JPS62167208A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS62167208A JPS62167208A JP499086A JP499086A JPS62167208A JP S62167208 A JPS62167208 A JP S62167208A JP 499086 A JP499086 A JP 499086A JP 499086 A JP499086 A JP 499086A JP S62167208 A JPS62167208 A JP S62167208A
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- compound
- aluminum nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム焼結体は高温での安定性と熱伝導性が
良好であるため各種高温材料、放熱基板材料として注目
されている。しかし、これら焼結体としての特性は、窒
化アルミニウム粉末の平均粒径ならびに粒形および粒径
のばらつきの程度、ざらには焼結添加物の分散状態に大
きく影響を受ける。従来、窒化アルミニウム粉末は、ア
ルミニウムの直接窒化やアルミナの炭素還元等により製
造されているが、その粒径を小さくすること、ならびに
粒形および粒径のばらつきを少なくすることが困難であ
った。
良好であるため各種高温材料、放熱基板材料として注目
されている。しかし、これら焼結体としての特性は、窒
化アルミニウム粉末の平均粒径ならびに粒形および粒径
のばらつきの程度、ざらには焼結添加物の分散状態に大
きく影響を受ける。従来、窒化アルミニウム粉末は、ア
ルミニウムの直接窒化やアルミナの炭素還元等により製
造されているが、その粒径を小さくすること、ならびに
粒形および粒径のばらつきを少なくすることが困難であ
った。
このような問題点を解決するため、本発明者らは、先に
特公昭５８−３９７６４号公報に記載の発明を開発した
。
特公昭５８−３９７６４号公報に記載の発明を開発した
。
この他、前述の問題点を解決するための窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法として特開昭６〇−６０９１０号公報
に記載の発明がある。
ム粉末の製造方法として特開昭６〇−６０９１０号公報
に記載の発明がある。
前述の特公昭５８−３９７６４号公報記載の発明による
窒化アルミニウム粉末は、焼結を目的に助剤を添加する
必要があり、ボーＡ ミル法を始めとする各種の方法が
行なわれる。しかし、そのどれをとっても粉末同志の混
合であるため、その効果を発揮させるのに必要な理想的
分散状態を作り出すには高度な技術が要求され、通常は
不十分な状態で焼結されることが多い。
窒化アルミニウム粉末は、焼結を目的に助剤を添加する
必要があり、ボーＡ ミル法を始めとする各種の方法が
行なわれる。しかし、そのどれをとっても粉末同志の混
合であるため、その効果を発揮させるのに必要な理想的
分散状態を作り出すには高度な技術が要求され、通常は
不十分な状態で焼結されることが多い。
また、特開昭６０−６０９１０号公報記載の発明による
窒化アルミニウムの製造方法は分散媒体として水塊外の
媒体（炭化水素、アルコール等）を使用するため、媒体
を乾燥する際に引火しやすい。
窒化アルミニウムの製造方法は分散媒体として水塊外の
媒体（炭化水素、アルコール等）を使用するため、媒体
を乾燥する際に引火しやすい。
得られた窒化アルミニウム粉末も焼結を目的に助剤を添
加しなければならず、上述と同様の問題が発生する。
加しなければならず、上述と同様の問題が発生する。
本発明は、アルミナ粉末又は焼成温度以下においてアル
ミナ粉末を生成する化合物と、炭素粉末、ＩＩａ族元素
化合物と［Ｉａ属希土元素化合物とから成る群から選ば
れる少なくとも１種の化合物とを水媒体のもとで混合し
、得られた混合物を乾燥したのち、窒素含有非酸化性雰
囲気下、１４００〜工フ００℃の温度で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
ミナ粉末を生成する化合物と、炭素粉末、ＩＩａ族元素
化合物と［Ｉａ属希土元素化合物とから成る群から選ば
れる少なくとも１種の化合物とを水媒体のもとで混合し
、得られた混合物を乾燥したのち、窒素含有非酸化性雰
囲気下、１４００〜工フ００℃の温度で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
である。
本発明において用いられるアルミナ粉末又は焼成温度以
下においてアルミナ粉末を生成する化合物、炭素粉末、
ＩＩａ族元素化合物又はｌｌＴａｌＴａ類元素化合物は
、次のような純度と粒子径をもつものが好適に使用され
る。すなわち、アルミナ粉末又は焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物は、純度９９重量％以上
、最適には９９．９％以上、平均粒径５μｍ以下、最適
には２１１ｍ以下のものである。また、炭素粉末は純度
９５チ以上、最適には９９チ以上、平均粒径１μｍ以下
、最適には、０．１μｍ以下のものである。一方、Ｉｌ
ａ族元素化合物又は■ａ属希土類元素化合物は、 水溶
性の化合物が好ましいが、このような性質をもたないも
のの場合、平均粒径５１ｔｍ以下、最適には２μｍ以下
であることが好ましい。
下においてアルミナ粉末を生成する化合物、炭素粉末、
ＩＩａ族元素化合物又はｌｌＴａｌＴａ類元素化合物は
、次のような純度と粒子径をもつものが好適に使用され
る。すなわち、アルミナ粉末又は焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物は、純度９９重量％以上
、最適には９９．９％以上、平均粒径５μｍ以下、最適
には２１１ｍ以下のものである。また、炭素粉末は純度
９５チ以上、最適には９９チ以上、平均粒径１μｍ以下
、最適には、０．１μｍ以下のものである。一方、Ｉｌ
ａ族元素化合物又は■ａ属希土類元素化合物は、 水溶
性の化合物が好ましいが、このような性質をもたないも
のの場合、平均粒径５１ｔｍ以下、最適には２μｍ以下
であることが好ましい。
さらに、アルミナ粉末又は焼成温度以下において、アル
ミナ粉末を生成する化合物と炭素粉末及びＩＩＩａ族希
土類化合物の混合比は次のような割合であることが好ま
しい。すなわち、アルミナ粉末（焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物はアルミナに換算）と炭
素粉末の混合比は重量比で１：０．３７〜０．３４．最
適には、１：０．３６〜０．３５である。
ミナ粉末を生成する化合物と炭素粉末及びＩＩＩａ族希
土類化合物の混合比は次のような割合であることが好ま
しい。すなわち、アルミナ粉末（焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物はアルミナに換算）と炭
素粉末の混合比は重量比で１：０．３７〜０．３４．最
適には、１：０．３６〜０．３５である。
また、ＩＩａ族元素化合物又はＴＩＩａ族希土類元素化
合物の混合比は、アルミナ粉末（焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物はアルミナに換算）に対
し重量でｌ；０．００５〜１．最適には、１：０．００
５〜０．１である。
合物の混合比は、アルミナ粉末（焼成温度以下において
アルミナ粉末を生成する化合物はアルミナに換算）に対
し重量でｌ；０．００５〜１．最適には、１：０．００
５〜０．１である。
スラリー状混合物の乾燥はどのような方法であってもよ
いが、噴霧乾燥機で乾燥させることが好ましい。すなわ
ち、噴霧乾燥機を使用することにより、すばやく乾燥し
噴粒化するからである。
いが、噴霧乾燥機で乾燥させることが好ましい。すなわ
ち、噴霧乾燥機を使用することにより、すばやく乾燥し
噴粒化するからである。
また必要に応じて、素原料分散に際し、界面活性剤など
粉体粒子表面改質剤を用いることで、ざらに好ましい粉
末の合成も可能となる。
粉体粒子表面改質剤を用いることで、ざらに好ましい粉
末の合成も可能となる。
焼成は窒素を含む非酸化性雰囲気下、例えば窒素、アン
モニアガス単独又は不活性ガス等との混合ガスの中で行
なう。また、焼成温度は１４００〜１７００″Ｃ１好ま
しくは１４００〜１６００’Ｏである。
モニアガス単独又は不活性ガス等との混合ガスの中で行
なう。また、焼成温度は１４００〜１７００″Ｃ１好ま
しくは１４００〜１６００’Ｏである。
１４００℃未満では、窒化アルミニウム粉末が生成し難
く、１７００”Ｏを超えると粒成長等が生じ好ましくな
い。
く、１７００”Ｏを超えると粒成長等が生じ好ましくな
い。
アルミナ粉末又は焼成温度以下においてアルミナ粉末を
生成する化合物と炭素粉末、Ｉｌａ族元素化合物又はＩ
ＴＩａ族希土類元素化合物を水を媒体に混合しスラリー
状にすることにより各素原料の分散が均一となり乾燥に
際してもスラリーの状態が保たれ、その結果、化学反応
が円滑にしかも均一に進行することにより、微細で均質
な、かつＩｌａ族元素化合物文はｌ１ｌａ族希土類元素
化合物が焼結助剤として効果的に分散した粉末が得られ
る。
生成する化合物と炭素粉末、Ｉｌａ族元素化合物又はＩ
ＴＩａ族希土類元素化合物を水を媒体に混合しスラリー
状にすることにより各素原料の分散が均一となり乾燥に
際してもスラリーの状態が保たれ、その結果、化学反応
が円滑にしかも均一に進行することにより、微細で均質
な、かつＩｌａ族元素化合物文はｌ１ｌａ族希土類元素
化合物が焼結助剤として効果的に分散した粉末が得られ
る。
このプロセスを行うことで、窒化アルミニウムを生成せ
しめるために用いる還元用の炭素粉末が。
しめるために用いる還元用の炭素粉末が。
はとんど化学量論比で反応が完結するため、これまで反
応後に残留した炭素を脱炭処理（空気巾約７００℃で熱
処理する。この場合、この処理により窒化アルミニウム
の酸化反°応も同時進行するため、合成粉の純度・低下
を招く）工程が不用となり、そのまま焼結用原料として
用いることが可能となる。
応後に残留した炭素を脱炭処理（空気巾約７００℃で熱
処理する。この場合、この処理により窒化アルミニウム
の酸化反°応も同時進行するため、合成粉の純度・低下
を招く）工程が不用となり、そのまま焼結用原料として
用いることが可能となる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
純度９９重−１％、平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末
１００ｇと灰分０．１重ｔチ以下、平均粒径０．０２μ
ｍのカーボン粉末３５．４ｇ、平均粒径０．５μｍのＹ
２Ｏ３粉末５ｇをプラスティックポールの入ったプラス
ティックボットに収納し、純水と界面活性剤、及び有機
粘結剤を加え、１時間混合分散した。このようにして得
られたスラリーをスプレードライヤーにかけて平均粒径
＝７０μｍの頓粒体にした。
１００ｇと灰分０．１重ｔチ以下、平均粒径０．０２μ
ｍのカーボン粉末３５．４ｇ、平均粒径０．５μｍのＹ
２Ｏ３粉末５ｇをプラスティックポールの入ったプラス
ティックボットに収納し、純水と界面活性剤、及び有機
粘結剤を加え、１時間混合分散した。このようにして得
られたスラリーをスプレードライヤーにかけて平均粒径
＝７０μｍの頓粒体にした。
この粉末を黒鉛トレーに装置し、窒素ガス中で構成相で
、添加物相がわずかに認められた。この粉末を軽く粉砕
した後、３０Ｘ３０Ｘ５ｇｍの形状に金型成形し、後窒
素雰囲気中１７８０°０，２時間焼成した。その結果、
相対密度比９８−以上の緻密質ＡＩ！Ｎ焼結体が得られ
た。
、添加物相がわずかに認められた。この粉末を軽く粉砕
した後、３０Ｘ３０Ｘ５ｇｍの形状に金型成形し、後窒
素雰囲気中１７８０°０，２時間焼成した。その結果、
相対密度比９８−以上の緻密質ＡＩ！Ｎ焼結体が得られ
た。
実施例２〜１６
平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末と、平均粒径０．０
２μｍのカーボン粉末及び所定比の焼結添加物粉末を実
施例１に準じた方法で混合、乾燥顆粒化した粉末を各種
の焼成条件で処理して得られた合成粉及びこの粉末を所
定の形状に成形し、各種の条件で焼結して作られた焼結
体の特性を各々第１表に示す。
２μｍのカーボン粉末及び所定比の焼結添加物粉末を実
施例１に準じた方法で混合、乾燥顆粒化した粉末を各種
の焼成条件で処理して得られた合成粉及びこの粉末を所
定の形状に成形し、各種の条件で焼結して作られた焼結
体の特性を各々第１表に示す。
実施例１７〜３３
純度９９重量％、平均粒径２μｍの水酸化アルミ表の実
施例１７〜３３の比率で混合し実施例１〜１２に準じた
手法によυ合成・焼結評価を行なった。
施例１７〜３３の比率で混合し実施例１〜１２に準じた
手法によυ合成・焼結評価を行なった。
これらの結果を第２表に示す。
実施例３４〜５１
純度９９重量％、平均粒径２丸の水酸化アルミニウム粉
末と灰分０．１重量％以下、平均粒径０．０２μｍのカ
ーボン粉末及び各種１１重族元素化合物粉末を表の実施
例３４〜５１の比率で混合し実施例１に準じた手法によ
ね合成・焼結評価を行なった。
末と灰分０．１重量％以下、平均粒径０．０２μｍのカ
ーボン粉末及び各種１１重族元素化合物粉末を表の実施
例３４〜５１の比率で混合し実施例１に準じた手法によ
ね合成・焼結評価を行なった。
これらの結果を第３表に示す。
比較例１〜２
！Ｉａ族元素化合物およびｌ１ｌａ族希土類元素化合物
を添加していない他は、実施例１〜５１に準じた手法に
より合成・焼結評価を行なった。
を添加していない他は、実施例１〜５１に準じた手法に
より合成・焼結評価を行なった。
比較例３
純度９９重量％、平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末ｔ
００ｇと灰分０．１重量−以下、平均粒径０．０２μｍ
のカーボン粉末３５．４ｇ、グラスティックボールの入
ったグラスティックポットに収納し、エチルアルコール
を加え混合分散し、スラリー状混合物を得た。このスラ
リー状混合物を乾燥させ粉末とし、黒鉛トレーに装置し
、窒素ガス中で１５５０℃、５時間焼成した。得られた
粉末を軽く粉砕した後％ ３０ ｘ ３０ ｘ ５
ｍｔｘの形状に金型成形し、後窒素雰囲気中１７８０’
（！％２時間焼成した。その結果焼結体の密度は７８．
３％で緻密化が不十分であった以下余白 以上の結果より明らかなように、本発明による実施例は
比較例と比らべると平均粒径、焼結体特性が向上してい
る。
００ｇと灰分０．１重量−以下、平均粒径０．０２μｍ
のカーボン粉末３５．４ｇ、グラスティックボールの入
ったグラスティックポットに収納し、エチルアルコール
を加え混合分散し、スラリー状混合物を得た。このスラ
リー状混合物を乾燥させ粉末とし、黒鉛トレーに装置し
、窒素ガス中で１５５０℃、５時間焼成した。得られた
粉末を軽く粉砕した後％ ３０ ｘ ３０ ｘ ５
ｍｔｘの形状に金型成形し、後窒素雰囲気中１７８０’
（！％２時間焼成した。その結果焼結体の密度は７８．
３％で緻密化が不十分であった以下余白 以上の結果より明らかなように、本発明による実施例は
比較例と比らべると平均粒径、焼結体特性が向上してい
る。
本発明によれば、粒径が小さく、粒形および粒径のばら
つきが少なく、なおかつ焼結用添加物としてｌｌａ族元
素化合物又はＩＩＩａ族希土類元素化合物が均一に分散
している窒化アルミニウム粉末を得ることができる。
つきが少なく、なおかつ焼結用添加物としてｌｌａ族元
素化合物又はＩＩＩａ族希土類元素化合物が均一に分散
している窒化アルミニウム粉末を得ることができる。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
同 竹 花 喜久男
Claims (3)
- （１）アルミナ粉末又は焼成温度以下においてアルミナ
粉末を生成する化合物と、炭素粉末、及びIIａ族元素化
合物とIIIａ属希土類元素化合物とから成る群から選ば
れる少なくとも１種の化合物とを水媒体のもとで混合し
、得られた混合物を乾燥したのち、窒素含有非酸化性雰
囲気下、１４００〜１７００℃の温度で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （２）アルミナ粉末（焼成温度以下においてアルミナ粉
末を生成する化合物の場合アルミナとして換算）１重量
部に対し前記炭素粉末が０．３４〜０．３７重量部およ
び、前記IIａ族元素化合物とIIIａ族希土類元素化合物
とから成る群から選ばれる少なくとも１種の化合物が０
．００５〜１．０重量部であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法 - （３）前記IIａ族元素化合物とIIIａの族希土類元素化
合物とから成る群から選ばれる少なくとも１種の化合物
が炭酸塩、酸化物、窒化物、ホウ化物又はハロゲン化合
物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP499086A JPS62167208A (ja) | 1986-01-16 | 1986-01-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP499086A JPS62167208A (ja) | 1986-01-16 | 1986-01-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167208A true JPS62167208A (ja) | 1987-07-23 |
Family
ID=11599043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP499086A Pending JPS62167208A (ja) | 1986-01-16 | 1986-01-16 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167208A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4780299A (en) * | 1986-11-28 | 1988-10-25 | Kawasaki Steel Corporation | Method for producing aluminum nitride powder |
| WO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2017178752A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子、球状ＡｌＮフィラー、および、球状ＡｌＮ粒子の製造方法 |
| JP2017178751A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-01-16 JP JP499086A patent/JPS62167208A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4780299A (en) * | 1986-11-28 | 1988-10-25 | Kawasaki Steel Corporation | Method for producing aluminum nitride powder |
| WO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US9145301B2 (en) | 2012-03-30 | 2015-09-29 | Tokuyama Corporation | Method for producing aluminum nitride powder |
| JPWO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2015-12-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2017178752A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子、球状ＡｌＮフィラー、および、球状ＡｌＮ粒子の製造方法 |
| JP2017178751A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子およびその製造方法 |
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