JPS5935008A - 窒化珪素の精製方法 - Google Patents
窒化珪素の精製方法Info
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- JPS5935008A JPS5935008A JP14344982A JP14344982A JPS5935008A JP S5935008 A JPS5935008 A JP S5935008A JP 14344982 A JP14344982 A JP 14344982A JP 14344982 A JP14344982 A JP 14344982A JP S5935008 A JPS5935008 A JP S5935008A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
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- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(衾
本発明も窒化珪素の精製方法に関する。
最近の省エネルギー化にともない窒化珪素や炭化珪素を
用いて工ンジ/やタービ/等の構造部材をつくる試みが
なされているが、このような部材をつくる窒化珪素とし
ては高純度のものが望まれる。
用いて工ンジ/やタービ/等の構造部材をつくる試みが
なされているが、このような部材をつくる窒化珪素とし
ては高純度のものが望まれる。
本発明は未反応シリコンを含有する窒化珪素を精製して
高純度の窒化珪素を得ることを目的とする。
高純度の窒化珪素を得ることを目的とする。
従来窒化珪素を製造する方法は種々提案されているが、
大別すると、(イ)金属シリコンを窒素ガスにより窒化
する如き固体〜固体反応による方法、仲)四塩化珪素ガ
スとアンモニアガスとを反応させる如き気体〜気体反応
による方法、G−→シリカを炭素で還元すると共に窒素
ガスで窒化する如き固体〜固体〜気体反応による方法等
がある。
大別すると、(イ)金属シリコンを窒素ガスにより窒化
する如き固体〜固体反応による方法、仲)四塩化珪素ガ
スとアンモニアガスとを反応させる如き気体〜気体反応
による方法、G−→シリカを炭素で還元すると共に窒素
ガスで窒化する如き固体〜固体〜気体反応による方法等
がある。
(イ)の方法社比較的コストは安込が純度を高めるのに
問題があり、(ロ)の方法はコストは高いが高純度のも
のが得られ、(ハ)の方法はコストは(イ)の方法に近
いが炭素が残りやすい。
問題があり、(ロ)の方法はコストは高いが高純度のも
のが得られ、(ハ)の方法はコストは(イ)の方法に近
いが炭素が残りやすい。
本発明はと<Kft)の方法におりて得られるよう表未
反応シリコンを比較的多く含有する窒化珪素から未反応
シリコンを除去して、高純度の窒化珪素を得る精製方法
を提供するものである。
反応シリコンを比較的多く含有する窒化珪素から未反応
シリコンを除去して、高純度の窒化珪素を得る精製方法
を提供するものである。
純粋な金属シリコンを窒素性ガスにより窒化する場合窒
化率がある程度、例えば窒化率95チ附近まで窒化する
のは比較的容易であるが、これ以上さらに窒化率を高め
るのには困難性が増し、窒化率95%附近に壁がある。
化率がある程度、例えば窒化率95チ附近まで窒化する
のは比較的容易であるが、これ以上さらに窒化率を高め
るのには困難性が増し、窒化率95%附近に壁がある。
この壁を越えるにはコストが相当高騰する。
そこで本発明者らは、未反応シリコンを比較的多く含有
する窒化珪素から高純度の窒化珪素を精製する方法を鋭
意検討した結果、未反応シリコンを含有する窒化珪素を
塩素ガスおよびまたは臭素ガス中で加熱処理した場合に
、該未反応シリコンが容易に除去できることを見出した
ものである。
する窒化珪素から高純度の窒化珪素を精製する方法を鋭
意検討した結果、未反応シリコンを含有する窒化珪素を
塩素ガスおよびまたは臭素ガス中で加熱処理した場合に
、該未反応シリコンが容易に除去できることを見出した
ものである。
以下代表的な実験例により本発明を説明する。
金属シリコンに窒素ガスを反応させて窒化珪素をつくっ
たところ、平均粒径5μの窒化珪素粉末を得た。得られ
た窒化珪素粉末をX線回折により未反応シリコンを同定
したところ13%含有されていた。この未反応シリコン
含有窒化珪素粉末20tをアルミナボートに入れて内径
5−の反応管内に置き、塩素ガスを所定時間内に理論量
の4倍量の重量減少の状況は、第1図に示す如くであっ
た。
たところ、平均粒径5μの窒化珪素粉末を得た。得られ
た窒化珪素粉末をX線回折により未反応シリコンを同定
したところ13%含有されていた。この未反応シリコン
含有窒化珪素粉末20tをアルミナボートに入れて内径
5−の反応管内に置き、塩素ガスを所定時間内に理論量
の4倍量の重量減少の状況は、第1図に示す如くであっ
た。
なお、窒化珪素中に残存する未反応シリコン量はX線回
折並び忙予め作成した検量線に基づき同定したが、本実
験例における700℃、60分間処理して得られた窒化
珪素についてX線回折を行ったところシリコンのピーク
が全く認められなかったので、残存する未反応シリコン
量は0.05チ以下と確定することができる。
折並び忙予め作成した検量線に基づき同定したが、本実
験例における700℃、60分間処理して得られた窒化
珪素についてX線回折を行ったところシリコンのピーク
が全く認められなかったので、残存する未反応シリコン
量は0.05チ以下と確定することができる。
本発明において加熱温度は、塩素ガスを用いる場合にお
いては430〜1000℃、臭素ガスを用いる場合にお
いては500〜1000℃の範囲内で、所望の処理時間
等に応じて選択する。
いては430〜1000℃、臭素ガスを用いる場合にお
いては500〜1000℃の範囲内で、所望の処理時間
等に応じて選択する。
これらの下限温度より低い場合は、シリコンと塩素また
は臭素との化合反応が始ど進行しない。
は臭素との化合反応が始ど進行しない。
またこれらの上限温度より高い場合は、窒化珪素が塩素
または臭素によりおかされるおそれがあるので適当でな
い。
または臭素によりおかされるおそれがあるので適当でな
い。
本発明において未反応シリコンを含有する窒化珪素の処
理に用いる塩素ガスおよびまたは臭素ガスは、通気させ
て用いても停滞させて用いてもよく、また他の不活性な
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガス等と混合して用い
てもよい。
理に用いる塩素ガスおよびまたは臭素ガスは、通気させ
て用いても停滞させて用いてもよく、また他の不活性な
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガス等と混合して用い
てもよい。
本発明における未反応シリコンと塩素ガスまたは臭素ガ
スとの反応式は、つぎのように示される。
スとの反応式は、つぎのように示される。
St + 2X2 →5iX4
(但し、X = CIまたはBr )
本発明の処理温度範囲内において上式中のSiX4は気
体となって揮散するので、精製された窒化珪素のみを容
易に分離することができる。
体となって揮散するので、精製された窒化珪素のみを容
易に分離することができる。
以下実施例について説明する。
実施例1
純度99.9%以上のシリコン粉末5重量部と純度99
.9 q6以上の窒化珪素粉末95重量部との混合物2
5.0 Ofを内径5αの反応管内に置き、臭素ガスを
1時間で理論量の5倍量となる速さで通気しながら80
0℃、1時間処理したところ精製された窒化珪素粉末2
五72fを得た。n′!Rされた窒化珪素粉末について
X線回折を行りたところシリコンのピークが全く認めら
れなかったので、残存する未反応シリコン量はα05%
以下と確定することができる。
.9 q6以上の窒化珪素粉末95重量部との混合物2
5.0 Ofを内径5αの反応管内に置き、臭素ガスを
1時間で理論量の5倍量となる速さで通気しながら80
0℃、1時間処理したところ精製された窒化珪素粉末2
五72fを得た。n′!Rされた窒化珪素粉末について
X線回折を行りたところシリコンのピークが全く認めら
れなかったので、残存する未反応シリコン量はα05%
以下と確定することができる。
実施例2
実験例で用いた窒化珪素(未反応シリコン含有[13%
)粉末3[LOOIFを内径5αの反応管内KgRき、
容積比で塩素ガス1:窒素ガス1の混合ガスを1時間で
理論量の4倍となる速さで通気しながら700℃、1時
間処理したところ、精製された窒化珪素粉末26.05
tを得た。精製された窒化珪素粉末についてX線回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はα05%以下と確
定することができる。
)粉末3[LOOIFを内径5αの反応管内KgRき、
容積比で塩素ガス1:窒素ガス1の混合ガスを1時間で
理論量の4倍となる速さで通気しながら700℃、1時
間処理したところ、精製された窒化珪素粉末26.05
tを得た。精製された窒化珪素粉末についてX線回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はα05%以下と確
定することができる。
実施例5
純度99.9%以上のシリコン粉末18重量部と純度9
9.94以上の窒化珪素粉末82重量部との混合物10
.00 tを内径5αの反応管内に置き、容積比で塩素
ガス1ニアルゴンガス1の混合ガスを30分間で理論量
の4倍量となる速さで通気しながら900℃、30分間
処理したところ、MI+!!された窒化珪素粉末&18
tを得た。精製された窒化珪素粉末についてXls回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はno 5%以下と
確定することができる。
9.94以上の窒化珪素粉末82重量部との混合物10
.00 tを内径5αの反応管内に置き、容積比で塩素
ガス1ニアルゴンガス1の混合ガスを30分間で理論量
の4倍量となる速さで通気しながら900℃、30分間
処理したところ、MI+!!された窒化珪素粉末&18
tを得た。精製された窒化珪素粉末についてXls回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はno 5%以下と
確定することができる。
第1図は実験例における実験結果を示すグラフである。
代理人 久 1)秀 隆
Claims (1)
- 未反応シリコンを含む窒化珪素を塩素ガスおよびまたは
臭素ガス中で加熱処理することを特徴とする窒化珪素の
精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14344982A JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14344982A JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5935008A true JPS5935008A (ja) | 1984-02-25 |
Family
ID=15338956
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14344982A Pending JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5935008A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0237860A2 (de) * | 1986-03-13 | 1987-09-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffarmem Siliciumnitrid |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP14344982A patent/JPS5935008A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0237860A2 (de) * | 1986-03-13 | 1987-09-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffarmem Siliciumnitrid |
US4798714A (en) * | 1986-03-13 | 1989-01-17 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of silicon nitride low in carbon content |
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