KR101637567B1 - 고순도 탄화규소 분체 제조 방법 및 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (a) 혼합기에서 규소원과 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성하는 단계; (b) 밀폐된 도가니에서 상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC) 분체를 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 제조 방법에 관한 것이다. 이에 의해, 기존의 탄화규소 제조 방법보다 낮은 압력과 낮은 온도로 제조가 가능하여 공정비를 절감하고 고순도의 탄화규소 분체를 손쉽게 얻을 수 있다.

고순도 탄화규소 분체, 도가니, 진공도

Description

고순도 탄화규소 분체 제조 방법 및 시스템 {HIGH PURITY SILICON CARBIDE MANUFACTURING METHOD AND SYSTEM}

본 발명은 고순도 탄화규소 분체를 제조하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.

탄화규소 (SiC; silicon carbide) 와 붕소(boron, B)는 높은 인장률을 갖는 강화재료이다. Al₂O₃이 산화물 세라믹스의 대표라면 SiC는 비산화물 세라믹스의 대표 격으로 널리 쓰이고 있다. SiC 섬유는 세라믹과 금속 복합재료의 강화재료로 용도가 활발히 개척되고 있으며, boron섬유는 주로 고성능의 에폭시 강화재료로 쓰이고 있다.

특히 물성이 뛰어난 SiC는 다른 강화재료보다 훨씬 비싼 가격문제만 해결된다면 많이 쓰이는 강화재료가 될 것이다

탄화규소(SiC)는 합성재료로서 세라믹스 분야에서 가장 중요한 탄화물이다. 탄화규소는 입방 정(cubic) 결정구조를 갖는 β상과 육방정(hexagonal) 결정구조를 갖는 α상이 존재한다. β상은 1400-1800 ℃의 온도 범위에서 안정하고, α상은 2000℃ 이상에서 형성된다.

SiC의 분자량은 40.1 이고, 비중은 3.21이며, 2500℃ 이상에서 분해된다.

탄화규소는 1970년대에 미국 G.E.의 Prochazka에 의해 boron 및 carbon의 첨가로 상압소결이 처음 성공한 이래로 SiC는 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립저항성등의 특성이 우수하여 고온 구조재료로서 주목을 받는 재료이며, 현재 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원재, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재이다.

이러한 SiC 분체를 제조하기 위한 종래의 기술로는 에치슨 (acheson) 공법, 직접 탄화법 (directreaction), 액상고분자 열분해법, 고온자전 연소 합성법 등이 있다.

상기의 종래 기술들은 SiO₂, Si 등의 고상 실리콘 소스와 탄소, 그래파이트 (graphite) 종류의 탄소 소스를 혼합하여 1350℃ 내지 2000℃로 열처리하여 탄화규소를 제조한다. 이러한 종래 기술들은 SiC 분체 회수율에 문제가 발생하였으며, 순도의 한계 및 상대적으로 높은 합성 온도를 가진다.

더욱이, 탄화규소의 대량 생산이 어려우며 분급 세정 등의 추가 공정이 필요하여 제조 시간이 오래 걸려 생산된 탄화규소 분체의 가격이 비싸다는 단점이 있었다.

따라서, 우리나라와 같이 전량을 외국에서 수입하는 구조에서 더욱 저렴하게 탄화규소 분체를 생산할 수 있는 제조 방법 및 이로 인해 제조된 고순도의 균일한 탄화규소 분체가 절실히 필요한 상황이다.

본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 고순도의 탄화규소 분체를 저렴하고 손쉽게 생산할 수 있는 고순도 탄화규소 분체를 제조하는 방법 및 시스템을 제공하는 데 있다.

본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위한 초 고순도 탄화규소 제조 방법으로서, (a) 혼합기에서 규소원과 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC) 분체를 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 (a) 단계의 규소원과 상기 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하인 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 (a) 단계의 규소원은 건식실리카 (Fumed Silica), 실리카솔(silica sol), 실리카 겔(silica gel), 미세 실리카(silica), 및 석영분말 중 하나 이상이 선택되며,

또한, 상기 탄소원은 카본블랙 (Carbon Black), 카본나노 튜브, 프라렌, 페놀 (penol)수지, 프랑 (franc)수지, 크실렌(xylene)수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알코올 (polyvinyl alcohol), 폴리 초산 비닐을 포함하는 모노머(monomer), 프리폴리 머(prepolymer), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 및 타르(tar) 중 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 (b) 단계의 가열온도는 1600℃ 이상 1900℃ 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 (b) 단계의 가열 시간은 3시간인 것을 특징으로 한다.

특히, 상기 고순도 탄화규소 분체 제조 방법은, 상기 (a) 단계와 상기 (b) 단계 사이에, 상기 혼합물을 가열하여 상기 혼합물에 포함된 탄소원을 탄화 (carbonization) 시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 탄화시키는 단계는 온도 700℃ 이상 1200℃ 이하에서 탄화시키는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 탄화시키는 단계는 온도 900℃ 이상 1100℃ 이하에서 탄화시키는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분체 제조 방법.

또한, 본 발명인 상술한 과제를 해결하기 위한 초 고순도 탄화규소 제조 시스템은, 규소원과 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성하는 혼합기; 및 상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC) 를 합성하는 밀폐된 도가니를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 규소원과 상기 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 규소원은 건식실리카 (Fumed Silica) 이고, 탄소원은 카본블랙인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 도가니의 가열온도는 1600℃ 이상 1900℃ 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 가열 시간은 3시간인 것을 특징으로 한다.

특히, 상기 고순도 탄화규소 분체 제조 시스템은, 상기 혼합물을 가열하여 상기 혼합물에 포함된 탄소원을 탄화 (carbonization) 시키는 탄화기를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 탄화기는 온도 700℃ 이상 1200℃ 이하에서 탄화시키는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 탄화기는 온도 900℃ 이상 1100℃ 이하에서 탄화시키는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의하면, 기존의 탄화규소 제조 방법보다 낮은 압력과 낮은 온도로 제조가 가능하여 공정비를 절감하고 고순도의 탄화규소 분체를 손쉽게 얻을 수 있다.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 바람직한 일 실시형태에 따른 고순도 탄화규소 분체 제조 방법 및 시스템에 대해서 상세히 설명한다. 다만, 실시형태를 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그에 대한 상세한 설명은 생략한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고순도 탄화규소 분체 제조 방법의 블록도이다.

도 1을 참조하면, 우선 규소원 및 탄소원을 준비하며 특히 규소원으로 건식실리카 (fumed silica) 및 탄소원으로 카본블랙 (carbon black) 을 준비하는 것이 바람직하다 (S1). 그러나 규소원 및 탄소원은 이에 한정되는 것이 아니며, 규소원으로서 실리카솔(silica sol), 이산화규소(실리카 겔(silica gel), 미세 실리카(silica), 석영분말)를 사용할 수도 있다. 또한, 탄소원으로는 카본나노 튜브, 프라렌등의 고체의 탄소 또는 잔탄율이 높은 유기 화합물, 예로, 페놀(penol)수지, 프랑(franc)수지, 크실렌(xylene)수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리아크릴로니트 릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐 알코올 (polyvinyl alcohol), 폴리 초산 비닐 등의 수지의 모노머(monomer)나 프리폴리머(prepolymer), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar), 및 이들의 혼합물도 사용할 수도 있다.

그 이후, 이러한 규소원과 탄소원을 혼합한다. 특히, 규소원으로서 건식 실리카 40g 과 탄소원으로서 카본블랙 18g 을 혼합한다 (S2). 여기서 고체의 탄소원이 사용될 경우, 규소원과 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하가 바람직하다. 또한, 유기물의 탄소원이 사용될 경우에는, 고체의 탄소원일 경우보다 약 2배 질량의 탄소원이 요구되나 액상의 탄소원은 이후 탄화 (carbonization) 과정에서 생성되는 탄소 생성량에 따라 다소의 차이가 존재할 수도 있다. 그 다음, 규소원과 탄소원이 혼합된 혼합물을 가열하여 상기 혼합물에 포함된 탄소원을 탄화시킨다 (S3). 이러한 탄화공정은 온도가 700℃ 이상 1200℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 탄화공정의 온도를 900℃ 이상 1100℃ 이하로 유지하는 것이 더욱 바람직하며, 탄소원이 유기 탄소재료가 아닌 경우 탄화공정은 생략될 수 있다.

이후, 밀폐된 도가니에서 상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC) 분체를 합성한다 (S4). 여기서 가열시간은 약 3시간인 것이 바람직하나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 가열 온도는 1600℃ 이상 1900℃이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 합성 공정 조건은 진공도가 1torr 이하인 것이 바람직하며, 0.1torr 이하의 진공 분위기로 열처리 하는 것이 더욱 바람직하다. 그러나, 진공도가 0.03torr 이하인 경우에는, 양산 장비에서 기계적 부하가 많이 소요되며, 추가로 장비가 필요하여 장비의 유지보수가 어려우며 비용이 많이 들어 바람직하지 않다.

본 발명의 이러한 공정을 이용함으로써 고순도의 탄화수소 분체를 저비용으로 제조할 수 있다. 이러한, 효과를 기존의 방법을 이용하는 경우와 비교하여 아래의 표 1에 나타낸다.

	불순물 함유량 (ppm)
	비교예	실시예1	실시예2
B	0.1	0.1	0.1
Na	5	0.01	0.5
K	2	0.01	0.5
Al	3	0.5	1
Cr	1	0.1	0.1
Fe	1	0.1	0.1
Ni	1	0.1	0.5
Cu	0.1	0.1	0.1
W	1	0.1	0.5
Ti	0.05	0.05	0.05
Ca	10	0.5	1

표 1을 참조하면, 비교예는 기존의 방식으로 탄화수소 분체를 생성하는 경우를 나타낸다. 그리고 실시예 1 및 실시예 2 는 본 발명에 따른 제조 방법을 사용하여 탄화수소 분체를 생성한 경우이다. 여기서, 모든 경우에 있어서 공통적인 조건은, 규소원으로 평균 입경 40nm 의 건식 실리카 40g를 선택하고 탄소원으로 평균 입력 20nm 의 카본 블랙 18g 을 선택하여, 혼합공정을 수행하며 탄화공정은 생략한 것이다.

또한, 차이점으로서 비교예는 도가니에서 아르곤 (Ar) 가스 분위기하에, 온도 1700℃ 에서 3시간을 합성한 것이다. 반면에 실시예 1은 도가니에서 진공도 0.1torr 이상 0.5torr 이하, 온도 1700 에서 3시간을 합성한 것이며, 실시예 2는 도가니에서 진공도 0.1torr 이상 0.5torr 이하, 온도 1600 에서 3시간을 합성한 것이다.

실험의 결과로서 알 수 있듯이, 불순물 함유량은 실시예 1 및 2 가 비교예에 비해 월등히 적다. 따라서, 본 발명을 이용하는 경우, 아르곤 가스를 이용하지 않고 진공상태를 이용함으로써 제조 비용을 절감하고, 분순물이 훨씬 적은 고순도의 탄화수소 분체를 획득할 수 있다.

도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고순도 탄화수소 분체 제조 시스템의 구성 블록도이다.

고순도 탄화수소 분체 제조 시스템 (100)은 혼합기 (110), 도가니 (120), 및 탄화기 (130)를 포함한다. 혼합기는 규소원과 탄소원을 혼합하여 규소원과 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성한다. 여기서 규소원과 탄소원은 도 1에서 설명한 바와 같은 다양한 종류 중에서 선택할 수 있다. 특히, 규소원과 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하인 것이 바람직하다. 또한, 탄화기 (130)는 혼합기 (110) 및 도가니 (120)에 커플링되며, 혼합물에 포함된 탄소원을 탄화시킨다. 또한, 탄화기 (130)에서 탄화시키는 온도는 바람직하게는 700℃ 이상 1200℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는 900℃ 이상 1100℃ 이하에서 탄화시킨다. 특히, 탄화기 (130)는 혼합물의 탄소원이 유기 탄소 재료가 아닌경우 생략이 가능하며, 이 경우 혼합기 (110) 에서 직접 도가니 (120)로 혼합물이 이동한다.

또한, 도가니 (120) 는 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC) 분체를 합성한다. 특히, 도가니의 가열온도는 1600℃ 이상 1900℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 도가니 (130)에서의 가열 시간은 3시간인 것이 바람직하다.

이와 같은 고순도 탄화수소 제조 시스템에 의해 저렴하고 순도높은 탄화수소 분체를 제조할 수 있다.

전술한 바와 같은 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였다. 그러나 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능하다. 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 전술한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고순도 탄화규소 분체 제조 방법의 블록도

도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고순도 탄화수소 분체 제조 시스템의 구성 블록도

<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명>

100: 고순도 탄화수소 분체 제조 시스템 110: 혼합기

120: 도가니 130: 탄화기

Claims (8)

1. (a) 혼합기에서 건식실리카 규소원과 고체 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성하는 단계; 및

   (b) 상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1600℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소(SiC) 분체를 합성하는 단계를 포함하는 고순도 탄화규소 분체 제조 방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 (a) 단계의 규소원과 상기 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분체 제조 방법.
3. 건식실리카 규소원과 고체 탄소원으로 구성된 혼합물을 생성하는 혼합기; 및

   상기 혼합물을 진공도 0.03torr 초과 0.5torr 이하, 온도 1600℃ 이상 1900℃ 이하로 가열하여 탄화 규소 (SiC)를 합성하는 밀폐된 도가니를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분체 제조 시스템.
4. 제 3항에 있어서,

   상기 규소원과 상기 탄소원의 질량비는 1:1 이상 4:1 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분체 제조 시스템.
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