JP5532654B2 - 坩堝とその製造方法、それを用いた窒化ケイ素粉末製造方法 - Google Patents
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Description
(1)黒鉛坩堝本体の表面に、黒鉛坩堝本体から表層に向かって順に炭化ケイ素層及び窒化ケイ素層からなる被覆膜を有し、前記窒化ケイ素層は、表層側から黒鉛坩堝本体に向かって窒化ケイ素の濃度が漸次低下する傾斜組成を有することを特徴とする坩堝。
本発明によれば、焼成炉にてとりわけ非晶質窒化ケイ素粉末、含窒素シラン化合物、金属シリコンの内、少なくとも1つを焼成して結晶質窒化ケイ素粉末を製造するのに用いる黒鉛坩堝の表面に、黒鉛坩堝本体から表層に向かって順に、炭化ケイ素層、窒化ケイ素層を形成し、かつ窒化ケイ素層を緻密な傾斜組成層とすることで、さらには、その表層部窒化ケイ素層の表面粗さを小さくすることによって、粉末の充填や取り出し作業の際、坩堝の磨耗や剥離を抑制し、坩堝の長寿命化を実現することができる。
本発明は、焼成炉にて用いられる黒鉛坩堝、とりわけ非晶質窒化ケイ素粉末、含窒素シラン化合物、金属シリコンの内、少なくとも1つを焼成して結晶質窒化ケイ素粉末を製造するのに用いられる黒鉛坩堝において、黒鉛坩堝本体から表層に向かって順に、炭化ケイ素、窒化ケイ素の層を持つ黒鉛坩堝であり、窒化ケイ素層は、表層側の窒化ケイ素から炭化ケイ素層に向かって窒化ケイ素が減少する傾斜組成層であることを特徴とする。
本発明の坩堝は、黒鉛坩堝表面に炭化ケイ素を被覆した後、窒化ケイ素を被覆し、これらの被覆において所望の傾斜組成を形成するように、原料組成、堆積条件等を調整する方法により製造することができる。
しかしながら、本発明によれば、好ましい方法として、窒素雰囲気中、一酸化ケイ素蒸気が発生する温度以上で黒鉛坩堝表面と一酸化ケイ素蒸気とを反応させることで、本発明の坩堝を製造することができる。
(1)被覆膜表面の評価
被覆膜表面をX線回折により評価した。図1にX線回折図を示す。
被覆膜断面分析用試料の作製被覆物試験片を破断してサンプリングし、熱硬化性樹脂中へ包埋後、平面研磨装置にて破断面の面出し、研磨を行い、破断面に白金を約50Åの厚さでコーティングして被覆膜断面の分析用試料を作製した。
被覆膜断面をSEMにより評価した。SEMで観察した二次電子像を図2に示す。次いで、分析視野中央部、被覆膜最表面から基材側界面まで線上にEDX分析を行った。
前記EDX分析の結果において、窒素(N)と炭素(C)のX線強度が等しくなる点をSi3N4層とSiC層との界面と定義し、また、シリコン(Si)のX線強度が検出されなくなった点をSiC層と黒鉛との界面と定義として、Si3N4層とSiCの膜厚をそれぞれ算出した。
被覆膜断面をEPMAにより評価した。被覆膜最表面から基材側界面にかけて、シリコン(Si)、窒素(N)、炭素(C)の生成濃度が漸次低下するものを傾斜構造と評価した。
被覆膜の表面粗さRaは、JIS B0601に準拠して測定した。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)中に、一酸化ケイ素粉末33gを加え、黒鉛蓋をした後、窒素雰囲気中、昇温速度4℃/分で1550℃まで上げ2時間保持の条件で熱処理をした。得られた被覆層は最表面から結晶質窒化ケイ素、結晶質炭化ケイ素でそれぞれ傾斜組成を有していた。それぞれの層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)中に、一酸化ケイ素粉末33gを加え、黒鉛蓋をした後、窒素雰囲気中、昇温速度4℃/分で1700℃まで上げ2時間保持の条件で熱処理をした。得られた被覆層は再表面から結晶質窒化ケイ素、結晶質炭化ケイ素でそれぞれ傾斜組成を有していた。それぞれの層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)中に、一酸化ケイ素粉末66gを加え、黒鉛蓋をした後、窒素雰囲気中、昇温速度4℃/分で1550℃まで上げ2時間保持の条件で熱処理をした。得られた被覆層は再表面から結晶質窒化ケイ素、結晶質炭化ケイ素でそれぞれ傾斜組成を有していた。それぞれの層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)中に、一酸化ケイ素粉末50gを加え、黒鉛蓋をした後、窒素雰囲気中、昇温速度4℃/分で1450℃まで上げ2時間保持の条件で熱処理をした。得られた被覆層は再表面から結晶質窒化ケイ素、結晶質炭化ケイ素でそれぞれ傾斜組成を有していた。それぞれの層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
得られた坩堝に非晶質窒化ケイ素粉末2.7kgを仕込み、窒素雰囲気中で昇温速度15℃/分で1550℃まで上げ2時間保持して結晶質窒化ケイ素粉末を得た。結晶質窒化ケイ素粉末の焼成を10回繰り返した後の坩堝を評価したところ、坩堝表面に剥離は無かった。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)内部の表面全体に、CVD法で炭化ケイ素を被覆させた。得られた被覆層は、結晶質炭化ケイ素のみであり、傾斜組成を有していなかった。炭化ケイ素層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
黒鉛製坩堝(内寸:W300mm×D300mm×H300mm)内部の表面全体に、CVD法で炭化ケイ素を被覆させた。得られた被覆層は、結晶質炭化ケイ素のみであり、傾斜組成を有していなかった。炭化ケイ素層の膜厚及び表面粗さRaを表1に示す。
△ α―窒化ケイ素に帰属可能な回折ピーク
G グラファイトに帰属可能な回折ピーク
Claims (6)
- 焼成炉にて非晶質窒化ケイ素粉末、含窒素シラン化合物、金属シリコンの内、少なくとも1つを焼成して結晶質窒化ケイ素粉末とするのに用いられる坩堝であって、黒鉛坩堝本体の表面に、黒鉛坩堝本体から表層に向かって順に炭化ケイ素層及び窒化ケイ素層からなる被覆膜を有し(ただし、被覆膜の断面をEDX分析して、窒素(N)と炭素(C)のX線ピーク強度が等しくなる点を窒化ケイ素層と炭化ケイ素層との界面と定義し、シリコン(Si)のX線強度が検出されなくなった点を炭化ケイ素層と黒鉛との界面と定義する。)、前記窒化ケイ素層は、表層側から炭化ケイ素層に向かって、窒化ケイ素の濃度が漸次低下し、炭化ケイ素の濃度が漸次増加する傾斜組成を有し、前記炭化ケイ素層は、前記窒化ケイ素層に向かって炭化ケイ素の濃度が漸次低下し、窒化ケイ素の濃度が漸次増加する傾斜組成を持つ領域と、黒鉛坩堝本体に向かって炭化ケイ素の濃度が漸次低下し、炭素の濃度が漸次増加する傾斜組成を有する領域を持つことを特徴とする前記坩堝。
- 前記窒化ケイ素層の厚さが1〜500μmであることを特徴とする請求項1記載の坩堝。
- 前記炭化ケイ素層の厚さが1〜500μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の坩堝。
- 前記被覆膜の表面層である前記窒化ケイ素層の表面粗さRaが100μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の坩堝。
- 黒鉛坩堝表面を窒素雰囲気中で一酸化ケイ素蒸気と反応させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の坩堝の製造方法。
- 焼成炉にて、非晶質窒化ケイ素粉末、含窒素シラン化合物、金属シリコンの内、少なくとも1つを、請求項1〜4のいずれか1項に記載の坩堝を用いて、焼成して結晶質窒化ケイ素粉末とすることを特徴とする結晶質窒化ケイ素粉末の製造方法。
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