JPS5935008A - 窒化珪素の精製方法 - Google Patents
窒化珪素の精製方法Info
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- JPS5935008A JPS5935008A JP14344982A JP14344982A JPS5935008A JP S5935008 A JPS5935008 A JP S5935008A JP 14344982 A JP14344982 A JP 14344982A JP 14344982 A JP14344982 A JP 14344982A JP S5935008 A JPS5935008 A JP S5935008A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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-
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- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（衾
本発明も窒化珪素の精製方法に関する。
最近の省エネルギー化にともない窒化珪素や炭化珪素を
用いて工ンジ／やタービ／等の構造部材をつくる試みが
なされているが、このような部材をつくる窒化珪素とし
ては高純度のものが望まれる。
用いて工ンジ／やタービ／等の構造部材をつくる試みが
なされているが、このような部材をつくる窒化珪素とし
ては高純度のものが望まれる。
本発明は未反応シリコンを含有する窒化珪素を精製して
高純度の窒化珪素を得ることを目的とする。
高純度の窒化珪素を得ることを目的とする。
従来窒化珪素を製造する方法は種々提案されているが、
大別すると、（イ）金属シリコンを窒素ガスにより窒化
する如き固体〜固体反応による方法、仲）四塩化珪素ガ
スとアンモニアガスとを反応させる如き気体〜気体反応
による方法、Ｇ−→シリカを炭素で還元すると共に窒素
ガスで窒化する如き固体〜固体〜気体反応による方法等
がある。
大別すると、（イ）金属シリコンを窒素ガスにより窒化
する如き固体〜固体反応による方法、仲）四塩化珪素ガ
スとアンモニアガスとを反応させる如き気体〜気体反応
による方法、Ｇ−→シリカを炭素で還元すると共に窒素
ガスで窒化する如き固体〜固体〜気体反応による方法等
がある。
（イ）の方法社比較的コストは安込が純度を高めるのに
問題があり、（ロ）の方法はコストは高いが高純度のも
のが得られ、（ハ）の方法はコストは（イ）の方法に近
いが炭素が残りやすい。
問題があり、（ロ）の方法はコストは高いが高純度のも
のが得られ、（ハ）の方法はコストは（イ）の方法に近
いが炭素が残りやすい。
本発明はと＜Ｋｆｔ）の方法におりて得られるよう表未
反応シリコンを比較的多く含有する窒化珪素から未反応
シリコンを除去して、高純度の窒化珪素を得る精製方法
を提供するものである。
反応シリコンを比較的多く含有する窒化珪素から未反応
シリコンを除去して、高純度の窒化珪素を得る精製方法
を提供するものである。
純粋な金属シリコンを窒素性ガスにより窒化する場合窒
化率がある程度、例えば窒化率９５チ附近まで窒化する
のは比較的容易であるが、これ以上さらに窒化率を高め
るのには困難性が増し、窒化率９５％附近に壁がある。
化率がある程度、例えば窒化率９５チ附近まで窒化する
のは比較的容易であるが、これ以上さらに窒化率を高め
るのには困難性が増し、窒化率９５％附近に壁がある。
この壁を越えるにはコストが相当高騰する。
そこで本発明者らは、未反応シリコンを比較的多く含有
する窒化珪素から高純度の窒化珪素を精製する方法を鋭
意検討した結果、未反応シリコンを含有する窒化珪素を
塩素ガスおよびまたは臭素ガス中で加熱処理した場合に
、該未反応シリコンが容易に除去できることを見出した
ものである。
する窒化珪素から高純度の窒化珪素を精製する方法を鋭
意検討した結果、未反応シリコンを含有する窒化珪素を
塩素ガスおよびまたは臭素ガス中で加熱処理した場合に
、該未反応シリコンが容易に除去できることを見出した
ものである。
以下代表的な実験例により本発明を説明する。
金属シリコンに窒素ガスを反応させて窒化珪素をつくっ
たところ、平均粒径５μの窒化珪素粉末を得た。得られ
た窒化珪素粉末をＸ線回折により未反応シリコンを同定
したところ１３％含有されていた。この未反応シリコン
含有窒化珪素粉末２０ｔをアルミナボートに入れて内径
５−の反応管内に置き、塩素ガスを所定時間内に理論量
の４倍量の重量減少の状況は、第１図に示す如くであっ
た。
たところ、平均粒径５μの窒化珪素粉末を得た。得られ
た窒化珪素粉末をＸ線回折により未反応シリコンを同定
したところ１３％含有されていた。この未反応シリコン
含有窒化珪素粉末２０ｔをアルミナボートに入れて内径
５−の反応管内に置き、塩素ガスを所定時間内に理論量
の４倍量の重量減少の状況は、第１図に示す如くであっ
た。
なお、窒化珪素中に残存する未反応シリコン量はＸ線回
折並び忙予め作成した検量線に基づき同定したが、本実
験例における７００℃、６０分間処理して得られた窒化
珪素についてＸ線回折を行ったところシリコンのピーク
が全く認められなかったので、残存する未反応シリコン
量は０．０５チ以下と確定することができる。
折並び忙予め作成した検量線に基づき同定したが、本実
験例における７００℃、６０分間処理して得られた窒化
珪素についてＸ線回折を行ったところシリコンのピーク
が全く認められなかったので、残存する未反応シリコン
量は０．０５チ以下と確定することができる。
本発明において加熱温度は、塩素ガスを用いる場合にお
いては４３０〜１０００℃、臭素ガスを用いる場合にお
いては５００〜１０００℃の範囲内で、所望の処理時間
等に応じて選択する。
いては４３０〜１０００℃、臭素ガスを用いる場合にお
いては５００〜１０００℃の範囲内で、所望の処理時間
等に応じて選択する。
これらの下限温度より低い場合は、シリコンと塩素また
は臭素との化合反応が始ど進行しない。
は臭素との化合反応が始ど進行しない。
またこれらの上限温度より高い場合は、窒化珪素が塩素
または臭素によりおかされるおそれがあるので適当でな
い。
または臭素によりおかされるおそれがあるので適当でな
い。
本発明において未反応シリコンを含有する窒化珪素の処
理に用いる塩素ガスおよびまたは臭素ガスは、通気させ
て用いても停滞させて用いてもよく、また他の不活性な
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガス等と混合して用い
てもよい。
理に用いる塩素ガスおよびまたは臭素ガスは、通気させ
て用いても停滞させて用いてもよく、また他の不活性な
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガス等と混合して用い
てもよい。
本発明における未反応シリコンと塩素ガスまたは臭素ガ
スとの反応式は、つぎのように示される。
スとの反応式は、つぎのように示される。
Ｓｔ ＋ ２Ｘ２ →５ｉＸ４
（但し、Ｘ ＝ ＣＩまたはＢｒ ）
本発明の処理温度範囲内において上式中のＳｉＸ４は気
体となって揮散するので、精製された窒化珪素のみを容
易に分離することができる。
体となって揮散するので、精製された窒化珪素のみを容
易に分離することができる。
以下実施例について説明する。
実施例１
純度９９．９％以上のシリコン粉末５重量部と純度９９
．９ ｑ６以上の窒化珪素粉末９５重量部との混合物２
５．０ Ｏｆを内径５αの反応管内に置き、臭素ガスを
１時間で理論量の５倍量となる速さで通気しながら８０
０℃、１時間処理したところ精製された窒化珪素粉末２
五７２ｆを得た。ｎ′！Ｒされた窒化珪素粉末について
Ｘ線回折を行りたところシリコンのピークが全く認めら
れなかったので、残存する未反応シリコン量はα０５％
以下と確定することができる。
．９ ｑ６以上の窒化珪素粉末９５重量部との混合物２
５．０ Ｏｆを内径５αの反応管内に置き、臭素ガスを
１時間で理論量の５倍量となる速さで通気しながら８０
０℃、１時間処理したところ精製された窒化珪素粉末２
五７２ｆを得た。ｎ′！Ｒされた窒化珪素粉末について
Ｘ線回折を行りたところシリコンのピークが全く認めら
れなかったので、残存する未反応シリコン量はα０５％
以下と確定することができる。
実施例２
実験例で用いた窒化珪素（未反応シリコン含有［１３％
）粉末３［ＬＯＯＩＦを内径５αの反応管内ＫｇＲき、
容積比で塩素ガス１：窒素ガス１の混合ガスを１時間で
理論量の４倍となる速さで通気しながら７００℃、１時
間処理したところ、精製された窒化珪素粉末２６．０５
ｔを得た。精製された窒化珪素粉末についてＸ線回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はα０５％以下と確
定することができる。
）粉末３［ＬＯＯＩＦを内径５αの反応管内ＫｇＲき、
容積比で塩素ガス１：窒素ガス１の混合ガスを１時間で
理論量の４倍となる速さで通気しながら７００℃、１時
間処理したところ、精製された窒化珪素粉末２６．０５
ｔを得た。精製された窒化珪素粉末についてＸ線回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はα０５％以下と確
定することができる。
実施例５
純度９９．９％以上のシリコン粉末１８重量部と純度９
９．９４以上の窒化珪素粉末８２重量部との混合物１０
．００ ｔを内径５αの反応管内に置き、容積比で塩素
ガス１ニアルゴンガス１の混合ガスを３０分間で理論量
の４倍量となる速さで通気しながら９００℃、３０分間
処理したところ、ＭＩ＋！！された窒化珪素粉末＆１８
ｔを得た。精製された窒化珪素粉末についてＸｌｓ回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はｎｏ ５％以下と
確定することができる。
９．９４以上の窒化珪素粉末８２重量部との混合物１０
．００ ｔを内径５αの反応管内に置き、容積比で塩素
ガス１ニアルゴンガス１の混合ガスを３０分間で理論量
の４倍量となる速さで通気しながら９００℃、３０分間
処理したところ、ＭＩ＋！！された窒化珪素粉末＆１８
ｔを得た。精製された窒化珪素粉末についてＸｌｓ回折
を行ったところシリコンのピークが全く認められなかっ
たので、残存する未反応シリコン量はｎｏ ５％以下と
確定することができる。
第１図は実験例における実験結果を示すグラフである。
代理人 久 １）秀 隆
Claims (1)
- 未反応シリコンを含む窒化珪素を塩素ガスおよびまたは
臭素ガス中で加熱処理することを特徴とする窒化珪素の
精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14344982A JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14344982A JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935008A true JPS5935008A (ja) | 1984-02-25 |
Family
ID=15338956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14344982A Pending JPS5935008A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 窒化珪素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935008A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0237860A2 (de) * | 1986-03-13 | 1987-09-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffarmem Siliciumnitrid |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP14344982A patent/JPS5935008A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0237860A2 (de) * | 1986-03-13 | 1987-09-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffarmem Siliciumnitrid |
| US4798714A (en) * | 1986-03-13 | 1989-01-17 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of silicon nitride low in carbon content |
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