JP4853953B2 - 多機能層を有する基体の製造方法 - Google Patents
多機能層を有する基体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4853953B2 JP4853953B2 JP2006100516A JP2006100516A JP4853953B2 JP 4853953 B2 JP4853953 B2 JP 4853953B2 JP 2006100516 A JP2006100516 A JP 2006100516A JP 2006100516 A JP2006100516 A JP 2006100516A JP 4853953 B2 JP4853953 B2 JP 4853953B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- zirconium
- substrate
- carbon
- multifunctional
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims description 67
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 title claims description 19
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 123
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 77
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 72
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 49
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 29
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 27
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 21
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 21
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 claims description 12
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 4
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- -1 oxygen Chemical compound 0.000 description 3
- 229910002077 partially stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007545 Vickers hardness test Methods 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NDUKHFILUDZSHZ-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Zr] Chemical compound [Fe].[Zr] NDUKHFILUDZSHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- DNXNYEBMOSARMM-UHFFFAOYSA-N alumane;zirconium Chemical compound [AlH3].[Zr] DNXNYEBMOSARMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- XTYUEDCPRIMJNG-UHFFFAOYSA-N copper zirconium Chemical compound [Cu].[Zr] XTYUEDCPRIMJNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 description 2
- QRNPTSGPQSOPQK-UHFFFAOYSA-N magnesium zirconium Chemical compound [Mg].[Zr] QRNPTSGPQSOPQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- IUWMWVJKWYRKMB-UHFFFAOYSA-N CCC1C=CC=CC1(C)CC1CCC1 Chemical compound CCC1C=CC=CC1(C)CC1CCC1 IUWMWVJKWYRKMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M chlorosilver;silver Chemical class [Ag].[Ag]Cl GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 1
- 229910021652 non-ferrous alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
アセチレンの燃焼炎を用い、厚さ0.50mmのジルコニウム板((株)ニラコ製:ZR−493402、純度99.2%)をその表面温度が約400℃となるように360分間加熱処理することにより、表面層として炭素ドープ酸化ジルコニウム層を有するジルコニウム板を形成した。
加熱処理の表面温度及び加熱処理時間を下記表1の通りに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜6の炭素ドープ酸化ジルコニウム層を有するジルコニウム板を形成した。
メタンガスの燃焼炎を用い、実施例1と同様なジルコニウム板をその表面温度が約900℃となるように30分間加熱処理することにより、実施例7の炭素ドープジルコニウム層を有するジルコニウム板を形成した。
加熱処理していないジルコニウム板を比較例1のジルコニウム板とした。
比較例1と同一のジルコニウム板を加熱炉で所定の加熱処理温度及び加熱処理時間で大気酸化して表面に酸化ジルコニウム層を形成した。加熱処理温度及び加熱処理時間は表1に示すとおりであり、室温から加熱処理温度に達するまでの時間は加熱処理時間に換算しないで加熱処理時間を設定した。
市販のジルコニウム合金(ジルカロイ−2)製のジルカロイ管(内径10mm、外径12mm)を実施例1と同様にアセチレンの燃焼炎を用いて、表1の加熱処理の表面温度及び加熱処理時間で加熱処理し、実施例8〜10の炭素ドープジルカロイ酸化物層を有するジルカロイ管を得た。
市販のジルカロイ管そのものを未処理品として比較例8とした。
各実施例及び比較例の表面硬度を、マイクロビッカース硬度計により、圧子:ダイヤモンド圧子、試験力:245.2mN、荷重保持時間:15secの条件下で皮膜硬度を測定したところ、表1の結果が得られた。
実施例4の炭素ドープ酸化ジルコニウム層についてXRD(X線回折分析)をした結果を図2に示す。比較のために比較例5の大気酸化による酸化ジルコニウム層の分析結果も併せて示す。なお、測定条件は以下の通りである。
管球:Cu
出力:40kV−50mA
スキャン速度:1°/min
スキャン範囲:2θ= 2〜80°
スリット:DS・SS; 照射範囲が15mm一定となるよう自動調整
mask; 10mm
1M硫酸水溶液および1M水酸化ナトリウム水溶液それぞれについて、実施例2、5及び比較例3、6のジルコニウム板を室温で1週間浸漬した後、ビッカース硬度試験を行なった。これらの結果を表2及び表3に示す。
実施例4(700℃、120分)の炭素ドープ酸化ジルコニウム層及び比較例5(700℃、120分)の酸化ジルコニウム皮膜の短波長用ランプ照射による自然浸漬電位を測定した。具体的には、それぞれの皮膜に対し、0.05M硫酸ナトリウム水溶液(飽和溶存酸素、常温)中で、参照電極として飽和銀−塩化銀を用いて、電位を測定した。その結果を図4に示す。
実施例8〜10で形成したジルカロイ管を切断し、切断面の組織の観察をキーエンス社製SEM装置VE7800を用いて行った。この結果、各試料とも最上部に炭素ドープ酸化ジルコニウム層である酸化皮膜が形成され、特に、加熱処理温度が1050℃及び1100℃の実施例9、10のサンプルについては、酸化皮膜が柱状結晶の層であることが観察され、さらに、酸化皮膜の下側に、炭素が拡散したと思われる拡散層が観察された。
実施例8及び9にジルカロイ管を3mmの長さに切断し、その切断面の外側面について、深さ方向にビッカース試験を実施した。この結果を図5及び図6に示す。
Claims (7)
- 少なくとも表面層がジルコニウム、ジルコニウム合金、ジルコニウム合金酸化物又は酸化ジルコニウムからなる基体の表面を、
炭化水素、酸素を含む化学種が当該表面に供給される雰囲気下で加熱処理することにより、前記ジルコニウム、ジルコニウム合金、ジルコニウム合金酸化物又は酸化ジルコニウムの何れかで構成されている下層から連続して一体的に形成された柱状結晶である、炭素ドープ酸化ジルコニウム層又は炭素ドープジルコニウム合金酸化物層からなる多機能層を有する基体とすることを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項1記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
前記加熱処理は、少なくとも炭化水素を含有するガスの燃焼炎を用いて行うか、又は少なくとも炭化水素を含有するガスの燃焼ガス若しくは燃焼排ガスを用いて形成した雰囲気中で加熱するかによることを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項2に記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
炭化水素を主成分とするガスが不飽和炭化水素を30容量%以上含有することを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項2又は3に記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
炭化水素を主成分とするガスがアセチレンを50容量%以上含有することを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項1〜4の何れかに記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
前記加熱処理は、前記基体の表面温度が400〜1800℃となるように行うことを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項1〜5の何れかに記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
前記多機能層を有する基体が粉末状であることを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。 - 請求項1〜6の何れかに記載の多機能層を有する基体の製造方法において、
前記多機能層中の炭素がZr−C結合した状態でドープされていることを特徴とする多機能層を有する基体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006100516A JP4853953B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 多機能層を有する基体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006100516A JP4853953B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 多機能層を有する基体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007270317A JP2007270317A (ja) | 2007-10-18 |
JP4853953B2 true JP4853953B2 (ja) | 2012-01-11 |
Family
ID=38673414
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006100516A Active JP4853953B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | 多機能層を有する基体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4853953B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5825504B2 (ja) * | 2010-12-10 | 2015-12-02 | 一般財団法人電力中央研究所 | 表面改質銅部材の製造方法 |
JP5835767B2 (ja) * | 2011-01-13 | 2015-12-24 | 一般財団法人電力中央研究所 | 多機能材及び多機能層を有する基体の製造方法 |
JP5649056B2 (ja) * | 2011-01-18 | 2015-01-07 | 一般財団法人電力中央研究所 | 耐食性部材及びその製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05320860A (ja) * | 1992-05-18 | 1993-12-07 | Tosoh Corp | 溶射用ジルコニア粉末 |
US7524791B2 (en) * | 2003-12-09 | 2009-04-28 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | Method for producing substrate having carbon-doped titanium oxide layer |
JP2005262069A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-09-29 | Art Kagaku:Kk | ジルコニア光触媒および製造方法 |
-
2006
- 2006-03-31 JP JP2006100516A patent/JP4853953B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007270317A (ja) | 2007-10-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2321676C2 (ru) | Способ изготовления подложки со слоем легированного углеродом оксида титана | |
Viricelle et al. | Oxidation behaviour of a multi-layered ceramic-matrix composite (SiC) f/C/(SiBC) m | |
Cao et al. | High-temperature behavior and degradation mechanism of SiC fibers annealed in Ar and N 2 atmospheres | |
Tang et al. | Oxidation behavior of Ti2AlC in the temperature range of 1400 C–1600 C in steam | |
TWI358463B (en) | Multifunctional material having carbon-doped titan | |
JP4853953B2 (ja) | 多機能層を有する基体の製造方法 | |
Zhang et al. | Improvement of high-temperature oxidation resistance of titanium-based alloy by sol–gel method | |
JP5528749B2 (ja) | 炭化ホウ素−炭化ケイ素複合セラミックス及び該セラミックスの製造方法 | |
Pak et al. | Energy-efficient direct current arc plasma synthesis of tantalum carbide powder by advanced vacuum-free method | |
Lun et al. | Mechanisms responsible for enhancing low‐temperature oxidation resistance of nonstoichiometric (Zr, Ti) C | |
JPH1045473A (ja) | 耐酸化性に優れた熱分解炭素被覆黒鉛材 | |
JP4853955B2 (ja) | 多機能層を有する基体の製造方法 | |
Ma et al. | Synthesis, characterization, and consolidation of Cr2 (C, N) solid solution powders | |
JP5649056B2 (ja) | 耐食性部材及びその製造方法 | |
JP3918001B2 (ja) | MoSi2−SiCナノ複合被覆層及びその製造方法 | |
JP4853952B2 (ja) | 炭素ドープ酸化ジルコニウム層を有する多機能材 | |
JP4853954B2 (ja) | 炭素ドープ酸化ハフニウム層を有する多機能材 | |
Dolukhanyan et al. | Formation of the Ti2Alc Max-Phase in a Hydride Cycle From a Mixture of Titanium and Aluminum Carbohydride Powders | |
KR100753114B1 (ko) | 실리카 분말의 열적 반응을 이용한 실리콘계 세라믹나노와이어의 제조방법 | |
Desiati et al. | Two-step sintering improved compaction of electrophoretic-deposited YSZ coatings | |
RU2704337C1 (ru) | Способ формирования цирконийсодержащего оксидного покрытия на титановых сплавах | |
Chun et al. | Ceramic dusting corrosion of yttria‐stabilized zirconia in ultra high temperature reverse‐flow pyrolysis reactors | |
Kovbashyn et al. | Perspective directions to increase heat tolerance of silicone carbid and molibdenum disilicide based materials | |
Barbarossa et al. | Processing and optical behavior of dense (Hf, Zr) B2 solid solutions for solar energy receivers | |
RU2785576C1 (ru) | Способ азотирования покрытий из оксида титана на твердой подложке |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090313 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110714 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110727 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110926 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111019 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111020 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141104 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4853953 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |