JPS6060909A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6060909A JPS6060909A JP16746983A JP16746983A JPS6060909A JP S6060909 A JPS6060909 A JP S6060909A JP 16746983 A JP16746983 A JP 16746983A JP 16746983 A JP16746983 A JP 16746983A JP S6060909 A JPS6060909 A JP S6060909A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- powder
- silicon
- nitride powder
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
窒化ケイ素焼結体は従来のセラミックス材料に比し、熱
衝撃性、高温時の材料特性、化学的安定性等に優れ、近
年ガスタービン等の高温構造用部材への使用が試みられ
ている。
衝撃性、高温時の材料特性、化学的安定性等に優れ、近
年ガスタービン等の高温構造用部材への使用が試みられ
ている。
窒化ケイ素焼結体を高温構造用部材として使用するには
、原料粉末が微粉であり、高純度であることが必須条件
であり、さらにα型の結晶を多く含有することが必要で
ある。
、原料粉末が微粉であり、高純度であることが必須条件
であり、さらにα型の結晶を多く含有することが必要で
ある。
従来窒化ケイ素粉末の製造方法として、（１）シリコン
粉末を直接窒化する方法。
粉末を直接窒化する方法。
（２）酸化ケイ素粉末と炭素材との混合物を窒素雰囲気
で加熱し還元窒化する方法。
で加熱し還元窒化する方法。
（３）塩化ケイ素とアンモニアよりシリコンイミドを合
成し、これを熱分解する方法。
成し、これを熱分解する方法。
が知られている。
これらのうち、（２）の方法では、得られる窒化ケイ素
（Ｓｉ３Ｎｎ）の粉末にはＳｉ２ＯＮ２とＳｉＣが混入
しており、高純度のＳｉ３Ｎ４の粉末を得ることは困難
である。また（３）の方法は反応装置が複雑であり、ま
た、大量の生産に適していない。（１）の方法は反応装
置が簡単であり、少量から大量の生産に適している。
（Ｓｉ３Ｎｎ）の粉末にはＳｉ２ＯＮ２とＳｉＣが混入
しており、高純度のＳｉ３Ｎ４の粉末を得ることは困難
である。また（３）の方法は反応装置が複雑であり、ま
た、大量の生産に適していない。（１）の方法は反応装
置が簡単であり、少量から大量の生産に適している。
本発明も（１）の方法に関するものである。しかし、こ
の方法は反応中に焼結が起こり微粉末を得ることができ
ないという欠点がある。また粗大な窒化ケイ素粉末は表
面積１０ｍ’／ｇ以上に粉砕することは困難である。
の方法は反応中に焼結が起こり微粉末を得ることができ
ないという欠点がある。また粗大な窒化ケイ素粉末は表
面積１０ｍ’／ｇ以上に粉砕することは困難である。
この欠点を解消するものとして本発明のシリコン粉末と
比表面積が１Ｏｎｆ／ｇ以上の窒化ケイ素粉末を１：０
．２〜ｌ：２の重量比で混合した混合物を１２００°Ｃ
〜１４０’０°Ｃの温度範囲で窒化することを特徴とす
る窒化ケイ素粉末の製造方法が提供される。
比表面積が１Ｏｎｆ／ｇ以上の窒化ケイ素粉末を１：０
．２〜ｌ：２の重量比で混合した混合物を１２００°Ｃ
〜１４０’０°Ｃの温度範囲で窒化することを特徴とす
る窒化ケイ素粉末の製造方法が提供される。
１４００’ｃ以下の温度では、シリコン粉末同志の間で
は焼結が起こるが、シリコン粉末と窒化ケイ素間、窒化
ケイ素粉末同志の間では容易に焼結しない。そのため微
細な窒化ケイ素粉末をシリコン粉末と充分に混合し、シ
リコン粉末同志の接触を防止することによって、はぼ、
原料粉末の粒度を得ることができる。
は焼結が起こるが、シリコン粉末と窒化ケイ素間、窒化
ケイ素粉末同志の間では容易に焼結しない。そのため微
細な窒化ケイ素粉末をシリコン粉末と充分に混合し、シ
リコン粉末同志の接触を防止することによって、はぼ、
原料粉末の粒度を得ることができる。
以下本発明を具体的に説明する。
比表面積ｔｏｍ’／ｇ以上の窒化ケイ素粉末はイミド法
で得ることができる。シリコン粉末とこの窒化ケイ素粉
末をｌ：ｏ、２〜ｌ：２の重量比で充分に混合して窒化
に供する。
で得ることができる。シリコン粉末とこの窒化ケイ素粉
末をｌ：ｏ、２〜ｌ：２の重量比で充分に混合して窒化
に供する。
シリコン粉末の粒度は窒化ケイ素粉末と同等から、さら
に細かいものでなければ意味がないが、微細なシリコン
粉末はボールミル等の粉砕機を用いて容易に得られる。
に細かいものでなければ意味がないが、微細なシリコン
粉末はボールミル等の粉砕機を用いて容易に得られる。
またボールミル等の粉砕機を用いることによって粗いシ
リコン粉末と窒化ケイ素を粉砕しつつ混合することも可
能である。しかし、この場合、シリコン粉末が酸化され
ないような分散媒を用いることが必要である。分散媒と
しては、アセトン、トルエンなどの有機溶媒が適当であ
る。
リコン粉末と窒化ケイ素を粉砕しつつ混合することも可
能である。しかし、この場合、シリコン粉末が酸化され
ないような分散媒を用いることが必要である。分散媒と
しては、アセトン、トルエンなどの有機溶媒が適当であ
る。
混合する窒化ケイ素粉末の比表面積を１０ ｒｎ’ ７
ｇと限定したのは、これ以下であると、生成する窒化ケ
イ素の比表面積も１Ｏｒｎ’／ｇ以下となり、窒化ケイ
素粉末を混合した意味が薄くなる。
ｇと限定したのは、これ以下であると、生成する窒化ケ
イ素の比表面積も１Ｏｒｎ’／ｇ以下となり、窒化ケイ
素粉末を混合した意味が薄くなる。
混合重量比を１：０．２〜１：２に限定したのは、ｌ：
ｏ、２未満であると、シリコン粉末同志の接触が多くな
り、焼結が起こるため微細な窒化ケイ素粉末を得ること
ができない。
ｏ、２未満であると、シリコン粉末同志の接触が多くな
り、焼結が起こるため微細な窒化ケイ素粉末を得ること
ができない。
また、ｌ：２を越える重量比で混合しても、粉末の微細
化に影響は無く、工業的に有利でない。
化に影響は無く、工業的に有利でない。
反応の際の雰囲気は窒素ガスまたはアンモこアガスを必
要に応じて水素ガス、アルゴンガスで希釈したものを用
いる。反応温度を１２００’Ｃ〜１４００°Ｃに限定し
た理由は、１２００°Ｃ未満では反応速度が遅く、１４
００°Ｃを越えるとβ型結晶の生成が多くなり、α型結
晶の含有率が低下する。さらに、窒化ケイ素シリコン間
の焼結が起こり微細な窒化ケイ素粉末を得ることができ
ないからである。
要に応じて水素ガス、アルゴンガスで希釈したものを用
いる。反応温度を１２００’Ｃ〜１４００°Ｃに限定し
た理由は、１２００°Ｃ未満では反応速度が遅く、１４
００°Ｃを越えるとβ型結晶の生成が多くなり、α型結
晶の含有率が低下する。さらに、窒化ケイ素シリコン間
の焼結が起こり微細な窒化ケイ素粉末を得ることができ
ないからである。
また、本発明では、窒化ケイ素粉末を混合することによ
り、焼結が抑えられるため１反応ガスの流通が良好にな
り、シリコン粉末のみを窒化する場合より、反応速度が
速くなるというう利点もある。
り、焼結が抑えられるため１反応ガスの流通が良好にな
り、シリコン粉末のみを窒化する場合より、反応速度が
速くなるというう利点もある。
このようにして得られた窒化ケイ素粉末は若干の造粒（
粒径増大）は見られるが、軽く粉砕を施すだけで、容易
に砕け、比表面積ｔｏｍ’／ｇ以上の微粉末となる。
粒径増大）は見られるが、軽く粉砕を施すだけで、容易
に砕け、比表面積ｔｏｍ’／ｇ以上の微粉末となる。
また、このようにして得られた窒化ケイ素粉末をイミド
法で製造した窒化ケイ素の代わりに用いて同様の操作を
行っても同じ結果が得られる。
法で製造した窒化ケイ素の代わりに用いて同様の操作を
行っても同じ結果が得られる。
すなわち、この操作を繰り返すことにより、常に微細な
窒化ケイ素粉末を製造することが可能である。
窒化ケイ素粉末を製造することが可能である。
以下、実施例と比較例とによって本発明を説明する。
第１表に混合した窒化ケイ素の比表面積と混合比、反応
温度、反応時間、得られた窒化ケイ素粉末の比表面積と
α型結晶の含有率、未反応シリコン量を示す。また比較
例を第２表に示す。
温度、反応時間、得られた窒化ケイ素粉末の比表面積と
α型結晶の含有率、未反応シリコン量を示す。また比較
例を第２表に示す。
実施例（＄１表）、比較例（第２表）ともに、１００ｇ
のシリコン粉末が含まれる重量の混合粉末を、アルミナ
ポートにチャージし、管状炉に入れ、Ｎ２とＮ２を５：
ｌで混合したものを、２交／ｍ＋ｎで流しながら加熱し
て反応を行なった。
のシリコン粉末が含まれる重量の混合粉末を、アルミナ
ポートにチャージし、管状炉に入れ、Ｎ２とＮ２を５：
ｌで混合したものを、２交／ｍ＋ｎで流しながら加熱し
て反応を行なった。
特許出願人 三菱金属株式会社
代理人 弁理士 松井政広
Claims (1)
- １、シリコン粉末と比表面積が１０ｒｎ’／ｇ以上の窒
化ケイ素粉末を１：０．２〜１：２の重量比で混合した
混合物を１２００” Ｃ−１４００’ Ｃの温度範囲で
窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16746983A JPS6060909A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16746983A JPS6060909A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060909A true JPS6060909A (ja) | 1985-04-08 |
Family
ID=15850248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16746983A Pending JPS6060909A (ja) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060909A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01313308A (ja) * | 1988-06-09 | 1989-12-18 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
| JP2018062429A (ja) * | 2016-10-11 | 2018-04-19 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状Ｓｉ３Ｎ４粒子および球状Ｓｉ３Ｎ４粒子の製造方法 |
-
1983
- 1983-09-13 JP JP16746983A patent/JPS6060909A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01313308A (ja) * | 1988-06-09 | 1989-12-18 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性アルフア窒化ケイ素粉末 |
| JPH0587441B2 (ja) * | 1988-06-09 | 1993-12-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | |
| JP2018062429A (ja) * | 2016-10-11 | 2018-04-19 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状Ｓｉ３Ｎ４粒子および球状Ｓｉ３Ｎ４粒子の製造方法 |
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