒素−水素化合
物を含有し且つ酸素及び水蒸気を含まない雰囲気中にお
いて、約６００〜１７００℃の温度で熱地理することを
含んでなるセラミック粉末又はセラミック粉末と炭素の
混合物の炭素含量を減ずる方法。
されたセラミック粉末又はセラミック粉末の元素状炭素
との混合物を、窒素及び水素及び／又は窒素−水素化合
物を含有し且つ酸素及び水蒸気を含まない雰囲気中にお
いて、約６００〜１７００℃の温度で熱地理することを
含んでなるセラミック粉末又はセラミック粉末と炭素の
混合物の炭素含量を減ずる方法。
２、雰囲気がＮＨ，及び随時不活性気体を含んでなる上
記ｌの方法。
記ｌの方法。
３、温度が約１０００°Ｃ以上であり、ＮＨ，を２つの
同心円の管に内管中に導入し、そして外側管と内側管の
間の環状空間を不活性気体流で冷却する上記２の方法。
同心円の管に内管中に導入し、そして外側管と内側管の
間の環状空間を不活性気体流で冷却する上記２の方法。
４、熱処理が約０．１５〜２００時間である上記ｌの方
法。
法。
５、セラミック粉末が金属又はメタロイドの窒化物、炭
化物、炭化窒化物、ホウ化物、準酸化物、或いはこれら
の混合物の少くとも１つである上記ｌの方法。
化物、炭化窒化物、ホウ化物、準酸化物、或いはこれら
の混合物の少くとも１つである上記ｌの方法。
６、セラミック粉末が金属又はメタロイドの窒化物ガラ
ス、オキシ窒化物ガラス又はシアロン・ガラスの製造の
ための粉末である上記ｌの方法。
ス、オキシ窒化物ガラス又はシアロン・ガラスの製造の
ための粉末である上記ｌの方法。
７、セラミック粉末がＢ、０％ＴｉＣ，ＺｒＣ。
ＷＣ，ＴｉＢ、、Ｓ ｉＳＮ、、ＴｉＮ、ＺｒＮ、Ｃｒ
、Ｎ。
、Ｎ。
Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）又はこれらの混合相の少くとも１つであ
る上記１の方法。
る上記１の方法。
８、セラミック粉末がＡＱＮ、ＢＮ又はＳｉＣである上
記１の方法。
記１の方法。
Claims (1)
- １．微粉砕されたセラミック粉末又はセラミック粉末の
元素状炭素との混合物を、窒素及び水素及び／又は窒素
−水素化合物を含有し且つ酸素及び水蒸気を含まない雰
囲気中において、約６００〜１７００℃の温度で熱処理
することを含んでなるセラミック粉末又はセラミック粉
末と炭素の混合物の炭素含量を減ずる方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3910781.7 | 1989-04-04 | ||
| DE3910781A DE3910781A1 (de) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | Verfahren zur herstellung kohlenstoffarmer, feinteiliger keramikpulver |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02289457A true JPH02289457A (ja) | 1990-11-29 |
Family
ID=6377765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2079080A Pending JPH02289457A (ja) | 1989-04-04 | 1990-03-29 | セラミック粉末の炭素含量を減ずる方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0391150B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02289457A (ja) |
| DE (2) | DE3910781A1 (ja) |
| NO (1) | NO178999C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107721429A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-02-23 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 碳化锆‑碳化硅复合粉体材料及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19646333C2 (de) * | 1996-11-09 | 1999-01-14 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von sauerstoffhaltigen Hartstoffen und deren Verwendung |
| CN116217246B (zh) * | 2023-02-27 | 2023-12-19 | 合肥水泥研究设计院有限公司 | 一种无机粘结剂以及无机粘结剂/TiC复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1327707A (fr) * | 1956-07-31 | 1963-05-24 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Procédé de fabrication du nitrure d'aluminium |
| JPS55113603A (en) * | 1979-02-19 | 1980-09-02 | Toshiba Corp | Manufacture of alpha silicon nitride powder |
| FR2596745B1 (fr) * | 1986-04-03 | 1991-06-07 | Atochem | Poudres pour ceramiques en carbures et nitrures metalliques par reduction carbothermique et leur procede de fabrication |
| ES2004407A6 (es) * | 1987-04-28 | 1989-01-01 | Union Explosivos Rio Tinto | Procedimiento de obtencion de polvos ceramicos a base de b'-sialon |
-
1989
- 1989-04-04 DE DE3910781A patent/DE3910781A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-03-21 NO NO901302A patent/NO178999C/no unknown
- 1990-03-22 EP EP90105410A patent/EP0391150B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-22 DE DE9090105410T patent/DE59001404D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-29 JP JP2079080A patent/JPH02289457A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107721429A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-02-23 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 碳化锆‑碳化硅复合粉体材料及其制备方法 |
| CN107721429B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-02-21 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 碳化锆-碳化硅复合粉体材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0391150A1 (de) | 1990-10-10 |
| DE59001404D1 (de) | 1993-06-17 |
| NO901302L (no) | 1990-10-05 |
| DE3910781A1 (de) | 1990-10-11 |
| EP0391150B1 (de) | 1993-05-12 |
| NO178999C (no) | 1996-07-17 |
| NO901302D0 (no) | 1990-03-21 |
| NO178999B (no) | 1996-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU738233B2 (en) | Production Process and apparatus for high purity silicon | |
| Krishnarao et al. | Conversion of raw rice husks to SiC by pyrolysis in nitrogen atmosphere | |
| GB2040902A (en) | High purity silicon nitride and its production | |
| Krishnarao et al. | Formation of SiC whiskers from raw rice husks in argon atmosphere | |
| JPH02289457A (ja) | セラミック粉末の炭素含量を減ずる方法 | |
| JPS62241812A (ja) | 窒化珪素の製造法 | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| WO2020241700A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| US4798714A (en) | Process for the preparation of silicon nitride low in carbon content | |
| KR102475700B1 (ko) | 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법 | |
| JPS60195099A (ja) | ウイスカ−状窒化珪素の製造法 | |
| JP2000044223A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
| Gadzyra et al. | Mechanism for the formation of a solid solution of carbon in silicon carbide | |
| Nilsen et al. | Chemical purification | |
| Dunmead | Processes | |
| Kasai et al. | Synthesis of Si3N4 powder by thermal decomposition of Si (NH) 2 and sintering properties | |
| JP2661743B2 (ja) | 窒化ケイ素インゴットの製造方法及び窒化ケイ素粉末 | |
| JPS6227003B2 (ja) | ||
| JPH06172036A (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JPH0218310A (ja) | ジルコニウム系セラミック粉末の製造方法 | |
| Ault | Raw materials for refractories: SiC and Si3N4 | |
| JPS60200813A (ja) | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 | |
| JPS60235707A (ja) | 複合微粉末の製造方法 | |
| Datta et al. | The effect of atmosphere on the sintering of nano-crystalline α-silicon carbide doped with boron carbide |