JPH0280309A - α型窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
α型窒化けい素粉末の製造方法Info
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- JPH0280309A JPH0280309A JP23098788A JP23098788A JPH0280309A JP H0280309 A JPH0280309 A JP H0280309A JP 23098788 A JP23098788 A JP 23098788A JP 23098788 A JP23098788 A JP 23098788A JP H0280309 A JPH0280309 A JP H0280309A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はα型窒化けい素粉末の製造方法の改良に関する
。
。
α型窒化けい素粉末は、例えばシリカ及び種子粒子とし
て窒化けい素、炭化けい素又は酸窒化けい素のうち少な
くとも１種を混合した粉末を、アンモニアと炭化水素と
の混合ガス中で加熱する、シリカ還元法により製造され
ている（例えば特願昭８１−３３０８１９５号）。
て窒化けい素、炭化けい素又は酸窒化けい素のうち少な
くとも１種を混合した粉末を、アンモニアと炭化水素と
の混合ガス中で加熱する、シリカ還元法により製造され
ている（例えば特願昭８１−３３０８１９５号）。
前記のようにシリカに種子粒子を添加するのは以下のよ
うな理由による。すなわち、これらの種子粒子の添加は
Ｓ ｉ ０２−ＮＨ，−Ｃ−Ｈ，、系における反応を促
進し、生成するα型窒化けい素粉末の粒子形状を制御す
るのに有効である。また、種子粒子として添加される窒
化けい素、炭化けい素、酸窒化けい素は、生成物である
窒化けい素と同一物質であるか、又は合成時に窒化けい
素に変化し得る物質であるため、不純物の混入を抑える
ことができる。
うな理由による。すなわち、これらの種子粒子の添加は
Ｓ ｉ ０２−ＮＨ，−Ｃ−Ｈ，、系における反応を促
進し、生成するα型窒化けい素粉末の粒子形状を制御す
るのに有効である。また、種子粒子として添加される窒
化けい素、炭化けい素、酸窒化けい素は、生成物である
窒化けい素と同一物質であるか、又は合成時に窒化けい
素に変化し得る物質であるため、不純物の混入を抑える
ことができる。
ところで、前述したような種子粒子を有効に作用させる
ためには、例えば粒径０．５−以下、ＢＥＴ比表面Ｍ
ｌｏｍ ２／ ｇ以上というように種子粒子を相当に微
細化する必要があり、そのために種子粒子に粉砕などの
処理を施すことで対処していた。
ためには、例えば粒径０．５−以下、ＢＥＴ比表面Ｍ
ｌｏｍ ２／ ｇ以上というように種子粒子を相当に微
細化する必要があり、そのために種子粒子に粉砕などの
処理を施すことで対処していた。
しかし、種子粒子として用いられる窒化けい素、炭化け
い素、酸窒化けい素は、比較的硬い物質であり、微細化
することは極めて困難であった。このため、微細なα型
窒化けい素粉末を得ることも困難であった。
い素、酸窒化けい素は、比較的硬い物質であり、微細化
することは極めて困難であった。このため、微細なα型
窒化けい素粉末を得ることも困難であった。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、種子粒子の粉砕工程を省略し、しがも微細なα型窒
化けい素粉末を得ることができる方法を提供することを
目的とする。
り、種子粒子の粉砕工程を省略し、しがも微細なα型窒
化けい素粉末を得ることができる方法を提供することを
目的とする。
本発明のα型窒化けい素粉末の製造方法は、シリカをア
ンモニアと炭化水素との混合ガス中で加熱処理するシリ
カ還元法によりα型窒化けい素粉末を製造するにあたり
、シリカ１重量部に対して、種子粒子としてアルミナ、
マグネシア、チタニア、ジルコニア、イツトリア、セリ
アもしくは酸化ランタン又はこれら酸化物の前駆体のう
ち少なくとも１種からなりＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／
ｇ以上の粉末を０．００５〜０．１重量部添加すること
を特徴とするものである。
ンモニアと炭化水素との混合ガス中で加熱処理するシリ
カ還元法によりα型窒化けい素粉末を製造するにあたり
、シリカ１重量部に対して、種子粒子としてアルミナ、
マグネシア、チタニア、ジルコニア、イツトリア、セリ
アもしくは酸化ランタン又はこれら酸化物の前駆体のう
ち少なくとも１種からなりＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／
ｇ以上の粉末を０．００５〜０．１重量部添加すること
を特徴とするものである。
本発明において、種子粒子となるアルミナ、マグネシア
、チタニア、ジルコニア、イツトリア、セリア、酸化ラ
ンタン（これら酸化物の前駆体は合成時に酸化物に変化
する）は、窒化けい素粉末の焼成時に焼結助剤として用
いられているものである。
、チタニア、ジルコニア、イツトリア、セリア、酸化ラ
ンタン（これら酸化物の前駆体は合成時に酸化物に変化
する）は、窒化けい素粉末の焼成時に焼結助剤として用
いられているものである。
本発明において、種子粒子となる粉末の添加割合をシリ
カ１重量部に対して０．００５〜０．１重量部としたの
は、０．００５重量部未満では添加効果が認められず、
一方０６１重量部を超えると窒化けい素の焼結体特性、
特に高温強度の劣化が著しいためである。
カ１重量部に対して０．００５〜０．１重量部としたの
は、０．００５重量部未満では添加効果が認められず、
一方０６１重量部を超えると窒化けい素の焼結体特性、
特に高温強度の劣化が著しいためである。
本発明において、種子粒子となる粉末のＢＥＴ比表面積
を１０ｍ２／ｇ以上としたのは、１０ｍ２／ｇ未満では
充分な種子粒子の添加効果を得るためには種子粒子の添
加割合をシリカ１重量部に対して０．１重量部を超える
割合としなければならず、前記のように窒化けい素の焼
結体特性、特に高温強度の劣化が著しいためである。種
子粒子となる粉末のＢＥＴ比表面積は、１００〜３００
ｍ ２／ ｇ４’あることがより好ましい。
を１０ｍ２／ｇ以上としたのは、１０ｍ２／ｇ未満では
充分な種子粒子の添加効果を得るためには種子粒子の添
加割合をシリカ１重量部に対して０．１重量部を超える
割合としなければならず、前記のように窒化けい素の焼
結体特性、特に高温強度の劣化が著しいためである。種
子粒子となる粉末のＢＥＴ比表面積は、１００〜３００
ｍ ２／ ｇ４’あることがより好ましい。
本発明において、反応条件は従来がら知られている一般
的な条件でよい。例えば、ＮＨ，と炭化水素（Ｃ，Ｈｎ
）との混合比は、Ｃ，Ｈ，、を炭素基準（’） ＣＨ＜
ニ換算して、Ｎ Ｈ３／ ＣＨ４（体積比）−０，５
〜２０００の範囲である。また、加熱温度は８００〜１
６００℃である。
的な条件でよい。例えば、ＮＨ，と炭化水素（Ｃ，Ｈｎ
）との混合比は、Ｃ，Ｈ，、を炭素基準（’） ＣＨ＜
ニ換算して、Ｎ Ｈ３／ ＣＨ４（体積比）−０，５
〜２０００の範囲である。また、加熱温度は８００〜１
６００℃である。
本発明方法によれば、種子粒子として用いられるアルミ
ナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、イツトリア、
セリアもしくは酸化ランタン又はこれら酸化物の前駆体
のうち少なくとも１種は、微細な粉末を容易に入手でき
るので、粉砕工程を省略できる。また、特に種子粒子と
なる粉末としてＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ以上の
ものを用いれば、非常に微細なα型窒化けい素粉末を得
ることができる。しかも、添加した種子粒子はそのまま
焼成時に窒化けい素の焼結助剤として有効に作用する。
ナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、イツトリア、
セリアもしくは酸化ランタン又はこれら酸化物の前駆体
のうち少なくとも１種は、微細な粉末を容易に入手でき
るので、粉砕工程を省略できる。また、特に種子粒子と
なる粉末としてＢＥＴ比表面積が１００ｍ２／ｇ以上の
ものを用いれば、非常に微細なα型窒化けい素粉末を得
ることができる。しかも、添加した種子粒子はそのまま
焼成時に窒化けい素の焼結助剤として有効に作用する。
また、不純物の混入も抑えることができ、総炭素量か０
．３重量％以下の高純度のα型窒化けい素粉末を得るこ
とができる。
．３重量％以下の高純度のα型窒化けい素粉末を得るこ
とができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１
平均粒径２０ｍμのシリカ粉末１００ ｇと、種子粒子
としてＢＥＴ比表面積１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末（
デグサ社製）５ｇとを、水とともにポリビン、ポリボー
ルを用いて充分に混合し、乾燥後、解砕して出発原料と
した。この原料３ｇをアルミナ製ボートに充填し、内径
５０ ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状炉へ挿入し
、ＮＨ，ガスを１２０ ｇ／ｈの流量で、Ｃ，Ｈ８ガス
を６Ω／ｈの流量で流しながら、１４００℃で２時間加
熱した。この場合、Ｃ，Ｈ８をＣＨ４１，：換算すると
、Ｎ Ｈ３／ ＣＨ４（体積比）−６，７である。
としてＢＥＴ比表面積１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末（
デグサ社製）５ｇとを、水とともにポリビン、ポリボー
ルを用いて充分に混合し、乾燥後、解砕して出発原料と
した。この原料３ｇをアルミナ製ボートに充填し、内径
５０ ｍｍのアルミナ製炉芯管を有する管状炉へ挿入し
、ＮＨ，ガスを１２０ ｇ／ｈの流量で、Ｃ，Ｈ８ガス
を６Ω／ｈの流量で流しながら、１４００℃で２時間加
熱した。この場合、Ｃ，Ｈ８をＣＨ４１，：換算すると
、Ｎ Ｈ３／ ＣＨ４（体積比）−６，７である。
このようにして得られた粉末について、総炭素量の測定
、Ｘ線回折による結晶相の同定、ＳＥＭによる一次粒子
径の測定を行った。その結果、総炭素量は０．０９重量
％であった。また、結晶相の大部分はα−５ｉ３Ｎ４相
で、その他に若干βＳｉ、Ｎ４相が同定された。更に、
−欠粒子の平均粒径は０．２μｍで比較的粒度か揃って
いた。
、Ｘ線回折による結晶相の同定、ＳＥＭによる一次粒子
径の測定を行った。その結果、総炭素量は０．０９重量
％であった。また、結晶相の大部分はα−５ｉ３Ｎ４相
で、その他に若干βＳｉ、Ｎ４相が同定された。更に、
−欠粒子の平均粒径は０．２μｍで比較的粒度か揃って
いた。
実施例２〜４及び比較例１〜５
第１表に示すように、種子粒子の種類、混合比を変化さ
せ、実施例１と同一条件で反応させた。
せ、実施例１と同一条件で反応させた。
得られた粉末について、実施例１と同様に、総炭素量の
７１ｐｊ定、Ｘ線回折による結晶相の同定、ＳＥＭによ
る一次粒子径のａｌ１１定を行った。
７１ｐｊ定、Ｘ線回折による結晶相の同定、ＳＥＭによ
る一次粒子径のａｌ１１定を行った。
これらの結果をまとめて下記第１表に示す。
手
続
ネ巾
正
碧Ｊ
７、補正の内容
（１）明細書第９頁か落丁のため、別紙の通りこれを追
加する。
加する。
１゜
２゜
３゜
４゜
事件の表示
特願昭６３−２３０９８７号
発明の名称
α型窒化けい素粉末の製造方法
補正をする者
事件との関係 特許出願人
東芝セラミックス株式会社
Claims (1)
- シリカをアンモニアと炭化水素との混合ガス中で、加熱
処理するシリカ還元法によりα型窒化けい素粉末を製造
するにあたり、シリカ１重量部に対して、種子粒子とし
てアルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、イッ
トリア、セリアもしくは酸化ランタン又はこれら酸化物
の前駆体のうち少なくとも１種からなりＢＥＴ比表面積
が１０ｍ＾２／ｇ以上の粉末を０．００５〜０．１重量
部添加することを特徴とするα型窒化けい素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23098788A JPH0280309A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23098788A JPH0280309A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280309A true JPH0280309A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=16916457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23098788A Pending JPH0280309A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0280309A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035688A1 (en) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Korea Institute Of Ceramic Engineering & Technology | Abrasive for chemical mechanical polishing and method for producing the same |
| WO2016016817A1 (en) | 2014-07-29 | 2016-02-04 | Nbp S.R.L. | Burner |
-
1988
- 1988-09-14 JP JP23098788A patent/JPH0280309A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035688A1 (en) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Korea Institute Of Ceramic Engineering & Technology | Abrasive for chemical mechanical polishing and method for producing the same |
| WO2016016817A1 (en) | 2014-07-29 | 2016-02-04 | Nbp S.R.L. | Burner |
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