JPS608967B2 - 窒化珪素を製造する方法 - Google Patents
窒化珪素を製造する方法Info
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- JPS608967B2 JPS608967B2 JP4171178A JP4171178A JPS608967B2 JP S608967 B2 JPS608967 B2 JP S608967B2 JP 4171178 A JP4171178 A JP 4171178A JP 4171178 A JP4171178 A JP 4171178A JP S608967 B2 JPS608967 B2 JP S608967B2
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- halogenated
- sih
- ammonia
- dichloroethylene
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素を製造する方法、特に新規な溶媒を用
いた湿式法による窒化珪素の製造方法に係るものである
。
いた湿式法による窒化珪素の製造方法に係るものである
。
窒化珪素は耐熱性及び耐食性に優れ、その焼結体は各種
のタービンブレードや高温にさらされるノズル等にその
用途が拓けつつある。
のタービンブレードや高温にさらされるノズル等にその
用途が拓けつつある。
従来、窒化珪素の工業的製造としては、気体状のＳＩＣ
１４とアンモニアとを酸素を遮断した雰囲気中において
９００〜１６０００Ｃの高温下で一定時間反応せしめる
方法がとられてきた。
１４とアンモニアとを酸素を遮断した雰囲気中において
９００〜１６０００Ｃの高温下で一定時間反応せしめる
方法がとられてきた。
この方法によると、焼絹性のよい粉末状の窒化珪素（Ｓ
ｉ３Ｎ４）が得られる利点がある反面、高温雰囲気での
反応となり、しかもこの条件下では一般に徴量の不純物
の存在が一般に。
ｉ３Ｎ４）が得られる利点がある反面、高温雰囲気での
反応となり、しかもこの条件下では一般に徴量の不純物
の存在が一般に。
晶を競縞体である８晶への転位を促進する効果を有する
為、反応器の材質や反応操作等にかなりの制限を受け、
一般に比較的コストの高い方法とならざるを得ない。他
方、かかる高温を用いない方法もいくつか提案されてい
る。
為、反応器の材質や反応操作等にかなりの制限を受け、
一般に比較的コストの高い方法とならざるを得ない。他
方、かかる高温を用いない方法もいくつか提案されてい
る。
例えば、Ｎ−へキサン又はベンゼンを溶媒としてＳＩＣ
１４とアンモニアとを液相中で反応させる方法（米国特
許第３９５９４４６号明細書参照）や、ＳＩＣ１４を液
体アンモニア中で反応せしめる方法（窒化珪素に関する
研究、無機材質研究所研究報告書第１３号１９７７科学
技術庁）などが提案されている。しかしながら前者の方
法は、溶媒が引火性で危険を伴なうこと及び、反応は−
１０００〜５℃と比較的低温で実施せねばならず、この
種の反応はかなりの発熱を伴なう為、かかる温度に保持
するには比較的高価で強力な冷却設備を要する欠点があ
る。
１４とアンモニアとを液相中で反応させる方法（米国特
許第３９５９４４６号明細書参照）や、ＳＩＣ１４を液
体アンモニア中で反応せしめる方法（窒化珪素に関する
研究、無機材質研究所研究報告書第１３号１９７７科学
技術庁）などが提案されている。しかしながら前者の方
法は、溶媒が引火性で危険を伴なうこと及び、反応は−
１０００〜５℃と比較的低温で実施せねばならず、この
種の反応はかなりの発熱を伴なう為、かかる温度に保持
するには比較的高価で強力な冷却設備を要する欠点があ
る。
又、後者の方法は、液体アンモニア中での反応である為
、通常−４０〜一６０００に保持せねばならず、強力な
冷凍緩か必要となり、何れの方法も製造コストがかなり
高くなることが避けられない。
、通常−４０〜一６０００に保持せねばならず、強力な
冷凍緩か必要となり、何れの方法も製造コストがかなり
高くなることが避けられない。
本発明者は、これらの点に鑑み、比較的安価且容易に高
純度の窒化珪素を温式法により製造する手段を見出すべ
く種々研究、検討した結果、或る特定の溶媒を採用し、
ＳＩＣ１４とアンモニアとをかかる溶媒中において反応
せしめる場合には、従来法の如き低温を採用することな
〈窒化珪素を製造し得る事を見出し、更には、ＳＩＣい
まかりでなく、ＳｉＨＣ夕３ ，ＳｉＢｒ４，ＳｉＨＢ
ｒ３，Ｓｊ１４，ＳｉＨ１３，ＳｉＨ２Ｂｒ２，ＳｉＨ
２１２，ＳｉＨ３１等の他のハロゲン化された無機性珪
素化合物を原料としても同様に製造し得る事を見出した
。かくして本発明は、ハロゲン化された無機珪素化合物
とアンモニアとを、ハロゲン化された非極性溶媒の存在
下に反応せしめることを特徴とする窒化珪素の製造方法
を提供するにある。
純度の窒化珪素を温式法により製造する手段を見出すべ
く種々研究、検討した結果、或る特定の溶媒を採用し、
ＳＩＣ１４とアンモニアとをかかる溶媒中において反応
せしめる場合には、従来法の如き低温を採用することな
〈窒化珪素を製造し得る事を見出し、更には、ＳＩＣい
まかりでなく、ＳｉＨＣ夕３ ，ＳｉＢｒ４，ＳｉＨＢ
ｒ３，Ｓｊ１４，ＳｉＨ１３，ＳｉＨ２Ｂｒ２，ＳｉＨ
２１２，ＳｉＨ３１等の他のハロゲン化された無機性珪
素化合物を原料としても同様に製造し得る事を見出した
。かくして本発明は、ハロゲン化された無機珪素化合物
とアンモニアとを、ハロゲン化された非極性溶媒の存在
下に反応せしめることを特徴とする窒化珪素の製造方法
を提供するにある。
本発明において、原料として用いられる無機ハロゲン化
珪素としては、例えばＳＩＣ夕４ ，ＳｉＨＣ夕３ ，
ＳｉＨ２Ｃ夕２ ，ＳｉＨ３Ｃ夕，ＳｉＢｒ４，ＳｉＨ
Ｂｒ３，ＳｉＨ２Ｂｒ２ ， ＳｉＨ３Ｂｒ， Ｓｊ１
４ ， ＳｉＨ１３ ， ＳｉＨ２１２ ，ＳｉＨ３１
，ＳＩＣ夕２Ｂｒ２，ＳＩＣ夕２１２である。
珪素としては、例えばＳＩＣ夕４ ，ＳｉＨＣ夕３ ，
ＳｉＨ２Ｃ夕２ ，ＳｉＨ３Ｃ夕，ＳｉＢｒ４，ＳｉＨ
Ｂｒ３，ＳｉＨ２Ｂｒ２ ， ＳｉＨ３Ｂｒ， Ｓｊ１
４ ， ＳｉＨ１３ ， ＳｉＨ２１２ ，ＳｉＨ３１
，ＳＩＣ夕２Ｂｒ２，ＳＩＣ夕２１２である。
又、用いられるハロゲン化された非極性溶媒としては、
テトラクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロロメタ
ン、モノブロモトリクロロメタン、ジブロモジクロロメ
タン、トリブロモノクロロメタン、モノブロモジクロロ
モノフルオロメタン、ジブロモモノクロ。モノフルオロ
メタン、トリブロモモノフルオロメタン、モノブロモジ
クロロメタン、ジブロモモノクロロメタン、トリブロモ
メタン、モノブロモモノクロロモノフルオロメタン、ジ
ブロモモノフルオロメタン、モノブロモモノクロロメタ
ン、ジブロモメタン、ヘキサクロロエタン、ベンタクロ
ロモノフルオロエタン、ブトラクロロ−１，２ージフル
オロヱタン、テトラクロロー１，１−ジフルオロエタン
、１，１，２−トリクロロトリフルオロエタン、１，１
，１−トリクロロトリフルオロエタン、１，２−ジブロ
モテトラフルオロエタン、ベンタクロロエタン、１，１
，２，２ーテトラクロロモノフルオロエタン、１，１，
１，２−テトラクロロモノフルオロエタン、１，１，２
−トリクロロー２，２−ジフルオ。エタン、１，２，２
−トリクロ。−１，２ージフルオロエタン、１，１，１
−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタソ、１，１，２
，２−テトラクロロヱタン、１，１，１，２−テトラク
ロ。エタン、１，１，２−トリク。ロー２ーフルオロエ
タン、１，２，２ートリク。〇−２−フルオロエタン「
１，２−ジクロロー１，２ージフルオロエタン、１，１
−ジクロロー２，２−ジフルオロエタン、１，２−ジク
ロロ−１，１ージフルオ。エタン、１，１，２−トリク
ロ。エタン、１，１，１−トリクロロエタン、１，２−
ジクロロー１−フルオロエタン、１，１−ジクロロ−１
−フルオロエタン、１−クロロ−１，２−ジフルオロヱ
タン、１，２−ジクロロエタン、１，１ージクロロエタ
ン、１−クロロ−２−フルオロエタン、１，２−ジフル
オロエタン、テトラクロロエチレン、トリクロロモノフ
ルオロエチレン、トリクロロエチレン、１，２−ジクロ
ロ−２−フルオロヱチレン、１，１−ジクロ。−２−フ
ロロエチレン、シス−１，２−ジクロロエチレン、トラ
ンス−１，２−ジクロロエチレン、１，１ージクロロェ
チレンが好ましく、これらは適宜一種或は二種以上を組
み合せて用いることが出来る。又、これら溶媒の種類の
うち、テトラクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロ
ロメタン、モノフロモジクロロモノフルオロメタン、ジ
ブロモモノクロロモノフルオロエタン、モノブロモジク
ロロメタン、ジブロモモノフルオロメタン、モノブロモ
モノクロロメタン、ジブロモメタン、テトラクロロ−１
，２−ジフルオロエタン、テトラクロロ−１，１−ジフ
ルオロエタン、１，１，２−トリクロ。
テトラクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロロメタ
ン、モノブロモトリクロロメタン、ジブロモジクロロメ
タン、トリブロモノクロロメタン、モノブロモジクロロ
モノフルオロメタン、ジブロモモノクロ。モノフルオロ
メタン、トリブロモモノフルオロメタン、モノブロモジ
クロロメタン、ジブロモモノクロロメタン、トリブロモ
メタン、モノブロモモノクロロモノフルオロメタン、ジ
ブロモモノフルオロメタン、モノブロモモノクロロメタ
ン、ジブロモメタン、ヘキサクロロエタン、ベンタクロ
ロモノフルオロエタン、ブトラクロロ−１，２ージフル
オロヱタン、テトラクロロー１，１−ジフルオロエタン
、１，１，２−トリクロロトリフルオロエタン、１，１
，１−トリクロロトリフルオロエタン、１，２−ジブロ
モテトラフルオロエタン、ベンタクロロエタン、１，１
，２，２ーテトラクロロモノフルオロエタン、１，１，
１，２−テトラクロロモノフルオロエタン、１，１，２
−トリクロロー２，２−ジフルオ。エタン、１，２，２
−トリクロ。−１，２ージフルオロエタン、１，１，１
−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタソ、１，１，２
，２−テトラクロロヱタン、１，１，１，２−テトラク
ロ。エタン、１，１，２−トリク。ロー２ーフルオロエ
タン、１，２，２ートリク。〇−２−フルオロエタン「
１，２−ジクロロー１，２ージフルオロエタン、１，１
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ロロ−１，１ージフルオ。エタン、１，１，２−トリク
ロ。エタン、１，１，１−トリクロロエタン、１，２−
ジクロロー１−フルオロエタン、１，１−ジクロロ−１
−フルオロエタン、１−クロロ−１，２−ジフルオロヱ
タン、１，２−ジクロロエタン、１，１ージクロロエタ
ン、１−クロロ−２−フルオロエタン、１，２−ジフル
オロエタン、テトラクロロエチレン、トリクロロモノフ
ルオロエチレン、トリクロロエチレン、１，２−ジクロ
ロ−２−フルオロヱチレン、１，１−ジクロ。−２−フ
ロロエチレン、シス−１，２−ジクロロエチレン、トラ
ンス−１，２−ジクロロエチレン、１，１ージクロロェ
チレンが好ましく、これらは適宜一種或は二種以上を組
み合せて用いることが出来る。又、これら溶媒の種類の
うち、テトラクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロ
ロメタン、モノフロモジクロロモノフルオロメタン、ジ
ブロモモノクロロモノフルオロエタン、モノブロモジク
ロロメタン、ジブロモモノフルオロメタン、モノブロモ
モノクロロメタン、ジブロモメタン、テトラクロロ−１
，２−ジフルオロエタン、テトラクロロ−１，１−ジフ
ルオロエタン、１，１，２−トリクロ。
トリフルオロヱタン、１，１，１−トリクロロトリフル
オロヱタン、１，２−ジブロモテトラフルオロエタン、
トリクロロモノフルオロエチレン、トリクロロエチレン
、１，２ージクロロー２ーフルオロエチレン、１，１，
ージクロロ−２−フルオロエチレン、シスー１，２ージ
クロロエチレン、トランス一１，２−ジクロロエチレン
、１，１−ジクロロェチレンを用いる場合には、取り扱
いが比較的容易であり、又入手し易く、比較的安価であ
るので特に好ましい。本発明方法を採用する場合、その
反応温度は一般に５〜５０ｏｏ程度を採用するのが適当
である。
オロヱタン、１，２−ジブロモテトラフルオロエタン、
トリクロロモノフルオロエチレン、トリクロロエチレン
、１，２ージクロロー２ーフルオロエチレン、１，１，
ージクロロ−２−フルオロエチレン、シスー１，２ージ
クロロエチレン、トランス一１，２−ジクロロエチレン
、１，１−ジクロロェチレンを用いる場合には、取り扱
いが比較的容易であり、又入手し易く、比較的安価であ
るので特に好ましい。本発明方法を採用する場合、その
反応温度は一般に５〜５０ｏｏ程度を採用するのが適当
である。
反応温度が前記範囲より低い場合には、不必要に冷却を
行なうこととなり、単に冷却費用の増大をきたすのみで
あり逆に前記範囲より高い場合には溶媒の蒸気圧が大き
くなり、加圧設備等が必要となるので何れも好ましくな
い。そしてこれら温度範囲のうち、１０〜４０ｏｏを採
用する場合には、簡単な冷却設備のみで安定した操作が
可能となるので特に好ましい。
行なうこととなり、単に冷却費用の増大をきたすのみで
あり逆に前記範囲より高い場合には溶媒の蒸気圧が大き
くなり、加圧設備等が必要となるので何れも好ましくな
い。そしてこれら温度範囲のうち、１０〜４０ｏｏを採
用する場合には、簡単な冷却設備のみで安定した操作が
可能となるので特に好ましい。
又、反応に際し用いられるアンモニアの量は、原料とし
て用いられるハロゲン化された無機珪素化合物を全て窒
化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に転化するに必要な理論量に対し
、０．１〜１Ｍ音程度用いるのが適当である。
て用いられるハロゲン化された無機珪素化合物を全て窒
化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に転化するに必要な理論量に対し
、０．１〜１Ｍ音程度用いるのが適当である。
用いられるアンモニアの量が前記範囲に満たない場合に
は、ハロゲン化された無機珪素化合物の反応率が極度に
低くなり、逆に前記範囲を超える場合には、単にアンモ
ニアの使用量が増大するのみで、もはやそれ以上の効果
を期待することはできなくなるので何れも好ましくない
。
は、ハロゲン化された無機珪素化合物の反応率が極度に
低くなり、逆に前記範囲を超える場合には、単にアンモ
ニアの使用量が増大するのみで、もはやそれ以上の効果
を期待することはできなくなるので何れも好ましくない
。
そして、これら範囲のうち、０．５〜５倍を用いる場合
には、原料を有効に利用しうるので特に好ましい。
には、原料を有効に利用しうるので特に好ましい。
かくして得られた窒化珪素の前駆体である低位に拳化さ
れた珪素化合物は、溶媒中において固体として得られ、
同時にハロゲン化アンモニウムが固体として混入されて
いるが、これらは共に溶媒から酸素の不在下に適宜な手
段で櫨別後、アンモニアおよび／または窒素雰囲気中に
おいて９００〜１７００ｏｏで加熱処理することにより
、ハロゲンは実質的完全に気化し、実質的にハロゲンを
含有しない暁結体用原料に好適な窒化珪素が得られる。
れた珪素化合物は、溶媒中において固体として得られ、
同時にハロゲン化アンモニウムが固体として混入されて
いるが、これらは共に溶媒から酸素の不在下に適宜な手
段で櫨別後、アンモニアおよび／または窒素雰囲気中に
おいて９００〜１７００ｏｏで加熱処理することにより
、ハロゲンは実質的完全に気化し、実質的にハロゲンを
含有しない暁結体用原料に好適な窒化珪素が得られる。
この場合、９００〜１７００００における加熱処理時間
はあまり短かすぎるとハロゲンの分離が不十分となり、
あまり長すぎると焼結が起りはじめ、８晶が生成し糠結
体用の原料として好ましくなくなる。従ってあある加熱
時間は一般に０．２〜紬ｒ程度を採用するのが適当であ
る。
はあまり短かすぎるとハロゲンの分離が不十分となり、
あまり長すぎると焼結が起りはじめ、８晶が生成し糠結
体用の原料として好ましくなくなる。従ってあある加熱
時間は一般に０．２〜紬ｒ程度を採用するのが適当であ
る。
次に本発明方法を実際実施するのに都合のよい手段の一
例を以下に説明する。
例を以下に説明する。
ハロゲン化された非極・性溶媒を雌洋装層を有する水冷
ジャケット付きの容器に入れた後、Ｎ２ガスで雰囲気置
換を行なう。
ジャケット付きの容器に入れた後、Ｎ２ガスで雰囲気置
換を行なう。
次いでハロゲン化された無機珪素化合物を供給し、溶媒
させた後、液を蝿拝しながら、アンモニアガスを上記液
中へ吹込み５〜５０００で反応せしめることにより、窒
化珪素の前駆体である低位に窒化された珪素化合物およ
びハロゲン化アンモニアの混合粉末を液中に懸濁した状
態で生成せしめる。次いで反応終了後、容器内を減圧に
保ち、溶媒を混合粉末から分離し、乾燥状態の混合粉末
を得る。
させた後、液を蝿拝しながら、アンモニアガスを上記液
中へ吹込み５〜５０００で反応せしめることにより、窒
化珪素の前駆体である低位に窒化された珪素化合物およ
びハロゲン化アンモニアの混合粉末を液中に懸濁した状
態で生成せしめる。次いで反応終了後、容器内を減圧に
保ち、溶媒を混合粉末から分離し、乾燥状態の混合粉末
を得る。
かくして得られた混合粉末は次に、電気炉等の間接加熱
装置に入れアンモニアおよびノまたは窒素の気流中９０
０〜１７０００Ｃで、接触させ０．２〜８時間熱処理を
行なう。
装置に入れアンモニアおよびノまたは窒素の気流中９０
０〜１７０００Ｃで、接触させ０．２〜８時間熱処理を
行なう。
溶媒を混合粉末から分離する手段としては、前記以外に
常圧において加熱する手段も採用し得る。
常圧において加熱する手段も採用し得る。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例内容量２０そのガラス製反応器に、蝿梓装置、ガ
ス吹き込み管、コンデンサーをセットし、これに十分に
脱水した溶媒ＡをＢ夕加え、反応器内部を窒素雰囲気に
置換する。
ス吹き込み管、コンデンサーをセットし、これに十分に
脱水した溶媒ＡをＢ夕加え、反応器内部を窒素雰囲気に
置換する。
次に、反応器内にハロゲン化珪素ＣをＤｋｇ加える。そ
の後、反応器を１５００の水で冷却して、液温が２００
０以下となるように、コントロールしつつ、アンモニア
、窒素の混合ガス（混合比Ｅ）を、流量Ｆ〆／ｍｉｎで
Ｇ分間吹き込む。
の後、反応器を１５００の水で冷却して、液温が２００
０以下となるように、コントロールしつつ、アンモニア
、窒素の混合ガス（混合比Ｅ）を、流量Ｆ〆／ｍｉｎで
Ｇ分間吹き込む。
この間、十分に凝拝を行なう。反応終了後、溶媒を減圧
除去した後に、窒素雰囲気下で、反応生成物を取り出し
、アンモニア、窒素（混合比Ｈ）気流中（流量１〆／ｍ
ｉｎ）、電気炉で熱処理を行なう。（昇温速度Ｊｄｅｇ
／ｍｉｎ、最高温度Ｋ℃、最高温度保持時間Ｌ時間）。
得られた窒化珪素の分析値は、別表の通り。尚、窒化珪
素中に含まれる塩素の分析は、蟹光Ｘ線分析法であった
。
除去した後に、窒素雰囲気下で、反応生成物を取り出し
、アンモニア、窒素（混合比Ｈ）気流中（流量１〆／ｍ
ｉｎ）、電気炉で熱処理を行なう。（昇温速度Ｊｄｅｇ
／ｍｉｎ、最高温度Ｋ℃、最高温度保持時間Ｌ時間）。
得られた窒化珪素の分析値は、別表の通り。尚、窒化珪
素中に含まれる塩素の分析は、蟹光Ｘ線分析法であった
。
生成物分析値
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ハロゲン化された無機珪素化合物とアンモニアとを
、ハロゲン化された非極性溶媒の存在下に反応せしめる
事を特徴とする窒化珪素を製造する方法。 ２ ハロゲン化された無機珪素化合物は、ＳｉＣｌ＿４
，ＳｉＨＣｌ＿３，ＳｉＨ＿２Ｃｌ＿２，ＳｉＨ＿３Ｃ
ｌ，ＳｉＢｒ＿４，ＳｉＨＢｒ＿３，ＳｉＨ＿２Ｂｒ＿
２，ＳｉＨ＿３Ｂｒ，ＳｉＩ＿４，ＳｉＨＩ＿３，Ｓｉ
Ｈ＿３Ｉ，ＳｉＨ＿２Ｉ＿２，ＳｉＣｌ＿２Ｂｒ＿２，
ＳｉＣｌ＿２Ｉ＿２である特許請求の範囲１の方法。 ３ ハロゲン化された非極性溶媒は、テトラクロロメタ
ン、トリクロロメタン、ジクロロメタン、モノブロモジ
クロコモノフルオロメタン、ジグロモモノクロロモノフ
ルオロエタン、モノブロモジクロロメタン、ジブロモモ
ノフルオロメタン、モノブロモモノクロロメタン、ジブ
ロモメタン、テトラクロロ−１，２−ジフルオロエタン
、テトラクロロ−１，１−ジフルオロエタン、１，１，
２−トリクロロトリフルオロエタン、１，１，１−トリ
クロロトリフルオロエタン、１，２−ジブロモテトラフ
ルオロエタン、トリクロロモノフルオロエチレン、トリ
クロロエチレン、１，２−ジクロロ−２−フルオロエチ
レン、１，１−ジクロロ−２−フルオロエチレン、シス
−１，２−ジクロロエチレン、トランス−１，２−ジク
ロロエチレン、１，１−ジクロロエチレンである特許請
求の範囲１の方法。 ４ ハロゲン化された無機珪素化合物とアンモニアとの
反応は、５〜５０℃で実施される特許請求の範囲１の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4171178A JPS608967B2 (ja) | 1978-04-11 | 1978-04-11 | 窒化珪素を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4171178A JPS608967B2 (ja) | 1978-04-11 | 1978-04-11 | 窒化珪素を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54134098A JPS54134098A (en) | 1979-10-18 |
| JPS608967B2 true JPS608967B2 (ja) | 1985-03-07 |
Family
ID=12615999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4171178A Expired JPS608967B2 (ja) | 1978-04-11 | 1978-04-11 | 窒化珪素を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608967B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140098071A (ko) * | 2011-10-07 | 2014-08-07 | 볼타익스, 아이엔씨. | 트리실릴아민의 응축상 제조 장치 및 방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4397828A (en) * | 1981-11-16 | 1983-08-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Stable liquid polymeric precursor to silicon nitride and process |
| JPS58172207A (ja) * | 1982-04-01 | 1983-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化けい素の製造方法 |
| DE3924361A1 (de) * | 1989-07-22 | 1991-01-24 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von siliciumdiimid mit geringem kohlenstoffgehalt |
-
1978
- 1978-04-11 JP JP4171178A patent/JPS608967B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140098071A (ko) * | 2011-10-07 | 2014-08-07 | 볼타익스, 아이엔씨. | 트리실릴아민의 응축상 제조 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54134098A (en) | 1979-10-18 |
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|---|---|---|
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