DD283654A5 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen hoechstschmelzenden anorganischen verbindungen und metallischen mischkoerpern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen hoechstschmelzenden anorganischen verbindungen und metallischen mischkoerpern Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverfoermigen hoechstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkoerpern. Das Herstellungsverfahren besteht erfindungsgemaesz darin, dasz man eine Charge, bestehend aus Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems und/oder ihren Oxiden und/oder ihren Halogeniden sowie aus Metallen der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder ihren Hydriden sowie Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silzium und/oder Schwefel und/oder Phosphor und/oder Oxiden und/oder Halogeniden und/oder organischen Verbindungen dieser Elemente, mit Zusaetzen und zwar Oxiden der Metalle der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder Alkalimetallhalogeniden und/oder Ammoniumhalogenid, Polystyrol, Polyaethylen und Harnstoff vermischt, wonach die zubereitete Charge in eine Reaktionszone eingebracht und zwecks Durchfuehrung der selbstaendig ablaufenden Hochtemperatursynthese des Endprodukts gezuendet wird. Das Syntheseprodukt wird dann aus der Reaktionszone ausgetragen und das Endprodukt von Synthesenebenprodukten durch Behandlung mit einer Mineralsaeureloesung gereinigt. Die Erfindung wird beispielsweise in der Pulvermetallurgie Verwendung finden.{Verbindungen anorganisch; pulverfoermig; hoechstschmelzend; Mischkoerper metallisch; Mischung Ausgangsstoffe; Hochtemperatursynthese; Reinigung Mineralsaeure; Pulvermetallurgie}

Description

Titel der Erfindung
Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchst schmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern
.Anwendungsgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die anorganische Chemie und insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern·
Die Erfindung wird in der Pulvermetallurgie zur Herstellung von Hartmetallen, hitzefesten und gegen aggressive Mittel beständigen Werkstoffen, bei der Herstellung von keramischen Verbundwerkstoffen Verwendung finden·
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Heutzutage ist ein Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen insbesondere von Karbiden, Boriden, Suiziden und Nitriden der Metalle der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente (GB, B, 1497025) bekannt.
Bei der Durchführung dieses Verfahren vermischt man wenigstens eines der Oxide von Metallen der IV., V. und VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente, metallisches Reduktionsmittel Aluminium, Magnesium, Kalzium und Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, In der Reaktionszone erfolgt dann die Synthese durch Reaktion zwischen den genannten Komponenten unter Bedingungen der gerichteten Verbrennung, wobei die Reaktion durch exotherme Wechselwirkung der Komponenten im Reaktionsraum bei einem zwischen 1 und 5000 bar liegenden Druck des gasförmigen Mediums spontan abläuft. Die Verbrennungstemperatur erreicht dabei etwa 4000 bis 50000C, so daß ein gegossenes Produkt hergestellt wird.
Um Hartmetalle auf der Basis von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen herzustellen, setzt man dem angegebenen Gemisch Nickel, Kobalt, Molybdän oder Oxide derselben in einer Menge von 5 bis 20 Massel zu. Zweck Verbesserung der mechanischen Eigenschaften (Hitzefestigkeit, Verschleißbeständigkeit, Harte) von Hartmetallen werden ebenfalls Legierungszusätze beispielsweise Mangan in einer Menge von 1 bis 5 Massel zugegeben. Zum Vermeiden des Siedens von flüchtigen Komponenten des Gemisches und der Dissoziation des Endprodukts führt man die Synthese in der Gasatmosphäre unter einem Druck von 1000 bis 5000 atm durch.
Bei der Synthese kommt es zur Bildung des Endprodukts und der Schlacke in Form von Metalloxid des Reduktionsmittels, wobei das Endprodukt, und die Schlacke bei der Synthesetemperatur im flüssigen Zustand vorliegen und sich wegen unterschiedlichen spezifischen Gewichts entmischen. Nach diesem Verfahren lassen sich höchstschmelzende Verbindungen als kompakte homogene Erzeugnisse synthetisieren. Die Herstellung von Pulvern aus den kompakten Erzeugnissen ist
jedoch mit den zusätzlichen Schwierigkeiten und zwar Mahlen und Klassieren verbunden und liefert homogene Pulver nicht.
Bekannt ist ein Verfahren zur Synthese von höchstschmelzenden Stoffen und zwar Nitriden der Metalle aus der III. bis IV. Gruppe des Periodensystems der Elemente (US, A, 4459363), das im Vermischen von Natriuuia-aid mifc metallischem Kalzium, oder Magnesium und stöchiometrisch gewähltem Oxid von Seltenerdmetallen, Metallen der III. bis IV. Gruppe oder ihren Mischungen besteht. Das zubereitete Gemisch erhitzt man auf eine Entzündungstemperatur, wodurch das Gemisch, indem es sich selbst unterhält, so lange brennt, bis ein höchstschmelzender Nitridverbund entsteht.
Da eine der Komponente des Ausgangsgemisches Azid ist, macht das Verfahren unmöglich, pulverförmige Verbindungen von höchstschmelzenden Metallen außer Nitride herzustellen. Aber selbst bei der Synthese von Nitriden der Metalle aus der III. bis IV. Gruppe gestattet dieses Verfahren keine großtechnische Herstellung wegen Brand- und Explosionsgefahr zu organisieren, weil der Syntheseprozeß von der Bildung des gasförmigen Natriums in einer Menge von 7,5 1 je 1 MoI MeH begleitet wird. Bei der Synthese von Nichtmetallnitriden beispielsweise Siliziumnitrid kann außerdem die Umsetzung von Nitrid bei hohen Temperaturen der selbständig ablaufenden Hochtemperatursynthese und relativ geringen Drücken von Stickstoff unvollständig erreicht werden, weil das Siliziumnitrid dissoziiert.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden Karbiden, Boriden, Suiziden, Sulfiden und Nitriden der Metalle aus der IV. ubis VI. Gruppe des
Periodensystems der Elemente (US, A, 3726643)· Das Verfahren besteht darin, daß man Pulver von Metallen der IV. bis VI. Gruppe und von Nichtmetallen C, B, Si, S und N als Ausgangsbestandteile vermischt. Das zubereitete Gemisch wird von der Wärmequelle und zwar VVolframdraht, Chromni ekel draht mit einem Zündgemisch angezündet, und danach erfolgt die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese in der Inertgasatmosphäre. Das hergestellte Produkt stellt ein Konglomerat von gesinterten Grobkörnern mit unterschiedlicher Größe dar, was die weitere Verwendung des Produkts erschwert, weil es das zusätzliche Mahlen und Klassieren erfordert.
Nach diesem Verfahren kann man außerdem höchstschmelzende Verbindungen von Elementen der I., II., III. und VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente nicht synthetisieren, weil die Umsetzung von Elementen der aufgezählten Gruppen mit B, Si, C und N ein niedrigthermischer Prozeß ist, so daß die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese, entweder nicht oder unvollständig verwirklicht wird.
Die heute bekannten Verfahren zur Herstellung von höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen r,1iscLl:örp_rn £S3-tatt3A аі.зл /vIm-i-, feindisperse Pulver, die hinsichtlich der chemischen und Phasenzusammensetzung homogen sind, zu synthetisieren. Peindisperse Pulver stellt man zur Zeit aus gröberen Pulvern oder Sinterzugen von höchstschmelzenden Stoffen her, indem man sie mit Kugelmühlen mahlt. Der Mahlgang ist sehr langwierig, und dadurch, daß viele höchstschmelzende Stoffe abschleifend wirken, kommt es zur Verunreinigung der Pulver durch Werkstoffe, aus denen die Mühlen bestehen. Da Ausgangsstoffe korngrößeninhomogen sind, bleibt auch das gemahlene Pulver ebenfalls genügend inhomogen. Die Teilchengröße der herge-
stellten Verbindungen nach dem Mahlen schwankt zwischen Mikrometerbrüchen und 5 bis 10 um. Dadurch werden die physikalischen-mechanischen und Gebrauchseigenschaften von aus zerkleinertem Pulver hergestellten Erzeugnissen verschlechtert.
Ziel der Erfindung
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Herstellung von feindispersen korngröößen- und phasenhomogenen pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern ermöglicht.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solch ein Verfahren zu entwickeln, das die Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern aus den Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern, welches die Aufbereitung der Charge, die ein Element der IV. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ein Element, genommen aus einer Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwefel und Phosphor enthaltenden Gruppe, enthält, die Zugabe dieser Charge in eine Reaktionszone, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese des Endprodukts erfolgt, und das anschließende Isolieren des Endprodukts aus der Reaktionszone vorsieht, eine Charge erfindungsgemäß verwendet wird, der man zusätzlich - wenigstens ein Element der I. bis III. und der VII. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente, - und/oder wenigstens ein Hydrid der Elemente der
bis III. Gruppe des Periodensystems,
- und/oder wenigstens ein Oxid, ein Halogenid der Elemente der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems,
- und wenigstens ein Oxid und/oder wenigstens ein Halogenid und/oder wenigstens eine organische Verbindung von Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor.
- und Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff zugibt, während das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Mineralsäurelösung durchgeführt wird.
Dank der beanspruchten Erfindung kann man feinkörnige Pulver (0,1 bis 10,0 ydm) gewinnen, welche eine homogene Phasen- und Kornzusammensetzung aufweisen. Es gelingt außerdem jetzt pulverförmige höchstschmelzende anorganische Verbindungen und metallische Mischkörper von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems herzustellen.
Nach der beanspruchten Erfindung ist zweckmäßigerweise eine Charge zu verwenden, die aus einem Gemisch von 12,00 bis 80,95 Massel wenigstens eines Elements der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Oxids und/oder wenigstens eines Halogenids von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems; 0,05 bis 31,50 Massel Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor und/ /oder Oxiden eines beliebigen der genannten Elemente und/ /oder Halogeniden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder organischen Verbindungen eines beliebigen der genannten Elemente; 19,0 bis 56,5 Massel wenigstens eines Metalls der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der
Elemente und/oder wenigstens eines Hydrids dieser Metalle und aus Zusätzen in einer Menge von 1 bis 25%, bezogen auf die Masse des Gemisches besteht, die Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff enthält.
Um das Endprodukt mit einer homogenen Kornzusammensetzung herzustellen und die Teilchengröße der herstellbaren pulverförmigen Verbindungen und Mischkörper zu vermindern, ist es nach der beanspruchten Erfindung zweckmäßig, daß die Charge als Zusätze Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente in einer Menge von 5 bis 25/5, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, und/oder 1 bis 5%, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches der Alkalimetallhalogenide, und/oder Ammoniumhalogenide und/ /oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, enthält.
Zwecks Herstellung einer höchstschmelzenden anorganischen Verbindung mit homogenen 2 bis 5 /tfm großen Teilchen ist es nach der beanspruchten Erfindung zweckmäßig, eine Charge zu benutzen, welche aus einem Gemisch von 56,0 Massel Titandioxid, 8,3 Massel Kohlenstoff, 35,7 Massel Magnesium und aus Zusätzen, d.h. 10,0% Magnesiumoxid und 3,0$ Polystyrol, bezogen auf die Masse des Gemisches, besteht, und das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Salzsäurelösung durchzuführen.
Zur Herstellung eines metallischen Mischkörpers von elementarem Titan und Nickel mit einer Teilchengröße von 2,0 bis 5,0 j4m ist es erfindungsgemäß zweckmäßig, eine Charge, bestehend aus einem Gemisch von 26,50 Masse% Titanoxid, 25,50 Massel Nickeloxid, 26,50 Massel Kalzium, 21,45 Massel Zink, 0,05 Masse% Ruß, und Zusatz,d. h. 24,0%
Kalziumoxid, bezogen auf die Masse des Gemisches, zu verwenden und das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Schwefelsäurelösung durchzuführen.
Andere Ziele und Vorteile der beanspruchten Erfindung sind aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern und der Ausführungsbeispiele für dieses Verfahren ersichtlich.
Als Ausgangskomponenten zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Kischkörpern kommen nach der beanspruchten Erfindung folgende in Präge:
I. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Elemente der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elementen, ihre Oxide, ihre Halogenide, beispielsweise Pulver von elementarem Titan mit Pulver von elementarem Wolfram, Pulver von elementarem Folfram mit Wolframoxid und -Chlorid, Pulver von elementarem Titan mit Pulver von elementarem Wolfram und Wolframchlorid, Titanoxid mit Wolframoxid. Das Mischungsverhältnis für die angegebenen Verbindungen hängt von den Anforderungen (hinsichtlich der chemischen und Phasenzusammensetzung), welche an das Endprodukt gestellt werden, ab und beträgt bekanntlich 0 bis 1.
II. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Elemente der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ihre Hydride, zum Beispiel Pulver von metallischem Magnesium, Gemisch des Pulvers von metallischem Kalzium mit Kalziumhydrid in einem beliebigen Verhältnis, Gemisch der Metallpulver von Lithium, Kalzium und Aluminium
in einem beliebigen Verhältnis, Geraisch der Metallpulver von Lithium, Aluminium mit Magnesiumhydrid in einem beliebigen Verhältnis, welches von dem hergestellten Endprodukt abhängt.
III. einzeln oder in Verbindung miteinander genommene Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwefel, Phosphor, ihre Oxide, ihre Halogenide sowie ihre organischen Verbindungen wie Stickstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, Kohlenstoff und Bor, Kohlenstoff und Boroxid, Borchlorid und Polyäthylen, Silizium mit Siliziumoxid und Siliziumchlorid. Das Mischungsverhältnis für die angegebenen Verbindungen hängt von den Anforderungen, welche an das Endprodukt gestellt werden, ab.
Die Ausgangscharge für die Synthese des Endprodukts wird durch Vermischen dieser drei oben angegebenen Komponenten gewonnen. Der beanspruchten Erfindung gemäß werden 12,00 bis 80,95 Massel Komponente (I), 19 bis 56,5 Massel Komponente (II) und 0,05 bis 31 j5 Massel Komponente (III) gewählt.
Enthält die Charge die Komponente (I) in einer unter 12,0 Massel liegenden Menge, so wird das optimale Verhältnis zwischen Reaktionsteilnehmern gestört, was den Verbrennungstemperaturanstieg (Syntheseteraperaturanstieg) und die Störung der Homogenität der Phasen- und Kornzusammensetzung des Endprodukts bewirkt.
Enthält die Charge die Komponente (I) in einer 80,95 Massel übersteigenden Menge, so kommt es zum Überschuss an dieser Komponente, der sich als Ballast am Verbrennungsprozeß beteiligt, was zum Stillstand der Ausbreitung der Ver-
brennungsfront (der Synthese) über den ganzen Reaktionsraum führt, dabei wird die Phasen- und Kornhomogenität des Endprodukts gestört.
Liegt der Gehalt der Charge an der Komponente (II) unter 19»0 Massel, so bleibt der Überschuß an der Komponente (I) in Syntheseprodukten nichtumgesetzt erhalten und es kommt zur Störung der Korn- und Phasenhomogenität des Endprodukts.
Übersteigt der Gehalt der Charge an der Komponente (II) 56,5 Massel, so erfolgt im Laufe der Synthese eine intensive Verdampfung des Überschusses dieser Komponente, was ebenfalls die Störung der Korn- und Phasenhomogenität de3 Endprodukts bewirkt.
Der Gehalt der Charge an der Komponente (III) richtet sich nach dem Gehalt an den Komponenten (I) und (II).
ErfindungsgemäJ3 werden der Charge, hergestellt durch. Vereis сіідц ѵод ІІопрсгеіѵЬзя (I), (II) und (III), Zusätze und zwar 5 bis 25% Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente, bezogen auf die Masse der hergestellten Mischung, und/oder 1 bis 5~Л Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/ /oder Polyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse der hergestellten Mischung, zugegeben.
Das Einmischen von Zusätzen als Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente macht es möglich, die Synthesetemperatur zu senken, weil diese Oxide nicht zerfallen, das Endprodukt nicht verunreinigen, und die Kristallisation des Endprodukts unter milden Bedingungen erfolgt, wodurch ein homogenes feindisperses Pulver
hergestellt werden kann. Zum Erreichen der Korngrößen- und Strukturhomogenität sind die angegebenen Oxide aus Alkalimetalloxiden gewählt, wodurch ihre Identität mit den Oxiden der Komponente (II) erreicht wird sowie das Endprodukt von diesen Oxiden ausreichend leicht gereinigt werden kann. Mit einem unter 5 Masse?» liegenden Gehalt an diesen Oxiden wird eine bedeutende Temperatursenkung für die erforderlichen Kristallisationsbedingungen während der Synthese nicht erzielt. Der Einsatz der genannten Oxide in einer 25 Masse % übersteigenden Menge führt zur Senkung der Verbrennungstemperatur, ѵѵаз die Störung der Homogenität des herstellbaren pulverförmigen Produkts bewirkt.
Setzt man der angegebenen Mischung der Komponenten (I), (II) und (III) Alkalimetallhalogenide Und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff zusätzlich zu, so kommt es zum Synthesetemperaturabfall wegen Zersetzung derselben im Laufe der Synthese, wodurch ein Ergebnis gewonnen werden kann, welches dem beim Zusetzen der Oxide von Metallen der II. Gruppe in die geanannte Mischung gewonnenen ähnelt. Die Menge von zusätzlich zugegebenen Alkalimetallhalogeniden oder Ammoniumhaiogenid oder Polystyrol oder Polyäthylen oder Harnstoff ist der Menge von eingesetzen Oxiden der Metalle der II. Gruppe anzupassen. Die Entwicklung einer großen Menge gasförmiger Produkte durch Zersetzung der erwähnten Stoffe ruft die Verfeinerung des Endprodukts unmittelbar im Verbrennungsfrontgebiet (Synthesegebiet) durch Gasdruckwirkung hervor. Der sich zersetzende Zusatz enthält außerdem Elemente, welche zur vollständigen Umwandlung des Endprodukts er-
forderlich sind, d.h. Kohlenstoff im Bestand des Polymers zur Herstellung von Karbiden, Stickstoff des Harnstoffs zur Herstellung von Nitriden. Durch Zugabe von Alkalimetallhalogeniden oder Ammoniumhalogenid kann man die Synthesetemperatur ohne Verunreinigung des Endprodukts herabsetzen, weil die entstandenen gasförmigen Produkte leichtflüchtig sind. Der Einsatz des sich zersetzenden Zusatzes in einer Menge von weniger als 1 Massel reicht nicht aus, weil die Bildung einer hinreichenden Gasmenge nicht gesichert wkrd. Falls der Gehalt an dem sich zersetzenden Zusatz 5 Massel übersteigt, kommt es zur Synthesetemperatursenkung und Homogenitätsstörung des Endprodukts.
Die dadurch zubereitete Charge wird danach in einen Reaktor, dessen Aufbau weit bekannt ist, eingebracht, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese gesichert wird.
Mit einer beispielsweise Wolframspirale, angeschlossen an eine Stromquelle mit 50 bis 60 V Spannung und 5 bis 20 A Stromstärke wird die Entzündung der oberen Schicht der Charge gestartet. Des weiteren erfolgt die Herstellung des Endprodukts unter Bedingungen der selbständig ablaufenden Hochtemperatursynthese.
Das synthetisierte Produkt enthält Beimengungen von Nebenverbrennungsprodukten (Verbindungen der Komponente II). Zwecks Reinigung des Endprodukts von diesen Beimengungen behandelt man das Syntheseprodukt in Mineralsäurelösungen wie Salz- und Schwefelsäurelösungen. Nach der Säurebehandlung wird das Endprodukt bei einer zwischen 100 und 15O°C liegenden Temperatur innerhalb von 4 bis 5 Stunden getrock-
net. Das hergestellte Produkt ist eine pulverförmige phasen- und korngrößenhomogene Substanz mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 10,0 /um· Das hergestellte pulverförmige Produkt ist nach seiner Morphologie von den ähnlichen nach anderen Verfahren gewonnenen Produkten leicht zu unterscheiden.
Das herstellbare Produkt läßt sich nach den Verfahren der chemischen Analyse, Röntgenografie und Röntgenstrukturanalyse untersuchen·
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man ein pulverförmiges Produkt mit den angegebenen Eigenschaften herstellen, indem man als Ausgangskomponenten verfügbare und billigere Rohstoffe und zwar Oxide und Halogenide statt bisher unter Synthesebedingungen verwendbarer teurer und schwer zugänglicher Metallpulver einsetzt·
Das erfindungsgemäße Verfahren macht es außerdem möglich, Verbindungen der I. bis VIII· Gruppe des Periodensystems der Elemente beispielsweise Borkarbid, Wolframkarbid herzustellen, welche wegen geringer Wärmeabgabe bei der Umsetzung von elementaren metallischen und nichtmetallischen Ausgangskomponenten unter Bedingungen der selbständig ablaufenden Hochtemperatursyntheae früher nicht gewonnen werden konnten.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Man nimmt 56 Massel Titandioxidpulver, 35,7 Masse% Magnesiumpulver, 8,3 Massel Kohlenstoff als Ruß, beschickt die Pulver in eine aus nichtrostendem Stahl bestehende Trommel und rührt innerhalb von 5 Stunden um· Dann werden in die Trommel 10 Masse c/o Magnesiumoxidpulver und 3 Massel
-H-
Polystyrolpulver aufgegeben. Die Pulver werden zusätzlich vermischt und in einen Reaktor eingebracht, die Charge wird beim Beschicken eingestampft. Der Reaktor wird abgedeckt, 2- bis 3mal mit einem Inertgas geblasen, dann mit Argon aufgefüllt, hermetisch abgedichtet, wonach die Charge mit einer «Yolframspirale, angeschlossen an eine Stromquelle mit etwa 50 bis 60 V Spannung und 5 bis 20 A Stromstärke, örtlich entzündet wird. Die Verbrennungstemperatur der Charge erreicht dabei 23OO°C. Nach der vollendeten Verbrennung der Charge läßt man den Reaktor mit dem darin vorhandenen Endprodukt auf 18°C abkühlen. Das Produkt wird aus dem Reaktor ausgetragen und in einer Salzsäurelösung behandelt. Das isolierte Pulver ist ein Titankarbid (TiC) mit gleichartigen dunkelgrauen Teilchen, deren Größe zwischen 2 und /um liegt. Das Produkt ist einphasig und hat ein kubisches Raumgitter von NaCl-Typ.
Das hergestellte Titankarbid kann als Ausgangspulver zur Herstellung von Hartmetallen und Schleifpasten ohne vorherige Aufbereitung ( Zerkleinern, Klassieren) dienen.
Außer dem vorstehend ausführlich beschriebenen Beispiel 1 werden weitere 145 Experimente angestellt, deren Dorchführungsbedingungen teilweise dem Beispiel 1 entsprechen, in denen aber die physikalisch-chemischen Bedingungen der Durchführung der Synthese geändert wurden, nämlich die Tem-
-.75 -
peraturverhältnisse, der Druck, die Zusammensetzungen des Gemisches und manche andere, wie dies in der Tabelle 1 gezeigt wird·
Tabelle 1
Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzendeη anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern
Das
nergestellte Produkt
!Art und Menge des' ι Zusatzes !
f,
;Druck
Mischungs- jwärmebe-l sich zer-l Medium !des verhältnis !3tändi_ jaetzen- { .Mediums
der.Charge J
i ger
der
:Zusatz, -Zusatz, : in Маззеш
j in at i
1« 2 ! TiO Ug TiO с TlO 3 ! Ч ! 5 ! 6 ! Helium 7
I. TiC G TiO Ms Ms 255.9 35,68 UgO 4,6 Polyäthy- len 2,8 Argon 1,0
TiO US с с 8,42 Argon
2. TiC С TiO Mg 255,9 35,8 MgO 25,0 Polyäthy len Argon 0,5
Ca 8,3
3. TiC с 256,0 Polystyrol L Argon 10
35,7 CaO
8,3 16,0 φ
TiC 255,9 35,7 CaO Polyäthy len Helium 100
8,4 20,3
5. TiC 256,2 глаз Polyäthylen
35,5 2.9 50
8,3 0,5
6. TiC 25І,2 15,5 18 Polyäthy len 200
25,6 2,0
7,7
Fortsetzung der Tabelle
I'Sp. !ti- * т. x. 4. !Formel der !KÖrnungs-, Verfahrenstemperatur !Verbindung !bereich
~ Ϊ 7 ~ ~ ~8 ! 9 ! IO
2400 Ti C0j97 0,1 - 2,0
2000 TiC0,96
2000 TiC0,95
1800 TiC0 9 2-10
2500 TiC0 95 1,0 - 6,0
2200 TiC0 93 0,1-3,0
Portsetzung der Tabelle
I 2 3 TiO2 TiO2 TiO2 TiO2 TiO2 TiD2 51,2 4 5 6 7
7. TiC Mg Ug Ca Jig Wg Us 15,5 CaO Polyäthy 50
Ca Ca C CdH2 CaH2 CaH2 25,6 20,5 len Argon
C C C C C 7,7 3,0
TiO2 51,2
8. TiC Ca 15,5 CaO fehlt Argon 150
C 25,6 20
TiO2 7,7 UgO
Ca 4b,6 5
9. TiC C 46,5 tigO Polyäthy 500
6,9 20 len Argon
CaO 2,C
46,6 IO
10. TiC 46,5 CaO Polyatyrol Argon 1000
6,9 20
54,6 1,0
II. TiC 36,5 UgO Polyäthylen Argon 50
8,9 20
54,6 2,0
гг. TiC 16,6 CaO Polyatyrol Argon 30
23,7 15
5,1 50
54,6
13. TiC 16,6 iigO fehlt Argon 40
23,7 5
5,1 CaO
54,6 15,0
I4. TiC 16,6 UgO Polyätylen Argon 70
22,7 20,0
6,1 1,0
Portsetzung der Tabelle
I Ί , 8 9 IO
8. 2100 ТІС0,97 ОД - 2,0
9. 2200 9
ΙΟ. 2400 ТІС0,96 ο,ι - з.о
II. 2500 f ОД - 2,0
2300 ТіС0,9б ОД - 2,0
12. 2100 TiCo,92 0^1 - 3'°
IJ. 2200 TiC0 ^7 0,1-2,0
2300 TiC0 95 0,1-5,0
Fortsetzung der Tabelle
TiCN TiO2 "59,5 MgO ""CH4ON2 Stickstoff
US 36,1 5,0 2,2
C 4,4
ІбТ TiCN TiOp" "59,5 " JgO ~ ~KC£~ Stickstoff"" 60~ " Us 36,1 15 2,0
C 4,4
17. TiHN TiO2 59,5 ilßO CH4ON2 Ammoniak US 36,1 7,0 2,0
C 4,4
IbT TiCN TiO2" 59,5 ;.lg0 KC^ Ammoniak " 30" Hg 36,1 5,0 3,C
C 4,4
І9? "tICn TiO 2 "*52,5 :.Ig0 KC"^ Itick si off" 30~ Mg 16,0 10,0 4,0
CaH2 27,6 C 3,9
20. TiCN TiO2 52,5 iigO CH4OIi2 "stickslo"ff" 25~
IiS 16,0 8,0 4,0
CaH2 27,6 C 3,9
21. TiCN TiO2 52,5 CaO KC^ Ammoniak
Ug 16.0 10,0 4,0
CaH2 27,6 C 3,9
22. TiCN TiO2 52,3 CaO CH4UN2 Ammoniak" ~
Mg 16,0 5,0 4,0
CaH2 27,6 C 3,9
20. 1800
гг. 2000
- 21 -
Fortsetzung der Tabelle
89
15. 2500 11110O1S^O ,45 0^,0
16. 2200 TiC0,47/t/0,42
IV. 1800
16. 1900 TiC0,49/V0,45
19. 1900 TiC0,47^0,47 0,1-2,0
21. 1900 ^,5^0,45 0,1-2,0
Fortsetzung der Tabelle
I 2 TiO2 Mg IiO2 3 4 5 6 7
23. TiC-IiB2 Ca C 5 Mg 49,7 15,1 UgO 15,0 Polyä thylen Argon 150
TiO2 Mg Ca 24,8 3,7 6,7 CaO 2,0 2,0
24. TiC-TiB2 Ca Si 49,7 15,1 MgO 15,0 Polyä thylen Argon 100
C C 24,8
B 3,7 3,0
TiO2 Ug 6,7
25. TiC-TiB2 Ca C 49,7 15,1 CaO 10,0 Poly styrol Argon 200
B 24,8 3,7 4,0
TlO2 Ug 6,7
26. TiC-TiB2 Ca 52,7 15,1 MeP 10,0 Poly styrol Argon 50
C 24,8 3,0
B 3,7
TiO2 Mg 3,7
27. TiC-ScC Ca 40,7 12,4 MgO 15,0 Poly äthylen Argon 30
Si 20,4 CaO
C 14,3 2,0
12,2
28. TiC-SiC 40,7 MgO fehlt Argon 5D
12,4 15,0
20,4 CaO
14,3 5.0
12,2
Fortsetzung der Tabelle
8 9 IO
23. 2400 'IiC-TiB2 0,1-2,0
24. 2500 TiC-TiB2 0,1-2,0
25. 2300 TiC-TiB^ 0,1-5,0
26. 2400 TiC-TiB2 0,1-2,0
2? . 1900 TiC -SiC 0,1-2,0
28. 1900 TiC-SiC 0,1-3,0
Portsetzung der Tabelle
I 2 TiO2 TiO2 TiD2 SiO2 ZrO2 CaH2 3 4 5 6 7
29. TiC-SiC Ca Mg Mg C 40,7 12,4 MgO 10,0 Poly styrol Argon 70
Si Ca Ca ZrO2 CaH2 20,4 CaO 2,0
C TiO2 ZrO2 CaH2 C 14,3 2,0
Mg C 12,2
30. Ti5Si3 Ca 39,5 17,7 UgO 10,0 Poly äthylen Argon 90
Si 19,2 CaO 2,0
C 23,6 10,0
31. TiC-SiC 40,7 iigO fehlt Argon 200
12,4 2,0
20,4 CaO
14,3 20,0
12,2
32. Ti^Si^ 39,5 17,7 MgO 15,0 Poly styrol Argon 100
19,2 4,0
23,6
33. ZrC 55,9 38,7 CaO 16,0 Poly äthylen Argon 50
5,4 2,0
34. ZrC 55,9 38,7 CaO 15,0 Poly styrol Argon 70
5.4 4,0
35. ZrC 55,9 38,7 MgO 16,0 Poly äthylen Argon 70
5,4 4,0
Fortsetzung der Tabelle 8 9 IO ~
29 2000 TiC-SiO 0,1-2,0
30 1900 Ti4-Si4 0,1-2,0
31. 2000 TiC-SiC 0,1-2,0
32. 1900 Ti5"Si3 0,1-3,0
33. 1850 ZrC0 97 0,1-2,0
1900 ZrC0,96 0,1-2,0
35. 1900 ZrC0,97 0,1-3,0
Portsetzung der Tabelle
_ ~2~ ~з"~ ~ ~ j»~115" IZ""i ^I
"ZrG " "ZrO2"" 55 # 9 MgO" Poly- ~ " "
CaH2 38,7 10,0 зѣУго1 Аг*оп
С 5,4 CaO 2,0
IO ,0
~jft " ZxCN" - ZrO " " бЗТГ "MgO^ Poly- ПО
ü(/ c J2 ^ J0 0 athylen s*ick3toff
CaH2 21,5 CaO 2,0 C 3,0 10,0
~ ZrCN ZrO2 637і ligcT Poly- Ϊ50
yg 12 4 18 0 ^ѣі1У1еп Stickstoff
CaH2 21,5 2,0 C 3,0
39. ZrCN Zrop 63,1 MgO Poly-
jjg i2 ц 5 0 3*Уго1 Ammoniak
CaH2 21,5 CaO 5,0 C 3,0 5,0
iiO. ZrCN ZrO2 63,1 MgO Oi4ON2
Mg 12,4 20,0 4,0 Stickstoff CaH2 21,5 C 3,0
41. ZrCN ZrO2 6J,I LIgO KCI Stickstoff-
Mg 12,4 5,0 2,0 CaH2 21,5 CaO C 3,0 10,0
Fortsetzung der Tabelle
89 I°
36. 1900
2100
37· 220° ZrG0,49N0,46 0,1-2,0
39. 1900
2000 ZrC0it7 NOf48 0,1-3,0
41. 1900 ZrC0,48 N0,47 0,1-3,0
Portsetzung der Tabelle
I 2 ZrCN ZrO2 3 4 5 6 Argon 7
42. Ug 63,1 CaO KCI Ammoniak HO
CaH2 12,4 18 1,0
C 21,5
ZrC-ZrB2 ZrO2 US 3,0 Argon
43. Ca 60,3 11,9 UgO 18,0 Poly- · athylen 200
C 19,6 2,0
B 2,9
ZrC-ZrB2 ZrO2 Ug 5,3 Argon
44. Ca 60,3 11,9 CaO 20,0 Poly äthylen 300
C 19,6 2,5
B 2,9
ZrC-ZrB2 ZrO2 U6 5,3 Argon
45. Ca 60,3 11,9 CaO 20,0 Poly styrol 300
C 19,6 3,0
B
ZrC-ZrB2 ZrO2 Mg ь,з Argon
46. Ca 60,3 11,9 UgO 18,0 Poly styrol 80
C 19.6
B 2,9 10
ZrC-SiC ZrO2 Ug 5,3
47. Si 55,0 21,8 MgO 10,0 Poly äthylen 700
C 12,5 CaO 2,0
10,7 10,0
Portsetzung der Tabelle
8 9 IO
42. 1800 ZrC0i49 N Ofl|6 0,1-3,0
43. 2400 ZiC-ZrB2 0,1-2,0
44. 2400 ZrC- ZrB2
j_2
45. 2400 ZrC- ZrB2 0,1-2,0
46. 2300 ZrC- ZrB2 0,1-2,0
47. 2200 ZrC-SiC 0,1-2,0
48. 2300 ZrC-SiC 0,1-2,0
Fortsetzung der Tabelle
I 2 3 ZrO2 Ug 55,0 21,8 4 5 Argon 7
48. ZrC-SiC Si 12,5 UgO 20,0 Poly äthylen 900
C 10,7 3,0
ZrO2 1% 55,0 21,8 Argon
49. ZiC-SiC Si 12,5 UgO 18,0 Poly styrol IOOl
C 10,7 3,0
ZrO2 55,0 21,8 Argon
50. ZrC-SiC Si 12,5 CaO 15,0 Poly styrol 800
C 10,7 5,0
ZrO2 55,0 21,8 Argon
51. ZiC-SiC Si 12,5 CaO 10,0 Poly styrol 100'
C 10,7 UgO 4,0
ZrO2 52.° 5.0 Argon
52. ZrBp CaH2 3t,9 UgO NaCl 200
B 10,2 16,4 2,7
ZrO2 52,9 Argon
53. ZiS2 CaH2 36,9 CaO NaCi 180
B 10,2 18,0 2,0
ZiO2 CaH2 52,9 36,9 Argon
54. ZrB2 B 10,2 CaO 10,0 Poly äthylen 200
UgO 2,0
10,0
Portsetzung der Tabelle
Ц9. 2200 ZrC-SiC 0,1-3,0
50. 2100 ZrC-SiC 0,1-5,0
51. 2200 ZrC-SiC 0,1-3,0
52. 1850 ZrB2
53. 1800 ZrB2
I85° ZrB2 0,1-3,5
55. ' 2300 ZrSi2 0.ІІ2.0
2200 ZrSi2 1,0-5,0
Fortsetzung der Tabelle
ι I2~ 111111111 ΐ 111Ί1116II I7I
55? "* ZrSi" ZrO2 30,8 CaO Poly-
MgH2 39,1 8,7 3t*vo1 SiO2 30,1 4,3
~. " ZrSiI " ~Zr07 " 307ß" ~CaO~ Poly-
HeH2 39,1 5,0 atylen Argon
SiO2 30,1 UgO 2,0
15,0
57. ZrSi2 ZrO2 30,8 MgO NaCl Argon
MgH2 39,1 18,0 5,0 SiO2 30,1
58. ZrSi2 ZrO2 30,8 CaO IlaCi Argon
MgH2 39,1 15,0 4,0 51O2 30,1
59T CaB. CaO " " Ϊ27θ" "ügo" Poly" 50"
Ug 56,5 12,8 athylen ArS°*
B2O3 31,5 1,7
60. CaB6 CaO 12,0 MgO~ Poly- ϊ+0~"
Mg 56,5 I5-.0 3tyro1 Arson
B2O3 31,5 2,5
617 CaB6- " CaO " " ІіУ Ygo' fogjj "JJ " ^0" Mg И7,Ч 5,0
B2O3 41,6 CaO 2,0
5,0
627 LaB. LaCl" ~ 6s7o~ ~Mg"cf Poly"
B 16,0 8,7 styro1 Arson Ca 19,0 4,3
Fortsetzung der Tabelle "8 9 Π)" ~
57. 2100 ZrSi2 1,0-3,0
58. 2200 ZrSi0 0,1-2,0
59. 1750 CaB6 0,1-2,0
60. I70C CaB6 0,1-2,0
61. 17 50 CaB6 0,1-3,0
62. 17 50 LaU6 0,1-2,0
ö3. 1700 LaB6 0,1-2,0
Fortsetzung der Tabelle
I 2 LaB,- в 3 ,0 4 5 6 7
63. о Ca 65 ,0 UgO Poly 40
16 .0 15,0 äthylen Argon
19 4,0
LaCl3 65,0 CaO Poly- 50 B 16,0 12,0 athylen Argon Ca 19,0 3,0
LaB. TaC LaCl J 65,0 CaO Poly Argon 70
6 B 16,0 5,0 styrol
Ca 19,0 UgO 2,0
C 10,0
66. la 0 J 75,4 UgO Poly Argon 90
Mg 20,6 12,0 äthylen
C 4,0 2,0
67. TaC Ta2O5 75,4 CaO Poly- 70 Ug 20,6 15,0 Ethylen Argon
C 4,0 2,5
CQ. TaC Tap0= C 7 5,4 CaO Poly 100 Argon 100 Argon
U J 20,6 5,0 styrol
Ta2O5 4,0 UgO 1,5 Argon 70
Ug 10,5
69. TaC C 7 5,4 CaO Poly
Ta2O5 20,6 14,0 styrol
Ca 4,0 2,5
70. TaB2 B2O3 43,0 UgO Va Cl
43,0 8,7
14,0
Fortsetzuog der Tabelle
18 9 IO
64. 1750 LaB6 0,1-2,0
65. 17 50 LaB,
0,1-2,0
66. 2000 TaC 0,1-2,0
67. 1900 TaC 0,1-2,0
66. 2000 TaC 0,1-2,0
69. 1900 TaC 0,1-2,5
70. 2200 TaB2 0,1-2,0
2 Ca 3 43,0 43,0 14,0 Portsetzung der 5 Tabelle 7
ι TaB2 Ta2O5 69,0 9,7 i\ Уа CI 4,0 6 50
71. TaC-TaB2 C 2,3 19,0 IJgO 14,0 Poly styrol Argon 50
72. Ta2O5 B2O3 C Mg 69,0 9,7 2,3 19,0 II°5 2,0 Argon
TaC-TaB2 Ta2O5 B2O3 C Ug 9/7 2,3 19,0 Poly styrol 3,0 50
73. TaC-TaB2 Ta2O5 C II ',8 2,0 12,2 Ua 0 5*0 CaO IO ,0 äthylen 4,0 Argon 40
74. TaC-TaB2 15,0 Poly äthylen 3,5 Argon 40
75. 15,5 Argon
7б7 TaClI
Ca С
30,7 1,8
do КСІ з tickst of Г о 15,0 3,0
77. TaCN Ta2O5
6775 30,7 I,8
do 5,0 MgO 5,0
CH^ON2Stick- 5о
^ON2
3,0
stoff
Fortsetzung der Tabelle
VI. 2000 TaB2 0,1-3,0
72. 1900 TaC-TaB9 0,1-3,0
73. 1900 TaC-TaB2 0,1-2,0
74. 1800 TaC-TaBo 0,1-3,0
75. 1800 TaC-TaB2 Q χ_2 Q
χ_2
76. 2000
' ' * 19QO iayjQ ЦЯ" 0 ^б Ω Γ ? О
_ 38-
Fortsetzung der Tabelle
IZII2" IZIIZ3ZIIIZ4ZZZlZZZiZZZZZ
78. TaCII Ta2O5 67,5 iigO CH14On2 Ammoniak50
Ca 30,7 15,0 2,0
C 1,8
9. TaClI Ta2O5 67,5 CaO KCl Hydrazin
Ca 30,7 14,0 2,5
C 1,8
eO. TaCN Ta2O5 67,5 ti£0 KCl Hydrazin
Ca 30,7 16,0 1,5
C 1,6
ilT'i'äC-sIc TaToс 6278 JgO Z^Iy-CaH2 11,9 15,0 ^hylen Argon
11 —
10,5 3,0
Si 6,0
C 6,8
82.TaC-SiC TapO,- 62,8 CaO Poly-
CaH2 11,9 16,0 athylen ΑΓδοη
Ug 10,5 2,0
üi O1O
C 6,8
83.TaC-SiC Ta2O5 62,8 CaO Poly-
CaH2 11,9 15,0 зѣуго1 ~г§оп
Mg 10,5 3,0
Si 8,0
С 6,8
Portsetzang der Tabelle
~Q 9 IO ~"
78. 1800
79. 1900
80. 1800
81. 2100 TaC-SiC 0,1-2,5
62. 2050 TaC-SiC 0,1-3,0
63. 2C50 TaC-SiC 0,1-3,0
Fortsetzung der Tabelle
84. TaC-SiC Ta9O= 62,8 MgO Poly-
J 11,9 15,0 зѣуго1 Arson
U3 10,5 2,0
Si 8,0
C 6,8
85. MoSi0 MoOo 33,3 MgO Poly-
^ 1^1еп Argon
27,7 19,2
39,0 3,8
Argon
8б7 JoSiJ UoS3 3373 %o Poly-
SiOg 27,7 18,0 аѣУго1 Argon
Mg 39,0 4,0
ÜoSil UoO3 3373 CaO poly-
SiO2 27,7 15,0 athylen Arson Ife 39,0 5,0
UoSiT MoO3 337з cäo ply-
SiO2 27,7 18,0 зѣуго1 -rson
Mg 39,0 3,0
~r3C~ СгрО/" 4^75 CaO P-OIy- 60"
Ca 50,8 16,3 styro1 Arson
C 4,7 2,4
90. Or3C2 OrpOo 44,5 MgO Poly-
Ca 50,8 I5>0styro1 Ars°n
C 4,7 2,5
91. Cr3C2 Cr2O3 44,5 UgC ..P^Iy- so
Ca 50,8 5.0 аѢ№еП ΑΓδ°Π
С 4,7 CaO 2,0
10,0
Fortsetzung der Tabelle "θ 9 IO
ЬЧ. 2000 TaC-SiC 0,1-2,0
85. ZiOO UoSi2 0,1-2,0
ее. 2100 üosip 0,1-2,0
87. 2000 UoSi, 0,1-2,5
88. 2000 MoSi2 0,1-2,0
Ь9. 2000 Cr3C2 0,1-2,0
90. 2000 Cr3C2 0,1-2,0
91. 1900 Cr3C2 0,1-2,5
Fortsetzung der Tabelle
I 2 Ca Ca WO3 C v/03 3 44,5 4 5 6 7
92. CKoCp C C MgH2 M^H2 50,8 MgO Poly 70
LInCI2 La2O3 C 4,7 15,0 äthylen Argon
Wg Ca 57,2 3,0
93. MnB B2O3 C 27,0 UgO NaCl Argon 70
UInCI2 La2O3 15,8 5,0 3,0
Mg Ca 57,2
94. fin В B2O3 C 27,0 CaO llaCl Argon 70
L Q La5Oo 15,8 15.0 4,0
с 3 Ca 65.8
95. LaC2 C CaO Poly 60
24,5, äthylen Argon
9,7 10,0
65,8 5,0
96. LaCp 24,5 CaO Poly 50
9,7 15,0 styrol Argon
65,8 4,0
97. LaC2 24,5 !ieo Poly 60
9,7 15,0 äthylen Argon
65,8 3,0
98. LaCp 24,5 UgO Poly 60
9.7 10,0 styrol Argon
CaO 3,0
71,0 5,0
99. 25,0 BaO Poly 90
4,0 19,2 äthylen Argon
71,0 3,8
100 ',VpC 25,0 UgO Poly 80
4,0 15,0 styrol Argon
3,0
Fortsetzung der Tabelle
92. 1900 Cr3C2 0,1-2,0
93. 1900 UnB 0,1-2,0
94. 1800 l.inB 0,1-2,0
95. 1800 LaC2 0,1-2,0
96. 1750 LaC2 0,1-2,5
97. 1800 LaC2 0,1-2,0
96. 1800 LaC2 0,1-2,5
99. 2000 W2C I - 5
100. 1900 W2C I - 3
Fortsetzung der Tabelle
I 2 WpC WOo 3 71 ,0 4 5 6 7
ΙΟΙ. MgH2 25 ,0 CaO Poly 70
с 4 ,0 18,0 äthylen Argon
4,0
102. W2C "'Cl6 AI Zn C Zn 68,9 CaO Poly Argon 70
Zn C AI Al 20,9 10,0 äthylen
C 9,0 3,0
kt UoO3 Ug 1.2 Argon
103. W2C C Zn 68,9 20,9 HeO 15,0 Poly- athylen 60
C 9,0 4,0
UoOo 1.2 Argon
104. v/2C 68,9 20,9 MgO 18 "θ Poly styrol 60
Zn 9,0
C 1.2 Argon
105. W2C 68,9 20,9 CaO 16,0 Poly styrol 50
9,0 2,и
42 Ar-oa
106. Mo2C 53,4 18,1 Mfip 17,5 Poly äthylen 5
24,1 2,0
4,4
107. !JOpC 53,4 CaO ?;ly- ^rgon 5
18,1 10,0 зѣуі·.)?.
24,1 UgO 1,5
4,4 5,0
Portsetzung der Tabelle
ΙΟΙ. Ι850 W2C 0,1-2,0
102. 1950 '.V2C 0,1-4,0
103. 1600 W2C 0,1-4,0
104. 1800 VZ2C 0,1-4,0
105. 1750 WgC 0,1-4,0
106. 2000 Uo2C 0,1-2,5
107. 1900 Uo2C 0,1-2,5
Portsetzung der Tabelle
I 2 3 UoO3 53,4 4 5 6 7
108. Mo9C Mg 18,1 CaO Poly 10
с ".η 24,1 18,0 äthylen Argon
С 4,4 2,5
шООо 30,2
109. MoB9 Zn 41,2 MgO Poly 10
с. Mg 15,3 15,0 styrol Argon
в2о3 13,3 2,5
UoO3 30,2
ПО. MoB2 Zn «1,2 UgO Eoiy- 15
Ug 15,3 18,0 Argon
B2O3 13,3 2,0
III. MoB2 MoO3 30,2 CaO Poly- 15
Zn 41,2 18,0 зЬ*ѵо1 Лг^оп
Mg 15,3 2,0
B2O3 13,3
ІІ2." MoB2" ~ MoO3" " 3θ72" "do" "poly- 2θ"
Zn 41,2 10,0 аѣі1^1еп Arson
Ug 15,3 MgO 2,0
B2O3 13,3 10,0
ИЗ." Fe~C Pe2O3 ~ 5479~ "ucO~" "p~iy- 50"
Ca 41,0 12,5 3^го1 Argon
C 4,1 4,2
114. Pe C Pe2O3 54,9 MgO P0Iy- 15
Ca 41,0 18,0 аѣ11У1еп λν^οη
С 4,1 2,2
Portsetzung der Tabelle
HI'III8IIHII9IIIIIIIII1*) IIII
108. 1950 Uo2C 0,1-2,0
109. 2100 UoB2 0,1-3,0
HO. 2100 Li0B2 0,1-3,0
III. 2000 UoB2 0,1-3,5
112. 1900 UoB2 0,1-2,0
113. 1900 Fe,C 0,1-2,0
Ш. 1900 Pe, C 0,1-2,0
Fortsetzung der Tabelle "З 4~ ~4 5 б" "
2
115. Pe,,C
Pe2O3 54,9 Ca 41,0 C
UgO PoIy-5 Q äthylen
CaO 1,5 10.0
Argon
П6. /W 6
NiO
Ug
68,3 UgO poiy-21,9 17,0 äthylen 9,8 3,0
Argon
II?. NiB
121. CoB2
NiO 66,3 UgO poly_ Ug 21,9 10,0 äthylen B 9,8 2,0
Argon
CoO
Ca
B2O3
116. NiB NiO Ug 66;3 21,9 CaO 15,0 Poly styrol Argon 50
B 9,8 3,0
119. CoB2 CoO Ca 24,5 52,5 UgO 16,3 Poly äthylen Argon 30
B2O3 23,0 2,4
120. CoB2 CoO Ca 24,5 52,5 UgO 16,5 Poly styrol Argon 50
B2O3 23,0 2,5
24,5 UgO poly.
5 5 0 äthylen Argon
23,0 CaO 15.0
122. TiN Ug 62,9 37,1 UgO 8,8 CH4 2,7 ON2 Ammoniak 30
WJ. TIH Ug 62,9 37,1 15,0 KCI 3,0 Stickstoff 60
Portsetzung der Tabelle _ 9 IQ-
115. 1950 PeüC 0,1-2,0
116. 2200 ma 0,1-2,5
117. 2100 NiB 0,1-2,0
118. 2200 NiB 0,1-3,0
119. 2100 CoB2 0,1-2,5
120. 2100 CoB2 0,1-2,5
121. 2000 CoB2 0 j_2
122. I860 TiN0 .93 0 ,1-2 ,0
из. 1950 TiN0 ,93 0 ,1-2 ,0
2 Mg Portsetzung 3 62,9 37,1 4 ; der Tabelle 6 7 700
I TiN ZrO2 Mg 71,0 29,0 CaO 18,0 5 Stickstoff 90
124. ZrN ZrO2 Ug 71,0 29,0 CaO 12,9 KCl 3,0 Hydrazin 70
125. ZrN ZrO2 Mg 71,0 29,0 UgO 18,0 KCl 1,2 Ammoniak 50
126. ZrN Ca 46,0 54,0 MgO 15,0 2,0 Stickstoff 70
127. ND2N Nb2O5 Ca 46,0 54,0 CaO IO KCl 1,5 3 StickstofflOOO
128. Nb2N UgO 15,0 NaNO 3,0 « Ammoniak j
129. 5,0
130. Tal·! Ta2O5 77 ,0 Mgo KCl
MgH2 13 ,0 10,0 1,5
CaH2 10 ,0 CaO
5.0
Ammoniak ß0
131. TaN Ta2O5 77,0 MgO NaNO3 Stickstoffio
U^213,0 5,0 4,0
CaH2 10,0
132. TaN Ta2O5 77,0 CaO CH4OlI2 stick- 40
UgH2 13,0 20,0 2,0 stoff
CaHp 10,0
C.
133. AlN Al2O3 44,6 CaO CH4UI2 Hydrazin
CaH2 55,4 10,0 3,7
Portsetzung der Tabelle
I 8 9 ,95 IO
124. 2100 PiN0 ,96 0,1-2,5
125. 2050 ZrN0 ,96 0,1-2,0
126. 1980 ZrN0 ,95 0,1-2,5
127. 2000 ZrN0 0,1-2,5
128. 2000 Nb2LI 0,1-2,0
129. 2100 Nb2II 0,1-2,0
130. 2000 TaJi 0,1-2,5
131. 2100 TaN 0,1-3,0
132. 2200 TaN 0,1-2,5
133. 2000 AlN 0,1-2,0
Portsetzung der Tabelle
I 2 Al2O3 CaH2 3 44 55 ,6 4 5 6 7
134. AIN UgO 15.0 NaNO3 2.0 Stick stoff 100
135. AIN Al2O3 44,6 CaO CH4OH2 Зѣіск- 180
CaH2 55,4 IO,0 2,0 stoff
UgO
5,0
„ «. M «м «. -м· _ mm — ^ і— *·· ·— — "^ ^ « — ^ ^ ^ —· — -^ — — — ^
136. NB B2O3 55,0 UgO fehlt Stickstoff 200
Ug 45,0 10,0
137. Li2C Li2CO3 ь5,0 UgO fehlt Argon 50
US 30,0 5,0
С 5,0
138. Ті-Иі TiO2 26,5 CaO fehlt Argon 20
NiO 35,5 24,0
Ca 26,5
Zn 21,45
C 0,05
139. Pe-Cr Pe2O3 35,7 UgO fehlt Argon 30
Cr3O3 33,6 18,0
Ug 21,4
CaH2 9,2
C 0,1
Fortsetzung der Tabelle
I6IIIIIIIII9!!!!!--1!!!"
2І00 AIII 0,1-2,5
135. 2200 AlN 0,1-2,0
136. 2200 NB 0,1-5,0
137. 1900 Li9C 0,1-3,0
138. 1600 Ti-IIi 2,0-5,0
139. 1500 Pe - Cr 3,0-5,0
Fortsetzung der Tabelle
!"!"ΙΙΙΙΙΙΙΙΙϊΙΙΙΙΙΙΙ6!!!7!
140, Pe-Co Pe2O3 5,79 MgO fehlt Stickstoff
CoO 68,10 22,0
Ug 21,80
Ca 4,22
C 0,09
141. .V-Re ν,Ό С 72,5 MgO PoIy- ι Argon I
Rc3 5,0 25,0 athyler
Mg 22,4 ΐ,ο
с ο,ΐ Argon
142. Zr-V/ ZrP4 47,0 MgO fehlt 5
VZGl6 Зб,5 10,0
Al 15,0 CaO
''O3 1,45 15,0
0,05
143. Mo-Cu Ca2 0 35,0 UgO fehlt Argon 0,5
MoCl2 45,0 25,0
Mg 19,8
C 0,2
144. MgBg B2O3 46,7 ivlgO P0 Iy-
Mg 53,3 I0 styrol Argon
15 _ __ Arson
1,5
145 TiC •MoC Mo 8.8 CaO Poly Argon 200
TiO2 49,5 12,0 äthylen
Mg 33,7 2
146. WC· TaC Ta 26,5 CaO Poly Argon 30
α O3 Mg 55,0 15,0 18,0 styrol 2,5
C 4,0
Portsetzung der Tabelle
8 9 IO
140. 1560 Fe - Co 1,0-3,0
I5B0 W-Re 1,0-3,0
142. 1700 Zr-V/ 1,0-2,0
143. 1500 UoCu 2,0-5,0
144. 1800 LIgB6 0,1-20
145. 1950 TiG-IvIoC 0,1-20
146. 2050 WC-TaG 1,0-2,5

Claims (5)

  1. - 56 PATENTANSPRÜCHE
    1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern, welches die Aufbereitung der Charge, die ein Element der IV. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente und ein Element, genommen aus einer Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Silizium, Schwefel, Phosphor enthaltenden Gruppe enthält, die Zugabe dieser Charge in eine Reaktionszone, wo die selbständig ablaufende Hochtemperatursynthese des Endprodukts erfolgt, und das anschließende Isolieren des Endprodukts aus der Reaktionszone vorsieht, dadurch gekennzeichnet , daß eine Charge verwendet wird, der man zusätzlich
    - wenigstens ein Element der I. bis III. und der VII. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente,
    - und/oder wenigstens ein Hydrid der Elemente der I. bis III. Gruppe des Periodensystems,
    - und/oder wenigstens ein Oxid, ein Halogenid der Elemente der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems,
    - und wenigstens ein Oxid und/oder wenigstens ein Halogenid und/oder wenigstens eine organische Verbindung von Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder oilizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor
    - und Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff zugibt, Y/ährend das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Mineralsäurelösung verwirklicht wird.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen
    höchstschmelzenden anorganischen Verbindungen und metallischen Mischkörpern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 12,00 bis 80,95 Massel wenigstens eines Elements der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Oxids und/oder wenigstens einex Halogenids von Elementen der I. bis VIII. Gruppe des Periodensystems;
    0,05 bis 31,50 Massel Stickstoff und/oder Kohlenstoff und/oder Bor und/oder Silizium und/oder Schwefel und/oder Phosphor und/oder Oxiden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder Halogeniden eines beliebigen der genannten Elemente und/oder organischen Verbindungen ennes beliebigen der genannten Elemente;
    19»0 bis 56,5 Massel wenigstens eines Metalls der I. bis III. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder wenigstens eines Hydrids dieser Metalle
    und aus Zusätzen in einer Menge von 1 bis 25>£, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar Oxiden von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente und/oder Alkalitnetallhalegeniä^n uod/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Polyäthylen und/oder Harnstoff besteht.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Charge als Zusätze 5 bis 25/ό Oxide von Metallen der II. Gruppe des Periodensystems der Elemente, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, und/oder 1 bis 5;o Alkalimetallhalogenide und/oder Ammoniumhalogenid und/oder Polystyrol und/oder Blyäthylen und/oder Harnstoff, bezogen auf die Masse des erwähnten Gemisches, enthält.
  4. 4. Verfahren nach einem beliegigen Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 56,0 Massel Titanoxid, 8,3 Massel Kohlenstoff, 35,7 Маззе% Magnesium und aus Zusätzen, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar 10,07o Magnesiumoxid ar1 3,0# Polystyrol besteht, während das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Salzsäurelösung verwirklicht wird.
  5. 5. Verfahren nach einem beliebigen Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Charge verwendet wird, die aus einem Gemisch von 26,50 Masse% Titandioxid, 25,50 Massel Nickeloxid, 26,50 Massel Kalzium, 21,45 Massel Zink, 0,05 Masse% Ruß und aus Zusätzen, bezogen auf die Masse des Gemisches, und zwar 24,0/£ Kalziumoxid besteht, während das Isolieren des Endprodukts durch Behandlung des Syntheseprodukts mit einer Schwefelsäurelösung verwirklicht wird.
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