JPH1045473A - 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 - Google Patents
耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材Info
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- JPH1045473A JPH1045473A JP8203630A JP20363096A JPH1045473A JP H1045473 A JPH1045473 A JP H1045473A JP 8203630 A JP8203630 A JP 8203630A JP 20363096 A JP20363096 A JP 20363096A JP H1045473 A JPH1045473 A JP H1045473A
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- Japan
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- graphite
- oxidation resistance
- graphite material
- pyrolytic carbon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材を提
供することであり、特には光ファイバー用炉心管、半導
体用治具、ヒータ、原子吸光分析用黒鉛炉、金属溶融用
るつぼ等の用途に好適な耐酸化性に優れた熱分解炭素被
覆黒鉛材を提供する。 【解決手段】 黒鉛基材の表面に熱分解炭素を被覆して
なる熱分解炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の結晶
子の大きさLc(002) が 150Åを超える大きさよりなる。
供することであり、特には光ファイバー用炉心管、半導
体用治具、ヒータ、原子吸光分析用黒鉛炉、金属溶融用
るつぼ等の用途に好適な耐酸化性に優れた熱分解炭素被
覆黒鉛材を提供する。 【解決手段】 黒鉛基材の表面に熱分解炭素を被覆して
なる熱分解炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の結晶
子の大きさLc(002) が 150Åを超える大きさよりなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種用途に用いら
れる耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材に関し、特
には光ファイバー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原
子吸光分析用黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ
等の高純度及び耐酸化性が要求される用途に好適な耐酸
化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材に関するものであ
る。
れる耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材に関し、特
には光ファイバー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原
子吸光分析用黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ
等の高純度及び耐酸化性が要求される用途に好適な耐酸
化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】この種の熱分解炭素被覆黒鉛材に係る提
案としては例えば特公平 7− 17468号公報に説明されて
いる熱分解炭素被覆黒鉛材がある。同公報に説明されて
いるように、熱分解炭素被覆黒鉛材は通常熱ＣＶＤ法に
より製造されその際の被覆温度は 400〜2100℃の範囲で
行われる。また、被覆された熱分解炭素は、その被膜の
かさ密度が 1.4〜 2.2ｇ／cm3 で、結晶子の大きさLc(0
02) が10〜 150Åの範囲のものである。そして、このよ
うな特性の熱分解炭素を被覆することで、それ自体では
酸化に対する抵抗力が小さい黒鉛材等の炭素材料の耐酸
化性を向上させ得る。
案としては例えば特公平 7− 17468号公報に説明されて
いる熱分解炭素被覆黒鉛材がある。同公報に説明されて
いるように、熱分解炭素被覆黒鉛材は通常熱ＣＶＤ法に
より製造されその際の被覆温度は 400〜2100℃の範囲で
行われる。また、被覆された熱分解炭素は、その被膜の
かさ密度が 1.4〜 2.2ｇ／cm3 で、結晶子の大きさLc(0
02) が10〜 150Åの範囲のものである。そして、このよ
うな特性の熱分解炭素を被覆することで、それ自体では
酸化に対する抵抗力が小さい黒鉛材等の炭素材料の耐酸
化性を向上させ得る。
【０００３】一方、特公平 7− 17468号公報に提案の発
明では、上述した温度 400〜2100℃で被覆した熱分解炭
素被覆黒鉛材では耐酸化性が不十分であることを見出
し、それを改善するために、黒鉛基材に1600〜2200℃の
温度で 2.0ｇ／cm3 以上のかさ密度を有する熱分解炭素
を被覆し、次いでこの熱分解炭素被覆黒鉛基材を2500℃
以上の温度で熱処理する熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法
が提案されている。
明では、上述した温度 400〜2100℃で被覆した熱分解炭
素被覆黒鉛材では耐酸化性が不十分であることを見出
し、それを改善するために、黒鉛基材に1600〜2200℃の
温度で 2.0ｇ／cm3 以上のかさ密度を有する熱分解炭素
を被覆し、次いでこの熱分解炭素被覆黒鉛基材を2500℃
以上の温度で熱処理する熱分解炭素被覆黒鉛材の製造法
が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記特公平 7− 17468
号公報に提案の熱分解炭素被覆黒鉛材は、基材に熱分解
炭素を被覆した後さらに2500℃以上の温度で熱処理する
ことにより得られ、優れた耐酸化性を有するものと思わ
れるが、本発明者等は、別の観点より即ち被覆する熱分
解炭素のかさ密度、結晶子の大きさLc(002) 、膜厚など
の膜質を特定することで耐酸化性に優れる熱分解炭素被
覆黒鉛材の開発を行ってきており、今般その発明を完成
しここに提案するものである。
号公報に提案の熱分解炭素被覆黒鉛材は、基材に熱分解
炭素を被覆した後さらに2500℃以上の温度で熱処理する
ことにより得られ、優れた耐酸化性を有するものと思わ
れるが、本発明者等は、別の観点より即ち被覆する熱分
解炭素のかさ密度、結晶子の大きさLc(002) 、膜厚など
の膜質を特定することで耐酸化性に優れる熱分解炭素被
覆黒鉛材の開発を行ってきており、今般その発明を完成
しここに提案するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等が検討したと
ころによれば、熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化性に関す
る酸化反応には、熱分解炭素被膜層中の不純物、熱分解
炭素の組織構造、熱分解炭素被覆黒鉛材の使用温度が主
に影響していると考えられる。 不純物について、不純物の存在が微量であっても炭素
の乾式酸化は著しく促進される。その主な不純物として
はNa、K 、Mg、Ca、Fe、Cu、V 、Al、Ti、B 、Mn、Ni等
が上げられ、これらの不純物が微量であっても存在する
と触媒的に作用すると言われている。 組織構造について、一般に気孔率（特に開気孔率）の
大きい材料はそれだけ反応にあずかる表面積が大きいの
で酸化速度が大きく、逆に気孔率の小さい緻密な構造は
酸化速度が小さい。従って、炭素材料では黒鉛化度が進
んだもの程緻密であるため耐酸化性が高くなる。 使用温度について、炭素材料の種類による酸化反応の
差異は、反応温度が低いときほど明確に現れ、高温では
種類の差はあまり認められなくなる。すなわち、低温酸
化（ 400〜 650℃程度）では酸化は炭素材料の組織内に
拡散的に進行し、表面酸化による重量減少と、内部酸化
による重量減少が等しくなる。一方、高温酸化（ 800℃
以上）では反応速度が大きく、気孔内での気体の拡散は
抑制され、材料表面で拡散律速となるため、酸化反応は
事実上全て表面のみの反応となり、それ故、酸化速度は
表面の気体の流速に支配され、炭素材料の種類に関係な
くなる。
ころによれば、熱分解炭素被覆黒鉛材の耐酸化性に関す
る酸化反応には、熱分解炭素被膜層中の不純物、熱分解
炭素の組織構造、熱分解炭素被覆黒鉛材の使用温度が主
に影響していると考えられる。 不純物について、不純物の存在が微量であっても炭素
の乾式酸化は著しく促進される。その主な不純物として
はNa、K 、Mg、Ca、Fe、Cu、V 、Al、Ti、B 、Mn、Ni等
が上げられ、これらの不純物が微量であっても存在する
と触媒的に作用すると言われている。 組織構造について、一般に気孔率（特に開気孔率）の
大きい材料はそれだけ反応にあずかる表面積が大きいの
で酸化速度が大きく、逆に気孔率の小さい緻密な構造は
酸化速度が小さい。従って、炭素材料では黒鉛化度が進
んだもの程緻密であるため耐酸化性が高くなる。 使用温度について、炭素材料の種類による酸化反応の
差異は、反応温度が低いときほど明確に現れ、高温では
種類の差はあまり認められなくなる。すなわち、低温酸
化（ 400〜 650℃程度）では酸化は炭素材料の組織内に
拡散的に進行し、表面酸化による重量減少と、内部酸化
による重量減少が等しくなる。一方、高温酸化（ 800℃
以上）では反応速度が大きく、気孔内での気体の拡散は
抑制され、材料表面で拡散律速となるため、酸化反応は
事実上全て表面のみの反応となり、それ故、酸化速度は
表面の気体の流速に支配され、炭素材料の種類に関係な
くなる。
【０００６】本発明は、上記の検討結果等を踏まえてな
したものであって、黒鉛基材の表面に熱分解炭素を被覆
してなる熱分解炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の
結晶子の大きさLc(002) が 150Åを超える大きさよりな
る耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材を要旨とする
ものである。
したものであって、黒鉛基材の表面に熱分解炭素を被覆
してなる熱分解炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の
結晶子の大きさLc(002) が 150Åを超える大きさよりな
る耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材を要旨とする
ものである。
【０００７】上記本発明では、熱分解炭素を採用してい
るので不純物が少なく、不純物による耐酸化性の低下の
心配が無い上に、結晶子の大きさLc(002) を 150Åを超
える大きさとしているので、被覆層が緻密で耐酸化性が
向上する。結晶子の大きさLc(002) が 150Å以下では被
覆層が多孔質化し緻密性が薄れ耐酸化性の向上効果が期
待できなくなる。
るので不純物が少なく、不純物による耐酸化性の低下の
心配が無い上に、結晶子の大きさLc(002) を 150Åを超
える大きさとしているので、被覆層が緻密で耐酸化性が
向上する。結晶子の大きさLc(002) が 150Å以下では被
覆層が多孔質化し緻密性が薄れ耐酸化性の向上効果が期
待できなくなる。
【０００８】そして、上記本発明に係る耐酸化性に優れ
た熱分解炭素被覆黒鉛材においては熱分解炭素の被膜厚
さを10〜 150μｍとすることが望ましい。その理由は、
被膜厚さが10μｍ未満では十分な被膜とならず耐酸化性
の向上効果が期待できず、一方、被膜厚さが 150μｍを
超える厚さでは、結晶子の大きさLc(002) が 150Å程度
でも剥離を起こす可能性があるためである。従って、よ
り望ましくは、熱分解炭素の被膜厚さは10〜 100μｍが
よい。
た熱分解炭素被覆黒鉛材においては熱分解炭素の被膜厚
さを10〜 150μｍとすることが望ましい。その理由は、
被膜厚さが10μｍ未満では十分な被膜とならず耐酸化性
の向上効果が期待できず、一方、被膜厚さが 150μｍを
超える厚さでは、結晶子の大きさLc(002) が 150Å程度
でも剥離を起こす可能性があるためである。従って、よ
り望ましくは、熱分解炭素の被膜厚さは10〜 100μｍが
よい。
【０００９】また、膜質としては層状乃至は柱状構造が
望ましく、このような膜構造であれば緻密さが得られ結
晶子の大きさLc(002) と相まって十分な耐酸化性の向上
効果が期待できる。また、黒鉛基材としては、通常の黒
鉛材でもよいが、炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ複合材）
であってもよく、Ｃ／Ｃ複合材であれば、黒鉛材の熱膨
張係数（ 3〜 5程度）より小さな熱膨張係数（ 0.5〜 2
程度）であり、被覆された熱分解炭素の熱膨張係数に近
くその差による剥離問題が解消される。
望ましく、このような膜構造であれば緻密さが得られ結
晶子の大きさLc(002) と相まって十分な耐酸化性の向上
効果が期待できる。また、黒鉛基材としては、通常の黒
鉛材でもよいが、炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ複合材）
であってもよく、Ｃ／Ｃ複合材であれば、黒鉛材の熱膨
張係数（ 3〜 5程度）より小さな熱膨張係数（ 0.5〜 2
程度）であり、被覆された熱分解炭素の熱膨張係数に近
くその差による剥離問題が解消される。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
る。縦20mm×横32mm×厚さ12.5mmの黒鉛基材を準備し、
その黒鉛基材にＣＶＤ処理を施し表面に熱分解炭素被膜
を施した。このときのＣＶＤ処理条件、及び施された熱
分解炭素被膜の厚さと結晶子の大きさLc(002) を併せて
表１に示す。なお、結晶子の大きさLc(002) は、熱分解
炭素被膜を 150メッシュのふるいを通過する粒度に粉砕
し、Ｘ線装置によるＸ線回折図形から求めた。〔炭素
（第36号，昭和38年，炭素材料研究会編集発行）の「人
造黒鉛の格子定数および結晶子の大きさ測定法」（第25
頁〜第28頁）を参照〕
る。縦20mm×横32mm×厚さ12.5mmの黒鉛基材を準備し、
その黒鉛基材にＣＶＤ処理を施し表面に熱分解炭素被膜
を施した。このときのＣＶＤ処理条件、及び施された熱
分解炭素被膜の厚さと結晶子の大きさLc(002) を併せて
表１に示す。なお、結晶子の大きさLc(002) は、熱分解
炭素被膜を 150メッシュのふるいを通過する粒度に粉砕
し、Ｘ線装置によるＸ線回折図形から求めた。〔炭素
（第36号，昭和38年，炭素材料研究会編集発行）の「人
造黒鉛の格子定数および結晶子の大きさ測定法」（第25
頁〜第28頁）を参照〕
【００１１】上記で得られた熱分解炭素被覆黒鉛材を電
気炉に装入し、 700℃の乾燥空気を4ｌ／min 供給して
4時間の酸化消耗試験を行い、各実施例及び比較例にお
ける酸化消耗率OL（％）を測定した。なお、酸化消耗率
OL（％）は下記式より求めた。 0L＝（W1−W2）／W1× 100（％）-------- ただし、W1：酸化前の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量
（ｇ） W2：酸化後の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量（ｇ）
気炉に装入し、 700℃の乾燥空気を4ｌ／min 供給して
4時間の酸化消耗試験を行い、各実施例及び比較例にお
ける酸化消耗率OL（％）を測定した。なお、酸化消耗率
OL（％）は下記式より求めた。 0L＝（W1−W2）／W1× 100（％）-------- ただし、W1：酸化前の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量
（ｇ） W2：酸化後の熱分解炭素被覆黒鉛材の重量（ｇ）
【００１２】
【表１】
【００１３】表１から明らかなように、比較例１〜３は
下記のように酸化消耗率が大きく耐酸化性に問題のある
ことが分かる。比較例１は、結晶子の大きさLc(002) が
150Åと小さく緻密さが不十分な上に膜厚も 5μｍと薄
いため酸化消耗率が15％と高かった。比較例２は、結晶
子の大きさLc(002) が 150Åと小さく緻密さが不十分な
上に膜厚が 200μｍと厚いため、熱膨張差により界面剥
離が認められた。また酸化消耗率も10％と高かった。比
較例３は、膜厚は50μｍと厚かったが、結晶子の大きさ
Lc(002) が50Åと小さく緻密さが不十分であったため酸
化消耗率が 7％と高かった。
下記のように酸化消耗率が大きく耐酸化性に問題のある
ことが分かる。比較例１は、結晶子の大きさLc(002) が
150Åと小さく緻密さが不十分な上に膜厚も 5μｍと薄
いため酸化消耗率が15％と高かった。比較例２は、結晶
子の大きさLc(002) が 150Åと小さく緻密さが不十分な
上に膜厚が 200μｍと厚いため、熱膨張差により界面剥
離が認められた。また酸化消耗率も10％と高かった。比
較例３は、膜厚は50μｍと厚かったが、結晶子の大きさ
Lc(002) が50Åと小さく緻密さが不十分であったため酸
化消耗率が 7％と高かった。
【００１４】上記比較例に対して本発明例（実施例１〜
４）は、結晶子の大きさLc(002) が160Å以上と大きく
被膜の緻密さが確保でき酸化消耗率が小さく耐酸化性に
優れていることが分かる。なお、実施例４は、結晶子の
大きさLc(002) が 270Åと非常に大きく生成されたが、
これはＣＶＤ処理条件の差によるものと考えられる。
４）は、結晶子の大きさLc(002) が160Å以上と大きく
被膜の緻密さが確保でき酸化消耗率が小さく耐酸化性に
優れていることが分かる。なお、実施例４は、結晶子の
大きさLc(002) が 270Åと非常に大きく生成されたが、
これはＣＶＤ処理条件の差によるものと考えられる。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る熱分
解炭素被覆黒鉛材であれば、不純物が少ない上に、結晶
子の大きさLc(002) を 150Åを超える大きさとしている
ので、被覆層が緻密で耐酸化性に優れており、光ファイ
バー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原子吸光分析用
黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ等の用途に適
用して寿命延長を図ることができる。
解炭素被覆黒鉛材であれば、不純物が少ない上に、結晶
子の大きさLc(002) を 150Åを超える大きさとしている
ので、被覆層が緻密で耐酸化性に優れており、光ファイ
バー用炉心管、半導体用治具、ヒータ、原子吸光分析用
黒鉛炉（キュベット）、金属溶融用るつぼ等の用途に適
用して寿命延長を図ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 黒鉛基材の表面に熱分解炭素を被覆して
なる熱分解炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の結晶
子の大きさLc(002) が 150Åを超える大きさよりなるこ
とを特徴とする耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛
材。 - 【請求項２】 請求項１記載の耐酸化性に優れた熱分解
炭素被覆黒鉛材において、熱分解炭素の被膜厚さが10〜
150μｍである耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8203630A JPH1045473A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8203630A JPH1045473A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1045473A true JPH1045473A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16477233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8203630A Pending JPH1045473A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1045473A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008540316A (ja) * | 2005-05-13 | 2008-11-20 | クリー インコーポレイテッド | 炭化ケイ素結晶の作製方法および装置 |
| DE102010033380A1 (de) | 2010-08-04 | 2012-02-09 | Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. | Groß- und offenporiges C/C-Komposit mit hoher innerer Oberfläche, sowie Verfahren zur Herstellung desselben und dessen Anwendung |
| WO2012051973A1 (de) | 2010-08-04 | 2012-04-26 | Bayerisches Zentrum Für Angewandte Energieforschung E.V. Zae Bayern | Gross- und offenporiges c/c-komposit mit hoher innerer oberfläche, sowie verfahren zur herstellung desselben und dessen anwendung |
| WO2013015347A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 住友電気工業株式会社 | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| WO2013015348A1 (ja) * | 2011-07-28 | 2013-01-31 | 住友電気工業株式会社 | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、スクライブツール、スクライブホイール、ドレッサー、回転工具、ウォータージェット用オリフィス、伸線ダイス、切削工具ならびに電子放出源 |
| JP2013028500A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、スクライブツール、スクライブホイール、ドレッサー、回転工具、ウォータージェット用オリフィス、伸線ダイス、ならびに切削工具 |
| JP2013028495A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 |
| JP2013028497A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 |
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| JP2013028499A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-02-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法ならびに電子放出源 |
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| JP2016069230A (ja) * | 2014-09-30 | 2016-05-09 | イビデン株式会社 | 熱分解炭素被覆黒鉛部材の製造方法 |
| CN112209716A (zh) * | 2019-07-12 | 2021-01-12 | 揖斐电株式会社 | 碳复合构件 |
-
1996
- 1996-08-01 JP JP8203630A patent/JPH1045473A/ja active Pending
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