NO178999B - Fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale - Google Patents
Fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale Download PDFInfo
- Publication number
- NO178999B NO178999B NO901302A NO901302A NO178999B NO 178999 B NO178999 B NO 178999B NO 901302 A NO901302 A NO 901302A NO 901302 A NO901302 A NO 901302A NO 178999 B NO178999 B NO 178999B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- powders
- ceramic powders
- ceramic
- carbon
- finely divided
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 42
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 41
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 32
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims description 21
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 title description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 title description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 3
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910008322 ZrN Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000006069 physical mixture Substances 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/16—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/062—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0828—Carbonitrides or oxycarbonitrides of metals, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale eller blandinger av pulvere av keramiske materialer med elementært karbon.
Finfordelte keramiske pulvere er på grunn av deres høye sinteraktivitet intressante som utgangsstoffer for fremstilling av formgitte keramiske gjenstander, hvorved et stort antall anvendelser er omfattet både innenfor konstruksjons-keramiske materialer og også innenfor bio- og elektrokera-mikk. Ved mange av disse anvendelsene er høy renhet for de keramiske materialene nødvendig for å sikre de påkrevde fysikalske eller kjemiske egenskapene.
Ved de ikke-oksydiske keramiske materialene er, ved siden av metalliske forurensninger, innhold av karbon og oksygen av sentral betydning. Følgelig er det beskrevet at sintringsevnen tydelig avtar med økende karboninnhold i Si3N4~pulveret (H. Hausner, R. Petsch, "Keramische Komponenten fur Fahrzeug-Gasturbinen III", statusseminar etter oppdrag av Bundes-ministerium fur Forschung und Technologie, 44-54, Springer-verlag, Berlin, 1989). Også høytemperatur-oksydasjons-bestandigheten for S13N4-materialer påvirkes i negativ retning, og reduseres sterkt ved karbonforurensninger (H. Knoch, G. E. Gatzer, Journal of the American Ceramic Society 62 (11-12), 634-635, 1979).
For fremstillingen av slike keramiske materialer kan de anvendte sinterpulverne fremstilles ved forskjellige kjemiske fremgangsmåter. Ved teknisk relevante fremgangsmåter går man for det meste ut fra metallene eller deres oksyder. Ved disse prosessene kan en karbonforurensning av produktet ikke unngås. Ved karbonforurensning av de metalliske råstoffene, anvendelsen av karbon eller karbonholdige materialer for reduksjon av oksydene, f.eks. ved karbotermisk nitridering eller karborering, anvendelsen av karbonholdige bindemidler eller via forurensninger fra atmosfæren, som f.eks. i de anvendte høytemperaturovnene med grafitt-varmeelementer eller ved anvendelsen av grafitt-oppvarmingsbeholdere, Innføres karbon i det keramiske pulveret.
Fremgangsmåter hvorved de keramiske pulverne fremstilles fra høyrene forbindelser som metallkloridene eller hydridene kan riktignok føre til de ønskede karbonfattige produktene. Imidlertid innføres karbon på mange måter også ved disse fremgangsmåtene i de videre bearbeidelsestrinnene for fremstilling av keramiske sinterpulvere, som maling for deagglomerering eller innblanding av sinteradditiver eller ved sikting for fjernelse av grovkorn. Følgelig kles apparaturen med organiske polymerer for å redusere metalliske forurensninger ved maling, blanding og sikting, avrivning forurenser imidlertid produktet med karbonholdig materiale. I mange tilfeller anvendes organiske oppløsningsmidler for å forebygge tørragglomerater eller hydrolyse av det finfordelte pulveret. Ved spaltning av de organiske forbindelsene som foreligger som rester i pulveret danner det seg ved de etterfølgende høytemperaturprosessene uønskede karbonforurensninger .
For å redusere karboninnholdet er det teknikkens stand å varmebehandle de keramiske pulverne som er forurenset med karbon i oksyderende atmosfære. Følgelig glødes A1N (US-A 2 962 359), Si3N4 (EP-B 15422) og SiC (EP-A 247907) ved temperaturer mellom 650 og 800°C i oksyderende atmosfære (luft, oksygen).
Ved disse fremgangsmåtene må det imidlertid, spesielt ved høyrene pulvere av keramisk materiale, anvendes temperaturer over 600°C og lange behandlingstider for oksydasjon av karbonet for å oppnå lave karboninnhold, idet reaksjonen er kinetisk hemmet på grunn av de manglende tungmetallionene med deres katalytiske virkning på karbonforbrenningen. Ved ikke-oksydiske keramiske pulvere som nitrider, karbider og borider eller ved oksyder i lavere oksydasjonstrinn, består dessuten faren for en oksydasjon av pulveret. Med tiltagende finfordeling av pulveret, som for det meste er nødvendig for å oppnå ' en høy sintringsaktivitet, forøkes faren for oksydasjon. Selv ved et materiale som f.eks. silisiumnitrid, som er kjent som oksydasjonsbestandig, inntrer det ved høy finfordelthet ved glødning i luft allerede ved temperaturer under 1000°C en sterk økning av oksygeninnholdet. Ved amorfe pulvere eller ved mindre oksydasjonsbestandige pulvere, som f.eks. aluminiumnitrid, blir problemet stadig mer graverende.
I de tilfellene hvor høye oksygeninnhold imidlertid ødelegger sintringsevnen, som f.eks. ved silisiumkarbid eller ønskede fysikalske egenskaper i aluminiumnitrid (J. Phys. Chem. Solids, bind 34 (1973) 321-335), må man følgelig gi avkall på en høy grad av finfordeling, eller man må akseptere et uønsket høyt karboninnhold, henholdsvis må i en ytterligere prosess det oksygenet som er innført ved fjerning av karbonet igjen reduseres.
Oppgaven ved foreliggende oppfinnelse besto følgelig i å utvikle en fremgangsmåte for reduksjon av karboninnholdet i finfordelte pulvere av keramiske materialer som ikke oppviser de ulempene som er beheftet med fremgangsmåter ifølge den kjente teknikkens stand.
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer følgelig en fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale innbefattende karbonoverskuddet inneholdt i keramiske pulvere fremstilt ved den karbotermiske fremgangsmåten, kjennetegnet ved at det keramiske pulveret eller blandingen av keramiske pulvere og karbon underkastes en termisk behandling i oksygen— og vanndampfri atmosfære inneholdende nitrogen og hydrogen og/eller nitrogen-hydrogen-forbindelser, ved en temperatur i området mellom 600°C og 1700°C.
Fortrinnsvis gjennomføres karbonfjernelsen i en atmosfære av ammoniakk-gass. Sammenlignet med nitrogen/hydrogen-blandinger kan fjernelsen av karbonet da gjennomføres ved vesentlig lavere temperaturer og ammoniakk er, sammenlignet med andre nitrogen-hydrogen-forbindelser, som f.eks. hydrazin, sikkerhetsteknisk mindre betenkelig og mer økonomisk.
Ammoniakken kan av fremgangsmåtetekniske grunner som bærergass være tilsatt inertgasser som N2, H2, edelgasser eller blandinger av disse gassene.
For å akselerere karbonfjernelsen er det hensiktsmessig å gjennomføre temperaturbehandlingen med ammoniakk ved forhøyet temperatur. For å forhindre en dekomponering av den termisk instabile ammoniakken til nitrogen og hydrogen, som er vesentlig mer inaktiv med tanke på en karbonfjernelse, innføres ved temperaturer over 1000°C ammoniakken fortrinnvis via innerrøret av to konsentrisk anordnede rør og ringspalten mellom rørene gjennomstrømmes med en inertgass. Inn-ledningsrøret avkjøles herved og en termisk dekomponering av ammoniakk-gassen forhindres i stor grad.
Den termiske behandlingen av keramiske pulvere foregår over et tidsrom på 0,15 til 200 timer og avhenger i stor grad av temperaturen, gassammensetningen, de anvendte materialene samt apparaturkonfigurasjonen.
Idet det ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke anvendes oksydasjonsmidler for fjernelse av karbon, kan finfordelte nitrider, karbider, karbonitrider, borider, suboksyder eller deres blandingsfaser av metaller eller metalloider i størst mulig grad befris for forstyrrende karbon, uten at et ytterligere fremgangsmåtetrinn for fjernelse av uønskede oksydasjonsprodukter er nødvendig. Som materialer kan bl.a. nevnes B4C, TiC, ZeC, WC, TiB2, Si3N4, TiN, ZrN, Cr2N, Ti(C,N) eller også A1N, BN og SIC.
Fremgangsmåten kan også med fordel anvendes ved oksyda-sjonsfølsomme pulvere av nitridglass, oksynitridglass eller SIALON-glass av metaller eller metalloider. Anvendelsen av disse materialene blir, på grunn av deres interessante fysikalske egenskaper, diskutert i stadig større grad, f.eks. innenfor den keramiske forbindelsesteknikken eller som sinteradditiver. Det kan fremstilles finfordelt ved karbotermisk nitridering fra de tilsvarende oksydene, men oppstår imidlertid da forurenset med karbonpulver.
Oppfinnelsen belyses nærmere ved hjelp av de følgende eksemplene.
De i eksemplene angitte karboninnholdene ble bestemt med en C-S-mat fra firma StrOhlein ved forbrenning i oksygenstrøm.
Eksempel 1
5,16 g av et AlN-pulver fremstilt ved karbotermisk fremgangsmåte, som var forurenset med karbon fra fremstillings-prosessen, med den kjemiske sammensetningen: Al: 41,7 % ; N: 21,3 $ >; C: 36,0 <K>; 0: 0,58 %
ble oppvarmet i et kvartsskip i 20 timer i en NH3~strøm på 200 l/t ved en temperatur på 1200°C.
Det ble oppnådd 3,3 g AlN-pulver med følgende kjemiske sammensetning: Al: 64 ,2 56; N: 33,2 % ; C: 0,085 4>; 0: 0,81 %.
Den spesifikke overflaten (BET) for produktet utgjorde 4,8 m<2>g_<1> (målt ved l-punkt-N2-fremgangsmåten).
Eksempel 2
1,46 g av et med 22,0 Sé karbon forurenset AlN-pulver med et oksygeninnhold på 0,81 % ble gassbehandlet ved 1200"C i et
kvartsskip i 2 timer med en NE^-strøm på 150 l/t. Gasstil-førselslansen med 8 mm innerdiameter nådde til umiddelbar nærhet av pulverblandingen. Ved avkjøling med nitrogengass ble temperaturen for gasstilførselslansen holdt på under 800°C.
Det ble oppnådd 1,13 g AlN-pulver med et karboninnhold på 0,16 56 og et oksygeninnhold på 0,68 %. Den spesifikke overflaten(BET) utgjorde 3,1 m<2>/g"<1> (målt ifølge l-punkt-N2-fremgangsmåten).
Eksempel 3
14,7 g av et ved den karbotermiske fremgangsmåten fremstilt karbonholdig Si3N4~pulver med den kjemiske sammensetningen Si: 17,4 %i N: 8,3 56; C: 73 % ; 0: 0,46 56
ble ved 1250° C i 165 timer oppvarmet i en NH3/N2-strøm på 90/30 l/t.
Resten, 3,5 g, besto av 98 # alfa-Sis^ og 2 $6 beta-Sis^ med følgende kjemiske analyse: Si: 53 56; N: 38,9 56; C: 0,56 56; 0: 1,17 56.
Eksempel 4
11 g av et ved den karbotermiske fremgangsmåten fremstilt karbonholdig SiC/SiC3N4-kompositt-pulver med et karboninnhold på 70 56 og et oksygeninnhold på 0,5 % ble i 6 timer oppvarmet til 1200°C i en NH3/N2-strøm på 90/30 l/t.
Røntgendiffraksjonsanalyse av resten, 3,3 g, viste refleksene av beta-SiC, alfa-Si3N4 og beta-Sis^. Den kjemiske analysen av det lysegrå SiC/Si3N4-kompositt-pulveret ga: Si: 57,4 %; N: 28,4 % ; C: 8,6 % ; 0: 1,66 %.
Claims (8)
1.
Fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale innbefattende karbonoverskuddet inneholdt i keramiske pulvere fremstilt ved den karbotermiske fremgangsmåten, karakterisert ved at det keramiske pulveret eller blandingen av keramiske pulvere og karbon underkastes en termisk behandling i oksygen— og vanndampfri atmosfære inneholdende nitrogen og hydrogen og/eller nitrogen-hydrogenforbindelser, ved en temperatur i området mellom 600°C og 1700°C.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den termiske behandlingen gjennomføres i en atmosfære av NH3 eller NH3 og inertgass.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at ammoniakk-gassen ved behandlinger over 1000°C føres inn via innerrøret av to konsentrisk anordnede rør, hvorved ringspalten mellom ytter- og innerrøret kjøles med en inertgasstrøm.
4.
Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 3, karakterisert ved at den termiske behandlingen foregår over et tidsrom på 0,15 til 200 timer.
5.
Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 4, karakterisert ved at det ved de keramiske pulverne dreier seg om nitrider, karbider, karbonitrider, borider, suboksyder av metaller eller metalloksyder eller deres blandfaser eller fysikalske blandinger.
6.
Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 4, karakterisert ved at det ved de keramiske pulverne dreier seg om pulvere for fremstilling av nitridglass, oksynitridglass eller SIALON-glass av metaller eller metalloider.
7.
Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det ved de keramiske pulverne dreier seg om B4C, TiC, ZrC, WC, TiB2, Si3N4, TiN, ZrN, Cr2N eller Ti(C,N) eller deres blandfaser eller blandinger.
8.
Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det ved de keramiske pulverne dreier seg om A1N, BN eller SIC.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3910781A DE3910781A1 (de) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | Verfahren zur herstellung kohlenstoffarmer, feinteiliger keramikpulver |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO901302D0 NO901302D0 (no) | 1990-03-21 |
| NO901302L NO901302L (no) | 1990-10-05 |
| NO178999B true NO178999B (no) | 1996-04-09 |
| NO178999C NO178999C (no) | 1996-07-17 |
Family
ID=6377765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO901302A NO178999C (no) | 1989-04-04 | 1990-03-21 | Fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0391150B1 (no) |
| JP (1) | JPH02289457A (no) |
| DE (2) | DE3910781A1 (no) |
| NO (1) | NO178999C (no) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19646333C2 (de) * | 1996-11-09 | 1999-01-14 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von sauerstoffhaltigen Hartstoffen und deren Verwendung |
| CN107721429B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-02-21 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 碳化锆-碳化硅复合粉体材料及其制备方法 |
| CN116217246B (zh) * | 2023-02-27 | 2023-12-19 | 合肥水泥研究设计院有限公司 | 一种无机粘结剂以及无机粘结剂/TiC复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1327707A (fr) * | 1956-07-31 | 1963-05-24 | Pechiney Prod Chimiques Sa | Procédé de fabrication du nitrure d'aluminium |
| JPS55113603A (en) * | 1979-02-19 | 1980-09-02 | Toshiba Corp | Manufacture of alpha silicon nitride powder |
| FR2596745B1 (fr) * | 1986-04-03 | 1991-06-07 | Atochem | Poudres pour ceramiques en carbures et nitrures metalliques par reduction carbothermique et leur procede de fabrication |
| ES2004407A6 (es) * | 1987-04-28 | 1989-01-01 | Union Explosivos Rio Tinto | Procedimiento de obtencion de polvos ceramicos a base de b'-sialon |
-
1989
- 1989-04-04 DE DE3910781A patent/DE3910781A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-03-21 NO NO901302A patent/NO178999C/no unknown
- 1990-03-22 EP EP90105410A patent/EP0391150B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-22 DE DE9090105410T patent/DE59001404D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-29 JP JP2079080A patent/JPH02289457A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02289457A (ja) | 1990-11-29 |
| EP0391150A1 (de) | 1990-10-10 |
| DE59001404D1 (de) | 1993-06-17 |
| NO901302L (no) | 1990-10-05 |
| DE3910781A1 (de) | 1990-10-11 |
| EP0391150B1 (de) | 1993-05-12 |
| NO178999C (no) | 1996-07-17 |
| NO901302D0 (no) | 1990-03-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4196178A (en) | Process for producing metallic nitride powder | |
| Selvaduray et al. | Aluminium nitride: review of synthesis methods | |
| US5486675A (en) | Plasma production of ultra-fine ceramic carbides | |
| KR950014211B1 (ko) | 분위기 압력하의 불활성 개스 소기 상태에서의 큰 비표면을 가지는 금속탄화물의 제조방법 | |
| US20070221635A1 (en) | Plasma synthesis of nanopowders | |
| NO174694B (no) | Apparat og fremgangsmaate for fremstilling av ensartete, fine, borinneholdende, keramiske pulvere | |
| Krishnarao et al. | Formation of SiC whiskers from raw rice husks in argon atmosphere | |
| FR2545077A1 (fr) | Preparation de poudres de diborures metalliques | |
| Gitzhofer | Induction plasma synthesis of ultrafine SiC | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| EP0620803A1 (en) | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder | |
| Zhu et al. | Synthesis of ultra-fine SiC powders in a dc plasma reactor | |
| NO178999B (no) | Fremgangsmåte for reduksjon av karbonforurensninger i finfordelte pulvere av keramisk materiale | |
| Guo et al. | Effects of process parameters on ultrafine SiC synthesis using induction plasmas | |
| CA2008645C (en) | Process for producing sinterable crystalline aluminum nitride powder | |
| AU617943B2 (en) | Production of nitrogen compounds | |
| USRE31788E (en) | Process for producing metallic nitride powder | |
| US20050019567A1 (en) | Process for producing silicon carbide fibrils and product | |
| US3211527A (en) | Process for producing ultrafine silicon nitride | |
| US5484751A (en) | Metal/metalloid nitride/carbide ceramic powders prepared by flash pyrolysis | |
| JPS5930645B2 (ja) | 高純度α型窒化珪素の製造法 | |
| Stachowicz et al. | Synthesis of ultrafine SiC from rice hulls (husks): a plasma process | |
| JPH0375209A (ja) | セラミックス原料の製造方法 | |
| Kavecký et al. | Composition and morphology control of Si-CN powders by CVD method | |
| NO169062B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold |