JP2023030881A - 立方晶窒化硼素焼結体及び被覆立方晶窒化硼素焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
立方晶窒化硼素焼結体を工具として用いる際、熱伝導性に劣るAl2O3や機械的強度に劣るAlNは、工具の耐摩耗性を低下させる原因となりやすい。特に、これらのAl化合物は、刃先温度が高くなる高速切削時の耐摩耗性に大きな影響を与える。
[1]
立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、40体積%以上70体積%以下であり、
前記結合相の含有量は、30体積%以上60体積%以下であり、
前記立方晶窒化硼素の平均粒径は、0.1μm以上3.0μm以下であり、
前記結合相は、TiN及び/又はTiCNと、TiB2とを含み、AlN及び/又はAl2O3を実質的に含まず、
前記結合相中のTiB2の(101)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)が44.2°以上であり、
前記立方晶窒化硼素の(111)面のX線回折強度をI1、前記結合相中のTiB2の(101)面のX線回折強度をI2としたとき、I2/I1は、0.10以上0.55以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
[2]
前記結合相中のTi化合物(ただし、TiB2を除く。)の(200)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)が42.1°以上である、[1]に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
[3]
[1]又は[2]に記載の立方晶窒化硼素焼結体と、該立方晶窒化硼素焼結体の表面に形成された被覆層と、を備える、被覆立方晶窒化硼素焼結体。
[4]
前記被覆層全体の平均厚さが、0.5μm以上6.0μm以下である、[3]に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させた工具寿命の長いものとなる要因は、詳細には明らかではないが、本発明者はその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。すなわち、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、cBNの含有量が40体積%以上であることにより、結合相の割合が相対的に少なくなるため、機械的強度が向上し、耐欠損性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、cBNの含有量が70体積%以下であることにより、鉄との耐反応性が良好となるため、耐摩耗性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、cBNの平均粒径が0.1μm以上であることにより、熱伝導率が高くなり切削中に放熱しやすくなるため、耐反応摩耗性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、cBNの平均粒径が3.0μm以下であることにより、結合相の厚みが小さくなるため、機械的強度が向上し、耐欠損性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相がTiN及び/又はTiCNと、TiB2とを含み、熱伝導率に劣るAl2O3及び/又は機械的強度に劣るAlNを実質的に含まないため、耐摩耗性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相中のTiB2の(101)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)が44.2°以上であることにより、TiB2中にTiの酸化物が固溶しておらず結合相が不定比化合物を含まないため、被削材と焼結体との化学反応による耐摩耗性が優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、I2/I1が0.10以上であることにより、cBNと結合相とが、焼結により十分に反応しているため、焼結体の強度が向上することに起因して、耐欠損性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、I2/I1が0.55以下であることにより、TiB2の割合が少なくなるため、機械的強度が向上し、耐欠損性に優れる。これらの効果が相俟って、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させた工具寿命の長いものとなる。
立方晶窒化硼素焼結体の断面組織をSEMによって撮影する。撮影した断面組織内のcBN粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をcBNの粒径として求める。複数のcBN粒子の粒径の平均値を、cBNの平均粒径として求める。cBNの平均粒径は、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
なお、本実施形態において、結合相がAlN及び/又はAl2O3を実質的に含まないとは、結合相におけるX線回折測定で、AlN及び/又はAl2O3が検出されないことを意味する。
なお、本実施形態において、結合相がTiCを実質的に含まないとは、結合相におけるX線回折測定で、TiCが検出されないことを意味する。
出力:50kV、250mA、
入射側ソーラースリット:5°、
発散縦スリット:1/2°、
発散縦制限スリット:10mm、
散乱スリット2/3°、
受光側ソーラースリット:5°、
受光スリット:0.15mm、
BENTモノクロメータ、
受光モノクロスリット:0.8mm、
サンプリング幅:0.02°、
スキャンスピード:1°/min、
2θ測定範囲:30~90°という条件であるとよい。
なお、本実施形態において、立方晶窒化硼素及び結合相の含有量並びに結合相の組成は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
出力:50kV、250mA
入射側ソーラースリット:5°
発散縦スリット:1/2°
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:2/3°
受光側ソーラースリット:5°
受光スリット:0.15mm
BENTモノクロメータ
受光モノクロスリット:0.8mm
サンプリング幅:0.02°
スキャンスピード:2°/min
2θ測定範囲:30~55°
立方晶窒化硼素焼結体の表面に被覆層が形成されることによって、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。被覆層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al及びSiからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、C、N、O及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とを含むことが好ましい。また、被覆層は、単層構造、又は、2層以上を含む積層構造を有してもよい。被覆層がこのような構造を有する場合、本実施形態の被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性が一層向上する。
原料粉末として、cBN粉末、TiN粉末、TiN0.8粉末、Ti(CN)0.8粉末、TiC0.8粉末、TiB2粉末、及びAl粉末を準備する。ここで、原料のcBN粉末の平均粒径を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるcBNの平均粒径を上記特定の範囲に制御することができる。また、各原料粉末の割合を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるcBN及び結合相の含有量を上記特定の範囲に制御することができる。次に、準備した原料粉末を、超硬合金製ボールと溶媒とパラフィンとともにボールミル用シリンダーに入れて混合する。ボールミルで混合した原料粉末を、例えば、以下の条件で水素還元処理を行う。
(水素還元処理条件)
雰囲気:水素ガス気流中
処理温度:600~900℃
処理時間:0.5~2時間
水素還元処理を行うことにより、原料粉末表面の酸素が除去されているため、焼結体中に酸化物が生成することを抑制することができる。また、通常、微粒cBN粉末は表面積が大きく酸化物が多いために焼結することが困難であるが、水素還元処理を行うことにより、これらを使用することが可能となる。なお、本実施形態において、原料粉末表面の酸素を除去する方法は、水素還元処理に限定されず、他の公知の方法も使用することができる。
水素還元処理した原料粉末を、グローブボックス内にて窒素雰囲気下でZr製の高融点金属カプセル内に充填し、次に、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させる。高圧焼結の条件は、例えば、圧力:4.0~7.0GPa、温度:1200~1500℃、焼結時間:20~60分である。
[原料粉末の調製]
立方晶窒化硼素(以下「cBN」とも記す)粉末、TiN粉末、TiN0.8粉末、Ti(CN)0.8粉末、TiC0.8粉末、TiB2粉末、及びAl粉末を、以下の表1に示す比率で混合した。cBN粉末の平均粒径は、表1に示すとおりであった。また、TiN粉末、TiN0.8粉末、Ti(CN)0.8粉末、TiC0.8粉末、TiB2粉末の平均粒径は、1.0μmであった。また、Al粉末の平均粒径は、0.5μmであった。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会(ASTM)規格B330に記載のフィッシャー法(Fisher Sub-Sieve Sizer(FSSS))により測定した。
原料粉末を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。ボールミルで混合した原料粉末を、以下の条件で水素還元処理を行った。なお、比較品8については、水素還元処理を行わなかった。
(水素還元処理条件)
雰囲気:水素ガス気流中
処理温度:800℃
処理時間:1時間
水素還元処理した原料粉末(水素還元処理を行わなかった場合は混合して得られた原料粉末)を、グローブボックス内にて窒素雰囲気下でZr製の高融点金属カプセル内に充填し、その後、カプセルを密封した。なお、比較品8については、混合して得られた原料粉末を、大気中でZr製の高融点金属カプセル内に充填し、その後、カプセルを密封した。
その後、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件を、以下の表2に示す。
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体について、立方晶窒化硼素及び結合相の含有量(体積%)を、走査電子顕微鏡(SEM)で撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めた。より具体的には、立方晶窒化硼素焼結体を、その表面に対して直交する方向に鏡面研磨した。次に、SEMを用いて、鏡面研磨して現れた立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面の反射電子像を観察した。この際、SEMを用いて、立方晶窒化硼素の粒子が200個以上含まれるように、1000~10000倍の範囲で選択した倍率で拡大した立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面を反射電子像にて観察した。SEMに付属しているエネルギー分散型X線分析装置(EDS)を用いることにより、黒色領域を立方晶窒化硼素と、灰色領域及び白色領域を結合相と特定した。その後、SEMを用いて立方晶窒化硼素の上記断面の組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素及び結合相の占有面積をそれぞれ求め、その占有面積から含有量(体積%)を求めた。
ここで、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面とは、立方晶窒化硼素焼結体の表面又は任意の断面を鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の断面とした。立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面を得る方法は、ダイヤモンドペーストを用いて研磨する方法とした。
また、結合相の組成は、株式会社リガク製のX線回折装置(製品名「RINT TTRIII」)を用いて同定した。具体的には、Cu-Kα線を用いた2θ/θ集中光学系のX線回折測定を、下記条件で測定して、結合相の組成を同定した。
出力:50kV、250mA、
入射側ソーラースリット:5°、
発散縦スリット:1/2°、
発散縦制限スリット:10mm、
散乱スリット2/3°、
受光側ソーラースリット:5°、
受光スリット:0.15mm、
BENTモノクロメータ、
受光モノクロスリット:0.8mm、
サンプリング幅:0.02°、
スキャンスピード:1°/min、
2θ測定範囲:30~90°。
また、SEMで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真の画像解析により、断面組織内のcBN粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をcBNの粒径とした。組織写真内に存在するcBN粒子の粒径の平均値を、cBNの平均粒径として求めた。これらの測定結果を、以下の表3に示す。
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体に含まれるTi化合物及びAl化合物についてX線回折(XRD)による分析を行った。具体的には、XRDによるTi化合物の(200)面の最大のピーク位置が41.7°以上42.1°未満の場合は、Ti化合物はTiCであると見なし、同ピーク位置が42.1°以上42.4°以下の場合は、Ti化合物はTiCNであると見なし、同ピーク位置が42.4°以上42.8°以下の場合は、Ti化合物はTiNであると見なした。XRDによるTi化合物及びAl化合物の分析結果を、以下の表3に示す。
また、得られたX線回折図形から、TiB2の(101)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)、及び、Ti化合物(ただし、TiB2を除く。)の(200)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)を求めた。また、得られたX線回折図形から、cBNの(111)面のX線回折強度I1、及びTiB2の(101)面のX線回折強度I2を求め、それらの比(I2/I1)を算出した。なお、X線回折強度比は、ピーク高さの比によって求めた。これらの結果を、以下の表4に示す。
なお、XRD測定は、株式会社リガク製のX線回折装置(製品名「RINT TTRIII」)を使用して、Cu-Kα線を用いた2θ/θ集中光学系で行った。測定条件は、以下のとおりとした。
出力:50kV、250mA
入射側ソーラースリット:5°
発散縦スリット:1/2°
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:2/3°
受光側ソーラースリット:5°
受光スリット:0.15mm
BENTモノクロメータ
受光モノクロスリット:0.8mm
サンプリング幅:0.02°
スキャンスピード:2°/min
2θ測定範囲:30~55°
得られた立方晶窒化硼素焼結体を、放電加工機を用いてISO規格CNGA120408で定められたインサート形状の工具形状に合わせて切り出した。切り出した立方晶窒化硼素焼結体を、超硬合金からなる台金にろう付けによって接合した。ろう付けした工具にホーニング加工を施して、切削工具を得た。
得られた切削工具を用いて、下記の条件で切削試験を行った。
被削材:SCM415浸炭焼入れ鋼(HRC60)
被削材形状:丸棒、φ80mm×200mm、
加工方法:外径旋削、
切削速度:150m/min、
送り:0.15mm/rev、
切り込み深さ:0.15mm、
クーラント:使用(水系)、
評価項目:逃げ面の摩耗幅又はコーナの摩耗幅が0.15mmに至ったとき、あるいは、切削工具が欠損したときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。測定結果を表5に示す。
次に、表6に示すとおり、実施例1で得られた発明品2、発明品3、発明品6及び発明品7の立方晶窒化硼素焼結体の表面に、イオンボンバードメント処理を施した後、アークイオンプレーティング法により、被覆層を形成した。第1層及び第2層を形成する場合、立方晶窒化硼素焼結体の表面にこの順で形成した。それぞれの処理条件は、以下のとおりとした。また、被覆層の組成及び平均厚さは、以下の表6に示すとおりとした。
基材の温度:500℃
圧力:2.7PaのArガス雰囲気
電圧:-400V
電流:40A
時間:30分
基材の温度:500℃
圧力:3.0Paの窒素(N2)ガス雰囲気(窒化物層)、又は3.0Paの窒素(N2)ガスとアセチレンガス(C2H2)ガスとの混合ガス雰囲気(炭窒化物層)
電圧:-60V
電流:120A
Claims (4)
- 立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、40体積%以上70体積%以下であり、
前記結合相の含有量は、30体積%以上60体積%以下であり、
前記立方晶窒化硼素の平均粒径は、0.1μm以上3.0μm以下であり、
前記結合相は、TiN及び/又はTiCNと、TiB2とを含み、AlN及び/又はAl2O3を実質的に含まず、
前記結合相中のTiB2の(101)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)が44.2°以上であり、
前記立方晶窒化硼素の(111)面のX線回折強度をI1、前記結合相中のTiB2の(101)面のX線回折強度をI2としたとき、I2/I1は、0.10以上0.55以下である、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記結合相中のTi化合物(ただし、TiB2を除く。)の(200)面のX線回折における最大のピーク位置(2θ)が42.1°以上である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 請求項1又は2に記載の立方晶窒化硼素焼結体と、該立方晶窒化硼素焼結体の表面に形成された被覆層と、を備える、被覆立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記被覆層全体の平均厚さが、0.5μm以上6.0μm以下である、請求項3に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
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