NO169062B - Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold Download PDFInfo
- Publication number
- NO169062B NO169062B NO870775A NO870775A NO169062B NO 169062 B NO169062 B NO 169062B NO 870775 A NO870775 A NO 870775A NO 870775 A NO870775 A NO 870775A NO 169062 B NO169062 B NO 169062B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- carbon
- powder
- silicon
- nitriding
- si3n4
- Prior art date
Links
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 45
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 24
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 17
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 6
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical class [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URBHJJGWUIXBFJ-UHFFFAOYSA-N [C].[Cl] Chemical class [C].[Cl] URBHJJGWUIXBFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011233 carbonaceous binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000010028 chemical finishing Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold ved behandling av silisiumnitridpulver i klorgassholdig atmosfære.
Silisiumnitrid er interessant som råstoff for keramiske materialer, disse utgjør potensielle substituenter for metalliske materialer på mange områder innenfor krevende apparatur- og maskinbygning. Av disse materialene kreves en meget god bestandighet mot høye temperaturer, temperatursjokk og korrosjon innenfor et vidt temperaturområde.
For fremstillingen av slike keramiske materialer, kan det anvendte Si3N4~pulveret fremstilles ved forskjellige kjemiske fremgangsmåter. Av de allerede anvendte tekniske fremgangsmåtene til fremstilling av Si3N4-pulver er, på ,grunn av prisen og den gode tilgjengeligheten av råstoffet, fremgangsmåten med karbotermisk nitridering av SiCtø (1) og fremgangsmåten med direkte nitridering av silisium (2) av betydning.
De termiske og mekaniske egenskapene for materialer på Si3N4~ basis påvirkes i høy grad av typen av anvendt Si3N4~pulver, spesielt av metalliske og ikke-metalliske forurensninger som finnes i pulveret. Blant ikke-metalliske forurensninger er, ved siden av oksygen, innholdet av karbon av sentral betydning.
Ved fremgangsmåte (1), karbotermisk nitridering av Si02 med karbon i en nitrogenholdig atmosfære, er reaksjonsproduktet forurenset med karbon. Innholdet av karbon bestemmes fremfor alt av de anvendte reaksjonsbetingelsene.
Ved fremgangsmåten med direktenitridering av silisium, innføres karbon ved forurensninger i råstoffet, karbonholdige bindemidler eller forurensninger av reaksjonsatmosfæren, som f.eks. i de anvendte høytemperatur-nitrideringsovnene med grafittoppvarming, i Sis^-pulveret.
Si3N4~pulver som er forurenset med karbon har dårligere sintringsegenskaper slik at sintringstetthetene påvirkes i negativ retning av karbonet (H. Eausner, R. Peitzsh i: "Keramische Komponenten fiir Fahrzeug-Gas turbinen III", statusseminar i oppdrag av Bundesministerium fiir Forschung und Technologie, 44-54, Springer Verlag, Berlin, 1984).
Ved siden av den negative innvirkningen på sintringsegenskap-ene for Si3N4~pulveret fører en forurensning med karbon dessuten til en sterkt redusert oksydasjonsbestandighet for Si3N4-materialer ved høye temperaturer, hvorved slike materialer ikke egner seg for anvendelse ved høye temperaturer (H. Knoch, G.E. Gazza, Journal of the American Ceramic Society 62 (11-12), 634-35, 1979).
Fremgangsmåter hvorved Si3N4-pulveret fremstilles fra meget rene forbindelser som SiH4 eller SiCl4, kan gi de ønskede karbonfattige produktene. Si3N4-pulverne fra disse fremgangsmåtene har imidlertid den alvorlige ulempen at det ved pressing av pulveret bare oppnås materialer med lave usint-rede tettheter og den etterfølgende sintringen fører til uforholdsmessig stor krympning.
Fra den japanske patentpublikasjon 216 031/83 er det kjent en fremgangsmåte til etterbehandling av Si3N4-pulver som er fremstilt ved direktenitridering av silisium. Ifølge denne behandles Si3N4-pulveret ved temperaturer over 1100°C, fortrinnsvis 1300°C, i en klorgassatmosfære. Deretter foregår en glødning i en nitrogenholdig atmosfære ved temperaturer over 1200°C, fortrinnsvis 1500°C. Under disse betingelsene skal det oppnås en reduksjon av karbonet. Disse fremgangsmåtene har den ulempen at det må arbeides ved meget høye temperaturer i aggressive gassatmosfærer, som klor, slik at det stilles svært høye tekniske krav til de derved anvendte ovnene.
Formålet ved foreliggende oppfinnelse var følgelig å utvikle en fremgangsmåte til etterbehandling av Si3N4~pulvere for å redusere karboninnholdet som ikke oppviser ulempene forbundet med fremgangsmåtene ifølge teknikkens stand.
Det er overraskende funnet at Si3N4~pulver med lavt karboninnhold kan fremstilles ved fremgangsmåten med karbotermisk nitridering eller direktenitridering av silisium når de derved oppnådde Sis^-pulverne underkastes en kjemisk etterbehandling.
Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er følgelig en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitridpulver med et lavt karboninnhold ved behandling av silisiumnitridpulver oppnådd ved omsetning av silisiumdioksyd ved en karbotermisk nitridering eller ved direkte nitridering av silisium, i klorgassholdig atmosfære. Fremgangsmåten er kjennetegnet ved at behandlingen i klorgassholdig atmosfære gjennomføres ved temperaturer på 600 til 1050°C, fortrinnsvis 800 til 1050°C, og etterfølges av en behandling i oksygengassholdig atmosfære ved temperaturer på 500 til 1000"C, fortrinnsvis 600 til 800°C.
Klorgassen kan, som bærergass, være tilsatt inertgasser som H2, Ng, edelgasser eller blandinger av disse gassene. Under betingelsene for denne kloreringsetterbehandlingen overføres selektivt de foreliggende silisium-karbon-forbindelsene til flyktige S1C14 og elementært karbon. Fritt karbon angripes ved betingelsene som anvendes ifølge oppfinnelsen ikke av klor. Det samlede karbonet, i form av fritt karbon og karbon dannet ved reaksjonen mellom klor og silisium-karbonfor-bindelsene, kan etter glødningen i den klorgassholdige atmosfæren lett elimineres ved oksydasjon.
Glødningen under oksyderende betingelser gjennomføres i nærvær av et gassformig oksydasjonsmiddel som luft eller oksygen ved temperaturer på 500-1000°C, fortrinnsvis 600-800°C. Under disse betingelsene angripes Si3N4-pulveret ikke oksydativt, slik at det på denne måten kan oppnås en selektiv reduksjon av karboninnholdet.
Under betingelsene for den klorerende etterbehandlingen ifølge oppfinnelsen, foregår ingen reaksjon mellom kloret og det foreliggende frie karbonet, slik at klorbehovet for etterbehandlingen kan holdes lavest mulig og bare bestemmes av innholdet av silisium-karbon-f orbindelser i Sis^-pulveret.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er spesielt fordelaktig når silisiumnitridpulveret er oppnådd ved omsetning av silisiumoksyd i en karbotermisk nitridering.
Ved den karbotermiske nitrideringen omsettes SiOg med karbon i en nitrogenholdig atmosfære ved 1450-1550°C til Si3N4. Under disse betingelsene finner det ved siden av nitrideringen av silisium, også sted en karburering under dannelse av silisium-karbon-forbindelser. Innholdet av disse karbonholdige forbindelsene avhenger av nitrideringsbetingelsene og kvaliteten av de anvendte råstoffene.
For fremstillingen av Si3N4~pulver ved karbotermisk nitridering av SiOg, er det fordelaktig å anvende karbon i overskudd. Karbonoverskuddet forbedrer nitrideringshastigheten og innholdet av Si3N4 av a-fasen.
Ett på denne måten fremstilt Si3N4~pulver inneholder derfor en stor andel av restkarbon som deretter på egnet måte må fjernes fra Si3N4-pulveret. Fjernelsen av karbonet ved fremgangsmåten ifølge det japanske patentskrift nr. 216 031/83 er imidlertid ikke anvendelig, idet det for fjernelse av restkarbonet ville måtte anvendes meget store mengder dyr klorgass ved dannelse av karbon-klor-forbindelser.
Dersom Si3N4-pulver som er fremstilt ved karbotermisk nitridering av SiOg i nærvær av et karbonoverskudd etter-behandles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og derved ved siden av silisium-karbon-forbindelser også inneholder et stort restkarboninnhold i form av fritt karbon, så kan den ved nitrideringen oppnådde reaksjonsblandingen direkte underkastes klorerende etterbehandling og deretter gløding under oksyderende betingelser, uten at fritt karbon kloreres og derved resulterer i høyt klorforbruk.
Etterbehandlingen av Si3N4-råpulveret med de klorgassholdige, henholdsvis oksygenholdige atmosfærene ved oppfinnelsen kan gjennomføres i statiske eller dynamiske reaksjonssjikt i egnede ovner. I teknisk målestokk kan det anvendes ovner hvor det ved stadig omrulling av faststoffet sørges for en god kontakt mellom gass og faststoffoverflate. Spesielt skal nevnes dreierørovner, virvelsjiktovner eller sjaktovner.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan også Si3N4-pulver som er fremstilt ved direktenitridering av silisium etterbe-handles for reduksjon av karboninnholdet. Herved foregår etterbehandlingen også under de allerede nevnte betingelsene med en klorerende behandling og etterfølgende glødning under oksyderende betingelser.
Oppfinnelsen belyses nedenfor ved de følgende eksempler.
I de følgende eksemplene ble karboninnholdet i Sis^-pulveret bestemt ved hjelp av en "C-S-mat-Strohlein" ved forbrenning i oksygenstrøm.
Eksempler 1- 7
Si3~N4-pulver, fremstilt ved fremgangsmåten med karbotermisk reduksjon fra kvartsmel og sot i en nitrogenatmosfære, ble behandlet ved 1000°C og i de i tabell 1 angitte reaksjonstid-ene i en klorgassatmosfære. Deretter ble karbonet fjernet ved oksydasjonsbehandling ved 800"C i luft.
I tabell 1 er de analytisk bestemte karboninnholdene i Sis^-råpulveret angitt før og etter denne etterbehandlingen. I sammenligningseksemplene 6 B og 7 B ble Si3N4~pulverne bare behandlet oksydativt i luft, uten en glødning i klorgass-atmosfæren.
Eksempel 8
Si3N4~pulver ble fremstilt ved fremgangsmåten med karbotermisk nitridering av SiOg med karbon i en nitrogenatmosfære. Som SiOg-råstoff ble det anvendt rent kvartsmel (spesifikk overflate BET = 4,5 m<2>/g) og som karbonkilde sot (spesifikk overflate BET = 20 m^/g) som tørrblanding. Soten ble anvendt i et 3-gangers molart overskudd. Nitrideringen foregikk i 10 timer ved 1520°C. Det oppnådde produktet hadde et karboninnhold på 60 vekt-#. Denne blandingen ble glødet ved 1000°C i 2 timer i en klorgassatmosfære og deretter oksydasjons-varmebehandlet i 6 timer ved 800°C i luft. Karboninnholdet i Sis^-pulveret utgjorde etter denne etterbehandlingen 0,40 vekt-56.
Eksempler 9- 15
Forskjellige kommersielt tilgjengelige S13N4-pulvere, fremstilt ved fremgangsmåten med direktenitridering av silisium, ble som i eksempel 1 glødet ved 900°C i en klorgassholdig atmosfære og deretter ble det elementære karbonet fjernet oksydativt ved 800°C i luft.
I tabell 2 er karboninnholdene for utgangspulveret og det etterbehandlede Si3N4-pulveret angitt.
Claims (1)
- Fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold ved behandling av silisiumnitridpulver, oppnådd ved omsetning av silisiumdioksyd ved en karbotermisk nitridering eller ved direkte nitridering av silisium, i klorgassholdig atmosfære, karakterisert ved at behandlingen i klorgassholdig atmosfære gjennomføres ved temperaturer på 600 til 1050°C, fortrinnsvis 800 til 1050°C, og etterfølges av en behandling i oksygengassholdig atmosfære ved temperaturer på 500 til 1000° C, fortrinnsvis 600 til 800°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863608352 DE3608352A1 (de) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffarmem siliciumnitrid |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO870775D0 NO870775D0 (no) | 1987-02-25 |
| NO870775L NO870775L (no) | 1987-09-14 |
| NO169062B true NO169062B (no) | 1992-01-27 |
| NO169062C NO169062C (no) | 1992-05-06 |
Family
ID=6296235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO870775A NO169062C (no) | 1986-03-13 | 1987-02-25 | Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4798714A (no) |
| EP (1) | EP0237860B1 (no) |
| JP (1) | JPS62216907A (no) |
| KR (1) | KR950001033B1 (no) |
| DE (2) | DE3608352A1 (no) |
| NO (1) | NO169062C (no) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5219537A (en) * | 1990-04-03 | 1993-06-15 | Phillips Petroleum Company | Production of nitride products |
| US5538675A (en) * | 1994-04-14 | 1996-07-23 | The Dow Chemical Company | Method for producing silicon nitride/silicon carbide composite |
| KR101467438B1 (ko) * | 2013-01-10 | 2014-12-03 | 조항선 | 질화규소 분말의 제조방법 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5290499A (en) * | 1976-01-27 | 1977-07-29 | Toshiba Ceramics Co | Process for preparing siliconnitride having high alphaaphase content |
| JPS53102300A (en) * | 1977-02-18 | 1978-09-06 | Toshiba Corp | Preparation of type silicon nitride powders |
| JPS57135704A (en) * | 1981-02-10 | 1982-08-21 | Ube Ind Ltd | Preparation of crystalline silicon nitride powder |
| JPS5935008A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Onoda Cement Co Ltd | 窒化珪素の精製方法 |
| JPS60112607A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 白色窒化けい素粉末の製造方法 |
| JPS60171282A (ja) * | 1984-02-10 | 1985-09-04 | 黒崎窯業株式会社 | Ｓｉ↓３Ν↓４−ＳｉＣ系セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1986
- 1986-03-13 DE DE19863608352 patent/DE3608352A1/de not_active Withdrawn
- 1986-10-06 US US06/915,403 patent/US4798714A/en not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-02-25 NO NO870775A patent/NO169062C/no unknown
- 1987-03-02 EP EP87102914A patent/EP0237860B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-02 DE DE8787102914T patent/DE3764499D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-12 JP JP62055489A patent/JPS62216907A/ja active Pending
- 1987-03-12 KR KR1019870002202A patent/KR950001033B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0237860A3 (en) | 1988-03-02 |
| DE3608352A1 (de) | 1987-09-17 |
| NO870775D0 (no) | 1987-02-25 |
| JPS62216907A (ja) | 1987-09-24 |
| DE3764499D1 (de) | 1990-10-04 |
| NO870775L (no) | 1987-09-14 |
| KR870008783A (ko) | 1987-10-20 |
| EP0237860B1 (de) | 1990-08-29 |
| EP0237860A2 (de) | 1987-09-23 |
| KR950001033B1 (ko) | 1995-02-08 |
| US4798714A (en) | 1989-01-17 |
| NO169062C (no) | 1992-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950014211B1 (ko) | 분위기 압력하의 불활성 개스 소기 상태에서의 큰 비표면을 가지는 금속탄화물의 제조방법 | |
| US3845191A (en) | Method of removing halocarbons from gases | |
| US4117095A (en) | Method of making α type silicon nitride powder | |
| FR2374261A1 (fr) | Procede de fabrication de produits metalliques refractaires durs pulverulents | |
| JPS6112844B2 (no) | ||
| NO169062B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av silisiumnitridpulver med lavt karboninnhold | |
| US5075091A (en) | Process for the preparation of silicon nitride | |
| US5114693A (en) | Process for the production of silicon nitride and product made according to the process | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| US4582696A (en) | Method of making a special purity silicon nitride powder | |
| EP0391150B1 (de) | Verfahren zur Herstellung kohlenstoffarmer, feinteiliger Keramikpulver | |
| JPS5930645B2 (ja) | 高純度α型窒化珪素の製造法 | |
| JPS608967B2 (ja) | 窒化珪素を製造する方法 | |
| JPS63170207A (ja) | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS62143805A (ja) | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 | |
| JPH03193617A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS63103806A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| EP0558606B1 (en) | A process for reducing free halogens in residual gases | |
| JPH06219835A (ja) | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 | |
| JP3539777B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPH06263410A (ja) | 窒化けい素粉末のβ分率向上法 | |
| SU324212A1 (ru) | Способ получения нитридов переходных металлов | |
| JPS63151606A (ja) | 窒化アルミニウム粉体の製造法 | |
| KR20210005269A (ko) | 삼염화붕소의 제조 방법 | |
| JPH05238826A (ja) | 低フツ素含有量のケイ素含有セラミツク粉末およびそれらの製造方法 |