JP5891634B2 - 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドは、不純物量が極めて少ないものである。ここで、本明細書において「不純物」とは、炭素以外の元素をいう。典型的には、ナノ多結晶ダイヤモンドには複数の不可避不純物が含まれるが、本実施の形態におけるナノ多結晶ダイヤモンドでは、各不純物の濃度が、それぞれ0.01質量%以下である。
本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、たとえば真空チャンバ内で、不純物の濃度が0.01質量%以下である黒鉛に熱処理を施し、該黒鉛をダイヤモンドに変換することで作製可能である。つまり、本実施の形態に係るナノ多結晶ダイヤモンドは、真空雰囲気で極めて低不純物濃度の固相の炭素に熱処理を施して作製することができる。
(比較例1)
コークスやピッチから作製された黒鉛を3度にわたる高温ハロゲン処理によって高純度化したものを原料として、超高圧装置を用い、温度2200℃、圧力15GPaで上記黒鉛から直接多結晶ダイヤモンドを得た。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々50〜300nmの大きさであった。SIMS分析によると、H,N,B,O,Siが検出され、その程度は実施例1の10倍から1000倍であった。Siも5×1016/cm3以上検出された。この多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は120GPaであった。
(比較例2)
特開2009−67609号公報に示される方法で、非ダイヤモンド状炭素物質を出発物質とし、温度2200℃、圧力15GPaで直接多結晶ダイヤモンドを得た。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々50〜300nmの大きさであった。水素と酸素については、それぞれ200ppm以下、50ppm以下であったが、ヌープ硬度は120GPaであった。また、SIMS分析によると、N,B,Siが検出され、その程度は実施例1の10倍から1000倍であった。このことから、N,B,Siの除去は硬度に対する影響が大きいと考えられる。
上記の黒鉛を、温度2100℃、圧力16GPaの条件下で直接多結晶ダイヤモンドに変換した。この多結晶ダイヤモンドの結晶粒径は、各々10〜100nm程度の大きさであった。上記多結晶ダイヤモンドをSIMS分析したところ、H,N,B,O,Siの含有量は検出限界以下であった。また、上記多結晶ダイヤモンドのX線回折パターンから、多結晶ダイヤモンド中にはダイヤモンド以外の成分は見られなかった。このナノ多結晶ダイヤモンドのヌープ硬度は190GPaであった。
Claims (9)
- 炭素で構成され、
水素、酸素、窒素、シリコンおよび硼素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度がそれぞれ0.01質量%以下であり、結晶粒径が500nm以下である、多結晶ダイヤモンド。 - 前記多結晶ダイヤモンドの結晶粒界における前記水素、前記酸素、前記窒素、前記シリコンおよび前記硼素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度がそれぞれ0.01質量%以下である、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド。
- ヌープ硬度が150GPa以上である、請求項1または請求項2に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記水素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1018/cm3以下であり、
前記酸素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1017/cm3以下であり、
前記窒素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が4×1016/cm3以下であり、
前記シリコンの二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が1×1016/cm3以下であり、
前記硼素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1015/cm3以下である、請求項1から請求項3のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンド。 - 99.99%以上の純度の炭化水素ガスを熱分解して得られ、水素、酸素、窒素、シリコンおよび硼素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が0.01質量%以下である黒鉛を準備する工程と、
前記黒鉛に超高圧、高温を施して前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程と、
を備えた、多結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、焼結助剤や触媒を添加することなく、高温高圧合成によって前記黒鉛をダイヤモンドに変換する、請求項5に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛を準備する工程は、真空チャンバ内に導入した99.99%以上の純度の炭化水素ガスを1500℃以上の温度で熱分解して基材上に黒鉛を形成する工程を含む、請求項5に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛をダイヤモンドに変換する工程では、前記基材上に形成された前記黒鉛に7GPa以上の高圧下で1500℃以上の熱処理を施す、請求項7に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記黒鉛において、
前記水素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1018/cm3以下であり、
前記酸素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1017/cm3以下であり、
前記窒素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が4×1016/cm3以下であり、
前記シリコンの二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が1×1016/cm3以下であり、
前記硼素の二次イオン質量分析法(SIMS)に基づく濃度が2×1015/cm3以下である、請求項5から請求項8のいずれかに記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
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