JPS5891019A - 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム質粉末の製造方法

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JPS5891019A
JPS5891019A JP18884681A JP18884681A JPS5891019A JP S5891019 A JPS5891019 A JP S5891019A JP 18884681 A JP18884681 A JP 18884681A JP 18884681 A JP18884681 A JP 18884681A JP S5891019 A JPS5891019 A JP S5891019A
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carbon
aluminum nitride
alumina
silicon
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JP18884681A
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English (en)
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Katsutoshi Yoneya
勝利 米屋
Akihiko Tsuge
拓植 章彦
Hiroshi Inoue
寛 井上
Hiroyasu Ota
博康 大田
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0726Preparation by carboreductive nitridation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術0野 本発明は窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関し、符
にアルミナ朽木と炭素粉末とのα金粉末に家出アルミニ
ウム粉末、室1ヒケイ素粉末、炭1ヒケイ素粉禾の群よ
りJ!!ばれた物質を添加した原料粉末を焼成して箪比
アルミニウム貿扮末全1皓る方法の改良に係わるもので
ある。
発明の4’& 91ff的背般とその間照点を1ヒアル
ミニラム質焼結体は、面温での叱学的安ボ性と熱伝導性
が良好であるため/?!j柿高温H料舛に用いられてい
るが、その時性は・焼結材料である室1ヒアルミニウム
質初禾の平均粒径、粒径および粒形のばらつきの程度に
より非線に大きい影響を受ける。
従来、窒化アルミニウム質粉末は、アルミニウムの直接
窒化や、アルミナの炭素還元等により製造されているが
、その粒径全率さくすること、ならひに粒径および粒形
のばらつきを少なくすることが困ψにであった。
この点を改善するため、本発明者等は、先にアルミナ粉
末または両温においてアルミナ粉末を生成する出合物と
、炭素粉末との混合粉末に窒出アルミニウム粉末、窒出
ケイ累粉末、炭化ケイ素粉木却よび高温でそれらを生成
する物質よりなる解から選ばれる物質全1棟以上冷加し
て型銅をばむ非I′l!J+e件疼囲気中で焼成する窒
化アルミニウム質粉末の製造方法を開発し゛、提案した
しかしながら、鍔られた窒化アルミニウム質粉末の粒形
が多肉形状になり易く、捷た粒径の1散M111ヒ、ば
らつきの広がりなど均−出もf分でなく、史に改善すべ
き曲題点が残されていた。
発明の目的 本発明は、かかる点に鐵み、qj1元を電ねた結果、絵
肌成分である式化アルミニウム粉末、窒出ケイ素粉末、
炭1ヒケイ素粉末の性状が、優られる窒化アルミニウム
質粉末の時性に犬さく影響することを児い出し、炉加成
分を特定するこトによす、f%られる窒化アルミニウム
質粉末の形状を球形化すると共に、粒径を微細比し、且
つQゴらつきを少なく抑えて均一1ヒを図った窒出アル
ミニウム質粉末の製造方法を提供するものである。
発明の似、要 本軸lカにおいて用いる原料粉末としでは、アルミナ粉
末または焼成過程でアルミナ粉末を生成する出合物と、
炭素粉末捷たは高温で炭素を生成する物質との、混合粉
末に、結晶質の型化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末
、炭化ケイ素紛禾および高温でそれらを生成する物質よ
シなる畔から選は些る物質を1棟以上添加した混合粉末
を用いる。
焼成過程においてアルミナ粉末を生成する出合物の具体
例としては、例えば硝酸アルミニウム(A4’ (No
t)s ) 、IPk I’llアルミニウム(Alt
 (804)m )等が挙げられる。
炭素粉末としてはカーポンプレツク、グラファイト等が
挙げられ、寸だ高温で炭素粉末を生成する出合物として
は、例えば各種樹脂系物質が用いられる。
捷だ4h温の焼成過程で、を吉晶′mの窒化アルミニウ
ム粉末、・ソ比ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末を生成する
物質としては、例えはポリカルボシラン、シリコンニト
ロゲンイミド、ケイ素等が挙けられる。
本発明に用いるアルミナ粉末および炭素粉末の粒径は0
.5μm以下で、添〃口物の粒径は1.0μm以下、好
ましくは0.5μm以下で、純度は99%以上(金属不
純物片針として)であることが好−チしいが、これらの
ものは工業的に容易!製造することができる。
本発明において上記原料粉末の組成としては、アルミナ
粉末1−i−i部に対(7て、炭素粉末が0.35〜4
.0重量部、好ましくは0.4〜2.0重量部であり、
また結晶質の添加物はアルミナ粉末1重首部に対して0
01〜10重墳・部、好ましくは001〜0,2重量゛
部である。なお窒出アルミニウム単一の組成粉末を合成
する場合には、結晶質の窒1ヒアルミニウム粉末の添加
量は少ない方が良いので0.01〜0.05重量部の近
辺を選定する方が有利であり、一方複合系の粉末を合成
する場合には、この範囲より多値に添加しても艮い。
またこれら原料粉末の混合比率を上記範囲に規定した理
由は、次の通りである。炭素粉末の量が0.35重量部
未満ではアルミナ粉末が未反応の1ま残留してしまい、
4.0重層部を越える値では生成は可能であるものの収
率低下が避けられない。
また結晶質の窒化アルミ・ニウム粉末、窒化ケイ素粉末
、炭化ケイ素粉末など添カロ物の量が0.01重量部未
満では添加の効果は非常に少なく、また1、0重量部を
越える値では添加物の性質が顕著となる。
なお焼成過程でアルミナ粉末を生成する化合物、炭素粉
末を生成する化合物、および結晶質の余加物を生成する
物質の址は、生成物が上記割合となるように定める。
焼成は、窒素をよむ非酸1ヒ性イ囲気中、列えは留累、
アンモニアガス単独、窒素−アルゴン、またけ水素−望
素寺の′〆囲気中で行ない、工業比を勘系すると好まし
くは墜累甲で1500〜1850”C,畢ましくは16
00〜1750’Cで行なうと艮い。なお添加物として
屋比ケイ素系を加える場合には、これらが低融点である
ため溶#誤して全体が不均一にならないよう1800′
C捷での温度で焼成する必要がある。
焼成温度が1500’C禾7両では、窒化アルミニウム
質粉末は生成し難く、葦だ1850℃を越える温度では
、粒の成長が畦着で、将にケイ素IL合物を光加物に用
いた場合その物置の分解も生ずるので好ましくない。
本ヲ1へ明方法における反応はアルミナの炭素還元によ
り生成した窒化アルミニウムが、最初に添カロ物として
冷加された結晶質の窒1ヒアルミニウム粉末、輩出ケイ
素粉末、または炭化ケイ素粉末を核として進行し、形状
が球形1ヒし、粒形も3μmlυ下、好ましくは1μm
以下で、粒径のばらつきの少ない均一化しだ屋1ヒアル
ミニウム質粉末を優ることができる。添〃11物が結晶
質の窒化アルミニウム粉末の場合にC1、反応によす菫
比アルミニウム粉末単体が得られ、添加物が結晶質の了
比ケイ素粉末、ケイ素粉末、または炭1ヒケイ累粉禾の
場合にはサイアロン(5IALON)と称きれるものや
、心安にLr:、じてアルミニウム、ケイ素、炭素、酸
累、窒素寺をぎむ粉末が舟られる。
この場合、添加物として無定形の室「ヒアルミニラム粉
末、窒化ケイ素粉末、捷たは炭山ケイ素粉末を1史用す
ると、これ自体が高温で不安定であるため、ガスの放出
が起ったシ、分解が生じたりして、その結果として詳細
なメカニズムは定かではないが、優られる窒化アルミニ
ウム質粉末の粒の粗大比、変形化および粒径のばらつき
を招くと共に、冷加物の有効利用を図ることができない
これに対して本発明では、添加物として結晶質のものを
離別するので、反応温就においてもガス放出や分解がな
く安定した核の状態を維持できるため、成長した室1ヒ
アルミニウム賞粉末が粗大化せず球形1ヒすると共に、
粒径も微K(l比し、ばらつきも少ないj司−fヒした
粉末が侮られ、しかも添加した結晶質の添加物が有効利
用されるため、従来の無定形の冷別物に比べて少量の冷
加量でも有効な反応を行々うことができる。
また炭素松末金過剰に添加した場合には、未反応の炭素
粉末が残留するが、焼成後に酸比性雰囲気中、600〜
850℃で炭素をr1J/、rヒして除去することがで
きる。
発明の実/ll!i列 実施例1 粒径0.05μmのアルミナ粉末1亜量部、粒イー1i
0.05μm以下のカーボンブラック05軍量部、粒径
0.5μmの結晶質の窒化アルミニウム粉末0.5重量
部の混合粉末100y−をカーボン容器に入れて望素気
流中(’317m1rh ) 、1700℃で5時間焼
成した。この生成物を更に650℃で5時間空気中で酸
化して残留炭素を除去した。゛ このようにして優られた生成物をXS回折によりgべた
ところ窒化アルミニウム粉末であることが確認された。
筐た竜子顧倣′鏡写真により覗祭したところ、窒化アル
ミニウム粉末の粒形は、はぼ球形をなし、1だ平均粒径
は0.9μmで、粒径のばらつきも、平均粒径±10%
以内の粒子の割合が92%と均一であった。
実施例2 粒径0.05μmのアルミナ粉末1事景部、粒440.
05μmのカーボンブラック0.8 重うi部、および
粒径0.4μmのα型室比ケイ素粉末051F量部の混
合粉末1001を窒素気流中(3看/min )、16
50℃で5時間焼成した。この生酸物を更に650℃で
5時間空気中で酸比して残留炭素を除去した。
このようにして慢られた生成物をX #j1回折により
調べたところきケイ素窒化アルミニウム粉末であった。
また電子顕1g、続写真により観察したところ、粉末粒
子の粒形は、はぼ球形をなし、また平均粒径は08μm
で、粒径のばらつきも、平均粒径±10%以内の割合が
92%と均一であった。
実Mlし113〜8 平均粒径005μmのアルミナ粉末と、粒径0805μ
m以下のカーボンブラックとの混合粉末に、粒イ蚤05
μmの帖晶實の家出アルミニウム粉末または在住0.2
μmのβ型炭比ケイ素粉末を6加し−C1第l衣に事す
未件で反応させた。
なおノ又応鼓・、生成物全空気中で700℃、5時間焼
成して残留する炭素を除去した。
このようにして優られた窒1ヒアルミニウム質粉末の特
性は第1−茨に小すように、ぼれた特性をイーすること
がi忍められた。
発明の効果 以上祝明した如く本発明に係わる窒化アルミニウム質粉
末の製造方法によれば、侮られる窒化フルミニラム質粉
末の粒形を球形化すると共に、粒径を微油1化し、ばら
つきを少なくして均−比7図り、尚部用焼結材料として
の特性を同上することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)アルミナ粉末ぼたは焼成過程でアルミナ粉末を生
    成する[ヒ金物と、炭素粉末または高温で炭素を生成す
    る夕質との混合粉末に、結晶質の窒化アルミニウム粉末
    、異化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、および高温でそれ
    らを生成する物質よりなる群から選ばれる物質を1運以
    上添加して、窒素を宮む非酸比性雰囲気中で焼成するこ
    とを特徴とする窒化アルミニウム貿粉末の製造方法。 (2)アルミナ粉末1重量部に対して、炭素粉末が0.
    35〜4,0重世部、1種以上の結晶質の窒化アルミニ
    ウム、窒化ケイ素、または炭化ケイ素が合計でo、oi
    〜1.0重量部であることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の窒1ヒアルミニウム質粉末の製造方法。 (3フアルミナ粉末および炭素粉末の粒径がQ、 56
    mm上下あり、添加物の粒径が180μnt以下である
    ことを特徴とする特許6N求の範囲第1項6己載の窒出
    アルミニウム質粉末の製造方法。 (4)焼成m度が1500〜1850 ’Gであること
    を′特徴とするL爵奸謂氷の範囲第1項記載の窒化アル
    ミニウム實粉禾の製造方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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