JP2024033530A - 立方晶窒化硼素焼結体 - Google Patents

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Abstract

【課題】優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することで、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供する。【解決手段】立方晶窒化硼素と結合相とを含み、立方晶窒化硼素の含有割合は、焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、焼結体の総量に対して５体積％以上１５体積％以下であり、結合相は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、ＩＣ≧ＩＤである、立方晶窒化硼素焼結体。【選択図】なし

Description

本発明は、立方晶窒化硼素焼結体に関する。
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」ともいう。）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度と優れた熱伝導性を持つ。また、立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに比べて鉄との親和性が低いという特徴を持つ。そのため、立方晶窒化硼素と、金属やセラミックスの結合相とからなる立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具や耐摩耗工具などに用いられている。
焼結金属は成形性が高く、複雑な形状を有していることが多いため、工具によって加工した場合に、熱衝撃によって工具に欠損が生じやすい。また、焼結金属は硬質粒子を含むことがあるため、工具が摩耗しやすい。そのため、焼結金属の加工には立方晶窒化硼素が用いられることが多く、特に、立方晶窒化硼素含有率の高い立方晶窒化硼素焼結体について多くの検討がなされている。
例えば、特許文献１には、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、上記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、上記ＩＡに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、上記ＩＢに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体について開示されている。
国際公開第２０２０／０５９７５６号
近年は、切削加工においてさらに高能率化が求められているため、高速化、高送り化、及び深切り込み化が一層顕著になっている。このような傾向に伴い、焼結金属の高速加工においても、耐摩耗性及び耐欠損性に優れ、長い工具寿命を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体が求められている。
このような背景において、特許文献１に記載の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃを十分に含まず、さらに、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度がＷＣの（１００）面のＸ線回折強度よりもはるかに小さいことから、ＷＣの含有割合が高く、立方晶窒化硼素焼結体の結合力を弱くする傾向にあるため、耐欠損性が低下しやすい。
本発明は、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。
本発明者は、工具寿命の延長について研究を重ねたところ、立方晶窒化硼素焼結体を特定の構成にすると、その耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明の要旨は、以下の通りである。
［１］
立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下であり、
前記結合相の含有割合は、前記焼結体の総量に対して５体積％以上１５体積％以下であり、
前記結合相は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、
前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、前記Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、
ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、
ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、
ＩＣ≧ＩＤである、立方晶窒化硼素焼結体。
［２］
ＩＤ／ＩＡが０．００以上０．２０以下である、［１］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［３］
ＩＣ／ＩＢが０．２以上１５．０以下である、［１］又は［２］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［４］
ＩＣの半価幅が０．２５以上０．６０以下である、［１］から［３］のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［５］
前記立方晶窒化硼素の平均粒径が０．５μｍ以上４．０μｍ以下である、［１］から［４］のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
本発明によれば、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供することができる。
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
［立方晶窒化硼素焼結体］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう。）と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、立方晶窒化硼素の含有割合は、焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、焼結体の総量に対して５体積％以上１５体積％以下であり、結合相は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、ＩＣ≧ＩＤである。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、上記の構成とすることにより、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、工具寿命を延長することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が、工具の耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命の長いものとする要因は、詳細には明らかではないが、本発明者はその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素の含有割合が８５体積％以上であることにより、結合相の割合が相対的に少なくなるため、硬さが向上し、耐摩耗性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素の含有割合が９５体積％以下であることにより、立方晶窒化硼素粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。さらに、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外観も良好となる傾向にある。
また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が、５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が１５体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、上記ＩＢ／ＩＡが０．０２以上であることにより、ｃＢＮ焼結体の結合力が向上し、耐欠損性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＩＢ／ＩＡが０．１５以下であることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度低下が抑制され、耐摩耗性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、上記ＩＣ／ＩＡが０．０２以上であることにより、立方晶窒化硼素焼結体がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を適度に含むことで、切削加工時の亀裂がｃＢＮに伝搬することを抑制し、耐チッピング性に優れる。一方、立方晶窒化硼素焼結体においてＩＣ／ＩＡが１．００以下であることにより結合相の靭性が向上し、耐欠損性に優れる。さらに、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＩＣ≧ＩＤであることにより、ｃＢＮ焼結体の結合力が向上し、耐欠損性に優れる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、上述の効果が相俟った結果、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命を延長することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮと結合相とを含む。ｃＢＮの含有割合は、焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下である。結合相の含有割合は、焼結体の総量に対して５体積％１５体積％以下である。なお、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮと結合相との合計の含有割合は１００体積％となる。
［立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素の含有割合が８５体積％以上であることにより、結合相の割合が相対的に少なくなるため、硬さが向上し、耐摩耗性に優れる。一方、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素の含有割合が９５体積％以下であることにより、立方晶窒化硼素粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。さらに、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外観も良好となる傾向にある。同様の観点から、立方晶窒化硼素の含有割合は、８５体積％以上９２体積％以下であることが好ましく、８５体積％以上９０体積％以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）の平均粒径は、０．５μｍ以上４．０μｍ以下であることが好ましい。立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの平均粒径が０．５μｍ以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、また、ｃＢＮの平均粒径が４．０μｍ以下であることにより、機械的強度が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。同様の観点から、ｃＢＮの平均粒径は、０．５μｍ以上３．２μｍ以下であることがより好ましく、０．５μｍ以上２．４μｍ以下であることがより更に好ましい。
本実施形態において、ｃＢＮの平均粒径は、例えば、以下のようにして求めることができる。
立方晶窒化硼素焼結体の断面組織をＳＥＭによって撮影する。撮影した組織写真を解析することでｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮの粒径として求める。
複数のｃＢＮ粒子の粒径の平均値を、ｃＢＮの平均粒径として求める。ｃＢＮの平均粒径は、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織の画像から、市販の画像解析ソフトを用いて求めることができる。より具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
［結合相］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が１５体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、結合相の含有割合は、８体積％以上１５体積％以下であることが好ましく、１０体積％以上１５体積％以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相において、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、ＩＣ≧ＩＤである。
本実施形態の結合相に含まれ得る化合物として、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物以外は、特に限定されないが、例えば、Ｗを含む化合物として、ＷＣ、ＣｏＷＢ、Ｗ２Ｃ、ＷＢ等が挙げられる。また、Ａｌ化合物（Ａｌ元素を有する化合物）としては、例えば、ＣｏＡｌ、ＡｌＮ、ＡｌＢ２、及びＡｌ２Ｏ３、並びにこれらの複合化合物等が挙げられる。
さらに、Ｃｒ化合物（Ｃｒ元素を有する化合物）としては、例えば、ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｎ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ７Ｃ３、Ｃｒ２３Ｃ６、Ｃｒ２Ｏ３、及びＣｒＢ２、並びにこれらの複合化合物等が挙げられる。本実施形態において、結合相にＣｒ化合物を含むと好ましく、同様にＣｒＮを含むとより好ましい。Ｃｒ化合物を含むことで、焼結中に生じるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の粒成長が抑制される傾向にある。
上記以外の本実施形態の結合相に含まれ得る化合物としては、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＢ２、Ｃｏ、Ｃｏ５．４７Ｎ、ＣｏＮ等が挙げられる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢとしたとき、ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下である。ＩＢ／ＩＡが０．０２以上であることにより、ｃＢＮ焼結体の結合力が向上し、耐欠損性に優れる。また、ＩＢ／ＩＡが０．１５以下であることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度低下が抑制され、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、ＩＢ／ＩＡは０．０４以上０．１４以下であることが好ましく、０．０５以上０．１３以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣとしたとき、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下である。ＩＣ／ＩＡが０．０２以上であることにより、立方晶窒化硼素焼結体がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を適度に含むことで、切削加工時の亀裂がｃＢＮに伝搬することを抑制し、耐チッピング性に優れる。また、ＩＣ／ＩＡが１．００以下であることにより結合相の靭性が向上し、耐欠損性に優れる。同様の観点から、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上０．８８以下であることが好ましく、０．０６以上０．７３以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、ＩＣ≧ＩＤの関係を満たす。ＩＣ≧ＩＤであることにより、ｃＢＮ焼結体の結合力が向上し、耐欠損性に優れる。同様の観点から、ＩＤ／ＩＣが０．００以上１．００以下であることが好ましく、０．００以上０．６０以下であることが更に好ましく、０．００以上０．４２以下であるとより更に好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤ、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡとしたとき、ＩＤ／ＩＡが０．００以上０．２０以下であることが好ましい。ＩＤ／ＩＡが０．２０以下であることにより、立方晶窒化硼素焼結体の結合力が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。同様の観点から、ＩＤ／ＩＡは０．００以上０．１６以下であることがより好ましく、０．００以上０．０８以下であることが更に好ましく、０．００であるとより更に好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣとしたとき、ＩＣ／ＩＢが０．２以上１５．０以下であることが好ましい。ＩＣ／ＩＢが０．２以上であることにより、立方晶窒化硼素焼結体が、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を所定量以上含むこととなり、切削加工時の亀裂が立方晶窒化硼素に伝搬することを抑制し、耐チッピング性及び耐欠損性に優れる傾向にある。また、ＩＣ／ＩＢが１５．０以下であると、立方晶窒化硼素焼結体の結合力、及び／又は結合相の靭性が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。同様の観点から、ＩＣ／ＩＢは０．６以上１３．５以下であることがより好ましく、０．６以上１２．０以下であることが更に好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相に含まれるＡｌの含有割合は、焼結体に含まれる全ての元素の合計１００質量％に対して、０．３質量％以上５質量％以下であってもよい。Ａｌの含有割合が０．３質量％以上であると、Ａｌ元素がｃＢＮ粒子表面の酸素原子と反応することにより、ｃＢＮ粒子の脱落が抑制される傾向にある。また、Ａｌの含有割合が５．０質量％以下であると、Ａｌ窒化物及びＡｌ硼化物の形成を抑制し、耐摩耗性に優れる傾向にある。同様の観点から、結合相に含まれるＡｌの含有割合は、焼結体に含まれる全ての元素の合計１００質量％に対して、０．４質量％以上２．１質量％以下であることが好ましく、０．６質量％以上１．６質量％以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相にはＣｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を構成する元素以外の元素を含んでいてもよい。具体例としては、特に限定されないが、例えば、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｎ等が挙げられ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｎが好ましく、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｎがより好ましい。
これらの元素は、例えば、ボールミル用のシリンダーやボール、充填に用いる高融点金属カプセルなどに由来し、不可避的に含まれていてもよく、意図的に添加してもよい。また、上記その他の元素の含有割合は、特に限定されないが、例えば、焼結体に含まれる全ての元素の合計１００質量％に対して０質量％以上１０質量％以下であってもよい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。より具体的には、立方晶窒化硼素焼結体を、その表面に対して直交する方向に鏡面研磨する。次に、ＳＥＭを用いて、鏡面研磨して現れた立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面の反射電子像を観察する。この際、ＳＥＭを用いて、立方晶窒化硼素の粒子が１００個以上４００個以下含まれるように選択した倍率で拡大した立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面を反射電子像にて観察する。ＳＥＭに付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いることにより、黒色領域を立方晶窒化硼素と、灰色領域及び白色領域を結合相と特定することができる。その後、ＳＥＭを用いて立方晶窒化硼素の上記断面の組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素及び結合相の占有面積をそれぞれ求め、その占有面積から含有割合（体積％）を求める。
また、本実施形態において、結合相における各元素の含有割合（質量％）は、上述の立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めるために走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真と同じ観察視野において、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を使用することで求めることができる。より具体的には、上記の拡大した鏡面研磨面の観察視野全体においてＥＤＳ分析を行い、立方晶窒化硼素焼結体に含まれる全ての元素の合計１００質量％としたときの、各元素の含有割合（質量％）を算出する。
ここで、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面は、立方晶窒化硼素焼結体の表面又は任意の断面を鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の断面である。立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面を得る方法としては、例えばダイヤモンドペーストを用いて研磨する方法を挙げることができる。
結合相の組成は、市販のＸ線回折装置を用いて同定することもできる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置（製品名「ＲＩＮＴ ＴＴＲIII」）を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定をすると、結合相の組成を同定することができる。ここで、測定条件としては、例えば、後述する実施例に記載の条件であると好ましい。また、２θの測定範囲を広くして分析すると、より多くのピークを検出できる傾向にあり、焼結体に含まれる材料の特定を一層確実にさせることができる。このような観点から、例えば、２θ＝２０～１４０°の範囲で測定するとよい。
なお、本実施形態において、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合、並びに結合相の組成は、後述の実施例に記載の方法により測定することもできる。具体的には、結合相の組成は、Ｘ線解析装置による測定の結果と、ＥＤＳを用いた元素マッピング結果とを解析することにより特定することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度ＩＣの半価幅が０．２５以上０．６０以下であることが好ましい。ＩＣの半価幅が０．２５以上であることにより、結合相の靭性が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。また、ＩＣの半価幅が０．６０以下であると、切削加工時の亀裂が立方晶窒化硼素に伝搬することを抑制し、耐チッピング性及び耐欠損性が向上する傾向にある。同様の観点から、ＩＣの半価幅は０．２８以上０．６０以下であることがより好ましく、０．３２以上０．４８以下であることが更に好ましい。
［立方晶窒化硼素焼結体の作製方法］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば、以下の方法により製造することができる。
原料粉末として、ｃＢＮ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、及びＣｒ粉末を準備する。ここで、原料のｃＢＮ粉末の平均粒径を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるｃＢＮの平均粒径を上記特定の範囲に制御することができる。また、各原料粉末の割合を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるｃＢＮ及び結合相の含有割合を上記特定の範囲に制御することができる。次に、準備した原料粉末を、超硬合金製ボールと溶媒とパラフィンとともにボールミル用シリンダーに入れて混合する。ボールミルで混合した原料粉末を、Ｔａ製の高融点金属カプセル内に充填し、粉末の表面に吸着している水分及びその他の付着成分を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行う。
次に、カプセルを密封し、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させる。カプセル内に充填を行う際には、その底面に超硬合金からなる基材を入れてもよい。高圧焼結の条件は、例えば、圧力：７．７～８．５ＧＰａ、昇温速度：２０～３０℃／秒、温度：１８００～１９００℃、焼結時間：３０～４５分である。
本実施形態に用いる結合相において、上述のＩＢ／ＩＡを大きくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、焼結時の温度を高くする方法、焼結時の昇温速度を大きくする方法、ｃＢＮの含有割合を少なくする方法、結合相の材料においてＣｏ粉末の配合割合を多くする方法、結合相の材料においてＡｌ粉末の配合割合を少なくする方法等が挙げられる。
本実施形態に用いる結合相において、上述のＩＣ／ＩＡを大きくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、焼結時の圧力を低くする方法、ｃＢＮの含有割合を少なくする方法、ｃＢＮの平均粒径を小さくする方法、結合相の材料においてＣｏ粉末の配合割合を大きくする方法等が挙げられる。
本実施形態に用いる結合相において、上述のＩＤ／ＩＡを小さくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、焼結時の温度を高くする方法、ｃＢＮの含有割合を少なくする方法、結合相の材料としてＷＣ粉末の配合割合を少なくする方法等が挙げられる。
本実施形態に用いる結合相において、上述のＩＣ≧ＩＤを満たす、あるいはＩＤ／ＩＣを小さくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、焼結時の温度を高くする方法、焼結時の昇温速度を大きくする方法、ｃＢＮの含有割合を多くする方法、結合相の材料としてＷＣ粉末の配合割合を少なくする方法等が挙げられる。
本実施形態に用いる結合相において、上述のＩＣ／ＩＢを大きくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、焼結時の温度を低くする方法、焼結時の昇温速度を小さくする方法、焼結時の圧力を低くする方法、結合相の材料においてＡｌ粉末の配合割合を少なくする方法等が挙げられる。
本実施形態に用いる結合相において、上述したＩＣの半価幅を大きくする方法としては、特に限定されないが、例えば、立方晶窒化硼素焼結体の製造工程において、ｃＢＮの含有割合を多くする方法、立方晶窒化硼素焼結体がＣｒ化合物を含むようにする方法等が挙げられる。また、結合相に含まれるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の平均粒径が小さくなると、ＩＣの半価幅は大きくなる傾向にある。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、その表面に被覆層を備えた被覆立方晶窒化硼素焼結体として用いてもよい。立方晶窒化硼素焼結体の表面に被覆層が形成されることによって、耐摩耗性がさらに向上する。被覆層は、特に限定されないが、例えば、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ及びＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、Ｏ及びＢからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とを含んでいてもよい。また、被覆層は、単層構造、又は、２層以上を含む積層構造を有してもよい。被覆層がこのような構造を有する場合、本実施形態の被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性が一層向上する傾向にある。
被覆層を形成する化合物の例として、特に限定されないが、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、及び、ＡｌＣｒＮなどを挙げることができる。中でも、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、及び、ＡｌＣｒＮが好ましい。被覆層は、組成が異なる複数の層を積層した構造を有してもよい。
被覆層を構成する各層の厚さ及び被覆層全体の厚さは、被覆立方晶窒化硼素焼結体の断面組織から光学顕微鏡、ＳＥＭ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などを用いて測定することができる。なお、被覆立方晶窒化硼素焼結体における各層の平均厚さ及び被覆層全体の平均厚さは、金属蒸発源に対向する面の刃先から当該面の中心部に向かって５０μｍの位置の近傍において、３箇所以上の断面から、各層の厚さ及び被覆層全体の厚さを測定して、その平均値を計算することで求めることができる。
また、被覆層を構成する各層の組成は、被覆立方晶窒化硼素焼結体の断面組織から、ＥＤＳや波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。
被覆層の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、化学蒸着法や、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法及びイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。その中でも、アークイオンプレーティング法は、被覆層と立方晶窒化硼素焼結体との密着性に一層優れるので、好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体又は被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れるため、切削工具や耐摩耗工具として使用されると好ましく、その中でも切削工具として使用されると好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体又は被覆立方晶窒化硼素焼結体は、焼結金属用切削工具や鋳鉄用切削工具として使用されるとさらに好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体又は被覆立方晶窒化硼素焼結体を切削工具や耐摩耗工具として用いた場合、従来よりも工具寿命を延長することができる。
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
［原料粉末の調製］
ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、及びＣｒ粉末を、表１に示す割合（質量％）で混合し、異なる８種の結合相材料Ａ～Ｉを調製した。ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、及びＣｒ粉末の平均粒径は、それぞれ順に、２．０μｍ、１．５μｍ、１．８μｍ、２．８μｍであった。原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｕｂ－Ｓｉｚｅｒ、ＦＳＳＳ）により測定した。なお、表１において「－」は、記載されている欄に対応する原料を含んでいないことを示す。
また、上記結合相材料とともに立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末を、表２に示す割合（体積％）で混合した。
［混合工程］
原料粉末を、ヘキサン溶媒と、パラフィンと、超硬合金製ボールとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。
［充填工程及び乾燥工程］
混合した原料粉末を、Ｔａ製の高融点金属の円盤状カプセル内に充填した。充填された原料粉末の表面に吸着している水分及び有機成分を除去するため、カプセルを開放したまま真空熱処理を行い、粉末の表面に吸着している水分及びその他の付着成分を除去した後、カプセルを密封した。
［高圧焼結］
その後、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件を、表３に示す。
［測定・分析］
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体について、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めた。より具体的には、立方晶窒化硼素焼結体を、その表面に対して直行する方向に鏡面研磨した。次に、ＳＥＭを用いて、鏡面研磨して現れた立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面の反射電子像を観察した。この際、ＳＥＭを用いて、立方晶窒化硼素の粒子が１００個以上４００個以下含まれるように選択した倍率で拡大した立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭに付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いることにより、黒色領域を立方晶窒化硼素と、灰色領域及び白色領域を結合相と特定した。その後、ＳＥＭを用いて立方晶窒化硼素の上記鏡面研磨面の組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素及び結合相の占有面積をそれぞれ求め、その占有面積から含有割合（体積％）を求めた。
ここで、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面は、立方晶窒化硼素焼結体の表面又は任意の断面を鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の断面であった。立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面（以下、「断面」ともいう。）を得る方法は、ダイヤモンドペーストを用いて研磨する方法とした。
また、上記ＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真の画像解析により、ｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮの粒径とした。次いで、下記式の関係を満たす値をｃＢＮの平均粒径とした。
（Ｄ５０以下の粒径を有するｃＢＮ粒子が占める面積）／（全てのｃＢＮ粒子が占める面積）＝０．５
さらに、結合相の組成は、株式会社リガク製のＸ線回折装置（製品名「ＲＩＮＴ ＴＴＲIII」）を用いて同定した。具体的には、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を、下記条件で測定して得られた結果と、ＥＤＳを用いた元素マッピング結果とを解析することにより結合相の組成を同定した。
＜測定条件＞
・出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ
・入射側ソーラースリット：５°
・発散縦スリット：１／２°
・発散縦制限スリット：１０ｍｍ
・散乱スリット：２／３°
・受光側ソーラースリット：５°
・受光スリット：０．１５ｍｍ
・ＢＥＮＴモノクロメータ
・受光モノクロスリット：０．８ｍｍ
・サンプリング幅：０．０２°
・スキャンスピード：１°／ｍｉｎ
・２θ測定範囲：３０～９０°
具体的には、上述の方法のＸ線回折測定により、得られた立方晶窒化硼素焼結体が以下の材料を含むことを特定した。
・Ｃｏ３Ｗ３Ｃ（比較品１～３、７及び８を除く）
・Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６
・ＷＣ（発明品２、９、１４～１６、比較品４～６及び８を除く）
また、Ａｌ元素を有する化合物については、Ｘ線回折測定において明瞭なピークが得られなかったため、ＥＤＳを用いた元素マッピングにより同定した。また、Ｃｒ元素を有する化合物については、ＣｒＮを除き、Ｘ線回折測定において明瞭なピークは得られず、ＥＤＳを用いた元素マッピングにより同定した。その結果として、得られた立方晶窒化硼素焼結体が全てＡｌ元素を有する化合物（表において、単にＡｌ化合物と記す。）を含むことが分かった。また、発明品８、９、１３、及び比較品１２においては複数のＣｒ化合物からなると推定されるＣｒ化合物を含み、並びに、発明品１５及び１６においてはＣｒＮを含むことがわかった。さらに、結合相材料Ｆ～Ｉを用いて作製した試料は、ＩＣの半価幅が大きくなる傾向にあった。要因は特に限定されないが、結合相がＣｒ化合物を含むことにより、焼結時に生じるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の粒成長が抑制されたことが起因していると推察される。
さらに、結合相における各元素の含有割合（質量％）は、上述のｃＢＮ及び結合相の含有割合（体積％）を求めるためにＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真と同じ観察視野において、ＥＤＳを使用することで求めた。具体的には、上記の拡大した鏡面研磨面の観察視野全体においてＥＤＳ分析を行い、立方晶窒化硼素焼結体に含まれる全ての元素の合計１００質量％としたときの、Ａｌの含有割合（質量％）を算出した。
上記で得られた測定結果を合わせて表４に示す。
上記Ｘ線回折測定と同時に得られた立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度（ＩＡ）、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度（ＩＢ）、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度（ＩＣ）、及びＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度（ＩＤ）から、ＩＢ／ＩＡ、ＩＣ／ＩＡ、ＩＤ／ＩＡ、ＩＣ／ＩＢ、及びＩＣの半価幅を各々算出し、ＩＣ≧ＩＤに該当するか否かを判断した。各結晶面のＸ線回折ピークは、それぞれ以下のＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ）カードＮｏ．の情報を元に特定し、以下の範囲にピークトップを有していた。上記で得られた値を、まとめて表５に示す。
・ｃＢＮの（１１１）面：ＰＤＦカードＮｏ．７３－０８８７
範囲：４２．７°以上４３．９°以下
・Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面：ＰＤＦカードＮｏ．０６－０６３９
範囲：３１．９°以上３２．７°以下
・Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面：ＰＤＦカードＮｏ．１９－０３７２
範囲：３７．７°以上３８．７°以下
・ＷＣの（００１）面：ＰＤＦカードＮｏ．６５－４５３９
範囲：３１．２°以上３１．８°以下
［切削工具の作製］
得られた立方晶窒化硼素焼結体を、ワイヤ放電加工機を用いてＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の工具形状に合わせて切り出した。切り出した立方晶窒化硼素焼結体を、超硬合金からなる台金にろう付けにより接合した。ろう付けした工具にホーニング加工を施して、切削工具を得た。
［切削試験］
得られた切削工具を用いて、下記の条件で切削試験を行った。
・被削材：焼結金属
（材質：旧ＪＩＳ規格・ＳＭＦ４０４０、硬さ：ＨＲＢ８０）
・被削材形状：ギア形状、φ４５ｍｍ（歯高８ｍｍ）×３０ｍｍ
・切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ
・送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
・切り込み深さ：０．２０ｍｍ
・クーラント：なし（乾式切削加工）
・評価項目：加工時間が１０分の時の損傷形態をＳＥＭまたは光学顕微鏡で観察した。この時、加工を継続できる程度の微小な欠損が生じていた場合は、「正常摩耗」および「欠損」と区別するため、その損傷形態を「チッピング」とした。加工時間が１０分に達せず寿命に至った場合も、参考としてその損傷形態を記載する。また、工具の逃げ面摩耗幅が０．１５ｍｍを超えるまで、または欠損に至るまでの加工時間を工具寿命とした。測定結果を表６に示す。
表６に示された結果より、立方晶窒化硼素焼結体が、立方晶窒化硼素と結合相とを含み、立方晶窒化硼素の含有割合は、焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、焼結体の総量に対して５体積％以上１５体積％以下であり、結合相は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、ＩＣ≧ＩＤである発明品の方が、そうでない比較品より優れた切削性能を有し、長い工具寿命を有することがわかった。
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れることにより、従来よりも工具寿命を延長できるので、その点で産業上の利用可能性が高い。

Claims (5)

  1. 立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
    前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記焼結体の総量に対して８５体積％以上９５体積％以下であり、
    前記結合相の含有割合は、前記焼結体の総量に対して５体積％以上１５体積％以下であり、
    前記結合相は、Ｃｏ３Ｗ３Ｃ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６、及びＡｌ化合物を含み、
    前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＡ、前記Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（４００）面のＸ線回折ピーク強度をＩＢ、前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度をＩＣ、ＷＣの（００１）面のＸ線回折ピーク強度をＩＤとしたとき、
    ＩＢ／ＩＡが０．０２以上０．１５以下であり、
    ＩＣ／ＩＡが０．０２以上１．００以下であり、
    ＩＣ≧ＩＤである、立方晶窒化硼素焼結体。
  2. ＩＤ／ＩＡが０．００以上０．２０以下である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
  3. ＩＣ／ＩＢが０．２以上１５．０以下である、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
  4. 前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折ピーク強度ＩＣの半価幅が０．２５以上０．６０以下である、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
  5. 前記立方晶窒化硼素の平均粒径が０．５μｍ以上４．０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。

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