JPS5861255A - 切削および耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、特にすぐれた靭性と耐摩耗性を有し、かつ
高硬度と、すぐれた耐熱性および高温強度を備え、これ
らの特性が要求される高速度鋼や、■・１１基あるいは
ＣＯ基スーパーアロイなどの被削材の切削工具として、
さらに軸受や線引きダイスなどの耐摩耗工具として使用
するのに適した窒化硼素基超高圧焼結材料に関するもの
である。

近年、炭化タングステン基焼結材料に比して、きわめて
すぐれた耐摩耗性を有する立方晶窒化硼素基超高圧焼結
材料（以下ＣＢＮ基焼結材料という）を切削工具や耐摩
耗工具として使用することが提案されている。

とのＣＢＮ基焼結材料は、分散相を形成するＣＢＮ粒子
の結合相によって２種類に大別することができ、その１
つが結合相を鉄族金属あるいはＡｅなどを主成分とする
金属で構成したものであり、もう１つが窒化チタン、炭
化チタン、窒化アルミ　　□ニウム、または酸化アルミ
ニウムなどを主成分としたセラミック系化合物で結合相
を構成したものである。しかし、前者においては、前記
のように結合相が金属であるために高温で軟化しやすく
、したがって、これを例えば切削工具として使用した場
合には多大の熱発生を伴う苛酷な切削条件下では耐摩耗
性不足をきたして十分なる切削性能の発揮は期待できず
、熱発生の少ない条件、すなわち負荷の少ない条件でし
か使用することができ々いものである。また、後者にお
いては、上記のように結合相がセラミック系化合物で構
成されているために、耐熱性および耐摩耗性のすぐれた
ものになっているが、反面靭性不足を避けることができ
ず、例えば高速度鋼のフライス切削などの刃先に大きな
衝撃力の加わる切削条件下ではチッピングや欠損を起し
易いものである。

また、上記の２種類の従来ＯＢＮ基焼結材料の礪つそれ
ぞれの問題点を解消する目的で、結合相を金属とセラミ
ックス系化合物で構成し九〇ＢＮ基焼結材料も提案され
たが、とのＯＢＮ基焼結材料においても十分満足する靭
性を示さず、同様に例えば高速度鋼のフライス切削のよ
うな刃先に大きな衝撃力の加わる切削条件下で切削工具
として使用した場合刃先に欠損が発生し易いものである
。

これは、上記ＯＢＮ基焼結材料におけるＣＢＮ粒子と結
合相（金属＋セラミックス系化合物）との境界部を走査
型電子顕微鏡によシ詳細に観察した結果間らかになった
ものであるが、超高圧焼結時にＣＢＮ粒子の表面におけ
る微小な四部への前記結゛合相のまわり込みが十分に行
なわれないことに原因する微小な未結合部（ダイ上゛）
が前記境界部に形成され、さらにＣＢＮ粒子と結合相と
の密着性は、結合相の構成成分によって異なるが、特に
炭化物系のセラミックスの場合著しく低く、このためＣ
ＢＮ粒子と結合相との間に部分的に結合強度の弱い部分
が形成さ１れることに原因す逼ものと解される。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特にす
ぐれた靭性と耐摩耗性とを兼ね備えたＯＢＮ基焼結材料
を得べく研究を行なった結果、ＯＢＮ基焼結材料を、結
合強化金属としてのＴ１：４〜２５重量％、Ｔｉの窒化
物、炭化物、炭窒化物、および硼化物のうちの１種また
は２種以上＝５〜４０重量％を含有し、残シがＯＢＮ　
（立方晶窒化硼素）と不可避不純物からなる組成を有し
、かつＣＢＮが体積割合で４０〜９０チを占めると共に
、上記結合強化金属がＯＢＮを０．１〜１μｍの平均層
厚で包囲した組織を有するものとすると、分散相を構成
したＣＢＮ粒子を包囲した結合強化金属としてのＴ１は
、ＣＢＮ粒子とのぬれ性がよく、かつＣＢＮ粒子表面に
付着する微量の酸素、水、酸化物などの不純物と反応し
、これを除去して清浄化し、さらに原料調製時に予めＣ
ＢＮ粒子表面に無電解メッキ法、化学蒸着法（ＯＶＤ法
）、物理蒸着法（、ＰＶＤ法）、およびプラズマ化学蒸
着法（ＰＣＶＤ法）などの、方法によシ強固にして緻密
に被覆されているので、ＣＢＮ粒子とＴ１包囲層との境
界部に未結合部（ボイド）は全く存在せず、一方結合相
を構成するＴ１の窒化物（以下ＴｉＮで示す）、炭化物
（以下ＴｉＣで示す）、炭窒化物（以下Ｔ１ＣＮで示す
）、および硼化物（以下ＴｉＢ、で示す）とは、その表
面層部分で相互拡散した状態になっているので、ＣＢＮ
粒子と結合相とはＴ１を介して強固に結合しており、こ
の結果材料は靭性の著しく高いものとなり、まだ、すぐ
れた耐摩耗性と高硬度がＯＢＮ粒子と前記のＴ１化合物
によって確保されるばかりでなく、前記のＴ１化合°物
の含有によって材料の耐溶着性および高温における化学
的安定性も向上し、さらにこのＣＢＮ基焼結材料に、Ｎ
ｉ、　ＡＡ、　Ｃ！ｏ、　Ｓｉ、およびＯｒのうちの１
種または２種以上の金属成分を０．５〜１０重量％の範
囲で含有させると、これらの成分には結合相同志の結合
力を強化する作用があることから、材料がより緻密とな
り、さらに、また上記ＣＢＮ基焼基材結 材におけるＣ　Ｂ　Ｎの一部を、（３ＢＮより多くなら
ない範囲、すなわち、 を満足する範囲でウルシ鉱型窒化硼素（以下ＷＢＮで示
す）で置換すると、材料の靭性が一段と増大するように
なるという知見を得たのである。

この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、以下に成分組成、ＣＢＮおよびＷＢＮの体積割合、
並びに結合強化金属の平均層厚を上記の通りに限定した
理由を説明する。

Ａ、成分組成 （ａ）　　Ｔｉ Ｔｉ成分には、上記の通ｐＯＢＮ粒子およびＷＢＮ粒子
、並びに上記のＴ１化合物（ＴｉＮ　、　ＴｉＯ，Ｔ１
ＣＮ。

およびＴｉＢ２）と強固に結合して材料の靭性を著しく
改善する作用があるが、その含有量が４重量％未満では
所望の結合強化作用を確保することができず、一方２５
重量％を越えて含有させると、特に高温硬さが低下する
ようになることから、その含有量を４〜２５重量％と定
めた。

（ｂ）　　ＴｉＮ、　ＴｉＣ，Ｔｉ０Ｎ、およびＴｉＢ
２これらの成分には、材料の耐摩耗性、耐溶着性。

および高温化学的安定性を向上させる作用があるが、そ
の含有量が５重量％未満では前記作用に所望の効果が得
られず、一方４０重量％を越えて含有させると靭性が低
下するようになることから、その含有量を５〜４０重量
％と定めた。

（ｃ）　　’Ｎｉ、　／Ｖ！、　Ｃｏ、　Ｓｉ、および
Ｏｒこれら金属成分には、上記の通り結合相を緻密化し
て、材料の強度および耐衝撃性を一段と向上させる作用
があるので、特にこれらの特性が要求される場合に必要
に応じて含有されるが、その含有量が０．５重量％未満
では前記作用に所望の効果が得られず、一方１０重量係
を越えて含有させると硬さ低下が著しくなることから、
その含有量を０．５〜１０重量％と定めた。

Ｂ、Ｃ，ＢＨの体積割合 Ｃｌ５Ｎの結合相に対１する割合が４０容量チ未満では
、相対的に硬質のＣＢＮの割合が少なすぎて所望の耐摩
耗性を確保することができず、一方ＣＢＮの割合が９０
容量チを越えると、相対的に結合相の割合が少なくなり
すぎて靭性低下をきたすようになることから、その体積
割合を４０〜９０容量チと定めた。

Ｃ，ＷＢＨの置換割合 ＷＢＨには、材料の靭性を一段と向上させる作用がある
ので、特に高靭性が要求される場合に必要に応じてＣＢ
　Ｎの一部を置換した形で含有させるが、その置換割合
、すなわちＷＢＮ（容量チ）／Ｃ！ＢＮ（容量％）が０
．０５未満では所望の靭性向上効果が得られず、一方１
を越えた置換割合、すなわち相対的にＯＢＮに比してＷ
ＢＮの方が多い状態にすると、材料の硬さが低下し、耐
摩耗性が低下するようになることから、ＯＢＮの一部を
ＷＢＮで置換する場合には、 の条件を満足させなければならない。

Ｄ、Ｔｉの平均層厚 その平均層厚が０．１μｍ未満では、ＯＢＮ粒子および
ＷＢＮ粒子と結合相との間に十分な結合強度を確保する
ことができず、一方１μｍを越えた平均層厚にすると、
材料の硬さが低下するようになることから、その平均層
厚を０．１〜１μｍと定めた。

なお、この発明の超高圧焼結材料は、まず、面に、無電
解メッキ法、ＣＶＤ法、１）　Ｖ　Ｄ法、およびＰＣＶ
Ｄ法などの方法を用いて、Ｔｉを０．１〜１μｍの平均
層厚で被覆し、さらに必要に応じて前記Ｔ１被覆層ｄ上
にＴｉＮ　、　　ＴｉＣ！　、　　Ｔ１ＣＮ　、および
ＴｉＢ２のうちの１種または２種以上を複層被覆し、こ
のように調製したＴ１被覆のＣＢＮ粉末およびＷＢＮ粉
末、並びにＴ１と、ＴｉＮ　、　　ＴｉＯ、Ｔ１ＣＮ　
。

およびＴｉＢ、、のうちの１種まだは２種以上を被覆し
たＣＢＮ粉末およびＷＩＢＮ粉末、さらにＴｉＮ粉末。

Ｔ’ｉＣ粉末、　Ｔ１ＣＮ粉末、　’ＴｉＢ２粉末、Ｎ
ｉ粉末、　Ｃｏ粉末、　Ａｅ粉末、　Ｓｉ粉末、　Ｏｒ
粉末、およびこれら金属の２種以上の合金粉末を原料粉
末として用意し、これら原料粉末のうちから適宜選択し
七所定の配合組成に配合し、・この配合粉末を通常の条
件で混合した後、粉末状態あるいは圧粉体の形で金属容
器に入れ、真空脱ガスして密封し、ついでこの密封容器
を、例えば特公昭３６−２３４６３号公報に記載される
ような超高圧高温発生装置に装着し、圧力および温度を
上げ、圧カニ４０〜６．ＯＫｂ、　温度：１２００〜１
６００℃の範囲内の圧力と温度に数分〜数１０分保持し
た後、冷却し、最終的に圧力を解放することからなる基
本的工程によって製造することができる。

つぎに、この発明の超高圧焼結材料を実施例により具体
的に説明する。

実施例 公知のＰＶＤ法およびＣＶＤ法を用いて、それぞれ第１
表に示される被覆ＣＢＮ粉末および被覆ＷＢＮ粉末を１
製し、これらの粉末、平均粒径：２μｍを有するＴｉＮ
粉末、同２μｍを有するＴｉｅ粉末、同２μｍを有する
Ｔ　ｉｃＮ粉末、同２μｍのＴｉＢ２粉末、いずれも同
２μｍを有するＮ１粉末、Ａｌ粉末、Ｃｏ粉末、Ｓｉ粉
末、およびＣｉｒ粉末をそれ治れ原料粉末として用意し
、これら原料粉末を、それぞれ第゛１表に示される配合
組成に配合し、これら配合粉末をボールミル中で約２時
間室式混合した後、乾燥し、ついでこの混合粉末を外径
：　１．２ｓｎａの軟鋼製容器内に、直径：１２−φＸ
厚さ：１．５ａｍの寸法をもった超硬合金プレートと一
諸に詰め込み装入し、真空中で脱気し、密封した後、こ
の密封容器を公知の超高圧高温発生装置に装入し、圧カ
ニ　５５Ｋｂ、温度：　１３００℃、保持時間：１０分
の条件で焼結し、最終的に冷却して圧力を徐々に下げる
ことからなる基本的工程によって、実質的に配合組成と
同一の最終成分組成をもった本発明超高圧焼結材料１〜
１２をそれぞれ製造した。

つぎに、この結果得られた本発明超高圧焼結材料１〜１
２について、被削材：ダイス鋼（ＳＫＤ−１１、硬さ：
ＨＲＣ５９）、切削速度：　ｌ　２０ｍ／ｍｉｎ。

送り：　０．１　朋／　ｒｅｖ、、切込み：Ｃ１，５ｍ
ｍ、切削油；なしの条件で切削試験を行ない、刃先の逃
げ面摩耗が０．２　ｍｍに至る壕での切削時間を測定す
ると共に、さらに被剛材、長手方向にそって巾４０ｍｍ
Ｘ深さ４０朋の１溝を相互対称位置に２本有する外ｉ　
１３０７ｎＲφのダイス鋼丸棒（ＳＫＤ−６１，硬さ：
ＨＲ０５３）、切削速度”　’　１１０　ｍ／　ｍｍ　
ｒ切込み二〇、５間、送り：　０．０５．　０．１．　
０．１５．　０．２゜０．３．および０．４朋／　ｒｅ
ｖ、、各送り毎の切削時間：３分、切削油：なしの条件
での断続切削試験を行ない、刃先に欠は発生が見られた
時点の送り量をチェックした。この切削試験結果を第１
表に合せて示した。

なお、第１表には、いずれも分散相がＣＢＮで構成され
ているが、結合相の異なる市販の超高圧焼結材料、すな
わち結１合相がｆｉＪ２−　Ｃｏからなる金属で構成さ
れた材料（以下従来超高圧焼結材料ｌという）、および
結合相がＴ１ＣＮのセラミック系化合物からなる材料（
以下従来超高圧焼結材料２という）の同一条件での切削
試験結果も示した。

第１表に示されるように、本発明超高圧焼結材料１〜１
２は、いずれもすぐれた耐摩耗性および靭性を兼ね備え
ているので、いずれの切削試験においてもすぐれた切削
性能を示すのに対して、耐摩耗性および靭性のいずれか
の特性が劣る従来超高圧焼結材料１，２においては、両
試験とも満足する結果を示さないことが明らかである。

上述のように、この発明の超高圧焼結材料は、すぐれた
耐摩耗性と靭性を有し、かつ高硬度をもつほか、耐熱性
および高温強度にもすぐれているので、これらの特性が
要求される切削工具は勿論のこと、軸受や線ず１ダイス
などの耐摩耗工具として使用してもすぐれた性能を発揮
するのである。

出願人　　三菱金属株式会社 代理人　　富　１）和　　夫

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）結合強化金属としてのＴｉ：４〜２５重量％。 Ｔ１の炭イビ物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のう
   ちの１種または２種以上：５〜４０重量％を含、−有し
   、残シが立方晶窒化硼素と不可避不純物からなる組成を
   有し、かつ立方晶窒化硼素が体積割合で４０〜９０％を
   占めると共に、上記結合強化金属が立方晶窒化硼素を０
   ．１〜１μｍの平均層厚で包囲した組織を有することを
   特徴とする切削および耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基超
   高圧焼結材料。
2. （２）結合強化金属としてのＴｉ　：　４〜２５重量％
   。 Ｔ１の炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のうち
   の１種または２種以上：５〜４０重量％を含有し、さら
   にＮｉ、　　ｆｉＪｌ、　　Ｇｏ、　　Ｓｉ、およびＯ
   ｒのうちの１種または２種以上二０．５〜１０重量％を
   含有し、残シが立方晶窒化硼素と不可避不純物からなる
   組成を有し、かつ立方晶窒化硼素が体積割合で４０〜９
   ０％を占めると共に、上記結合強化金属が立方晶窒化硼
   素を０．１〜１μｍの平均層厚で包囲した組織を有する
   ことを特徴とする切削および耐摩耗工具用超高圧焼結材
   料。
3. （３）結合強化金属としてのＴｉ：４〜２５重量％。 Ｔ１の炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のうち
   の１種または２種以上：５〜４０重量％を含有し、残り
   が立方晶窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素と不可避不
   純物と不可避不純物からなる組成を有し、かつ立方晶窒
   化硼素とウルツ鉱型窒化硼素が体積割合で４０〜９０％
   を占めると共に、を満足し、さらに上記結合強化金属が
   立方晶窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素を０．１〜１
   μｍの平均層厚で包囲した組織を有することを特徴とす
   る切削および耐摩耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結
   材料。
4. （４）　結合強化金属としてのＴｉ：４〜２５重量％。 Ｔ１の炭化物、窒化物、炭窒化物、および硼化物のうち
   の１種または２種以上：５〜４０重量％を含有し、さら
   にＮｉ、　ＡＨ，ｃｏ、　　Ｓｉ、および０ｒ（７）う
   ちの１種または２種以上＝０．５〜１０重量％を含有し
   、残シが立方晶窒化硼素およびウルツ鉱型窒化硼素と不
   可避不純物からなる組成を有し、かつ立方晶窒化硼素と
   ウルツ鉱型窒化硼素が体積割合で４０〜９０チを占める
   と共に、 を満足し、さらに上記結合強化金属が立方晶窒化硼素お
   よびウルツ鉱型窒化硼素を０．１〜１μｍの平均層厚で
   包囲した組織を有することを特徴とする切削および耐摩
   耗工具用高靭性窒化硼素基超高圧焼結材料。