JPH01278403A - 粉末状耐火性無機化合物及び金属組成物の製造方法 - Google Patents

粉末状耐火性無機化合物及び金属組成物の製造方法

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インナ、ピョートロフナ、ボロビンスカヤ
Sos Sarkisovich Mamian
ソス、サルキソウィッチ、マミアン
Vitaly Mikhailovich Maslov
ビタリー、ミハイロウィッチ、マスロフ
Vladimir Ivanovich Vershinnikov
ウラジミール、イワノウィッチ、ベルシンニコフ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は無機化学、より詳しくは粉末状耐火性無機化合
物及び金属組成物の製造方法に関する。
本発明は硬質合金、耐火材料及び侵略 （ａｇｇｒｅｓｓｉｖｅ）媒体に耐性を有する材料製造
用の粉末合金、及び複合セラミック材料の製造に有用で
ある。
〔従来の技術〕
周期律表■、Ｖ、Ｖｌ族の金属の炭素化物、ホウ素化物
、ケイ素化物及び窒素化物などの耐火性無機材料の製造
方法は公知である（英国改訂特許第１４９７０２５号明
細書）。
この方法によれば、先ず周期律表■、■及び■族の金属
の少なくとも１種の酸化物とアルミニウム、マグネシウ
ム、カルシウム等の金属還元剤並びに窒素、炭素、ホウ
素又はケイ素とを混合する。
次いで上記成分を、これらの成分の発熱相互作用により
、１〜５０００バールのガス状媒体の圧力下に反応体積
を通じて自発的に伝播するよう管理された燃焼条件下に
反応させることにより、反応領域において、合成が行わ
れる。この場合、燃焼温度は４０００〜５０００℃に迄
達し、従って得られる製品はキャスト製品の形態である
。
耐火性無機化合物からの硬質合金の製造のためには、上
記混合物中に５〜２０重量％の量のニッケル、コバルト
、モリブデン或いはそれらの酸化物が添加される。硬質
合金の機械的特性（耐熱性、耐摩耗性、硬度）を改良す
るために、マンガン等の合金化添加剤が１〜５重量％の
量で導入される。
混合物の揮発性成分の発泡及び目的生成物の分解を避け
るために、合成は１０００〜５０００気圧の範囲内の圧
力下においてガス状媒体中で行われる。
合成に際して目的生成物はスラグ、即ち、合成温度にお
いて液状であり、且つその比重の相異により重層される
還元剤金属酸化物、と共に形成される。この方法によれ
ば、コンパクトで単一結晶形態の製品を得るような耐火
性化合物の合成が可能となる。コンパクトな製品からの
粉末の製造には付随的な困難、即ち摩砕、篩分けなどが
伴い、均質な粉末の製造は保障されない。
化学量論量のアジ化ナトリウム、金属カルシウム或いは
マグネシウムに希土類金属の酸化物、及・び周期律表■
〜■族の金属或いはそれらの混合物とを混合することに
より、周期律表■〜■族の金属の窒化物よりなる耐火材
料を合成する方法も公知である（米国特許第４４５９３
６３号明細書）。
最終混合物は、耐火性窒化物複合体の形成までの混合物
の自発的燃焼が可能となるように自動燃焼温度に迄加熱
される。
この混合物の成分の一つがアジ化物であるということに
より、この方法によれば、窒化物以外の耐火金属の粉末
状化合物を得ることはできない。
また、■−■族元索の窒化物の合成の場合においてさえ
も、この方法は、その合成にＭｅＮ　　１モル当り７．
５１の量のガス状ナトリウムの形成を伴うことによる火
災及び爆発性ゆえに、大規模な製造形態を採ることがで
きない。更に、窒化ケイ素などの非金属窒化物の合成に
おいては、自己伝播性高温合成の高温及び窒素の比較的
低圧下において、窒化物の転換率は窒化ケイ素の分解に
より完全であり得ない。
また、周期律表ＩＶ〜ＶＩ族の金属の耐火性炭素化物、
ホウ素化物、ケイ素化物、硫化物及び窒化物の製造方法
も公知である（米国特許第３７２６６４３号明細！Ｆ）
。この方法は、ＩＶ〜ＶＩ族の金属及びＣ，Ｂ、Ｓｉ、
Ｓ、Ｎ等の非金属の粉末から成る出発成分を混合するこ
とよりなる。このように調製された混合物を熱源、即ち
発火ブレンドを用いるタングステン或いはニクロム線に
より発火させ、その後不活性ガス媒体内で自己伝播性高
温合成を行う。得られた生成物は、不均一な粒径分布を
６する焼結された大きい粒子の凝集体よりなり、それは
付加的摩砕及び篩分けを必要とするので、その更なる用
途を妨げるものである。
更に、この方法は周期律表１１■、■及び■族の元素の
耐火性化合物の合成を可能にしない。これは上記族の元
素とＢ５５ｔ、Ｃ及びＮとの相互作用が低温過程よりな
るために、自己伝播高温合成が進行しないか或いは不完
全に進行するためである。
このように、現在知られている耐火性無機化合物及び金
属組成物の製造方法では、均一な化学的及び相組成をＨ
する微粉末の合成は不可能である。
現在、そのような粉末は、より大きい粒径を有する粉末
から、或いは耐火性材料の焼結体からそのボールミル中
での摩砕により得られている。この摩砕工程はかなり長
く、しかも多くの耐火材料が摩砕剤的性質を有するとい
う事実により、摩砕後に得られた粉末はボールミルの材
料により汚染される。最初の材料が粒径に関し極めて不
均一であるために、得られた摩砕粉末もまた不均一であ
る。
前記の如く得られた化合物の摩砕後の粒径は、１ミクロ
ン乃至５〜１０μｍの画分て変化する。このことは、こ
のように崩壊された粉末から製造される製品の物理的−
機械的性質及び用途を害するものである。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、合成時の出発成分を変化させることにより、
粒径及び相組成が均一である周期律表１〜■族の元素の
微粉末状耐火性無機化合物及び金属組成物の製造方法を
提供せんとするものである。
〔課題を解決するための手段〕
上記の課題は、周期律表ＩＶ〜ＶＩ族の元素及び窒素、
炭素、ホウ素、ケイ素、イオウ、リンよりなる群から選
ばれた元素を含６する原料を調製し、この原料を反応領
域巾に導入して、目的生成物の自己伝播高温合成を行い
、次いで反応領域から目的生成物を単離することにより
粉末状耐火性無機化合物及び金属組成物を製造する方法
において、原料として、追加的に、 １）　周期律表１〜■族及び■〜■族の少なくとも１種
の元素； ２）　及び／又は周期律表■〜■族の元素の少なくとも
１種の水素化物； ３）　及び／又は周期律表１〜■族の元素の少なくとも
Ｉ　ＰＩの酸化物、ハロゲン化物；４）　及び窒素及び
／又は炭素、及び／又はホウ素、及び／又はケイ素、及
び／又はイオウ、及び／又はリンの少なくとも１ｆ４の
酸化物、及び／又は少なくとも１８ｉのハロゲン化物、
及び又は少なくとも１種の有機化合物： ５）　及びアルカリ金属のハロゲン化物、及び／又はハ
ロゲン化アンモニウム、及び／又はポリスチレン、及び
／又はポリエチレン、及び／又は尿素が導入された原料
を用い、かつ目的生成物の単離を、合成生成物の鉱酸溶
液による処理により行うことにより解決される。
本発明によれば、均一な相及び粒径組成を自°する微粉
末（０，１〜１０．０μｍの粒径）を得ることが可能と
なる。更に、周期律表１〜■族の元素の粉末状耐火性無
機化合物及び金属組成物を得ることが可能となる。
本発明においては、周期律表Ｉ〜■族の少なくとも１種
の元素及び／又は周期律表Ｉ〜■族の元素の少なくとも
ＩＰｆｔの酸化物及び／又は少なくとも１種のハロゲン
化物１２．０〜８０．９５重量％と、 窒素、及び／又は炭素、及び／又はホウ素、及び／又は
ケイ素、及び／又はイオウ、及び／又はリン、及び／又
はこれらの元素のいずれかの酸化物、及び／又はこれら
の元素のいずれかのハロゲン化物、及び／又はこれらの
元素のいずれかの有機化合物０，０５〜３１．５０重量
％と、周期律表Ｉ〜ＩＩＩ族の少なくとも１種の金属及
び／又は該金属の少なくとも１種の水素化物１９．０〜
５６．５重量％からなる混合物、並びに該混合物の１〜
２５重量％の量の周期律表■族の金属の酸化物及び／又
はアルカリ金属のハロゲン化物、及び／又はハロゲン化
アンモニウム、及び／又はポリスチレン、及び／又はポ
リエチレン、及び／又は尿素よりなる添加剤から成る原
料を利用するのが好ましい。
本発明によれば、その粒径組成に関して均一な目的生成
物を得、かつ微細粒子の粉末状化合物及び組成物を得る
ために、原料が添加剤として上記混合物の５〜２５重量
９６の周期律表■族の金属の酸化物及び／又は該混合物
の１〜５重量％のアルカリ金属のハロゲン化物及び／又
はハロゲン化アンモニウム、及び／又はポリスチレン、
及び／又はポリエチレン、及び／又は尿素を含有するの
がよい。
本発明において２〜５μｍ径の均一な粒子の耐火性無機
化合物を得るためには、二酸化チタン５６．０玉量９６
、炭素８．３重量％及びマグネシウム３５．７玉量％か
らなる混合物並びに該混合物の１０．０重量％の量の酸
化マグネシウム及び該混合物の３．０重皿％の量のポリ
スチレンより成る添加剤から成る原料を用い、かつ目的
生成物の単離を合成生成物の塩酸溶液による処理により
行うのがよい。
２．０〜５．０μｍの粒径を有する元素状チタン及び元
素状ニッケルの金属組成物を得るためには、本発明によ
れば、二酸化チタン２６．５０重量％、二酸化ニッケル
２５．５０ｉ２Ｉｊ１％、及ヒカルシウム２６．　５０
ｆｆＩｆｆｉ％、亜鉛２１．４５５玉量２６及び、カー
ボンブラック０，０５重量％、からなる混合物、並びに
添加剤としての該混合物の２４．０重量％の酸化カルシ
ウムから成る原料を用い、かつ、目的生成物のｌｉｔ離
を合成生成物の硫酸溶液による処理により行うのがよい
。
本発明のその他の目的及び利点は、以下の粉末状耐火性
無機化合物及び金属組成物の製造方法の詳細な説明、並
びにこの方法の特定の実施態様を例示する具体例より明
らかとなるであろう。
〔発明の作用〕
本発明の粉末状耐火性無機化合物及び金属組成物の製造
のための出発成分としては下記のものが用いられる： （１）別々の或いは組合わされた周期律表■〜■族の元
素、それらの酸化物、それらのハロゲン化物、例えば元
素状のチタンの粉末と元素状タングステンの粉末−元素
状タングステンの粉末と酸化タングステン及び塩化タン
グステン−元素状チタンの粉末と元素状タングステンの
粉末及び塩化タングステン；酸化チタンと酸化タングス
テン。
上記組合わせの化合物間の比率は目的生成物に課せられ
た要請（化学的及び柑組成に関する）に応じて異なり、
０〜１の範囲内の値となることが知られている。
（ＩＩ）別々の或いは組合わされた周期律表１〜■族の
元素及びそれらの水素化物、例えば、金属マグネシウム
の粉末；任意の比率の金属カルシウムの粉末と水素化カ
ルシウムの混合物；任意の比率のリチウム、カルシウム
及びマグネシウムの金属粉末の混合物；得られる目的生
成物に応じて異なる任意の比率のリチウム、アルミニウ
ム及び水素化マグネシウムの金属粉末の混合物。
（ＩＩＩ）別々の或いは組合わされた窒素、炭素、ホウ
素、ケイ素、イオウ、リン、それらの酸化物、それらの
ハロゲン化物及びそれらの有機化合物。
例えば、窒素；窒素及び炭素；炭素及びホウ素；炭素及
び酸化ホウ素；塩化ホウ素及びポリエチレン；ケイ素と
酸化ケイ素及び塩化ケイ素。上記組合わせにおいて挙げ
られた物質量の比率は、目的生成物に課せられた要請に
応じて異なる。
目的生成物の合成のための出発原料は、上記３種の成分
を混合することにより調製される。本発明によれば、１
２．０〜８０．９５ｆｆｉ瓜％の成分（１）、１９．０
〜５６．５重量％の成分（Ｉｔ）及び０．０５〜３１．
５重量％の成分（ｍ）が用いられる。
成分（１）が原料中に１２．０玉量％未満で存在する場
合には、反応成分間の最適比率が破られ、その結果燃焼
（合成）温度の増大並びに目的生成物の相組成及びその
粒径の不均一性を生ずる。
成分（１）が原料中に８０．９５重量％を越える童で存
（１゛する場合には、この成分の過剰分が生じて燃焼過
程にバラストとして入り、全反応容積を通じての燃焼部
位の伝播を阻止し、かつ目的生成物の柑及び粒径の均一
性を妨害する。
成分（ｎ）が原料中に１９，０重量％未満の量で存在す
る場合には、合成生成物中に成分（１）の未反応過剰分
が存在するため、目的生成物の粒径及び相均−性が妨害
される。
原料中の成分（ＩＩ）の含量が、合成中に５６、　５重
量％を越える場合には、この成分の過剰量の激しい蒸発
が起こり、やはり目的生成物の粒径及び相の均一性に悪
影響を与える。
原料中の成分（ＩＩＩ）の含量は、成分（１）及び（Ｉ
Ｉ）の含量により条件付けられる。
本発明によれば、成分（１）、（ＩＩ）及び（ＩＩＩ）
の相互混合により得られる原料中に添加物が導入される
：得られる混合物の５〜２５重量２６の周期律表■族の
金属の酸化物及び／又は得られる混合物の１〜５重量％
のアルカリ金属のハロゲン化物及び／又はハロゲン化ア
ンモニウム、及び／又はポリスチレン、及び／又はポリ
エチレン、及び／又は尿素。
原料中への周期律表■族の金属の酸化物形態の添加剤混
合物の導入は、これらの酸化物が最終生成物を分解或い
は汚染せず、かつ目的生成物の結晶化が「温和」な条件
下に起こるために、合成温度を低下させることを可能に
し、従って、均一な微粉末の製造を可能にする。粒径及
び構造における均一性を確実にするために、該酸化物は
アルカリ土類金属の酸化物の群から選ばれ、従ってそれ
らは成分（ｎ）の酸化物と同一となり、そのことはまた
これらの酸化物よりの目的生成物の容易な精製を可能に
する。これらの酸化物が５重量％未満で用いられる場合
には、合成時の結晶化に要求される条件とするために不
可欠な温度減少が達成されない。２５重量％を越える量
の酸化物の使用は、燃焼温度を低下させ、得られる粉末
状生成物の均一性を害する。
アルカリ金属のハロゲン化物及び／又はハロゲン化アン
モニウム、及び／又はポリスチレン、及び／又はポリエ
チレン、及び／又は尿素の上記成分（１）、（ＩＩ）及
び（Ｉｌｌ）の混合物中への追加導入時に、この合成過
程におけるそれらの分解による合成温度の低下が生じ、
これは上記混合物中への周期律表■族の金属の酸化物の
導入と同様な結果を与える。追加導入されるアルカリ金
属のハロゲン化物、ハロゲン化アンモニウム、ポリスチ
レン、ポリエチレン、或いは尿素の量は、導入される■
族の金属の酸化物の量に対応すべきである。
上記物質の分解時における多量のガス状生成物の発生は
、燃焼部位における最終生成物のガス静止崩壊を生じさ
せる。更に、分解添加剤は最終生成物の完全転換に必要
な元素を含有する。即ち、これらは炭化物を得るための
重合体組成物中の炭素、窒素化物を得るための尿素中の
窒素である。アルカリ金属のハロゲン化物或いはハロゲ
ン化アンモニウムを導入する場合は、生成されるガス状
生成物が揮発性であるので、最終生成物の汚染なしに合
成温度を低下させることができる。分解添加剤の使用量
が１重皿９６未満では、必要な量のガスが生成しないの
で不十分である。分解添加物の使用量が５重量９６超過
では、合成温度の低下並びに最終生成物の不均一性が生
ずる。
上記の如く調製された原料は、次に自己伝播性高温度合
成を行わせる反応器中に導入されるが、反応器としては
従来のものを用いることができる。
例えば、５０〜６０Ｖの電圧、５〜２ＯＡの電流を有す
る？！！ｉｉに接続されたタングステンコイルを用いて
、原料の上部層の発火が開始される。その後、目的生成
物の合成は、自己伝播性高温度合成の条件下に進行する
。
合成による得られる生成物は、副燃焼生成物の不純物（
成分（Ｉｆ）の化合物）を含仔する。これらの不純物か
らの目的生成物の精製のために、合成生成物を鉱酸の溶
液、例えば塩酸又は硫酸溶液中で処理する。酸中での処
理後、目的生成物を１００〜１５０℃の範囲内の温度に
おいて４〜５時間乾燥させる。
このようにして得られた生成物は、均−相及び粒径組成
を有する粉末状物質であり、その粒径は０、　１〜１０
．０μｍの範囲内にある。得られた生成物は、その形態
において、他の方法により得られる同様な生成物と容易
に区別＝＝Ｊ能である。
得られる生成物のコントロールは化学分析、あるいはＸ
線走査及びＸ線回折分析により行うことができる。
本発明による方法は、出発成分として、従来用いられて
いた品価な、かつ人手が困難な金属粉末の代りにより入
手し易く、かつより安価な原料である酸化物やハロゲン
化物を用いて、上記特性をＨする粉末状生成物を得るこ
とを可能にする。
更に、本発明に゛よる方法は、出発元素状金属および非
金属成分の相互作用の低い発熱性のため、従来自己伝播
性高温度合成の条件下に得ることができなかった周期律
表Ｉ〜■族の化合物、例えば炭化ホウ素、炭化タングス
テン、を得ることを可能にする。
実施例に 酸化チタン粉末を５６重量％の量で、マグネシウム粉末
を３５．７重量％の量で、そしてカーボンブラックとし
ての炭素を８．　３ｆｆｌＪｉ％の量で用いる。これら
の粉末をステンレス製ドラム中に入れ、５時間混合する
。その後ドラム中に１０重量％の酸化マグネシウム粉末
及び３重量％のポリスチレン粉末を入れる。これらの粉
末を更に相互混合し、反応器中に入れる。この時、これ
らの粉末を詰め込む。次に反応器を閉じ、不活性ガスに
より２〜３回パージし、その後、アルゴンを充填し、密
封した後、原料を５０〜６０Ｖの電圧、５〜２ＯＡの電
流の電源に接続されたタングステンコイルにより局所的
に発火させる。燃焼時の原料温度は２３００℃に達する
。原料の燃焼完了後、形成された最終生成物と共に反応
器を１８℃の温度まで冷却する。生成物を反応器から取
り出し、塩酸溶液中で処理する。単離された粉末は、黒
灰色の２〜５μｍの均一粒子状の炭化チタン（Ｔ　ｉ　
Ｃ）である。この生成物はＮａＣ１！２立方晶形格子の
単一相である。
得られた炭化チタンは、如何なる予備的調製（研磨、篩
分け）を行うことなく、硬質合金材料及び研磨ペースト
の製造のための出発粉末として用いることができる。
上記実施例１の他に、実施例１の条件下において、しか
し、異なった物理化学的合成条件下において、即ち表に
示される異なった温度、圧力、混合物組成及び幾つかの
その他の条件下において、更に１４５の実験を行った。
結果は別表に示される通りである。
Ｃ８，４２ Ｃ８，３ Ｃ８，３Ｉ６，０　　　ゼ Ｃｓ、４　　２０．３ Ｃ８，３０，５ ０７？ 表（続き） −工１−＋＋＋−８−−−−−−−−−１−−−３−一
−１−−−工Ω−−−Ｉ　　　　　２４００　　　　　
　　　　　’Ｐｉ　Ｃｏ１９７０．Ｉ　−２，０２２０
００’′ｒｉＣｏ、ｇ６　　０．Ｉ　−２，０３２００
０’１’ｉＣｏ、９５０．！　−２，０４１８００Ｔｉ
ｃｏ、９２−１０ ５　　　　２５００　　　　　　　　　　Ｔ１Ｃｏ、５
Ｉ、Ｏ−６，０６２２ｏＯＴｉｃＯ１９３０１ニー３．
。
表（続き） Ｃａ　　　２５，６　　　　３．Ｏ Ｃ７，７ Ｃａ　　　　２５．６　　　ＭｇＯりし　　　　　アル
ゴンＣ７，７５ Ｃ６，９Ｃａ０　　　　２．こ 工。
Ｃ６，９Ｉ、Ｏ Ｃ８，９’　　　　　２．０ 表（続き） ２１＋−１ｏ　　　　　Ｔ１Ｃｏ　９７　　０．Ｉ　−
２，Ｏｚｏ、　　　　　２父ｏ　　　　ｑｘｃ、９．、
　　　ｏ、ｘ　−２，ＯＩｌ、　　　　　　２３００　
　　　’ｒ１（１）、９６０．Ｉ　−２，ＯＩ２．　　
　　２Ｉ００　　　　’Ｉ’ｉＣ，９２０Ｊ−３，０１
３、　　　　２２００　　　　’ｒｉｃ。、９７０．Ｉ
　−２，ＯＩｑ、２ＭＯ’ｒｉＣＯ１９５０，Ｉ　−５
，０表（続き） Ｃ４１ｉ Ｃ４４ Ｃ匂− Ｃｌ１ｌｌ −―−−−−――−−−−−−＋―−一−−−−−−謝
一一―表（続き） １．８　　　　　　　　９　　　　　　　　１０Ｉ５．
　　２５００　　　　’Ｉ’ｉＧ、５Ｎｏ、５０．Ｉ−
２，ＯＩ６．　　２２ｏＯ’ｎｃｏ１，７ｓ’ｏ１，２
０．Ｉ−３，ＯＩ’／、　　　ｌ８００　　　　ＴｉＣ
，，９Ｎｏ、６０　Ｉ−２０Ｉ６・　　　工９００１ｉ
Ｃ０，４９ＮＯ１４５０・Ｉ−５・ＯＩ９．　　　　ｌ
９００　　　　ｌｌ１１ｃＯｑ７Ｎ　ｏｑ７　　　０．
Ｉ−２，０２°・　　１８００′１！ｆ′０．５ＦＪ０
．１１２　　　０Ｊ−つ、Ｏ”・”０ＴｉｃＯ，５ＮＯ
，４５０，Ｉ−２，０２２・　　２０００”Ｏ，４９Ｎ
Ｏ，４５０，Ｉ−３，０表（続き） ｌＪｇ　　　　　　Ｉ５．Ｉ　　１５．ＯアルゴンＣ３
，７３０ Ｂ　　　　　６７ Ｂ６，７ Ｃ３７ Ｂ　　　　　３７ Ｓｉ　　　　ＩＱ、３５．Ｏ Ｃ工２．２ 一一一一一一一＋−−−−峻−−−−−−−−−――−
−−―表（ａき） ２３、　　　２１＋００　　　　°Ｉ’１Ｃ−ＴｉＢ２
０　、Ｉ−２，０２４、２５００＝ｒｉＣ−ＴｉＢ２０
．Ｉ−２．Ｏｒ！　５．２３００　　　　　　’ｉ’　
ｉｃ−’ｒｔ１３２０　、　Ｉ　−５，０２６゜　　　
２１１００　　　　Ｔｉｃ−ＴｉＢ２０　、　Ｉ−２，
０２７、ｌ５ＯＯＴｉＣ−５ｉＣＯ，Ｉ−２，０２８，
１９００ＴｉＣ−５ｉＣ’　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−３
，０、　　表（続き） Ｃ工２．２ Ｃａ　　　　２０，４　　ＣａＯ Ｓｉ　　　　Ｉ４，３　２０．Ｏ ＣＩ２．２ Ｃａ　　　　２３．６ 表（続き） ２９　　　　２０００　　　　　　！１Ｃ−３ｉＣＯ，
Ｉ−２，０３０ｌ９００　　　　Ｔｉ５−８ｉ、　　　
　　　Ｏ，Ｉ−２，０３１，２０００？１Ｃ−８ｉＣＯ
，Ｉ−２，０′３２．　　　　ｌ９００　　　　’ｒ：
１５−ｓ１３０．Ｉ−３，０３３、　　　ｌ８５０　　
　　Ｚｌ”Ｃｏ、ｓｒｙ　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０丸ｌ
９００　　　　ＺｒＣｏ、９６０．Ｉ−２，０−−一一
一一一一働＋■−一端−−−■呻−一一−−−−−３５
、１９００２ｒＣ０，９□ｏ、ｒ−３，。
表（続き） ＩＯ，０ 一―−−−−−−鋤−−−−−−−−−需−―−−−−
−−−表（続き） ３６、　　　ｌ９００　　　ｚｘＣ。、９６ｏ、ｘ−ｘ
、。
３７°　　２２００ｚ−０，ｌ＋９　ＮＯ，４６０，Ｉ
−２，０”°２工ＯＯ”ＯＯ，１１８”　０，４５　　
０．Ｉ−２，０９９・　　ｌ９００　　　Ｚ〜−９ＮＯ
，４７０，Ｉ−３，Ｏｑｏ、　　　２０００　　　ｚｒ
Ｃｏ、？、Ｎｏ、４８０．Ｉ−３．Ｏｔ＋Ｌ　　　　　
　　ｌ９００　　　　　　　ＺｒＣ０，８Ｎｏ、４．　
　　　　　　Ｏ，■−３；０表（続き） Ｂ５，３ Ｃ２９ Ｂ５，３ ８５．３ 一一一嘲一＋――−−−−−−―−一−−−一一一一−
−−−表（続き） 匂２・　　　ｒａｏｏ　　　　ｚに０，４９ＮＯ，ｌＩ
ｓ　　　０Ｊ−３，０４３、２４００Ｚｒｃ−ＺｒＢ２
　　　　　０１Ｉ−２，０４１１、２４００ｚｒＣ−ｚ
ｒＢ２　　　　　ｏ、ｘ−２，。
’１５．　　　２４００　　　　ＺｒＣ−ＺｒＢ２０．
Ｉ−２，０４６、２３００ｚｒＣ−ＺｒＢ２０　、　Ｉ
−２，０４’／　、　　　　２２００　　　　ＺｒＣ−
ＳｉＣＯ、Ｉ−２，０４８、２３００ＺｒＣ−ＳｉＣＯ
，Ｉ−２，０ｊｌＥ（続き） ＣＩｏ、７ ―−−−−−−−−舖−―−−−−―＋噛−−−−一一
一−−表（続き） ４９、　　　　２２００　　　　２ｒＣ−８ｉＣＯ，Ｉ
−３，０５０，２１００ＺｒＣ−５ｉＣＯ，Ｉ−５，０
５１、２２００ＺｒＣ−３ｉＣＯ，１−３，０５２、ｌ
８５０　　　　ｚｒＢ２３．ｏ−工０５３゜　　１６０
０　　　　ｚｒＢ２ｏ、−、。
５４、　　　　　　　　　ｌ８５０　　　　　　　　　
　ｚｒＢ２　　　　　　　　　　　　　　　０．−、。
５５、　　　２３００　　　　　ＺｒＳｉ２０，１．、
．２，０プロ、　　　　　　　　２２００　　　　　　
　　　　ＺｒＳｉ□　　　　　　　　　　　　　　Ｉ、
Ｏ−５，０表（続き） ｙｔ　　　　　４７，４　　５．０　　　　　　　　　
　　アルゴンＣａ　　　　Ｉ９，０　　　　　４，３表
（続き） 一一一一一一一一一−−−―−−＋＋＋−−一−―−一
■−１８９ｌ０ ５７、　　　２Ｉ００　　　ｚｒｓｉ２Ｉ、Ｏ−３，０
犯、　　　　２２００　　　ＺｒＳｉっ　　　　　　　
　Ｏ、Ｉ−２，０５９、ｌ７５０　　　ＣａＢ６０．Ｉ
−２，０６０、ｒ７ｏｏ　　　　Ｃａｇ６０．Ｉ−２，
０６１、ｌ７５０　　　ＣａＢ、ｓ　　　　　　　　Ｏ
，！−３．０６２、　　　ｌ７５ＯＬａＢ、ｓ　　　　
　　　Ｏ、Ｌｌ　、０６３、　　　　　　　１７０Ｏｒ
、ａＢ６　　　　　　　　　　　　　　０．Ｉ−２，０
−―−−−―−−−−−−−――――舗−■−−−−−
−−表（続き） Ｃ４，０２，５ １０，５ ―−−−−−−−−−−―＋−−−−−−―−一一−―
―――表（続き） Ｉ　　　　　　８　　　　　９　　　　　　　　　ＩＯ
□−−一一−−−−−−−−−−−−婦−−一一―−一
−−６Ｑ、ｌ７５０　　　１ＡＢ６０．Ｉ−２，ＯＧ５
．　　　　　　　　ｌ７５０　　　　　　　　　ＩＩａ
ヨ６　　　　　　　　　　　　　　　０．Ｉ−２，０６
６、２０００ＴａＣＯ，Ｉ−２，０ 陶−一一−−−−−呻−−−倦一―−一−−――−−−
−―６’／、　　　　ｌ９００　　　　ＴａＣＯ，Ｉ−
２，０−・−一一―−−−−−−−−−−−−鐸＋――
−−ｍ−−６８，２０００ＴａＣＯ，Ｉ−２，０ ６９、ｌ９００　　　　ＴａＣ０Ｊ−２，５７０、２２
００Ｔａｍ２０Ｊ−２，０ −――−−−−−−−−−−−−−−―−−一一−−一
舖一表（続き） ４１ｇ　　　　Ｅ９，０ １、Ｉｇ　　　ｒ９．ｏ　　Ｉｏ、Ｏ ｕｇ　　　Ｉ９，０ ｉＪｒ；　　　　Ｉ２２ ＣＩ、８ 表（続き） ｒ　＋＋＋−−且一−−−２−−−−−−−−一−Ｈｏ
−−−−’／１．２０００　　　Ｔす、　　　　　　　
Ｏ，Ｉ−３，０７２，１９００ＴａＣ−ＴａＪ３２０　
Ｉ−３０７３、ｌ９００　　　　τａＣ−ＴａＢ２　　
　　　０　、Ｉ−２，０７４、ｌ８００　　　　ＴａＣ
−ＴａＢ２　　　　　０．Ｉ−３，０７５、工８００　
　　　ＴａＣ−ＴａＢ２　　　　　０．Ｉ−２，０７６
°　　２０００ＴａＣＯ，Ｉｔ８　”　０，４６　　０
．Ｉ−２，０″７°　　　ｌ９ｏＯ”ＣＯ４９ＮＯ４６
０，Ｉ−２，０表（続き） ＣＩ、８ ＣＩ、８ ＣＩ、８ Ｓｉ　　　５．Ｑ Ｃ６，８ Ｓｌ　　　　ａ、。
Ｃ６，８ Ｓｉ　　　　８．Ｏ Ｃ６，８ 表（続き） 工８　　　　　９　　　　　　　　　１０７８°　　工
８°０ＴａＣＯ，ｌ１９ＮＯ，４６０，Ｉ−２，５７９
°　　工９００ＴａＣＯ，Ｑ９Ｎ０，４７　　　０．Ｉ
−２，５８０、ｌ８００　　７ａＣ０，４８ＮＯ，４７
０，Ｉ−２，０８Ｉ、　　　　２１００　　　　ＴａＣ
−３ｉＣＯ，Ｉ−２，５６２、２０５０ＴａＣ−５ｉＣ
Ｏ，Ｉ−３，０−―−−−――−−−−−−−−−―−
−―−一−−―＋−表（続き） ■０．０ 一一一＋＋−−−−−−−−−−−−−〜−一一一〜−
＋＋−表（続き） Ｚ　　　　　　　８　　　　　　９　　　　　　　　　
　　１０ＦＩＺＩ、　　　　　２０００　　　　　Ｔａ
Ｃ−５ｔｃ　　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０８５、ノ
１００　　　！Ｊｏ、１２０　、Ｉ−２、Ｏ２０、２１
００Ｌ！ｏｓｉ□Ｏ、Ｉ−２，０８７、２０００！Ｉｏ
Ｓｉ２０．Ｉ−２，５ｅ８．　　　２０００　　　１ｊ
ｏｓｉ２０　、　Ｉ−２，０［）９．　　　２０００　
　　　ｃｒ３Ｃ２０，Ｉ−２，０第、２０００　　　０
ｒ３Ｃ２０、ｒ−２，０９１，１９）Ｏｃｒ、Ｃ２０，
Ｉ−２，５表（続き） 一一一一一一一一＋−−−−−−−閘一一―−−―−−
−表（続き） ９２、　　　ｌ９００　　　　Ｃｒ５Ｇ２０．１−２．
０−―−−−−−−−−−−−−舗一一−−−−一一一
―−一９３、　　　　ｌ９００　　　　、ＭｎＢ　　　
　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０９４、ｌ８００　　　　ＭＯ
Ｂ　　　　　　　　ｏ、ｒ−２，０９５、ｌ８００　　
　　ＬａＣ２０，１−２，０−−―−−−−−−＋＋−
−＋峻−−−−一一−−―−−−９６、　　　ｌ７５０
　　　　ＬａＣ２０，Ｃ２，５−―−−−−−−−−−
−＋１ ９７、　　　１８００　　　ＬａＣ２ｏ、ｒ−２，。
−一一一一＋−−−−＋嬶−一−−――＋■−舖一一一
一−％、　　　ｌ８００　　　　ＬａＣ２０１Ｉ−２，
５”’　−−−−−−―”−＋１−”’−−−−＋＋　
−＋＋＋＋−−９９、２０００ｊ／２ＣＩ　−５ −―−−−−−−−−―−−−−−−−−−−−―−−
＋働Ｉ００．ｌ９ｏ０　　　１７２Ｃｌ−３−罎−―−
−−−−―＋＋−−−−−―−−―−一−〜−一表（続
き） 表（続き） １０１、　　　ｌ６５０　　　１ｖ２ＣＯ，Ｉ−２，０
１０２、ｌ９５０　　　　Ｗ２ＣＯ，Ｅ−１ｔ、０Ｉ０
３．　　　ｌ８００　　　　ｗ２Ｇ　　　　　　　　Ｏ
，ニーｑ、０工叱　　ｌ８００　　　　Ｗ２ＣＯ，Ｉ−
４，０１０５、ｌ７５０　　　　Ｗ、Ｇ　　　　　　　
　Ｏ，Ｉ−４，０ｒ０６．２０００　　　　Ｍｏ２Ｃ１
Ｏ、Ｉ−２，５ＩＯ？　−１９００１ＪＯ２Ｇ　　　　
　　　　Ｏ、Ｉ−２，５表（続き） 表（続き） ＩＯ９，２Ｉ００　　　　ＭＯＢ２　　　　　　　０　
、Ｉ−３，０ｆＩＯ，２Ｉ００　　　　ＭｏＢ２　　　
　　　　０．Ｉ−３，０ＩＩＩ　　　　　　　２０００
　　　　　　　　ｋｌｏＢ２　　　　　　　　　　　　
　　　　　０．Ｉ−つ、５Ｉ球、　　　　１９００　　
　　ＭｏＢ２０．Ｉ−２，Ｏｕり、ｌ９００　　　　Ｆ
ｅｔ、Ｇ　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０Ｉｚｑ　、　
　　ｌ９００　　　　ＦｅｑＣＯ、Ｉ−ζ０表（続き） ■０．０ Ｉｔ７．Ｈ１ｆ３　　　　　　ＮｉＱ　　　　εＢ、３
　　！ＪｇＯポリエチレン　　　　　　　３０Ｈ６，１
ＪｉＢ　　　　　　ＭｉＯ６６；３−　　　ＣａＯポリ
スチレン　　　　　　　父）１ｇ　　　　　　２工、９
　　　Ｉ５，０　　　　　　　　　アルゴンＢ　　　　
　９，８　　　　　　３．０表（続き） ｒＩ５−　、　　　ｌ９５Ｏｒ　ｅｑＣＯ、Ｃ２，０Ｉ
ｆ６．　　　２２００　　　　　ｙｔＢ　　　　　　　
　　　０４−２，５ｏ７’、　　　　２Ｉ００　　　　
５ｉＢＯ，１−２，０ＩＩ８．　　　２２００　　　　
　ＮＬＢ　　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−３，０ＩＩ９−　
　２Ｉ００　　　　Ｃ０Ｂ２　　　　　　　０．Ｉ−２
，５Ｉ２０、　２Ｉ００　　　Ｃ０Ｂ２　　　　　　　
０　、　Ｃ２，５Ｉ２Ｌ　　　２０００　　　ＣｏＢ２
ｏ、ｘ−２，。
Ｉ２２．　　１８５０　　１”ｉＮ、、９．　　　　　
Ｏ，Ｉ−２，０表（ａき） Ｉ３３．　ＡＩＮ　　　Ａｌ２Ｏ，４４，６ＣａＯ０１
４ＱＪ２．ｙ、、、　２００ＣａＨ２５５，Ｉｔ　−１
０，０’３．７表（続き） Ｉ２４．　　２Ｉ００　　　　”ｎＮｏ９５０．ニー２
，５Ｉ２５．　　２０５０　　　　”’ｏ、９３０．Ｉ
−２，０Ｉ２６．　　１９８０　　　　ＺｒＮｏ、９６
ｏ、ニー２゜Ｉ２７．　　２０００　　　　ＺｒＮｏ、
９５０４−２，５Ｉ２８．　　　２０００　　　　Ｂ１
１）２Ｎ　　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０Ｉ２９．　
　２１００　　　　Ｎｂ２Ｎ０．Ｉ−２，０□−一一−
−−−−−―−−−−−−−−一――−−−−−Ｉ３０
．　　　２０００　　　　　ＴａＮ　　　　　　　　　
Ｏ，Ｉ−２，５ＩＩＩ、　　　　２Ｉ００　　　　　Ｔ
ａＮ　　　　　　　　　Ｏｌニー３，０Ｉ３２．　　　
２２００　　　　　ＴａＮ　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−２
，５Ｉ３３．　　２００ＯＡＩＮ　　　　　　　　Ｏ，
Ｉ−２，０−―−−−−−−”−−ｍ−−”−一−−−
−”’！　−−−―帽−一表（ａき） 一一一一一一一一一一■＋−−−−−−−−−−―−−
−−輔５、〇 一−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−一一
一−―Ｉ３６．ＮＢ　　　　Ｂ２０３５５．ＯＭｇＯｔ
ａ＋／Ｎ＊　　　２００１Ｊｇ　　　　４５，０　　工
０，０ −−−榊−−−−−−−−−−−−一−−−−−−−−
−−―表（続き） ＤＩ＋、　　　　　　２Ｉ００　　　　　　　　　　　
ＡＤＪ　　　　　　　　　　　　　ｏ、■−２，５工つ
５．　　　　　２２００　　　　　　　　　　ＡｒＮ　
　　　　　　　　　　　　　Ｏ，Ｉ−２，０Ｉ３６．２
２００　　　　　　ＮＢ　　　　　　　　０Ｊ−５，０
−一一＋−−−―−−−―−−――−−−−−―−−−
−−１３’／、　　　１９００　　　　Ｌ１２ＣＯ，Ｉ
−３，０−一舖舗一−―−−−−−一一一一一一一一一
一一―−ｍ−Ｉ３９．　　　ｌ５００　　　　　Ｐｅ　
−Ｃｒ　　　　　：３，０−５．０−一−−−−−−−
−―−−−−−−−−一一一−−−−−表（続き） 一一一−−−舖一−−−−−−−−−−−−一一一舖−
−−表（続き） １　　　　　　Ｂ　　　　　　　　９

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、周期律表IV〜VI族の元素及び窒素、炭素、ホウ素、
    ケイ素、イオウ、リンよりなる群から選ばれた元素を含
    有する原料を調製し、この原料を反応領域巾に導入して
    、目的生成物の自己伝播高温合成を行い、次いで反応領
    域から目的生成物を単離することにより粉末状耐火性無
    機化合物及び金属組成物を製造する方法において、原料
    として、追加的に、 １）周期律表 I 〜III族及びVII〜VIII族の少なくとも
    １種の元素； ２）及び／又は周期律表 I 〜III族の元素の少なくとも
    １種の水素化物； ３）及び／又は周期律表 I 〜VIII族の元素の少なくと
    も１種の酸化物、ハロゲン化物； ４）及び窒素及び／又は炭素、及び／又はホウ素、及び
    ／又はケイ素、及び／又はイオウ、及び／又はリンの少
    なくとも１種の酸化物、及び／又は少なくとも１種のハ
    ロゲン化物、及び又は少なくとも１種の有機化合物； ５）及びアルカリ金属のハロゲン化物、及び／又はハロ
    ゲン化アンモニウム、及び／又はポリスチレン、及び／
    又はポリエチレン、及び／又は尿素が導入された原料を
    用い、かつ目的生成物の単離を、合成生成物の鉱酸溶液
    による処理により行うことを特徴とする粉末状耐火性無
    機化合物及び金属組成物の製造方法。 ２、周期律表 I 〜VIII族の少なくとも１種の元素及び
    ／又は周期律表 I 〜VIII族の元素の少なくとも１種の
    酸化物及び／又は少なくとも１種のハロゲン化物１２．
    ０〜８０．９５重量％と、 窒素、及び／又は炭素、及び／又はホウ素、及び／又は
    ケイ素、及び／又はイオウ、及び／又はリン、及び／又
    はこれらの元素のいずれかの酸化物、及び／又はこれら
    の元素のいずれかのハロゲン化物、及び／又はこれらの
    元素のいずれかの有機化合物０．０５〜３１．５０重量
    ％と、 周期律表 I 〜III族の少なくとも１種の金属及び／又は
    該金属の少なくとも１種の水素化物 １９．０〜５６．５重量％からなる混合物、並びに該混
    合物の１〜２５重量％の量の周期律表II族の金属の酸化
    物及び／又はアルカリ金属のハロゲン化物、及び／又は
    ハロゲン化アンモニウム、及び／又はポリスチレン、及
    び／又はポリエチレン、及び／又は尿素よりなる添加剤
    から成る原料を用いる請求項１に記載の粉末状耐火性無
    機化合物及び金属組成物の製造方法。 ３、原料が、添加剤として、前記混合物の５〜２５重量
    ％の周規律表II族の金属の酸化物及び／又は該混合物の
    １〜５重量％のアルカリ金属のハロゲン化物、及び／又
    はハロゲン化アンモニウム、及び／又はポリスチレン、
    及び／又はポリエチレン、及び／又は尿素を含有する請
    求項１又は２に記載の方法。 ４、二酸化チタン５６．０重量％、炭素 ８．３重量％及びマグネシウム３５．７重量％からなる
    混合物並びに該混合物の１０．０重量％の量の酸化マグ
    ネシウム及び該混合物の３．０重量％の量のポリスチレ
    ンより成る添加剤から成る原料を用い、かつ目的生成物
    の単離を合成生成物の塩酸溶液による処理により行う請
    求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 ５、二酸化チタン２６．５０重量％、二酸化ニッケル２
    ５．５０重量％、及びカルシウム２６．５０重量％、亜
    鉛２１．４５重量％及びカーボンブラック０．０５重量
    ％からなる混合物、並びに添加剤としての該混合物の２
    ４．０重量％の酸化カルシウムから成る原料を用い、か
    つ、目的生成物の単離を合成生成物の硫酸溶液による処
    理により行う請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法
    。
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