JPH01313308A - 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 - Google Patents
易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末Info
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- JPH01313308A JPH01313308A JP63140454A JP14045488A JPH01313308A JP H01313308 A JPH01313308 A JP H01313308A JP 63140454 A JP63140454 A JP 63140454A JP 14045488 A JP14045488 A JP 14045488A JP H01313308 A JPH01313308 A JP H01313308A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温強度の大きな焼結体を製造することがで
きる易焼結性アルファ窒化ケイ素粉末に関する。
きる易焼結性アルファ窒化ケイ素粉末に関する。
窒化ケイ素は、高温構造材料としてガスタービン部材、
ノズル、軸受等に利用されている。
ノズル、軸受等に利用されている。
従来、窒化ケイ索粉末の製法としては、（１）金属ケイ
素直接窒化法（２）シリカ還元窒化法（３）ノ・ロダン
化ケイ素法が仰られている。これらの方法でつくられる
粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や酸素
量或いは粒径・比表面積が同程度であっても、粉末の焼
結性や焼結後の焼結体の特性例えば曲げ強度に大きな違
いがある。
素直接窒化法（２）シリカ還元窒化法（３）ノ・ロダン
化ケイ素法が仰られている。これらの方法でつくられる
粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量や酸素
量或いは粒径・比表面積が同程度であっても、粉末の焼
結性や焼結後の焼結体の特性例えば曲げ強度に大きな違
いがある。
末は難焼結性であるが高温曲げ強度が高い、（３）の方
法の粉末は中間的な性能を示すといわれている。
法の粉末は中間的な性能を示すといわれている。
酸素量については、（１）の方法の粉末は粉砕工程ｔ−
経るため通常全酸素量が２！ｔ％を越える場合が多く、
少なくても１．５重量％以上はある。（１）の方法で不
純物除去のため酸処理等の工８７＆：通すと全酸素量は
低減するが表面酸素量が０．２重量％未満と小さくなっ
てしまう。−万、（２）の方法の粉末でも、原料として
シリカ粉末を用いるためノリ力の残留があり全酸素量は
２重ｆｌｉｔチを越えるのが普通である。更に（３）の
方法の粉末においても、粉体内部酸素量は通常１．３ｍ
ｍ％である。
経るため通常全酸素量が２！ｔ％を越える場合が多く、
少なくても１．５重量％以上はある。（１）の方法で不
純物除去のため酸処理等の工８７＆：通すと全酸素量は
低減するが表面酸素量が０．２重量％未満と小さくなっ
てしまう。−万、（２）の方法の粉末でも、原料として
シリカ粉末を用いるためノリ力の残留があり全酸素量は
２重ｆｌｉｔチを越えるのが普通である。更に（３）の
方法の粉末においても、粉体内部酸素量は通常１．３ｍ
ｍ％である。
以上の粉末が現状入手可能なものである。当然のことな
がら、粉末の焼結性及び焼結体ｔｆ！ｆ注には粉体酸素
量の影響があるのは勿論であるが、その他に、比表面積
、結晶性、粒子形状等様々の粉体特性がからみあってお
り、前記各製法の粉末特性が粉体特性にどの工うに関係
しているかは殆んどわかっていないのが現状である◇ 特開昭６２−２０２８０７号公報ＶｃＨ１窒化ケイ素粉
末甲の内部酸素が１．５〜４．０ ！濾チである粉末及
び七の製法が記載されている。この発明は、金属ケイ素
原料を窒化する際、二酸化ケイ集金酸素源として添加し
、１５５０°Ｃ程度の低温で焼結可能な窒化ケイ素粉末
を提案しているが、酸素ｉを増や丁と焼結体中の粒界相
の比率が増加するので高温曲げ強度の改善が充分望めず
用途に制約を受けるという問題かあり、さらに改善の必
要があった Ｏ 〔発明が解決レエ９とする課題〕 以上の問題点を解決するために、本発明者らが柵々検討
した結果、窒化ケイ素粉末のα分率、比表面積及び＃素
ｉ特に表面酸素量と、内部酸素量が特定範囲にある場合
に著るしい高温強度の改善が可能となることを見い出し
本発明ケ完成した。
がら、粉末の焼結性及び焼結体ｔｆ！ｆ注には粉体酸素
量の影響があるのは勿論であるが、その他に、比表面積
、結晶性、粒子形状等様々の粉体特性がからみあってお
り、前記各製法の粉末特性が粉体特性にどの工うに関係
しているかは殆んどわかっていないのが現状である◇ 特開昭６２−２０２８０７号公報ＶｃＨ１窒化ケイ素粉
末甲の内部酸素が１．５〜４．０ ！濾チである粉末及
び七の製法が記載されている。この発明は、金属ケイ素
原料を窒化する際、二酸化ケイ集金酸素源として添加し
、１５５０°Ｃ程度の低温で焼結可能な窒化ケイ素粉末
を提案しているが、酸素ｉを増や丁と焼結体中の粒界相
の比率が増加するので高温曲げ強度の改善が充分望めず
用途に制約を受けるという問題かあり、さらに改善の必
要があった Ｏ 〔発明が解決レエ９とする課題〕 以上の問題点を解決するために、本発明者らが柵々検討
した結果、窒化ケイ素粉末のα分率、比表面積及び＃素
ｉ特に表面酸素量と、内部酸素量が特定範囲にある場合
に著るしい高温強度の改善が可能となることを見い出し
本発明ケ完成した。
すなわち本発明は、α分率８５チ以上、比表面積７１１
１”／ｊｉ以上であり、表面酸素が０．６〜０．６重ｔ
％で内部酸素が０．５〜１．１重量％であることを特徴
とする易焼結性アルファ窒化ケイ素粉末である。
１”／ｊｉ以上であり、表面酸素が０．６〜０．６重ｔ
％で内部酸素が０．５〜１．１重量％であることを特徴
とする易焼結性アルファ窒化ケイ素粉末である。
以下、さらに詳しく説明すると、本発明において、窒化
ケイ素粉末のα分率を８５％以上に限定し九のに、それ
エフも少ないと焼結の際に生じるα−１転移が低温から
起きやすくなり、更には焼結助剤が形成する粒界相への
窒化ケイ素の溶解性が変化して充分に成長したアスペク
ト比の高いβ柱状晶を得ることが困難となり、それらの
結果として高温強度が低くなるためである。
ケイ素粉末のα分率を８５％以上に限定し九のに、それ
エフも少ないと焼結の際に生じるα−１転移が低温から
起きやすくなり、更には焼結助剤が形成する粒界相への
窒化ケイ素の溶解性が変化して充分に成長したアスペク
ト比の高いβ柱状晶を得ることが困難となり、それらの
結果として高温強度が低くなるためである。
比表面積ｔ ７ ｍ２／ ９以上に限定したのは、それ
未満では焼結しにくく緻密化不足となる之めである。し
かしながら２０ｍδ／ｇ以上の高比表面積になると焼結
性は工いが、予備成型がしにくい、焼結収縮が大きい等
の欠点が現われる工うになる。
未満では焼結しにくく緻密化不足となる之めである。し
かしながら２０ｍδ／ｇ以上の高比表面積になると焼結
性は工いが、予備成型がしにくい、焼結収縮が大きい等
の欠点が現われる工うになる。
α分率８５チ以上、比表面ｆｆ ７ ｍ２／ 、９以上
の条件金偏えていても、焼結性が悪＜ｍＩｒ５体の特性
が向上しないことが非常に多い。これは、粉末中に含ま
れる酸素特に表面と内部に存在する酸素、謂ゆる形態別
酸素に強い影響を受けており、窒化ケイ素粉末の表面酸
素と内部酸素が多くても少なくてもＬ〈ない。この点に
ついて、本発明者らは、酸素含有鷺の異なる窒化ケイ素
粉末ｔ−意図的に種種合成し、その焼結性と焼結体特性
を評価した結果、表面酸素が０．６〜０．６重量％で内
部酸素が０．５〜１．１．ｔｆｆｉチの範囲にある窒化
ケイ素粉末は焼結性と焼結体の高温強度が着しく工くな
ることを見い出したものである。
の条件金偏えていても、焼結性が悪＜ｍＩｒ５体の特性
が向上しないことが非常に多い。これは、粉末中に含ま
れる酸素特に表面と内部に存在する酸素、謂ゆる形態別
酸素に強い影響を受けており、窒化ケイ素粉末の表面酸
素と内部酸素が多くても少なくてもＬ〈ない。この点に
ついて、本発明者らは、酸素含有鷺の異なる窒化ケイ素
粉末ｔ−意図的に種種合成し、その焼結性と焼結体特性
を評価した結果、表面酸素が０．６〜０．６重量％で内
部酸素が０．５〜１．１．ｔｆｆｉチの範囲にある窒化
ケイ素粉末は焼結性と焼結体の高温強度が着しく工くな
ることを見い出したものである。
窒化ケイ素粉末の表面酸素は、用いる焼結助剤酸化物、
通常は酸化イツトリウム、酸化アルミニウム等と反応し
、結晶相や複合ガラス相でろる粒界相を焼結過程の高温
雰囲気下で形成するが、表面酸素が０．６重量％未満で
はガラス層の形成温度が高くなり光分に＃密化しなくな
る。−万、０．６重量％全越えると粒界相の形成温度は
低くなり緻密化しや丁くなるが内部固溶酸素との関係で
全酸素量が増えるとかえってガラス層形成温度を上げて
しまうことがある。即ち、窒化ケイ素粉末の内部酸素を
全くなくすることは困難であるのでこの内部酸素とのバ
ランスから表面酸素は０．６重量％を越えない方が良く
、それを越えると高温強度の改善が認められない。
通常は酸化イツトリウム、酸化アルミニウム等と反応し
、結晶相や複合ガラス相でろる粒界相を焼結過程の高温
雰囲気下で形成するが、表面酸素が０．６重量％未満で
はガラス層の形成温度が高くなり光分に＃密化しなくな
る。−万、０．６重量％全越えると粒界相の形成温度は
低くなり緻密化しや丁くなるが内部固溶酸素との関係で
全酸素量が増えるとかえってガラス層形成温度を上げて
しまうことがある。即ち、窒化ケイ素粉末の内部酸素を
全くなくすることは困難であるのでこの内部酸素とのバ
ランスから表面酸素は０．６重量％を越えない方が良く
、それを越えると高温強度の改善が認められない。
内部酸素な粉末の製造方法にＬり種々の値をもっており
、第１、表に示すように、通常は１重量％以上である０
本発明者らは、表面酸素との関係で０．５〜１．１重量
％が好ましいことを確認した〇内部に固溶した酸素は焼
結助剤が形成する粒界相中へ徐々に溶けこみ粒界相の組
成を変化させる。
、第１、表に示すように、通常は１重量％以上である０
本発明者らは、表面酸素との関係で０．５〜１．１重量
％が好ましいことを確認した〇内部に固溶した酸素は焼
結助剤が形成する粒界相中へ徐々に溶けこみ粒界相の組
成を変化させる。
組成が変化すると粒界相の融点や焼結下での粘度更には
粒界相への窒化ケイ素の溶解性が異なってくるため、焼
結性及び焼結体の組織に影響を及ぼし、これらの結果と
して焼結体の高温強度に違いが現われる。即ち、内部酸
素が１．１重ｆ％を越えると高温強度が低下し、−万、
０．５重ｔチ未満ではβ柱状晶が異常成長することがあ
り緻密化しにくくなる。
粒界相への窒化ケイ素の溶解性が異なってくるため、焼
結性及び焼結体の組織に影響を及ぼし、これらの結果と
して焼結体の高温強度に違いが現われる。即ち、内部酸
素が１．１重ｆ％を越えると高温強度が低下し、−万、
０．５重ｔチ未満ではβ柱状晶が異常成長することがあ
り緻密化しにくくなる。
本発明における表面酸素量及び内部酸素量の分析手法の
一例を示せば次のとおりである。
一例を示せば次のとおりである。
まず粉末中の全酸素量（Ａ） ’ｋ、例えばＬＥＣＯ社
製ＯＡ同時分析計（ＴＣ−１３６型）により測定する。
製ＯＡ同時分析計（ＴＣ−１３６型）により測定する。
次に粉末１．９に秤量し、１：９弗化水素酸水溶液５０
ゴ全加えた後２０°Ｃの恒ｔＭＬ−円で２０分間マグネ
チツクスターラー（３００〜６０Ｏｒｐｍ’、）を用い
て攪拌する。その後５Ｃ濾紙を用いて濾過し、濾液をＪ
ＩＳＲ−１６０３法にニジ分析し８１量を求める。この
８１童に相当するＳｉＯ□量（Ｂ）’Ｃ算出する。更に
濾液中のＮＨ，＋量をインドフェノール宵吸光光度法に
ニジ求めてＳｉ３Ｎ４量を算出し、このＳｉｉに相当す
る８１０２量（Ｃ）’を換算する。Ｂ−Ｃにより溶出５
１０２量（Ｄ）が求ま９、その値エフ表面酸素量（Ｘ）
は次式にニジ算出される。また、内部酸素はＡ−Ｘにニ
ジ求められる。
ゴ全加えた後２０°Ｃの恒ｔＭＬ−円で２０分間マグネ
チツクスターラー（３００〜６０Ｏｒｐｍ’、）を用い
て攪拌する。その後５Ｃ濾紙を用いて濾過し、濾液をＪ
ＩＳＲ−１６０３法にニジ分析し８１量を求める。この
８１童に相当するＳｉＯ□量（Ｂ）’Ｃ算出する。更に
濾液中のＮＨ，＋量をインドフェノール宵吸光光度法に
ニジ求めてＳｉ３Ｎ４量を算出し、このＳｉｉに相当す
る８１０２量（Ｃ）’を換算する。Ｂ−Ｃにより溶出５
１０２量（Ｄ）が求ま９、その値エフ表面酸素量（Ｘ）
は次式にニジ算出される。また、内部酸素はＡ−Ｘにニ
ジ求められる。
ｘ ＝ Ａ−（ｏ２／／５ｉｏ２ ）Ｄ ＝ Ａ−（３
２／６Ｕ）Ｄこの方法により分析された市販窒化ケイ素
粉末の酸素量を第１表に示す。
２／６Ｕ）Ｄこの方法により分析された市販窒化ケイ素
粉末の酸素量を第１表に示す。
本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法については特に限定
はないが、前述し九各種籾体％性を考慮するとハロゲン
化ケイ素法が最も適している。何故なら、ハロゲン化ケ
イ素法においては、第一段でシリコンシイミド等の中間
体金倉成し、その中間体を結晶化する際、橿として加え
る窒化ケイ素粉末の量及び粒径、更には結晶化雰囲気中
の酸素量の制御或いはシリカ等の酸素源の添加等により
、生成粉末の粒度、比表面積、形態側酸素量、α分率等
の特性を自由に調節することができるからである。例え
ば、種としてα分率６０〜９７％で比表面積’１８ｍ’
７９程度の窒化ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末１
００重量部あ友シフ〜１２部重量部を中間体イミドに添
加し、酸素分圧上〇−０００１〜０．０００３ ａｔｍ
Ｋ調節し温度１５００〜１６００″Ｃの条件で結晶化す
ることにより製造することができる。
はないが、前述し九各種籾体％性を考慮するとハロゲン
化ケイ素法が最も適している。何故なら、ハロゲン化ケ
イ素法においては、第一段でシリコンシイミド等の中間
体金倉成し、その中間体を結晶化する際、橿として加え
る窒化ケイ素粉末の量及び粒径、更には結晶化雰囲気中
の酸素量の制御或いはシリカ等の酸素源の添加等により
、生成粉末の粒度、比表面積、形態側酸素量、α分率等
の特性を自由に調節することができるからである。例え
ば、種としてα分率６０〜９７％で比表面積’１８ｍ’
７９程度の窒化ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末１
００重量部あ友シフ〜１２部重量部を中間体イミドに添
加し、酸素分圧上〇−０００１〜０．０００３ ａｔｍ
Ｋ調節し温度１５００〜１６００″Ｃの条件で結晶化す
ることにより製造することができる。
以下、実施例と比較例に６けてさらに具体的に説明する
。
。
実施例１〜１２及び比較例１〜８
四塩化ケイ素とアンモニアｔモル比１：６で、２００６
Ｃ以下の温度で反応させシリコンシイミドと塩化アンモ
ニウムからなる中間体を合成した。
Ｃ以下の温度で反応させシリコンシイミドと塩化アンモ
ニウムからなる中間体を合成した。
しかる後、種籾として、α分率が異なる比表面積１８ｍ
２／ｇの窒化ケイ素を添加量を変えて添加し窒化ケイ素
製ルツボ内にて窒素ガス流通下５００°Ｃに保持し脱塩
アンモニウム処理を行なったＯ の そめ後、１５００８０以上の温度に昇温しシリコンジイ
ミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、種籾
の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素１００崖量部に対
する種の添加量（重量部）及び分Ｓ時の雰囲気中の酸素
分圧を変化させてα分率、比表面積及び改累童の異なる
粉末を製造した。
２／ｇの窒化ケイ素を添加量を変えて添加し窒化ケイ素
製ルツボ内にて窒素ガス流通下５００°Ｃに保持し脱塩
アンモニウム処理を行なったＯ の そめ後、１５００８０以上の温度に昇温しシリコンジイ
ミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、種籾
の種類（α分率）及び生成窒化ケイ素１００崖量部に対
する種の添加量（重量部）及び分Ｓ時の雰囲気中の酸素
分圧を変化させてα分率、比表面積及び改累童の異なる
粉末を製造した。
特に表面酸素を多くする場合に生成窒化ケイ素粉末を空
気中で更に温度１０００’Ｃで２時間熱処理金した（比
較例８．）。第２表に粉末特注を示す。
気中で更に温度１０００’Ｃで２時間熱処理金した（比
較例８．）。第２表に粉末特注を示す。
第２表の各ａ［％注をもつ窒化ケイ素粉末１００重量部
に焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３： Ａｌ２Ｏ２の１量比が
５：２である混合物を７重量部添加混合し３ ｔ／ｃｍ
２の圧力でラバープレス成形した後温度１８００℃で４
時間焼結し友。得られた焼結体ＡのＪＩＳＲ−１６［１
１に従う１２００℃における３点曲げ強度の測定結果を
第６表に示す。
に焼結助剤として、Ｙ２Ｏ３： Ａｌ２Ｏ２の１量比が
５：２である混合物を７重量部添加混合し３ ｔ／ｃｍ
２の圧力でラバープレス成形した後温度１８００℃で４
時間焼結し友。得られた焼結体ＡのＪＩＳＲ−１６［１
１に従う１２００℃における３点曲げ強度の測定結果を
第６表に示す。
また、焼結助剤として、ＭｇＯ： Ａｊ２０３ ： Ｙ
２０３の重量比が２：１：３である混合物を６重量部添
加し焼結条件を・温度１６００°Ｃで４時間とし友こと
以外は同様にして焼結した。得られた焼結体Ｂの曲げ強
度の測定結果を同じく第６表に示す。
２０３の重量比が２：１：３である混合物を６重量部添
加し焼結条件を・温度１６００°Ｃで４時間とし友こと
以外は同様にして焼結した。得られた焼結体Ｂの曲げ強
度の測定結果を同じく第６表に示す。
第 ３ 表
〔発明の効果〕
本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れ得られた焼結
体の高温曲げ強度は６００ ＭＰａ以上にすることも可
能である。これは、焼結体のβ柱状晶の発生とその成長
を調節し組織を制御し友結果によるものである。
体の高温曲げ強度は６００ ＭＰａ以上にすることも可
能である。これは、焼結体のβ柱状晶の発生とその成長
を調節し組織を制御し友結果によるものである。
％許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- １、α分率８５％以上、比表面積７ｍ＾２／ｇ以上であ
り、表面酸素が０．３〜０．６重量％で内部酸素が０．
５〜１．１重量％であることを特徴とする易焼結性アル
ファ窒化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63140454A JPH01313308A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63140454A JPH01313308A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313308A true JPH01313308A (ja) | 1989-12-18 |
| JPH0587441B2 JPH0587441B2 (ja) | 1993-12-16 |
Family
ID=15268991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63140454A Granted JPH01313308A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01313308A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02107509A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-04-19 | Bayer Ag | 表面特性が改善された窒化硅素粉末及びその製造法 |
| JPH02107510A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-04-19 | Bayer Ag | 等電点が低い窒化硅素粉末及びその製造法 |
| JPH06271357A (ja) * | 1993-03-23 | 1994-09-27 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体、その製造方法、窒化珪素粉末及びその製造方法 |
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| US5538927A (en) * | 1992-01-24 | 1996-07-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride powder and its manufacturing |
| US5595718A (en) * | 1993-05-18 | 1997-01-21 | Ube Industries Ltd. | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5388011A (en) * | 1977-01-13 | 1978-08-03 | Tokyo Shibaura Electric Co | Pulverized ceramic material and method of its manufacture |
| JPS6060909A (ja) * | 1983-09-13 | 1985-04-08 | Mitsubishi Metal Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPS6456369A (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-03 | Ngk Spark Plug Co | Production of silicon nitride sitered body of high toughness |
-
1988
- 1988-06-09 JP JP63140454A patent/JPH01313308A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5388011A (en) * | 1977-01-13 | 1978-08-03 | Tokyo Shibaura Electric Co | Pulverized ceramic material and method of its manufacture |
| JPS6060909A (ja) * | 1983-09-13 | 1985-04-08 | Mitsubishi Metal Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5538927A (en) * | 1992-01-24 | 1996-07-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride powder and its manufacturing |
| JPH06271357A (ja) * | 1993-03-23 | 1994-09-27 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体、その製造方法、窒化珪素粉末及びその製造方法 |
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| US5595718A (en) * | 1993-05-18 | 1997-01-21 | Ube Industries Ltd. | Process for producing a crystalline silicon nitride powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0587441B2 (ja) | 1993-12-16 |
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