JPS62143805A - 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 - Google Patents
窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法Info
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- JPS62143805A JPS62143805A JP28103985A JP28103985A JPS62143805A JP S62143805 A JPS62143805 A JP S62143805A JP 28103985 A JP28103985 A JP 28103985A JP 28103985 A JP28103985 A JP 28103985A JP S62143805 A JPS62143805 A JP S62143805A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素から塩素および／またはフッ素を除去
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
窒化珪素は耐熱性に優れているので、従来からガスター
ビンのような高温材料の原料として注目されている。
ビンのような高温材料の原料として注目されている。
一般に窒化珪素焼結体を高温高応力材料として実用に供
する場合には、高温時における物理的。
する場合には、高温時における物理的。
化学的安定性が厳しく要求される。窒化珪素焼結体にと
って重要な因子である熱的１機械的特性は焼結体の出発
原料の種類、純度、結晶相１粒子径。
って重要な因子である熱的１機械的特性は焼結体の出発
原料の種類、純度、結晶相１粒子径。
粒子形状等に大きく影響されるが、特に前記した特性を
満足させる為には微細な、高純度α型窒化珪素粉末が望
まれている。
満足させる為には微細な、高純度α型窒化珪素粉末が望
まれている。
窒化珪素粉末の製造法としては、
１）金属珪素粉末を窒素またはアンモニア気流中で加熱
しつつ窒素ガス比等を制御して１５００℃以下の温度で
珪素粉末を直接窒化する方法がある。
しつつ窒素ガス比等を制御して１５００℃以下の温度で
珪素粉末を直接窒化する方法がある。
この方法にて得られる窒化珪素はβ相窒化珪素を多く含
み、また微細な粉末は得られにくいこと、かつ、微細な
粉末を得るには長時間の粉砕を必要とし、粉砕過程での
不純物の混入が避けられず、高密度、高強度の窒化珪素
焼結体の製造原料としては不適当である。また、２）シ
リカ粉末と黒鉛粉末とを混合したのち、窒素雰囲気にて
加熱し、該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、活性な
珪素含有蒸気を生成して窒素と反応せしめるいわゆるシ
リカ還元法がある。しかし、この方法にあっては得られ
る生成物はα相窒化珪素、β相窒化珪素。
み、また微細な粉末は得られにくいこと、かつ、微細な
粉末を得るには長時間の粉砕を必要とし、粉砕過程での
不純物の混入が避けられず、高密度、高強度の窒化珪素
焼結体の製造原料としては不適当である。また、２）シ
リカ粉末と黒鉛粉末とを混合したのち、窒素雰囲気にて
加熱し、該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、活性な
珪素含有蒸気を生成して窒素と反応せしめるいわゆるシ
リカ還元法がある。しかし、この方法にあっては得られ
る生成物はα相窒化珪素、β相窒化珪素。
酸窒化珪素及び炭化珪素などの混合系で得られやすく、
更に多量の酸素を含有し、窒素含有率も低く、従って高
純度なα相窒化珪素を常に得ること二ｘ♀ン予れに対し
て３）ハロゲン化珪素とアンモニアとの高温気相反応で
得る方法や４）シリコンイミドを窒素、アルゴンなどの
不活性雰囲気中で熱分解する方法では、微細なα相窒化
珪素粉末が容易に得られるが、不純物として塩素の含有
が避けられず、この塩素は、焼結の際に装置を腐食した
り、粒界相に残留してα相からβ相への転移を抑制し、
ち密化を妨げることが致命的欠点となる。
更に多量の酸素を含有し、窒素含有率も低く、従って高
純度なα相窒化珪素を常に得ること二ｘ♀ン予れに対し
て３）ハロゲン化珪素とアンモニアとの高温気相反応で
得る方法や４）シリコンイミドを窒素、アルゴンなどの
不活性雰囲気中で熱分解する方法では、微細なα相窒化
珪素粉末が容易に得られるが、不純物として塩素の含有
が避けられず、この塩素は、焼結の際に装置を腐食した
り、粒界相に残留してα相からβ相への転移を抑制し、
ち密化を妨げることが致命的欠点となる。
本発明者らは、上記欠点を改善した高純度窒化珪素の製
造法を開発すべく鋭意研究した結果、本発明を完成した
ものである。即ち、本発明は、気相法やシリコンジイミ
ド熱分解法で得られた窒化珪素粉末から塩素および／ま
たはフッ酸処理などで残留しているフッ素を除去する方
法である。
造法を開発すべく鋭意研究した結果、本発明を完成した
ものである。即ち、本発明は、気相法やシリコンジイミ
ド熱分解法で得られた窒化珪素粉末から塩素および／ま
たはフッ酸処理などで残留しているフッ素を除去する方
法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
塩素および／またはフッ素を含む窒化珪素粉末を水蒸気
を含むガスと３５０℃以上１１００℃以下の温度で接触
させることを特徴とする窒化珪素から塩素および／また
はフッ素を除去する方法である。そして、この窒化珪素
粉末を原料として窒化珪素焼結体を製造した場合、極め
て優れた高温強度、耐熱衝撃性および化学的安定性を有
する高密度、高強度の窒化珪素焼結体を得ることができ
る。
を含むガスと３５０℃以上１１００℃以下の温度で接触
させることを特徴とする窒化珪素から塩素および／また
はフッ素を除去する方法である。そして、この窒化珪素
粉末を原料として窒化珪素焼結体を製造した場合、極め
て優れた高温強度、耐熱衝撃性および化学的安定性を有
する高密度、高強度の窒化珪素焼結体を得ることができ
る。
本発明における窒化珪素は、塩素に関しては四塩化珪素
とアンモニアを高温気相反応して得られるものや、シリ
コンイミドを不活性雰囲気下で熱分解させて得られたも
のが対象となる。フッ素に関しては金属不純物を除去す
るためフッ酸処理を行った粉末が対象となる。
とアンモニアを高温気相反応して得られるものや、シリ
コンイミドを不活性雰囲気下で熱分解させて得られたも
のが対象となる。フッ素に関しては金属不純物を除去す
るためフッ酸処理を行った粉末が対象となる。
このようにして得られた窒化珪素には、塩素あるいはフ
ッ素を含むので除去する必要がある。本発明にあっては
塩素および／またはフッ素を水蒸気を含むガスと３５０
〜１１００℃の温度で接触させることによって除去する
。
ッ素を含むので除去する必要がある。本発明にあっては
塩素および／またはフッ素を水蒸気を含むガスと３５０
〜１１００℃の温度で接触させることによって除去する
。
本発明は、上記ガス温度が重要な要因となる。
即ち、該温度が上記ガス温度より低い場合は、塩素およ
び／またはフッ素の除去が十分でなく、逆に上記ガス温
度より高い場合は窒化珪素が酸化してしまい、純度が低
下する。従って、該ガス温度は３５０〜１１００℃、好
ましくは４００〜１０００”Ｃの範囲から選べば好適で
ある。
び／またはフッ素の除去が十分でなく、逆に上記ガス温
度より高い場合は窒化珪素が酸化してしまい、純度が低
下する。従って、該ガス温度は３５０〜１１００℃、好
ましくは４００〜１０００”Ｃの範囲から選べば好適で
ある。
本発明で使用する水蒸気を含むガスは特に限定されるも
のではないが、一般には１容量％以上を含むガスを使用
するのが好適である。また、キャリアーガスとしては窒
素、アルゴンなどの不活性ガスが望ましい。
のではないが、一般には１容量％以上を含むガスを使用
するのが好適である。また、キャリアーガスとしては窒
素、アルゴンなどの不活性ガスが望ましい。
また、上記窒化珪素粉末と接触させる上記ガスの流速は
接触時のガス温度、接触時間等の条件におおじて適宜決
定して採用するのが好ましい。一般には該ガス流速はＩ
ｌｌ、５〜１０ｃｒｎ／秒の範囲から選べば十分である
。
接触時のガス温度、接触時間等の条件におおじて適宜決
定して採用するのが好ましい。一般には該ガス流速はＩ
ｌｌ、５〜１０ｃｒｎ／秒の範囲から選べば十分である
。
上記接触時間はガス温度、ガス湯度、流速等によって異
なるので、これらの条件によって適宜決定すればよい。
なるので、これらの条件によって適宜決定すればよい。
一般には（Ｌ５〜５時間の範囲から選べば十分である。
本発明における窒化珪素と水蒸気を含むガスとの接触装
置は特に限定されず、公知の装置をそのまま使用すれば
よい。
置は特に限定されず、公知の装置をそのまま使用すれば
よい。
本発明によって得られる窒化珪素粉末は塩素および／ま
たはフッ素除去に際しても含有Ｎ％もほとんど変化する
ことなく、安定した状態で得ることができる。
たはフッ素除去に際しても含有Ｎ％もほとんど変化する
ことなく、安定した状態で得ることができる。
窒化珪素と水蒸気を含むガスと接触させることよっ【
冷オｄよび／またはフッ素が除去される理由はさだかで
ないが、粉末中に含有する塩素および／またはフッ素を
熱加水分解することにより塩化水素、フッ化水素として
抽出されるためと推測している。
ないが、粉末中に含有する塩素および／またはフッ素を
熱加水分解することにより塩化水素、フッ化水素として
抽出されるためと推測している。
次に実施例で本発明を更に詳細に説明する。
実施例１〜５．比較例１〜３
四塩化珪素とアンモニアを出発物質として生成したシリ
コンジイミドを熱分解して合成した窒化珪素粉末（ＢＩ
Ｔ表面積：１２イ／ｇ、ａｔ含有率：α１ ｗｔ％、酸
素含有率：（１６０ｗｔ％）５００シを石英製ボートに
移し、キャリヤーガスとして約９０℃の水中を通して水
蒸気を含ませた窒素な流速５ ｃｍ ７秒で供給しつつ
表１に示す温度で３時間加熱した。得られた粉末はＸ線
回折分析の結果、除去前と比較してα相／β相の比は変
化なく、窒化珪素以外の回折線はなかった。また、粒子
径の粒成長は認められなかった。
コンジイミドを熱分解して合成した窒化珪素粉末（ＢＩ
Ｔ表面積：１２イ／ｇ、ａｔ含有率：α１ ｗｔ％、酸
素含有率：（１６０ｗｔ％）５００シを石英製ボートに
移し、キャリヤーガスとして約９０℃の水中を通して水
蒸気を含ませた窒素な流速５ ｃｍ ７秒で供給しつつ
表１に示す温度で３時間加熱した。得られた粉末はＸ線
回折分析の結果、除去前と比較してα相／β相の比は変
化なく、窒化珪素以外の回折線はなかった。また、粒子
径の粒成長は認められなかった。
第 １ 表
実施例へ７．比較例４．５
窒化珪素をフッ酸処理した粉末（ＢＥＴ表面積＝１０ｆ
ｆ／／ｇ、ｙ含有率： ［ｌＬｌ ｗｔ、％、酸素含有
率＝１、 Ｏｗｔ％）５００ｇを実施例１〜５と同様の
操作を行い、その結果を第２表に示す。結晶相及び粒径
には変化がなかった。
ｆ／／ｇ、ｙ含有率： ［ｌＬｌ ｗｔ、％、酸素含有
率＝１、 Ｏｗｔ％）５００ｇを実施例１〜５と同様の
操作を行い、その結果を第２表に示す。結晶相及び粒径
には変化がなかった。
Claims (1)
- （１）塩素を含む窒化珪素粉末を水蒸気を含むガスと３
５０℃以上１１００℃以下の温度で接触させることを特
徴とする窒化珪素から塩素および／またはフッ素を除去
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28103985A JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28103985A JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143805A true JPS62143805A (ja) | 1987-06-27 |
| JPH0465002B2 JPH0465002B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=17633442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28103985A Granted JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62143805A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02107509A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-04-19 | Bayer Ag | 表面特性が改善された窒化硅素粉末及びその製造法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3384101B2 (ja) * | 1993-03-30 | 2003-03-10 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素粉末およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-12-16 JP JP28103985A patent/JPS62143805A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02107509A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-04-19 | Bayer Ag | 表面特性が改善された窒化硅素粉末及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465002B2 (ja) | 1992-10-16 |
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