JPH1045474A - 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 - Google Patents
熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法Info
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- JPH1045474A JPH1045474A JP8203631A JP20363196A JPH1045474A JP H1045474 A JPH1045474 A JP H1045474A JP 8203631 A JP8203631 A JP 8203631A JP 20363196 A JP20363196 A JP 20363196A JP H1045474 A JPH1045474 A JP H1045474A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/5001—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with carbon or carbonisable materials
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比較的低い温度で経済的に熱処理して熱分解
炭素被覆黒鉛材の耐酸化性を向上させ得るとともに、熱
分解炭素の内部はもとより表面の不純物等を低減させ得
る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法を提供する。 【解決手段】 熱分解炭素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰
囲気中で1500〜2500℃の温度で熱処理を施す。
炭素被覆黒鉛材の耐酸化性を向上させ得るとともに、熱
分解炭素の内部はもとより表面の不純物等を低減させ得
る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法を提供する。 【解決手段】 熱分解炭素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰
囲気中で1500〜2500℃の温度で熱処理を施す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種用途に用いら
れる不純物が少なく且つ耐酸化性に優れた熱分解炭素被
覆黒鉛材の製造方法に関し、特には光ファイバー用炉心
管、半導体用治具、ヒータ、るつぼ等の高純度及び耐酸
化性が要求される用途に好適な耐酸化性に優れた熱分解
炭素被覆黒鉛材の製造方法に関するものである。
れる不純物が少なく且つ耐酸化性に優れた熱分解炭素被
覆黒鉛材の製造方法に関し、特には光ファイバー用炉心
管、半導体用治具、ヒータ、るつぼ等の高純度及び耐酸
化性が要求される用途に好適な耐酸化性に優れた熱分解
炭素被覆黒鉛材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】この種の熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方
法としては例えば特公平 7− 17468号公報に提案されて
いるものがある。同公報の従来技術に説明されているよ
うに、熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法は通常熱ＣＶＤ法
であり、その被覆温度は 400〜2100℃の範囲である。被
覆される熱分解炭素の膜のかさ密度は 1.4〜 2.2ｇ／cm
3 であり、結晶子の大きさLc(002) は10〜 150Åの範囲
である。被覆温度の低い例としては、特公昭56− 35603
号公報に示されるハロゲン化炭化水素を原料とし、 400
〜1000℃で被覆する方法があり、高い温度の例として
は、特公昭56− 35603号公報に示される初めに1100〜16
00℃で、次いで1600〜2100℃で被覆する方法がある。ま
た熱分解黒鉛の製造法は熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法
と類似しているが、熱分解黒鉛は膜を厚くつけて基材か
ら剥離させて製造するもので、膜が剥離すると製品にな
らない被覆材とは本質的にことなるものである。
法としては例えば特公平 7− 17468号公報に提案されて
いるものがある。同公報の従来技術に説明されているよ
うに、熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法は通常熱ＣＶＤ法
であり、その被覆温度は 400〜2100℃の範囲である。被
覆される熱分解炭素の膜のかさ密度は 1.4〜 2.2ｇ／cm
3 であり、結晶子の大きさLc(002) は10〜 150Åの範囲
である。被覆温度の低い例としては、特公昭56− 35603
号公報に示されるハロゲン化炭化水素を原料とし、 400
〜1000℃で被覆する方法があり、高い温度の例として
は、特公昭56− 35603号公報に示される初めに1100〜16
00℃で、次いで1600〜2100℃で被覆する方法がある。ま
た熱分解黒鉛の製造法は熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法
と類似しているが、熱分解黒鉛は膜を厚くつけて基材か
ら剥離させて製造するもので、膜が剥離すると製品にな
らない被覆材とは本質的にことなるものである。
【０００３】そして、上記特公平 7− 17468号公報に提
案の発明では、炭素材料は酸化に対して抵抗力が小さい
欠点を有することを指摘するとともに、炭素材料に熱分
解炭素を被覆すると耐酸化性は向上するが、従来の 400
〜2100℃の温度で被覆した黒鉛材料ではその耐酸化性が
不十分であることを指摘し、これらの問題点を改善する
ために、黒鉛基材に1600〜2200℃の温度で 2.0ｇ／cm3
以上のかさ密度を有する熱分解炭素を被覆し、次いでこ
の熱分解炭素被覆黒鉛基材を2500℃以上の温度で熱処理
する熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法を提案している。
案の発明では、炭素材料は酸化に対して抵抗力が小さい
欠点を有することを指摘するとともに、炭素材料に熱分
解炭素を被覆すると耐酸化性は向上するが、従来の 400
〜2100℃の温度で被覆した黒鉛材料ではその耐酸化性が
不十分であることを指摘し、これらの問題点を改善する
ために、黒鉛基材に1600〜2200℃の温度で 2.0ｇ／cm3
以上のかさ密度を有する熱分解炭素を被覆し、次いでこ
の熱分解炭素被覆黒鉛基材を2500℃以上の温度で熱処理
する熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法を提案している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記特公平
7− 17468号公報に提案の熱分解炭素被覆黒鉛材の製造
方法では、基材に熱分解炭素を被覆した後さらに2500℃
以上の温度で熱処理するもので、耐酸化性向上効果が期
待されるとしても、2500℃以上と言う高温雰囲気である
ため、耐熱構造の熱処理炉を必要とする上に、昇温時間
延いては熱処理時間が長くなり経済性が懸念される。ま
た被覆した熱分解炭素の多孔質化が懸念され、耐酸化性
が十分に得られないことが懸念される。
7− 17468号公報に提案の熱分解炭素被覆黒鉛材の製造
方法では、基材に熱分解炭素を被覆した後さらに2500℃
以上の温度で熱処理するもので、耐酸化性向上効果が期
待されるとしても、2500℃以上と言う高温雰囲気である
ため、耐熱構造の熱処理炉を必要とする上に、昇温時間
延いては熱処理時間が長くなり経済性が懸念される。ま
た被覆した熱分解炭素の多孔質化が懸念され、耐酸化性
が十分に得られないことが懸念される。
【０００５】本発明は、上述した事情に基づいてなされ
たものであって、その目的は、比較的低い温度で経済的
に熱処理して熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化性を向上さ
せ得るとともに、熱分解炭素の内部はもとより表面の不
純物等を低減させ得る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法
を提供するものである。
たものであって、その目的は、比較的低い温度で経済的
に熱処理して熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化性を向上さ
せ得るとともに、熱分解炭素の内部はもとより表面の不
純物等を低減させ得る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法
を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法の
一つは、熱分解炭素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰囲気中
で1500〜2500℃の温度で熱処理を施すものである。
めに、本発明に係る熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法の
一つは、熱分解炭素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰囲気中
で1500〜2500℃の温度で熱処理を施すものである。
【０００７】そして、他の一つは、黒鉛基材に1600〜22
00℃の温度で熱分解炭素を被覆し、その後その熱分解炭
素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰囲気中で1500〜2500℃の
温度で熱処理を施すものである。
00℃の温度で熱分解炭素を被覆し、その後その熱分解炭
素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰囲気中で1500〜2500℃の
温度で熱処理を施すものである。
【０００８】従来、不純物の存在が微量であっても炭素
の乾式酸化は著しく促進される。その主な不純物として
はNa、K 、Mg、Ca、Fe、Cu、V 、Al、Ti、B 、Mn、Ni等
が上げられ、これらの不純物が微量であっても存在する
と触媒的に作用すると言われているが、本発明では、熱
分解炭素被覆黒鉛材の熱処理をフッ素ガス、塩素ガス、
臭素ガス等の単一又は複合したハロゲンガスの雰囲気中
で行うので、熱分解炭素の内部はもとより表面に前記不
純物が僅かに存在していても、それらをハロゲンガスと
反応させることができ、これにより比較的低い温度1500
〜2500℃で気化させ除去することができる。また、製造
過程でのハンドリングにより治具、切削工具類、手など
により付着した不純物についても同様にして除去するこ
とができることから、純度の高い熱分解炭素被覆黒鉛材
が得られるとともに、耐酸化性に優れる熱分解炭素被覆
黒鉛材が得られる。
の乾式酸化は著しく促進される。その主な不純物として
はNa、K 、Mg、Ca、Fe、Cu、V 、Al、Ti、B 、Mn、Ni等
が上げられ、これらの不純物が微量であっても存在する
と触媒的に作用すると言われているが、本発明では、熱
分解炭素被覆黒鉛材の熱処理をフッ素ガス、塩素ガス、
臭素ガス等の単一又は複合したハロゲンガスの雰囲気中
で行うので、熱分解炭素の内部はもとより表面に前記不
純物が僅かに存在していても、それらをハロゲンガスと
反応させることができ、これにより比較的低い温度1500
〜2500℃で気化させ除去することができる。また、製造
過程でのハンドリングにより治具、切削工具類、手など
により付着した不純物についても同様にして除去するこ
とができることから、純度の高い熱分解炭素被覆黒鉛材
が得られるとともに、耐酸化性に優れる熱分解炭素被覆
黒鉛材が得られる。
【０００９】また、上記のように熱処理温度が比較的低
い温度1500〜2500℃で可能になることから、設備面はも
とより昇温時間などの短縮化が図られ極めて経済的に高
純度で且つ耐酸化性に優れる熱分解炭素被覆黒鉛材が得
られる。また、熱処理温度を1500〜2500℃に限定する理
由は、1500℃以下ではハロゲンガスを用いた雰囲気中で
あっても上記不純物の除去がしにくくなり、また2500℃
以上では熱分解炭素層の多孔質化が懸念されるため、15
00〜2500℃の範囲内としたものである。
い温度1500〜2500℃で可能になることから、設備面はも
とより昇温時間などの短縮化が図られ極めて経済的に高
純度で且つ耐酸化性に優れる熱分解炭素被覆黒鉛材が得
られる。また、熱処理温度を1500〜2500℃に限定する理
由は、1500℃以下ではハロゲンガスを用いた雰囲気中で
あっても上記不純物の除去がしにくくなり、また2500℃
以上では熱分解炭素層の多孔質化が懸念されるため、15
00〜2500℃の範囲内としたものである。
【００１０】そして、上述した如き作用効果をより享受
するためには、黒鉛基材に熱分解炭素を被覆する際の温
度を1600〜2200℃とするのがよく、この温度で通常用い
られている熱ＣＶＤ処理により被覆することで、不純物
の少ない、かさ密度が 2.0ｇ／cm3 以上の熱分解炭素被
膜を被覆でき、より安定して高純度で且つ耐酸化性に優
れる熱分解炭素被覆黒鉛材を得ることができる。
するためには、黒鉛基材に熱分解炭素を被覆する際の温
度を1600〜2200℃とするのがよく、この温度で通常用い
られている熱ＣＶＤ処理により被覆することで、不純物
の少ない、かさ密度が 2.0ｇ／cm3 以上の熱分解炭素被
膜を被覆でき、より安定して高純度で且つ耐酸化性に優
れる熱分解炭素被覆黒鉛材を得ることができる。
【００１１】なお、黒鉛基材としては通常の黒鉛材でも
よいが、炭素繊維強化炭素材であってもよく、炭素繊維
強化炭素材であれば、黒鉛材の熱膨張係数（ 3〜 5程
度）より小さな熱膨張係数（ 0.5〜 2程度）であり、被
覆された熱分解炭素の熱膨張係数に近くその差による剥
離問題が解消される。
よいが、炭素繊維強化炭素材であってもよく、炭素繊維
強化炭素材であれば、黒鉛材の熱膨張係数（ 3〜 5程
度）より小さな熱膨張係数（ 0.5〜 2程度）であり、被
覆された熱分解炭素の熱膨張係数に近くその差による剥
離問題が解消される。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
る。縦20mm×横32mm×厚さ12.5mmの黒鉛基材を準備し、
その黒鉛基材をＣＶＤ処理条件〔原料ガス：メタンガス
及び水素ガス、処理温度：1800℃、炉内圧力：10torr、
処理時間： 3ｈ〕の下でＣＶＤ処理を施し、表面に膜厚
20μｍの熱分解炭素被膜を施した。
る。縦20mm×横32mm×厚さ12.5mmの黒鉛基材を準備し、
その黒鉛基材をＣＶＤ処理条件〔原料ガス：メタンガス
及び水素ガス、処理温度：1800℃、炉内圧力：10torr、
処理時間： 3ｈ〕の下でＣＶＤ処理を施し、表面に膜厚
20μｍの熱分解炭素被膜を施した。
【００１３】その後、上記熱分解炭素被覆黒鉛材を、熱
処理条件〔雰囲気ガス：四塩化炭素又はフロンガス等を
ガス化したハロゲンガス雰囲気、熱処理温度：2000℃、
炉内圧力：10torr、処理時間： 3ｈ〕の下で熱処理し、
熱分解炭素の内部はもとより表面の不純物を除去し純化
を行った。
処理条件〔雰囲気ガス：四塩化炭素又はフロンガス等を
ガス化したハロゲンガス雰囲気、熱処理温度：2000℃、
炉内圧力：10torr、処理時間： 3ｈ〕の下で熱処理し、
熱分解炭素の内部はもとより表面の不純物を除去し純化
を行った。
【００１４】上記で得られた熱分解炭素被覆黒鉛材の金
属不純物含有量（ppb)を測定した後、これを電気炉に装
入し、 700℃の乾燥空気を 4ｌ／min 供給して 4時間の
酸化消耗試験を行い、酸化消耗率OL（％）を測定した。
また比較例として上記ＣＶＤ処理後の熱分解炭素被覆黒
鉛材を用いて同様の測定を行った。これらの測定結果を
併せて表１に示す。なお、酸化消耗率OL（％）は下記式
より求めた。 0L＝（W1−W2）／W1× 100（％）-------- ただし、W1：酸化前の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量
（ｇ） W2：酸化後の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量（ｇ）
属不純物含有量（ppb)を測定した後、これを電気炉に装
入し、 700℃の乾燥空気を 4ｌ／min 供給して 4時間の
酸化消耗試験を行い、酸化消耗率OL（％）を測定した。
また比較例として上記ＣＶＤ処理後の熱分解炭素被覆黒
鉛材を用いて同様の測定を行った。これらの測定結果を
併せて表１に示す。なお、酸化消耗率OL（％）は下記式
より求めた。 0L＝（W1−W2）／W1× 100（％）-------- ただし、W1：酸化前の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量
（ｇ） W2：酸化後の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量（ｇ）
【００１５】
【表１】
【００１６】表１から明らかなように、比較例１、２で
は、熱分解炭素被膜の金属不純物含有量が高く、電気炉
での加熱の際に不純物による触媒作用により酸化反応が
進行するためポーラス（多孔質）化が進み、このため、
酸化消耗率が大きく耐酸化性が劣る。これに対して、本
発明例（実施例１、２）では、ハロゲンガス雰囲気中で
温度2000℃で熱処理を施しているので、熱分解炭素被膜
の純化が行われ、金属不純物含有量が低下するととも
に、被膜が緻密化され、これにより酸化消耗率が小さく
耐酸化性が優れる。
は、熱分解炭素被膜の金属不純物含有量が高く、電気炉
での加熱の際に不純物による触媒作用により酸化反応が
進行するためポーラス（多孔質）化が進み、このため、
酸化消耗率が大きく耐酸化性が劣る。これに対して、本
発明例（実施例１、２）では、ハロゲンガス雰囲気中で
温度2000℃で熱処理を施しているので、熱分解炭素被膜
の純化が行われ、金属不純物含有量が低下するととも
に、被膜が緻密化され、これにより酸化消耗率が小さく
耐酸化性が優れる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る熱分
解炭素被覆黒鉛材の製造方法によれば、比較的低い温度
で経済的に熱処理を施し熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化
性を向上させることができるとともに、熱分解炭素の内
部はもとより表面の不純物等が低減できる。従って、こ
のようにして製造された熱分解炭素被覆黒鉛材は、不純
物が少ない上に、被覆層が緻密で耐酸化性に優れてお
り、光ファイバー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原
子吸光分析用黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ
等の用途に適用して寿命延長を図ることができる。
解炭素被覆黒鉛材の製造方法によれば、比較的低い温度
で経済的に熱処理を施し熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化
性を向上させることができるとともに、熱分解炭素の内
部はもとより表面の不純物等が低減できる。従って、こ
のようにして製造された熱分解炭素被覆黒鉛材は、不純
物が少ない上に、被覆層が緻密で耐酸化性に優れてお
り、光ファイバー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原
子吸光分析用黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ
等の用途に適用して寿命延長を図ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 熱分解炭素被覆黒鉛材をハロゲンガス雰
囲気中で1500〜2500℃の温度で熱処理を施すことを特徴
とする熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法。 - 【請求項２】 黒鉛基材に1600〜2200℃の温度で熱分解
炭素を被覆し、その後その熱分解炭素被覆黒鉛材をハロ
ゲンガス雰囲気中で1500〜2500℃の温度で熱処理を施す
ことを特徴とする熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8203631A JPH1045474A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8203631A JPH1045474A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1045474A true JPH1045474A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16477251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8203631A Withdrawn JPH1045474A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1045474A (ja) |
Cited By (13)
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-
1996
- 1996-08-01 JP JP8203631A patent/JPH1045474A/ja not_active Withdrawn
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