CN117534479A - 基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开关于一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，涉及氮化铝纳米粉制备的技术领域。该制备方法包括：1、将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中，搅拌，冷却，过滤后的固体干燥，获得Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体，其中n为3～6；2、将盛有Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体的第一坩埚置于管式加热炉的恒温段；将盛有三聚氰胺的第二坩埚置于管式加热炉的靠近进气口一侧的非恒温段；在氮气气氛，1000～1400℃下反应，获得氮化铝粗粉；3、将氮化铝粗粉脱碳，获得氮化铝纳米粉。
Description
技术领域
本公开涉及氮化铝纳米粉制备的技术领域，具体而言，涉及一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法。
背景技术
氮化铝是一种优异的声子热导体，其理论热导率达到320W/(m·K)，即通过点阵或晶格振动进行热的传递。氮化铝具有高强度且强度随温度的升高下降较慢，还具有高稳定性(最高可稳定到2200℃)、高体积电阻率、高绝缘耐压、与硅匹配的热膨胀系数等特性。热导率高是氮化铝最显著特征，但在实际应用中，氮化铝材料的导热性能往往比理论值低，因为大量氧及其他杂质和晶体缺陷的存在会对声子产生较强的散射作用，从而影响热传导。因此控制氮化铝中的氧等杂质含量、提高粉体的烧结性能是获得高热导率的关键。而高烧结活性则需要粉体具有纳米尺寸的粒径且分布均匀。目前，氮化铝粉末常见的制备方法有：铝粉直接氮化法、氧化铝粉碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法和等离子体法等。其中，碳热还原法是最常用的制备高性能氮化铝粉体的方法。但该方法工艺过程温度高、时间长，导致后续烧结成瓷需要更高的温度，能耗高，成本高。
提高前驱体的反应活性，降低制备温度是获得纳米氮化铝粉末重要因素。目前已有多种制备方法被报道。利用配合物Al[(CON2H4)n]Cl3作为前驱体制备纳米氮化铝粉体已被多次报道(参考文献：Appl.Surface Sci.2013,280,42-49；Ceram.Int.2018,44,5774-5779；Mater.Chem.Phys.2022,287,126280)，即“urea glass route”方法。该方法能够明显提高前驱体的反应活性，降低反应温度，但制备的氮化铝有少量α-氧化铝相，且粉体团聚较严重。公开号为CN103072961A的中国专利公开了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，将铝金属经高温金属蒸发器加热蒸发，进入充满氮气的高温氮化反应室进行氮化反应，制备纳米氮化铝粉体。但该方法设备较复杂，操作繁琐，生产成本高，批量化生产较困难。公开号为CN103539088A的中国专利公开了一种纳米氮化铝粉体的制备方法，以九水硝酸铝和三聚氰胺为原料，在水溶液中进行络合反应制备分子水平混合均匀的前驱体，再将该前驱体在氨气气氛下进行高温碳热还原反应制备纳米氮化铝粉体，但该方法前驱体制备工艺较繁琐复杂，耗时较长(需要10～20小时)。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，通过三聚氰胺产生连续的分解产物提高铝源的反应活性，降低氮化铝制备的温度。
根据本公开的一个方面，一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、获得六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液；将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中，搅拌，冷却并过滤，过滤后的固体干燥，获得Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体，其中n为3～6，即六水氯化铝与尿素摩尔比为3～6；
S2、将Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体置于第一坩埚中，并将所述第一坩埚置于管式加热炉的恒温段；将三聚氰胺置于第二坩埚中，将所述第二坩埚置于管式加热炉的靠近进气口一侧的非恒温段；向管式加热炉内持续通入氮气，在1000～1400℃下碳热还原反应1～6小时，获得氮化铝粗粉；
S3、将步骤S2获得的氮化铝粗粉脱碳，获得氮化铝纳米粉。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S1中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体中，n为4。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S2中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与所述三聚氰胺的质量比为1：(1～5)。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S2中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与所述三聚氰胺的质量比为1：2。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S3中，所述氮化铝粗粉脱碳为在600～800℃下，空气环境脱碳反应1～4个小时。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S2中，所述第一坩埚为石墨坩埚，所述第二坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚中的任一种。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S2中，所述管式加热炉的炉管为刚玉材质。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S1中，所述获得六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液为：
将六水氯化铝溶解在75～85℃的乙醇溶液中获得六水氯化铝的乙醇溶液；将尿素溶解在75～85℃的乙醇溶液中获得尿素的乙醇溶液；
所述将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中为：
保持温度75～85℃，将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中。
在本公开的一种示例性实施例中，在步骤S1中，所述过滤后的固体干燥的温度为70～150℃。
在本公开的一种示例性实施例中，所述步骤S3氮化铝纳米粉的粒径小于100nm。
本公开通过将三聚氰胺作为活化剂放置在管式炉靠近进气口一侧的非恒温区，利用非恒温区温度曲线逐渐梯度升高的特性，使得三聚氰胺可以连续分解，产生气态分解产物随着进气口通入的氮气进入恒温区，提供氮源、碳源参与碳热还原反应的同时，提高与铝源反应的活性，降低碳热还原反应的温度，进而降低制备氮化铝纳米粉的温度，从而降低氮化铝纳米粉的制备成本，且制备的氮化铝纳米粉粒度小，提高了氮化铝纳米粉后续的烧结活性。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为氮化铝标准XRD特性图。
图2为本公开一种实施方式中，多个实施例和对照实施例获得的氮化铝的XRD特性图对比示意图；其中，(a)为对照实施例2获得的氮化铝的XRD特性图，(b)为对照实施例1获得的氮化铝的XRD特性图，(c)为实施例7获得的氮化铝的XRD特性图，(d)为实施例1获得的氮化铝的XRD特性图，(e)为实施例4获得的氮化铝的XRD特性图，(f)为实施例8获得的氮化铝的XRD特性图。
图3为本公开一种实施方式中，采用实施例1的步骤制备的氮化铝纳米粉的SEM图像；其中，(a)和(b)为不同放大比例下的SEM图像。
图4为本公开一种实施方式中，采用实施例1的步骤制备的氮化铝纳米粉的TEM图像；其中，(a)和(b)为不同放大比例下的TEM图像。
图5为本公开一种实施方式中，采用对照实施例1的步骤制备的氮化铝纳米粉的SEM图像；其中，(a)和(b)为不同放大比例下的SEM图像。
图6为本公开一种实施方式中，采用对照实施例1的步骤制备的氮化铝纳米粉的TEM图像；其中，(a)和(b)为不同放大比例下的TEM图像。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
用语“一”、“该”、“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”和“第二”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
本公开实施方式提供了一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、获得六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液。将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中，搅拌，冷却并过滤，过滤后的固体干燥，获得Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体，其中n为3～6，即六水氯化铝与尿素摩尔比为3～6。举例而言，配制六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液时，所取六水氯化铝和尿素摩尔比可以为1：3，也就是说，n为3；或者六水氯化铝和尿素摩尔比可以为1：4，也就是说，n为4；或者六水氯化铝和尿素摩尔比可以为1：5，也就是说，n为5；或者六水氯化铝和尿素摩尔比可以为1：6，也就是说，n为6。如此，将铝源和碳源在液相中反应制备前驱体，可以使得铝源和碳源在分子级别上均匀混合，有利于制备纳米尺寸的氮化铝粉。需要说明的是尿素可以作为碳源，与六水氯化铝形成反应前驱体，尿素可以提高该反应前驱体的活性；同时，尿素还可以作为氮源，参与后续步骤中的碳热还原反应。
在一种示例中，所述六水氯化铝的乙醇溶液可以是将六水氯化铝溶解在75～85℃的乙醇溶液中，获得澄清的六水氯化铝的乙醇溶液。所述尿素的乙醇溶液可以是将尿素溶解在75～85℃的乙醇溶液中，获得澄清的尿素的乙醇溶液。在将六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液混合过程中，保持两个溶液的温度均在75～85℃范围。举例而言，上述六水氯化铝和尿素的溶解温度和混合温度可以是75℃、78℃、80℃、83℃或85℃。
在一种示例中，所述过滤后的固体干燥温度为70～150℃。举例而言，干燥温度可以70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。
S2、将Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体置于在第一坩埚中，并将所述第一坩埚置于管式加热炉的恒温区。进一步地，Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体平铺在第一坩埚中，增加Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与氮气、三聚氰胺分解产物的反应接触面积。将三聚氰胺置于在第二坩埚中，将所述第二坩埚置于管式加热炉的靠近进气口一侧的非恒温区。进一步地，将三聚氰胺平铺在第二坩埚中。如此，可以使得靠近恒温区的三聚氰胺先达到分解温度进行分解，远离恒温区的三聚氰胺较靠后的达到分解温度，使得三聚氰胺逐步缓慢释放，持续对碳热还原反应产生活化效果。从进气口向管式加热炉内持续通入氮气，在1000～1400℃下碳热还原反应1～6小时，获得氮化铝粗粉。
需要说明的是，所述管式加热炉包括位于中间段的恒温区和位于两端的非恒温区。恒温区加热恒定，温度也恒定；非恒温区包括两部分，分别是靠近进气口一侧的非恒温区和靠近出气口一侧的非恒温区。可以理解的是，靠近进气口一侧的非恒温区，沿恒温区到进气口的方向，温度是逐渐降低的。
三聚氰胺的热分解温度在350℃左右。本公开实施例中，将三聚氰胺放置在靠近进气口一侧的非恒温区，可以使得靠近恒温区的三聚氰胺优先升高至热分解温度分解，分解产生的气化气体随着进气口的氮气可以作为氮源进入到恒温区参与高温碳热还原反应。同时，三聚氰胺分解产生的气化气体中的C-N中间体与铝源反应生成氮化铝，进一步提高铝源的反应活性，降低氮化铝粉的制备温度。基于非恒温区的升温梯度，使得三聚氰胺可以逐渐分解并将分解产生的气体随进气口通入的氮气进入恒温区，作为活化剂持续参与高温碳热还原反应。如此，三聚氰胺可以在碳热还原反应中发挥连续气相活化作用，提高铝源的反应活性，降低氮化铝纳米粉的制备温度。目前采用碳热还原反应制备氮化铝的方法的反应温度一般大于1600℃，在本公开实施例步骤S2中，碳热还原反应的温度为1000～1400℃，大大降低了反应温度，缩短反应时间，降低了氮化铝的制备成本，也降低了氮化铝纳米粉后续的加工难度。
在本公开的一种实施方式中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与三聚氰胺的质量比为1：(1～5)。进一步地，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与三聚氰胺的质量比为1：2。举例而言，Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与三聚氰胺的质量比可以为1：1，或1：1.5，或1：2.4，或1：3，或1：3.5，或1：4，或1：5。
在一种示例中，所述第一坩埚为石墨坩埚，第二坩埚可以为石墨坩埚、刚玉坩埚中的任一种。第二坩埚可以选择与第一坩埚相同的坩埚，也可以选择不同的坩埚。
在一种示例中，所述管式加热炉的炉管为刚玉材质。
S3、将步骤S2获得的氮化铝粗粉脱碳，获得氮化铝纳米粉。示例性的，氮化铝纳米粉的粒径小于100nm。
在一种示例中，所述氮化铝粗粉脱碳为在空气中，600～800℃下反应1-4个小时。举例而言，混合粉体脱碳的条件可以是在600℃下反应3小时，或者在600℃下反应1小时，或者在600℃下反应4小时，或者在700℃下反应3小时，或者在700℃下反应2小时，或者在800℃下反应1小时，或者在800℃下反应2小时，或者在600℃下反应2小时后再在700℃下反应1小时，或者在700℃下反应1小时后再在800℃下反应1小时，或者在600℃下反应1小时后再在800℃下反应2小时等。
以下结合具体的实施例进一步说明基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法的过程及制备的氮化铝纳米粉的特性。
实施例1
S1、Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体的制备：将0.1mol六水氯化铝和0.6mol尿素分别溶解在80℃的乙醇溶液中，采用水浴锅加热，获得澄清的六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液。
在80℃下，将六水氯化铝的乙醇溶液分批滴加到尿素的乙醇溶液中。搅拌均匀后冷却过滤，过滤获得的固体产物在120℃下干燥，即获得到白色Al[(CON2H4)6]Cl3前驱体。
S2、氮化铝粗粉的制备：取3g步骤S1制备的Al[(CON2H4)6]Cl3前驱体，平铺在石墨坩埚中，并将盛有Al[(CON2H4)6]Cl3前驱体的石墨坩埚置于刚玉管式加热炉的恒温区段。另取6g三聚氰胺平铺在刚玉坩埚内，并将盛有三聚氰胺的刚玉坩埚置于刚玉管式加热炉中靠近进气口一侧的非恒温区，使得三聚氰胺在升温过程中逐步分解，进而可以连续产生活化作用。向进气口通氮气，在氮气气氛、1200℃下进行碳热还原反应3小时，获得氮化铝粗粉。
S3、氮化铝粗粉的脱碳处理：将步骤S2制备的氮化铝粗粉在700℃空气下脱碳3小时，获得灰白色氮化铝纳米粉。
实施例中采用的六水氯化铝、尿素及三聚氰胺等原料易得，成本低，进一步降低了氮化铝纳米粉的制备成本。
参见图2，图2中示出了在1200℃进行碳热还原反应制备氮化铝粉，不同Al[(CON2H4)6]Cl3前驱体与三聚氰胺质量比，不同反应时间条件下获得的氮化铝粉的XRD表征图。其中，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(d)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的粉体为氮化铝纯相，杂质含量少。本实施例获得的氮化铝纳米粉的SEM和TEM分别对应图3和图4，可以看出制备的氮化铝纳米粉颗粒尺寸小于100nm，粒度分散均匀。
实施例2
与实施例1不同点为：
步骤S1中，取尿素0.3mol溶解在乙醇溶液中，与六水氯化铝反应后获得Al[(CON2H4)3]Cl3前驱体。
其他步骤与实施例1相同。经过检测，本实施例制备的氮化铝纳米粉末与实施例1制备的氮化铝纳米粉特性相同。
实施例3
与实施例1不同点为：
步骤S1中，取尿素0.4mol溶解在乙醇溶液中，与六水氯化铝反应后获得Al[(CON2H4)4]Cl3前驱体。
其他步骤与实施例1相同。经过检测，本实施例制备的氮化铝纳米粉末与实施例1制备的氮化铝纳米粉特性相同。
实施例4
与实施例1不同点为：
步骤S2中，取9g三聚氰胺平铺在刚玉坩埚内并置于刚玉管式加热炉中靠近进气口一侧的非恒温区。
其他步骤与实施例1相同。
参见图2，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(e)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的氮化铝粉的特性与实施例1相同，且杂质含量少。
实施例5
与实施例1不同点为：
步骤S2中，在氮气气氛、1000℃下进行碳热还原反应。
其他步骤与实施例1相同。经过检测，本实施例制备的氮化铝纳米粉末与实施例1制备的氮化铝纳米粉特性相同。
实施例6
与实施例1不同点为：
步骤S2中，在氮气气氛、1300℃下进行碳热还原反应。
其他步骤与实施例1相同。经过检测，本实施例制备的氮化铝纳米粉末与实施例1制备的氮化铝纳米粉特性相同。
实施例7
与实施例1不同点为：
步骤S2中，碳热还原反应5小时。
其他步骤与实施例1相同。
参见图2，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(c)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的氮化铝粉的特性与实施例1相同，且杂质含量少。
实施例8
与实施例1不同点为：
步骤S2中，取3g三聚氰胺平铺在刚玉坩埚内并置于刚玉管式加热炉中靠近进气口一侧的非恒温区；碳热还原反应5小时。
其他步骤与实施例1相同。
参见图2，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(f)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的氮化铝粉的特性与实施例1相同，且杂质含量少。
对照实施例1
与实施例1不同点为：
步骤S2中，不取三聚氰胺平铺在刚玉坩埚内；碳热还原反应时间按照实施例1中的3小时。
其他步骤与实施例1相同。
参见图2，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(b)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的产物虽然大部分与实施例1的特性相同，但是含有较多的杂质，例如含有较多的未反应的α-氧化铝。本对照实施例获得的粉体的SEM和TEM分别对应图5和图6，可以看出制备的粉体颗粒尺寸较实施例1中的粉体粒径大，粒度大小不一，分散不均匀，且存在较严重的团聚现象。
对照实施例2
与实施例1不同点为：
步骤S2中，不取三聚氰胺平铺在刚玉坩埚内；碳热还原反应时间为5小时。
其他步骤与实施例1相同。
参见图2，本实施例获得的氮化铝纳米粉的XRD表征图对应图2中的(a)显示的结果。与图1中的氮化铝标准XRD表征图相比，可以看出本实施例获得的产物特性与对照实施例1相同，也含有杂质，但是未反应的α-氧化铝的含量大幅减少。
结果分析：
通过比较对照实施例1和对照实施例2，说明在1200℃的反应条件下，不添加连续气相活化剂三聚氰胺，虽然延长反应时间可以一定程度提高原料的转化率，获得更多的氮化铝，但碳热还原反应依然不完全，从而获得的氮化铝粉中杂质含量较多。
通过两个对照实施例与上述实施例1至实施例8对比，可以看出，在碳热还原过程中加入活化剂三聚氰胺后，在相同的反应温度(1200℃)下，碳热还原反应的时间即使较短(例如实施例1和实施例6中反应时间为3小时)，获得的氮化铝纳米粉的特性与反应时间较长(例如实施例7和实施例8中反应时间为5小时)获得的氮化铝纳米粉的特性相同。如此，说明通过加入活化剂三聚氰胺，可以在反应温度较低(例如1200℃)，降低反应时间，同时获得性能较好的氮化铝纳米粉。与现有常用的碳热还原反应1600℃以上相比，大大降低了反应温度，进而降低的氮化铝纳米粉的制备难度和制备成本。
需要说明的是，尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法的各个步骤，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤，或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的，可以省略某些步骤，将多个步骤合并为一个步骤执行，以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
Claims (10)
1.一种基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获得六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液；将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中，搅拌，冷却并过滤，过滤后的固体干燥，获得Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体，其中n为3～6；
S2、将Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体置于第一坩埚中，并将所述第一坩埚置于管式加热炉的恒温段；将三聚氰胺置于第二坩埚中，将所述第二坩埚置于管式加热炉的靠近进气口一侧的非恒温段；向管式加热炉内持续通入氮气，在1000～1400℃下碳热还原反应1～6小时，获得氮化铝粗粉；
S3、将步骤S2获得的氮化铝粗粉脱碳，获得氮化铝纳米粉。
2.根据权利要求1所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体中，n为4。
3.根据权利要求1所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与所述三聚氰胺的质量比为1：(1～5)。
4.根据权利要求3所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Al[(CON2H4)n]Cl3前驱体与所述三聚氰胺的质量比为1：2。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氮化铝粗粉脱碳为在600～800℃下，空气环境脱碳反应1～4个小时。
6.根据权利要求5所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第一坩埚为石墨坩埚，所述第二坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚中的任一种。
7.根据权利要求6所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述管式加热炉的炉管为刚玉材质。
8.根据权利要求7所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述获得六水氯化铝的乙醇溶液和尿素的乙醇溶液为：
将六水氯化铝溶解在75～85℃的乙醇溶液中获得六水氯化铝的乙醇溶液；将尿素溶解在75～85℃的乙醇溶液中获得尿素的乙醇溶液；
所述将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中为：
保持温度75～85℃，将六水氯化铝的乙醇溶液分批加入尿素的乙醇溶液中。
9.根据权利要求8所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述过滤后的固体干燥的温度为70～150℃。
10.根据权利要求9所述的基于连续气相活化的氮化铝纳米粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氮化铝纳米粉的粒径小于100nm。
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