JP6843096B2 - 立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具 - Google Patents
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Description
本発明は、立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具に関する。
立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）と結合相を含む。一般的に、結合相の材料の一部には、Ａｌが使用される。結合相の材料にＡｌが使用されるのは、Ａｌが酸化することによって原料粉の表面に吸着している酸素が除去されるため、焼結反応を促進することができるためである。
従来のｃＢＮ焼結体は、結合相の材料として、Ｔｉ化合物およびＡｌ化合物を含む材料を用いていた。そのため、従来のｃＢＮ焼結体の焼結過程では、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、及びＴｉＢ２が反応により生成していた。
例えば、特許文献１には、Ｔｉの炭化物、窒化物、及び炭窒化物のうち１種または２種以上：２０〜５０容量％、炭化タングステン：０．１〜２容量％、窒化アルミニウム：３〜７容量％、硼化チタニウム：１〜５容量％、酸化アルミニウム：５〜１０容量％、および立方晶窒化硼素：３０〜６５容量％からなる立方晶窒化硼素焼結体について記載されている。
特許文献２には、直径１０ｎｍ〜１００ｎｍの微粒Ａｌ２Ｏ３が結合相中に分散、生成しており、結合相の断面１μｍ×１μｍの領域において、前記微粒Ａｌ２Ｏ３が３０個以上生成していることを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体を有する切削工具について記載されている。
近年の切削加工は高能率化が求められており、高速化、高送り化および深切り込み化がより顕著となっている。また、近年の切削加工では、従来よりも工具の耐摩耗性を向上させることが求められている。
立方晶窒化硼素焼結体を工具として用いる際、熱伝導性に劣るＡｌ２Ｏ３や機械的強度に劣るＡｌＮは、工具の耐摩耗性を低下させる原因となりやすい。特に、これらのＡｌ化合物は、刃先温度が高くなる高速切削時の耐摩耗性に大きな影響を与える。
立方晶窒化硼素焼結体を工具として用いる際、熱伝導性に劣るＡｌ２Ｏ３や機械的強度に劣るＡｌＮは、工具の耐摩耗性を低下させる原因となりやすい。特に、これらのＡｌ化合物は、刃先温度が高くなる高速切削時の耐摩耗性に大きな影響を与える。
このような背景において、特許文献１に記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具は、高速加工における耐摩耗性が十分ではないという問題がある。特許文献２に記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具も、高速加工における耐摩耗性が十分ではないという問題がある。
本発明は、優れた耐摩耗性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体及びそれを用いた工具を提供することを目的とする。
本発明者は、上記の課題を解決するため、立方晶窒化硼素焼結体の結合相中に分散しているＡｌ化合物の粒径及び態様に着目して研究を行った。その結果、Ａｌ化合物の粒径が大きいほど、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する傾向があることを発見した。また、Ａｌ化合物が結合相中に高頻度に分散しているほど、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する傾向があることを発見した。
本発明の要旨は、以下の通りである。
［１］立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、４０体積％以上６０体積％未満であり、
前記結合相の含有量は、４０体積％を超え６０体積％以下であり、
前記立方晶窒化硼素の平均粒径は、１．０μｍ以上３．０μｍ未満であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、主にＴｉの窒化物からなり、
前記Ａｌ化合物の含有量は、１．０体積％以上７．０体積％未満であり、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物からなり、
前記Ａｌ化合物の平均粒径は、０．１μｍ未満であり、
以下の（１）〜（６）の手順によって求められる平均接触数Ｎが１．０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
（１）前記立方晶窒化硼素焼結体の断面の反射電子像をＳＥＭにより撮影する。
（２）上記（１）で得られた画像中に、５本の線分を等間隔に引く。これらの線分は互いに平行であり、かつ、画像を６等分する。
（３）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数を測定する。
（４）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。
（５）上記（１）〜（４）の手順を、前記立方晶窒化硼素焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で繰り返す。
（６）上記（４）において測定されたＡｌ化合物の数の合計を、上記（３）において測定された区間の数の合計で除することによって、平均接触数Ｎを算出する。
［１］立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、４０体積％以上６０体積％未満であり、
前記結合相の含有量は、４０体積％を超え６０体積％以下であり、
前記立方晶窒化硼素の平均粒径は、１．０μｍ以上３．０μｍ未満であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、主にＴｉの窒化物からなり、
前記Ａｌ化合物の含有量は、１．０体積％以上７．０体積％未満であり、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物からなり、
前記Ａｌ化合物の平均粒径は、０．１μｍ未満であり、
以下の（１）〜（６）の手順によって求められる平均接触数Ｎが１．０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
（１）前記立方晶窒化硼素焼結体の断面の反射電子像をＳＥＭにより撮影する。
（２）上記（１）で得られた画像中に、５本の線分を等間隔に引く。これらの線分は互いに平行であり、かつ、画像を６等分する。
（３）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数を測定する。
（４）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。
（５）上記（１）〜（４）の手順を、前記立方晶窒化硼素焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で繰り返す。
（６）上記（４）において測定されたＡｌ化合物の数の合計を、上記（３）において測定された区間の数の合計で除することによって、平均接触数Ｎを算出する。
［２］前記立方晶窒化硼素の含有量は、４５体積％以上５５体積％未満である、上記［１］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［３］前記Ａｌ化合物は、Ａｌ２Ｏ３及びＡｌＮからなる、上記［１］または［２］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［４］前記立方晶窒化硼素焼結体の上に形成された被覆層を備える、上記［１］から［３］のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［５］前記被覆層が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる、上記［４］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［６］前記被覆層が、単層構造、または、２層以上を含む積層構造を有する、上記［４］または［５］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［７］前記被覆層全体の平均厚さが、１．０μｍ以上５．０μｍ以下である、上記［４］から［６］のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［８］上記［１］から［７］のうちいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具。
本発明によれば、優れた耐摩耗性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体及びそれを用いた工具を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）と結合相とを含む。立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）の含有量は、４０体積％以上６０体積％未満であり、好ましくは、４５体積％以上５５体積％未満である。結合相の含有量は、４０体積％を超え６０体積％以下であり、好ましくは、４５体積％を超え５５体積％以下である。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）と結合相とを含む。立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）の含有量は、４０体積％以上６０体積％未満であり、好ましくは、４５体積％以上５５体積％未満である。結合相の含有量は、４０体積％を超え６０体積％以下であり、好ましくは、４５体積％を超え５５体積％以下である。
ｃＢＮの含有量が４０体積％未満の場合、結合相の割合が高くなるため、ｃＢＮ焼結体の機械的強度が低下し、ｃＢＮ焼結体を用いた工具の耐欠損性が低くなる。一方、ｃＢＮの含有量が６０体積％以上の場合、鉄との耐反応性に劣るｃＢＮの割合が高くなるため、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低くなる。なお、ｃＢＮおよび結合相の含有量（体積％）は、ｃＢＮ焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、撮影したＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトで解析することで求めることができる。
ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮの平均粒径は、１．０μｍ以上３．０μｍ未満である。ｃＢＮの平均粒径が１．０μｍ未満であると、ｃＢＮ焼結体の熱伝導率が低下することで切削熱が上昇するため、ｃＢＮ焼結体の耐反応摩耗性が低下する。一方、ｃＢＮの平均粒径が３．０μｍ以上の場合、相対的に機械的強度に劣る結合相の厚みが大きくなるため、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低下する。ｃＢＮの平均粒径は、好ましくは、１．５μｍ以上２．５μｍ未満である。
ｃＢＮの平均粒径は、例えば、以下のように求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって撮影する。撮影した断面組織内のｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮの粒径として求める。複数のｃＢＮ粒子の粒径の平均値を、ｃＢＮの平均粒径として求める。ｃＢＮの平均粒径は、ｃＢＮ焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって撮影する。撮影した断面組織内のｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮの粒径として求める。複数のｃＢＮ粒子の粒径の平均値を、ｃＢＮの平均粒径として求める。ｃＢＮの平均粒径は、ｃＢＮ焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。
本実施形態のｃＢＮ焼結体において、結合相は、Ｔｉ化合物と、Ａｌ化合物とを含む。
Ｔｉ化合物は、主にＴｉの窒化物（ＴｉＮ）からなる。ここでいう「主に」とは、Ｔｉ化合物の全部または大部分がＴｉの窒化物であることを意味する。具体的には、Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折におけるピーク位置（２θ）が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物からなるといえる。Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折において４１．７°以上４２．８°以下の範囲に複数のピークを確認することができる場合は、４２．４°以上４２．８°以下の範囲に最高のピークが存在する場合に、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物からなるといえる。
Ｔｉ化合物は、主にＴｉの窒化物（ＴｉＮ）からなる。ここでいう「主に」とは、Ｔｉ化合物の全部または大部分がＴｉの窒化物であることを意味する。具体的には、Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折におけるピーク位置（２θ）が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物からなるといえる。Ｔｉ化合物の（２００）面のＸ線回折において４１．７°以上４２．８°以下の範囲に複数のピークを確認することができる場合は、４２．４°以上４２．８°以下の範囲に最高のピークが存在する場合に、Ｔｉ化合物が主にＴｉの窒化物からなるといえる。
また、Ｔｉ化合物は、Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）及びＴｉの炭窒化物（ＴｉＣＮ）を実質的に含まないことが好ましい。Ｔｉ化合物にＴｉの炭化物やＴｉの炭窒化物が含まれる場合、これらはＴｉの窒化物と比較して鉄系被削材との耐反応性に劣るため、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低下する。
結合相に含まれるＡｌ化合物の含有量は、ｃＢＮ焼結体全体に対して、１．０体積％以上７．０体積％未満である。Ａｌ化合物の含有量が１．０体積％未満の場合、結合相中のＡｌ含有量が低くなるため、焼結反応が不十分となり、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性が低くなる。一方、Ａｌ化合物の含有量が７．０体積％以上の場合、熱伝導率に劣るＡｌ２Ｏ３および機械的強度に劣るＡｌＮが結合相中に過剰に存在するため、高速切削時の耐摩耗性が低くなる。Ａｌ化合物の含有量は、好ましくは、１．０体積％以上４．０体積％未満である。なお、Ａｌ化合物の含有量（体積％）は、ｃＢＮ焼結体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、撮影したＳＥＭ写真を市販の画像解析ソフトで解析することで求めることができる。
結合相に含まれるＡｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物、及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物からなる。このようなＡｌ化合物の例として、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、硼化アルミニウムなどを挙げることができる。
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、結合相に含まれるＡｌ化合物の粒径が従来よりも小さいことを特徴とする。具体的には、結合相に含まれるＡｌ化合物の平均粒径が０．１μｍ未満である。Ａｌ化合物の平均粒径が０．１μｍ以上の場合、熱伝導率に劣るＡｌ２Ｏ３および機械的強度に劣るＡｌＮの粗大な相がｃＢＮ焼結体中に存在することとなり、高速切削時の耐摩耗性が低くなる。
Ａｌ化合物の平均粒径は、例えば、以下のように求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって撮影する。撮影した断面組織内のＡｌ化合物の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をＡｌ化合物の粒径として求める。複数のＡｌ化合物の粒径の平均値を、Ａｌ化合物の平均粒径として求める。Ａｌ化合物の平均粒径は、ｃＢＮ焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって撮影する。撮影した断面組織内のＡｌ化合物の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をＡｌ化合物の粒径として求める。複数のＡｌ化合物の粒径の平均値を、Ａｌ化合物の平均粒径として求める。Ａｌ化合物の平均粒径は、ｃＢＮ焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。
また、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、結合相中にＡｌ化合物が低頻度に分散していることを特徴とする。具体的には、ｃＢＮ焼結体の断面において、互いに隣接する２つのｃＢＮ粒子を結ぶ線分に接触するＡｌ化合物の平均接触数Ｎが１．０未満である。
以下、「平均接触数Ｎ」の測定方法について具体的に説明する。
以下、「平均接触数Ｎ」の測定方法について具体的に説明する。
（１）まず、ｃＢＮ焼結体の断面について、ＳＥＭにより、反射電子像を撮影する。
（２）上記（１）で得られた画像中に、５本の線分を等間隔に引く。これら線分は互いに平行であり、かつ、画像を６等分する。画像を６等分するように線分を引くのは、測定が恣意的にならないようにするためである。
（３）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数を測定する。具体的には、線分上に複数のｃＢＮ粒子が存在する場合、互いに隣接する２つのｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数を測定する。
（４）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。具体的には、線分上に複数のｃＢＮ粒子が存在する場合、互いに隣接する２つのｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。
（５）上記（１）〜（４）の手順を、前記ｃＢＮ焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で繰り返す。
（６）上記（４）において測定されたＡｌ化合物の数の合計を、上記（３）において測定された区間の数の合計で除することによって、平均接触数Ｎを算出する。
上記（１）で撮影するＳＥＭによる反射電子像の倍率は、１視野中のｃＢＮ粒子に挟まれた区間の数が１０〜３０となる程度であることが好ましい。
上記（２）及び（５）を実施することによって、測定毎に「平均接触数Ｎ」の値が大きく変動することを防止することが可能であり、再現性の高い測定を実施することができる。
上記（５）における「十分に離れた距離」とは、例えば、（１）において撮影された画像の長辺の１０倍以上離れた距離を意味する。
図１は、ｃＢＮ焼結体のＳＥＭによる反射電子像の模式図である。図１に示すように、ｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ１と、結合相２を含む。結合相２は、Ｔｉ化合物３と、Ａｌ化合物４を含む。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間５上には、Ａｌ化合物６が存在する。反射電子像中には、５本の線分Ｌ１〜Ｌ５が引かれている。５本の線分Ｌ１〜Ｌ５は、互いに平行であり、画像を６等分している。
線分Ｌ１において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数は、４である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数は、１である。
線分Ｌ２において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数は、３である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数は、１である。
線分Ｌ３において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数は、２である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数は、１である。
線分Ｌ４において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数は、３である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数は、０である。
線分Ｌ５において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数は、０である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数は、０である。
線分Ｌ１〜Ｌ５において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数の合計は、１２である。ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数の合計は、３である。後者を前者で除することによって、平均接触数Ｎを算出することができる。すなわち、平均接触数Ｎ＝３／１２＝０．２５となる。
なお、１つのＳＥＭによる反射電子像から平均接触数Ｎを算出する例を示したが、実際には、立方晶窒化硼素焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で同様の測定を繰り返す。すなわち、立方晶窒化硼素焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で、ＳＥＭによる反射電子像を撮影する。撮影された複数の画像のそれぞれにおいて、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数と、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。そして、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数の合計を、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数の合計で除することによって、平均接触数Ｎを算出する。
上述したように、本実施形態のｃＢＮ焼結体は、平均接触数Ｎが１．０未満であることを特徴とする。平均接触数Ｎが１．０以上の場合、熱伝導率に劣るＡｌ２Ｏ３および機械的強度に劣るＡｌＮが結合相中に高頻度に分散していることとなり、高速切削時の耐摩耗性が低くなる。平均接触数Ｎは、好ましくは、０．７未満である。
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、不純物を不可避的に含有してもよい。不純物の例としては、原料粉末に含まれるリチウムなどが挙げられる。通常、不可避的不純物の含有量は、ｃＢＮ焼結体全体に対して１質量％以下である。したがって、不可避的不純物が、ｃＢＮ焼結体の特性値に影響を及ぼすことはほとんどない。
ｃＢＮ焼結体の表面に、被覆層が形成されてもよい。被覆層が形成されることによって、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性がさらに向上する。被覆層は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とを含むことが好ましい。また、被覆層は、単層構造、又は、２層以上を含む積層構造を有してもよい。被覆層がこのような構造を有する場合、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が向上する。
被覆層を形成する化合物の例として、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、及び、ＣｒＡｌＮなどを挙げることができる。被覆層は、組成が異なる複数の層を交互に積層した構造を有してもよい。この場合、各層の平均の厚みは、例えば５ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。
被覆層全体の平均厚さは、１．０μｍ以上５．０μｍ以下であることが好ましい。被覆層全体の平均厚さが１．０μｍ未満である場合、耐摩耗性が低下する傾向がある。被覆層全体の平均厚さが５．０μｍを超える場合、耐欠損性が低下する傾向がある。
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れるため、切削工具や耐摩耗工具として使用されると好ましく、その中でも切削工具として使用されると好ましい。本実施形態のｃＢＮ焼結体は、焼結金属用切削工具や鋳鉄用切削工具として使用されるとさらに好ましい。本実施形態のｃＢＮ焼結体を切削工具や耐摩耗工具として用いた場合、従来よりも工具寿命を延長することができる。
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、例えば、以下の方法によって製造することができる。
原料粉末として、ｃＢＮ粉末と、Ａｌ粉末と、Ｔｉ化合物粉末とを準備する。準備した原料粉末を、超硬合金製ボールと溶媒とパラフィンとともにボールミル用シリンダーに入れて混合する。混合した原料粉末をＺｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行う。次に、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させる。高圧焼結の条件は、例えば、圧力：４．０〜６．０ＧＰａ、温度：１２００〜１５００℃、焼結時間：６０分以下である。
原料粉末として、ｃＢＮ粉末と、Ａｌ粉末と、Ｔｉ化合物粉末とを準備する。準備した原料粉末を、超硬合金製ボールと溶媒とパラフィンとともにボールミル用シリンダーに入れて混合する。混合した原料粉末をＺｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行う。次に、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させる。高圧焼結の条件は、例えば、圧力：４．０〜６．０ＧＰａ、温度：１２００〜１５００℃、焼結時間：６０分以下である。
また、本実施形態のｃＢＮ焼結体をレーザーカット加工機などにより所定の形状に加工して、ｃＢＮ焼結体を備えた切削工具または耐摩耗工具を製造することができる。
また、本実施形態のｃＢＮ焼結体の表面に、従来から知られているＣＶＤ法またはＰＶＤ法によって被覆層を形成することにより、被覆層を備えたｃＢＮ焼結体を製造することができる。
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
［原料粉末の調製］
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、及びＡｌ粉末を、以下の表１に示す比率で混合した。ｃＢＮ粉末及びＡｌ粉末の平均粒径は、表１に示す通りである。ＴｉＮ、ＴｉＣ、及びＴｉＣＮ粉末の平均粒径は、１．０μｍである。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。
［原料粉末の調製］
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、及びＡｌ粉末を、以下の表１に示す比率で混合した。ｃＢＮ粉末及びＡｌ粉末の平均粒径は、表１に示す通りである。ＴｉＮ、ＴｉＣ、及びＴｉＣＮ粉末の平均粒径は、１．０μｍである。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定されたものである。
［原料粉末の混合］
原料粉末を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。ボールミルで混合した原料粉末を、Ｚｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行った。
原料粉末を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。ボールミルで混合した原料粉末を、Ｚｒ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及び酸素を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行った。
［高圧焼結］
その後、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件を、以下の表２に示す。
その後、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件を、以下の表２に示す。
［ＳＥＭ画像による分析］
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体の組成を分析した。具体的には、ｃＢＮ焼結体の断面組織の反射電子像をＳＥＭによって３，０００〜３０，０００倍程度で撮影し、撮影した写真の画像解析により得られる面積比から、ｃＢＮ、Ｔｉ化合物およびＡｌ化合物の含有率（体積％）を求めた。また、撮影した写真の画像解析により、ｃＢＮ粒子の平均粒径、及び、結合相に含まれるＡｌ化合物の平均粒径を測定した。さらに、上記（１）〜（６）で説明した手順に従い、２つのｃＢＮ粒子を結ぶ線分に接触するＡｌ化合物の平均接触数Ｎを測定した。これらの測定結果を、以下の表３に示す。
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体の組成を分析した。具体的には、ｃＢＮ焼結体の断面組織の反射電子像をＳＥＭによって３，０００〜３０，０００倍程度で撮影し、撮影した写真の画像解析により得られる面積比から、ｃＢＮ、Ｔｉ化合物およびＡｌ化合物の含有率（体積％）を求めた。また、撮影した写真の画像解析により、ｃＢＮ粒子の平均粒径、及び、結合相に含まれるＡｌ化合物の平均粒径を測定した。さらに、上記（１）〜（６）で説明した手順に従い、２つのｃＢＮ粒子を結ぶ線分に接触するＡｌ化合物の平均接触数Ｎを測定した。これらの測定結果を、以下の表３に示す。
［Ｘ線回折（ＸＲＤ）による分析］
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体に含まれるＴｉ化合部の種類をＸＲＤによって同定した。具体的には、ＸＲＤによるＴｉ化合物の（２００）面のピーク位置が４１．７°以上４２．１°未満の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣであると見なした。ピーク位置が４２．１°以上４２．３°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣＮであると見なした。ピーク位置が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＮであると見なした。ＸＲＤによるＴｉ化合物の同定結果を、以下の表４に示す。
高圧焼結によって得られたｃＢＮ焼結体に含まれるＴｉ化合部の種類をＸＲＤによって同定した。具体的には、ＸＲＤによるＴｉ化合物の（２００）面のピーク位置が４１．７°以上４２．１°未満の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣであると見なした。ピーク位置が４２．１°以上４２．３°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＣＮであると見なした。ピーク位置が４２．４°以上４２．８°以下の場合は、Ｔｉ化合物はＴｉＮであると見なした。ＸＲＤによるＴｉ化合物の同定結果を、以下の表４に示す。
実施例１〜５及び比較例１〜９で得られたｃＢＮ焼結体を、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の切削工具に加工した。得られた切削工具を用いて、下記の耐摩耗性試験を行った。その結果を表５に示す。
［耐摩耗性試験］
被削材：ＳＣＭ４１５焼入れ鋼、
被削材形状：丸棒、φ８０ｍｍ×２００ｍｍ、
加工方法：外径旋削、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み深さ：０．１５ｍｍ、
クーラント：使用、
評価項目：切削工具が欠損、または逃げ面の摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。
被削材：ＳＣＭ４１５焼入れ鋼、
被削材形状：丸棒、φ８０ｍｍ×２００ｍｍ、
加工方法：外径旋削、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込み深さ：０．１５ｍｍ、
クーラント：使用、
評価項目：切削工具が欠損、または逃げ面の摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったときを工具寿命とし、工具寿命までの加工時間を測定した。
表５に示す結果から分かる通り、実施例１〜５のｃＢＮ焼結体は、比較例１〜９のｃＢＮ焼結体よりも耐摩耗性に優れており、工具寿命が長かった。
次に、実施例２〜５のいずれかで得られたｃＢＮ焼結体の表面に、イオンボンバードメント処理を施した後、アークイオンプレーティング法により、被覆層を形成した。それぞれの処理条件は、以下の通りである。また、被覆層の組成及び平均厚さは、以下の表６に示す通りである。
［イオンボンバードメント処理の条件］
基材の温度：５００℃
圧力：２．７ＰａのＡｒガス雰囲気
電圧：−４００Ｖ
電流：４０Ａ
時間：３０分
基材の温度：５００℃
圧力：２．７ＰａのＡｒガス雰囲気
電圧：−４００Ｖ
電流：４０Ａ
時間：３０分
［被覆層形成条件］
基材の温度：５００℃
圧力：３．０Ｐａの窒素（Ｎ２）ガス雰囲気（窒化物層）、または３．０Ｐａの窒素（Ｎ２）ガスとアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）ガスとの混合ガス雰囲気（炭窒化物層）
電圧：−６０Ｖ
電流：１２０Ａ
基材の温度：５００℃
圧力：３．０Ｐａの窒素（Ｎ２）ガス雰囲気（窒化物層）、または３．０Ｐａの窒素（Ｎ２）ガスとアセチレンガス（Ｃ２Ｈ２）ガスとの混合ガス雰囲気（炭窒化物層）
電圧：−６０Ｖ
電流：１２０Ａ
表面に被覆層が形成された実施例６〜２５のｃＢＮ焼結体を用いて、上記で説明した耐摩耗性試験を行った。その結果を以下の表７に示す。
表７に示す結果から分かる通り、その表面に被覆層が形成されたｃＢＮ焼結体（実施例６〜２５）は、被覆層が形成されていないｃＢＮ焼結体（実施例２〜５）よりも耐摩耗性に優れており、工具寿命が長かった。
１ ｃＢＮ
２ 結合相
３ Ｔｉ化合物
４ Ａｌ化合物
５ ｃＢＮ粒子に挟まれた区間
６ 線分上のＡｌ化合物
Ｌ１〜Ｌ５ 線分
２ 結合相
３ Ｔｉ化合物
４ Ａｌ化合物
５ ｃＢＮ粒子に挟まれた区間
６ 線分上のＡｌ化合物
Ｌ１〜Ｌ５ 線分
Claims (8)
- 立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有量は、４０体積％以上６０体積％未満であり、
前記結合相の含有量は、４０体積％を超え６０体積％以下であり、
前記立方晶窒化硼素の平均粒径は、１．０μｍ以上３．０μｍ未満であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、主にＴｉの窒化物からなり、
前記Ａｌ化合物の含有量は、１．０体積％以上７．０体積％未満であり、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌの酸化物、窒化物及び硼化物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物からなり、
前記Ａｌ化合物の平均粒径は、０．１μｍ未満であり、
以下の（１）〜（６）の手順によって求められる平均接触数Ｎが１．０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
（１）前記立方晶窒化硼素焼結体の断面の反射電子像を、下記（３）で測定される１視野中のｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数が１０〜３０となる３０００〜３００００倍の倍率で、ＳＥＭにより撮影する。
（２）上記（１）で得られた画像中に、５本の線分を等間隔に引く。これらの線分は互いに平行であり、かつ、画像を６等分する。
（３）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間の数を測定する。
（４）上記（２）で引いた５本の線分上において、ｃＢＮ粒子によって挟まれた区間に接触するＡｌ化合物の数を測定する。
（５）上記（１）〜（４）の手順を、前記立方晶窒化硼素焼結体における互いに十分に離れた３箇所以上で繰り返す。
（６）上記（４）において測定されたＡｌ化合物の数の合計を、上記（３）において測定された区間の数の合計で除することによって、平均接触数Ｎを算出する。 - 前記立方晶窒化硼素の含有量は、４５体積％以上５５体積％未満である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記Ａｌ化合物は、Ａｌ２Ｏ３及びＡｌＮからなる、請求項１または請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素焼結体の上に形成された被覆層を備える、請求項１から請求項３のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記被覆層が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる、請求項４に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記被覆層が、単層構造、または、２層以上を含む積層構造を有する、請求項４または請求項５に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記被覆層全体の平均厚さが、１．０μｍ以上５．０μｍ以下である、請求項４から請求項６のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 請求項１から請求項７のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を有する工具。
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