JP2013028496A - 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ多結晶ダイヤモンド1は、12Cあるいは13Cのいずれかの炭素同位体で実質的に構成された炭素と、炭素以外の複数の不純物とで構成され、複数の不純物の濃度がそれぞれ0.01質量%以下であり、結晶粒径が500nm以下である。上記ナノ多結晶ダイヤモンド1は、12Cあるいは13Cの炭素同位体の純度が99.9質量%以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛に、高圧プレス装置内で熱処理を施してダイヤモンドに変換することで作製可能である。
【選択図】図1
Description
本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドは、12Cあるいは13Cのいずれかの炭素同位体で実質的に構成され、不純物量が極めて少ないものである。ここで、本明細書において「不純物」とは、炭素以外の元素をいう。典型的には、ナノ多結晶ダイヤモンドには複数の不可避不純物が含まれるが、本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドでは、各不純物の濃度が、それぞれ0.01質量%以下である。
本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、12Cあるいは13Cの炭素同位体の純度が99.9質量%以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛に、高圧プレス装置内で熱処理を施してダイヤモンドに変換することで作製可能である。つまり、本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、真空雰囲気で、12Cあるいは13Cのいずれかの炭素同位体で実質的に構成され極めて低不純物濃度の固相の炭素に熱処理を施して作製することができる。
上記の黒鉛を、温度2300℃、圧力15GPaの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々10〜100nm程度の大きさであった。上記多結晶ダイヤモンドのX線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。このナノ多結晶ダイヤモンドの熱伝導率は、300W/mKであった。また、ヌープ硬度は160GPaであった。
上記の黒鉛を、温度2300℃、圧力15GPaの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々10〜100nm程度の大きさであった。上記多結晶ダイヤモンドのX線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。このナノ多結晶ダイヤモンドの熱伝導率は、200W/mKであった。また、ヌープ硬度は185GPaであった。
Claims (10)
- 12Cあるいは13Cのいずれかの炭素同位体で構成された炭素と、
前記炭素以外の複数の不純物とで構成され、
前記複数の不純物の濃度がそれぞれ0.01質量%以下であり、結晶粒径が500nm以下である、多結晶ダイヤモンド。 - 前記多結晶ダイヤモンドの結晶粒界における前記不純物の濃度がそれぞれ0.01質量%以下である、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド。
- ヌープ硬度が140GPa以上である、請求項1または請求項2に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記複数の不純物は、水素、酸素、窒素、シリコンおよび硼素を含み、
前記水素の濃度が2×1018/cm3以下であり、
前記酸素の濃度が2×1017/cm3以下であり、
前記窒素の濃度が4×1016/cm3以下であり、
前記シリコンの濃度が1×1016/cm3以下であり、
前記硼素の濃度が2×1015/cm3以下である、請求項1から請求項3のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンド。 - 前記多結晶ダイヤモンドは、1500℃以上の温度で、12Cあるいは13Cの炭素同位体の純度が99.9質量%以上である炭化水素を熱分解して得られた黒鉛を焼結することで作製される、請求項1から請求項4のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンド。
- 12Cあるいは13Cの炭素同位体の純度が99.9質量%以上である炭化水素ガスを熱分解して得られる黒鉛を準備する工程と、
高圧プレス装置内で前記黒鉛に熱処理を施して前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程と、
を備えた、多結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、前記高圧プレス装置内で前記黒鉛に熱処理を施す、請求項6に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛を準備する工程は、前記真空チャンバ内に導入した前記炭化水素ガスを1500℃以上の温度で熱分解して基材上に黒鉛を形成する工程を含む、請求項6に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、前記基材上に形成された前記黒鉛に7GPa以上の高圧下で1500℃以上の熱処理を施す、請求項8に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛のかさ密度が1.4g/cm3以上である、請求項6に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0388707A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-15 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度人工ダイヤモンド粉末の製造法 |
JPH05194089A (ja) * | 1991-07-08 | 1993-08-03 | General Electric Co <Ge> | 同位体として純粋な炭素12または炭素13からなる熱伝導率の高まった多結晶質ダイヤモンド |
JPH08141385A (ja) * | 1994-11-22 | 1996-06-04 | Tokyo Gas Co Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
JPH1045473A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toyo Tanso Kk | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 |
JP2003292397A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-15 | Techno Network Shikoku Co Ltd | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 |
JP2004538230A (ja) * | 2001-08-08 | 2004-12-24 | アポロ ダイアモンド,インコーポレイティド | 合成ダイヤモンドを生成するためのシステム及び方法 |
JP2009067609A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高純度ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 |
WO2009099130A1 (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | ダイヤモンド多結晶体 |
-
2011
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0388707A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-15 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度人工ダイヤモンド粉末の製造法 |
JPH05194089A (ja) * | 1991-07-08 | 1993-08-03 | General Electric Co <Ge> | 同位体として純粋な炭素12または炭素13からなる熱伝導率の高まった多結晶質ダイヤモンド |
JPH08141385A (ja) * | 1994-11-22 | 1996-06-04 | Tokyo Gas Co Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
JPH1045473A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toyo Tanso Kk | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 |
JP2004538230A (ja) * | 2001-08-08 | 2004-12-24 | アポロ ダイアモンド,インコーポレイティド | 合成ダイヤモンドを生成するためのシステム及び方法 |
JP2003292397A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-15 | Techno Network Shikoku Co Ltd | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 |
JP2009067609A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高純度ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 |
WO2009099130A1 (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | ダイヤモンド多結晶体 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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