DE2932789A1

DE2932789A1 - Polykristalline transparente spinelsinterkoerper und verfahren zu deren herstellung

Info

Publication number: DE2932789A1
Application number: DE19792932789
Authority: DE
Inventors: Issei Hayakawa; Masayuki Kaneno; Isao Oda
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1978-08-14
Filing date: 1979-08-13
Publication date: 1980-03-06
Also published as: US4273587A; DE2932789C2; GB2031399A; GB2031399B; JPS5727055B2; JPS5527837A

Description

Die Erfindung betrifft einen polykristallinen, transparenten Spineisinterkörper und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Ein transparenter Spinelsinterkörper aus hauptsächlich Aluminiumoxid und Magnesiumoxid hat eine kubische Kristallstruktur und zeigt keine Doppelbrechung. Deshalb zeigt ein transparenter Spinelsinterkörper eine ausgezeichnete Lichtdurchiässigkeit im sichtbaren Spektrum und gegenüber Infrarotstrahlen.

Folgende Verfahren zur Herstellung von polykristallinen,

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transparenten Spinelsinterkörpern sind bekannt:

(1) eine stöchioraetrische Mischung aus Al₂O₃ und MgO wird heissverpresst.

(2) Eine stöchiometrische Pulvermischung aus A^O₃ und MgO wird zusammen mit Kalziumoxid (CaO) oder Magnesiumoxid (MgO) gebrannt.

(3) Eine Pulvermischung aus Al₂O₃ und einem in bezug auf den Spinel stöchiometrischen Überschuss an MgO wird zusammen mit mehr als 0,2 Gew.% LiF gebrannt.

(4) Ein Aluminiumoxid-Einkristall (Saphir) oder ein polykristalliner hochdichter Aluminiumoxid-Sinterkörper wird mit MgO-Dampf unter Bildung eines Spineis in Berührung gebracht.

Diese Verfahren haben jedoch folgende Nachteile: Beim Verfahren des Heissverpressens einer stöchiometrischen Mischung aus Al₂O₃ und MgO gemäss (1) wird eine Form aus Kohlenstoff verwendet und deshalb ist der gebildete Sinterkörper immer ein dunkler Sinterkörper mit einer einfachen Form und darüber hinaus ist der Sinterkörper aufgrund seiner niedrigen Produktivität teuer. Beim Brennen einer stöchiometrischen Pulvermischung aus Al₂O₃ und MgO zusammen mit CaO oder MgO gemäss (2) und beim Brennen einer Pulvermischung aus Al₂O₃ und einer stöchiometrischen überschussmenge gegenüber dem Spinel an MgO mit mehr als 0,2 Gew.% LiF gemäss (3), muss eine verhältnismässig grosse Menge an einem Additiv verwendet werden und deshalb ist der gebildete Sinterkörper unrein und zeigt eine schlechte Lichtdurchlässigkeit. Beim Inberührungbringen

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von Aluminiumoxid-Einkristallen oder polykristallinen Aluminiumoxid-Sinterkörpern mit MgO-Dampf gemäss %4) ist es sehr schwierig, die Menge an MgO-Dampf zu kontrollieren und daher ist die Herstellung eines homogenen Sinterkörpers schwierig.

Die Erfinder haben verschiedene Untersuchungen angestellt, um die vorerwähnten Nachteile der üblichen Verfahren zu vermeiden und es ist ihnen gelungen, die optischen Fehler, welche die Lichtdurchlässigkeit von üblichen polykristallinen Spineisinterkörpernerniedrigt, zu vermeiden, mittels des synergistischen Effektes aufgrund der Kombination einer spezifisch begrenzten Zusammensetzung, bestehend aus MgO und einer stöchiometrischen überschussmenge an Al₂O- für den Spinel, einer spezifisch begrenzten Menge einer Sinterhilfe und spezifisch begrenzter Brennbedingungen und dadurch ist es den Erfindern gelungen, polykristalline transparente Spineisinterkörper mit hoher Lichtdurchlässigkeit herzustellen.

Ein Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen polykristallinen transparenten Spineisinterkörper zur Verfügung zu stellen, der hauptsächlich aus Al₂O₃ und MgO im Molverhältnis von Al₂O₃/MgO von 0,52/0,48 bis 0,70/0,30 und mit einem Gehalt von 0,01 bis 0,1 Gew.% LiF zur Verfügung zu stellen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines polykristallinen transparenten Spinelsinterkörpers, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Al₃O₃ mit MgO oder einer Aluminiumverbindung mit einer Magnesiumverbindung, die durch Kalzinieren in Al₂O₃

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oder MgO überführt werden, in einem Molverhältnis von Al₂O₃/MgO im Bereich von 0,50/0,50 bis 0,525/0,475 vermischt, die Mischung bei 1150 bis 1300°C kalziniert, die kalzinierte Mischung mit 0,01 bis 0,2 Gew.% LiF, bezogen auf das Gewicht der kalzinierten Mischung, vermischt, und die erhaltene Mischung zu einer gegebenen Form verformt und dabei den Formkörper einer ersten Brenntemperatur bei 1200 bis 1400°C und dann einer zweiten Brenntemperatur bei 1700 bis 1900⁰C in einer Wasserstoffatompshäre, im Vakuum, oder einer inerten Gasatmosphäre unterwirft, wobei die Temperatursteigerungsrate nicht mehr als 100°C/h im Temperaturbereich zwischen der ersten Brennstufe und der zweiten Brennstufe beträgt.

Die vorliegende Erfindung beruht insbesondere auf der Entdeckung, dass beim Brennen eines Rohmaterialpulvers, enthaltend Aluminiumoxid in einer etwas grösseren Menge als der stöchiometrischen Menge des Spineis entspricht und enthaltend weiterhin eine spezifisch begrenzte Menge an LiF unter spezifisch begrenzten Bedingungen das Rohmaterialpulver bei einer Temperatur, die niedriger als die Brenntemperatur bei den üblichen Verfahren ist, zu einem Sinterkörper mit einer höheren Dichte als bei üblichen Sinterkörpern gebildet werden kann, und dass man so einen Spinelsinterkörper mit einer ausgezeichneten Lichtdurchläjsigkeit erhält.

Nachfolgend wird das Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen, transparenten Spinelsinterkörpers gemäss der Erfindung näher erläutert.

AI2O.3 und MgO oder eine Aluminiumverbindung und eine Magnesiumverbindung, die durch Kalzinierung in Al₃O₃ bzw. MgO

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überführt werden, werden in einem Molverhältnis von Al^O^ im Bereich von 0,50/0,50 bis 0,525/0,475 vermischt, um einen Spinelsinterkörper mit einem gegebenen Mischungsverhältnis von Al2O₃/MgO zu erhalten. Die erhaltene Mischung wird gründlich in einer Kugelmühle gemischt und dann bei 1150 bis 1300⁰C an der Luft vorzugsweise wenigstens 1 Stunde kalziniert. Die erhaltene Mischung, vorzugsweise in feinteiliger Form, wird mit 0,01 bis 0,2 Gew.% LiF, bezogen auf die Menge der kalzinierten Mischung, unter Erhalt einer Rohmaterialmischung gemischt. Um die kalzinierte Mischung homogen mit LiF zu vermischen, werden die kalzinierte Mischung und LiF vorzugsweise in einer Kugelmühle zusammen mit destilliertem Wasser vermählen. Dann wird die erhaltene Rohmaterialmischung vollständig getrocknet und weiter getrocknet, zusammen mit einem zeitweiligen Bindungsmittel, wie Polyvinylalkohol und dergleichen, als Formhilfe. Nachdem die getrocknete Mischung vorzugsweise auf eine gleichiaäcsige Grosse gebracht wurde, indem man sie durch ein 60-Maschen-Sieb (JIS-Standard) siebt, wird sie in die gewünschte Form gebracht. Der Formkörper wird dann in einer Wasserstoffatmosphäre, im Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre gebrannt. Dabei wird das Brennen des Formkörpers zweistufig vorgenommen. Das erste Brennen des Formkörpers wird durchgeführt, indem man den Artikel bei einer konstanten Temperatur im Temperaturbereich von 1200 bis 1400⁰C hält oder indem man ihn allmählich mit einer Temperatursteigerungsrate von etwa 50°C/h in den Temperaturbereich von 1200 bis 1400°C bringt, und das zweite Brennen des in der ersten Stufe gebrannten Artikels wird durchgeführt, indem man den Artikel bei einer konstanten Temperatur im Temperaturbereich von 1700 bis 1900°C brennt oder ihn allmählich mit einer Temperatursteigerungsrate von nicht mehr als 50°C/h auf den Temperaturbereich von 1700 bis 1900°C bringt,

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wobei die Temperatursteigerungsrate innerhalb des Temperaturbereiches zwischen der ersten Brennstufe und der zweiten Brennstufe nicht mehr als 1OO°C/h beträgt. Auf diese Weise erhält man einen polykristallinen transparenten Spineisinterkörper, der der gestellten Aufgabe entspricht. Es ist besonders wichtig, dass beim Brennen des in der ersten Stufe gebrannten Artikels die Temperatursteigerungsrate im Temperaturbereich zwischen der ersten Brennstufe und der zweiten Brennstufe nicht mehr als 1OO°C/h ausmacht.

Als A^Oo-Rohmaterial und MgO-Rohmaterial kann entweder pulverförmiges AI2O.,, pulverförmiges MgO oder eine Aluminiumverbindung und eine Magnesiumverbindung, die Al₂O₃ bzw. MgO bei der thermischen Zersetzung ergeben, verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man eine Aluminiumverbindung und eine Magnesiumverbindung, weil dabei eine gleichmässige Mischung von feinteiligem Al-O^-Pulver und MgO-Pulver gebildet wird. Der transparente Spineisinterkörper gemäss der Erfindung enthält AloO^ in einem Molverhältnis die mehr als dem Molverhältnis der Ausgangspulverraischung aus Al₂O₃ und MgO für den Spinel entspricht, und zwar aufgrund des Verdampf ens von MgO aus dem Sinterkörper während des Brennens. Das Verhältnis von Al₂O₃ zu MgO in dem erhaltenen Sinterkörper hängt von der Zusammensetzung der für den Spinel verwendeten Ausgangspulvermischung aus Al-O₃ und MgO, der Brenntemperatur und der Brennzeit und dergleichen ab. Für einen Spinelsinterkörper mit einer guten Lichtdurchlässigkeit ist es jedoch erforderlich, dass das Molverhältnis von Al₂O->/MgO im Vereich von 0,52/0,48 bis 0,70/0,30 liegt. Ist das MoI-verhältnis von Al₂O₃/MgO höher als 0,70/0,30, so kann sich eine zweite Phase, die hauptsächlich aus Al₂O₃ besteht, an den Korngrenzen niederschlagen, während bei einem Molverhältnis

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von Al₂O₃/MgO von niedriger als 0,52/0,48 aufgrund des starken Kornwachstums Poren nicht vollständig vermieden werden können. Ein Spinelsinterkörper mit einem Molverhältnis von mehr als 0,70/0,30 oder weniger als 0,52/0,48 hat deshalb eine sehr schlechte Lichtdurchlässigkeit.

Aus folgendem Grund wird die Menge an LiF, die in dem Sinterkörper enthalten ist, auf 0,001 bis 0,1 Gew.% beschränkt. Beträgt die Menge mehr als 0,1 Gew.%, so schlägt sich die zweite Phase an der Korngrenze des Spineis nieder, während bei einer Menge von weniger als 0,001 Gew.% Poren nicht vollständig vermieden werden und der Sinterkörper, der mehr als 0,1 Gew.% oder weniger als 0,001 Gew.% LiF enthält, zeigt eine schlechte Lichtdurchlässigkeit.

Auch der Grund, warum das Molverhältnis von Al₂Oo zu MgO in der Ausgangs-Al₂O--und -MgO-Pulvermischung für den Spinel

im Bereich von 0,50/0,50 bis 0,525/0,475 begrenzt ist,

ist darin zu sehen, dass bei einem Molverhältnis von Al₂O.,/MgO von mehr als 0,525/0,475 eine zweite Phase, die hauptsächlich aus überschüssigem Al₂O₇ besteht, sich an der Korngrenze niederschlägt, und die Lichtdurchlässigkeit des erhaltenen

Sinterkörpers abnimmt.

Die Ausgangs-Al₂Oo~ und -MgO-PuIVermischung für den Spinel wird bei 1150 bis 1300⁰C kalziniert. Der Grund hierfür ist der folgende: Bei einer KaIzinierungstemperatur von niedriger als 11500C reagiert Al₂O₃ nicht ausreichend mit MgO und es bilden sich Spinelpulver mit ungleichmässigen Mengenverhältnissen an Al2O₃/MgO. Bei einer Kalzinierungstemperatur von mehr als 1300 C findet ein zu starkes Kornwachstum statt und ein gleichmässiger Kornwuchs in der nachfolgenden Brennstufe

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ist gestört.

Der Grund, warum die kalzinierte Mischung aus Al^O₃ und MgO mit 0,01 bis 0,2 Gew.% LiF, bezogen auf die Menge der Mischung, vermischt wird, ist der folgende: Beträgt die Menge an LiF mehr als 0,2 %, verbleiben mehr als 0,1 Gew.% LiF in dem Sinterkörper und die zweite Schicht schlägt sich nieder und vermindert die Lichtdurchlässigkeit des Sinterkörpers. Beträgt die Menge an LiF weniger als 0,01 Gew.%, so nimmt die in dem Sinterkörper verbleibende Menge an LiF auf weniger als 0,01 Gew.% ab und die Wirkung von LiF tritt nicht ein und man kann keinen transparenten Spinelsinterkörper erhalten.

Auch die Brennatmosphäre, die auf eine Wasserstoffatmosphäre, Vakuum oder ein Inertgas begrenzt ist, muss eingehalten werden, weil man sonst keinen transparenten Spineisinterkörper erhält.

Der Grund, warum die primäre Brenntemperatur im Bereich von 1200 bis 1400OC durchgeführt wird, ist der, dass bei einer ersten Brenntemperatur von weniger als 1200°C sich ein dichter Sinterkörper bildet, während bei einer Brenntemperatur von mehr als 1400°C in der nachfolgenden Brennstufe ein zu starkes Kornwachstum eintritt. Der Grund, warum die Temperatursteigerungsrate für den in der ersten Temperatur gebrannten Artikel im Temperaturbereich zwischen der ersten Brennstufe und der zweiten Brennstufe auf nicht mehr als 100°C/h begrenzt ist, ist darin zu sehen, dass bei einer Temperatursteigerungsrate von mehr als 100°C/h ein schneller lokaler Kornwuchs stattfindet, und sich die Poren in dem Artikel schliessen und daher die Lichtdurchlässigkeit in dem erhaltenen Sinterkörper erniedrigt wird.

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Der Grund, warum die zweite Temperatur auf 1700 bis 1900°C begrenzt ist, ist darin zu sehen, dass bei einer Brenntemperatur von weniger als 1700⁰C kein Spinelsinterkörper mit einer sehr guten Lichtdurchlässigkeit erzielt werden kann, während bei einer Brenntemperatur von mehr als 1900°C ein zu starkes Kornwachstum eintritt und sich Risse an den Korngrenzen bilden.

Das nachfolgende Beispiel beschreibt die Erfindung und soll nicht limitierend ausgelegt werden.

Reine Reagentien aus Ammoniumalaun und Magnesiumnitrat werden so vermischt, dass die Mischung AIjO₃ und MgO im Molverhältnis enthält, wie es in der nachstehenden Tabelle 1 gezeigt wird und die entstandene Mischung wird an der Luft 3 Stunden bei 1200°C kalziniert. Durch Rontgenstrahlbeugungsmessung wurde festgestellt, dass das kalzinierte Pulver das Röntgenstrahl lbeugungsmus ter eines Spineis aufwies, wobei das Pulver eine Korngrösse von nicht mehr als 1 um hatte. Das kalzinierte Pulver wurde mit LiF in den in Tabelle 1 gezeigten Mengen, bezogen aif die Menge des kalzinierten Pulvers vermischt, und die entstandene Mischung wurde im feuchten Zustand 3 Stunden zusammen mit Kunststoffkugeln vermählen. Die so behandelte Mischung wurde 1 Stunde bei 500⁰C an der Luft erhitzt, um Plastikrückstände zu entfernen und dann mit 2 Gew.% PVA (Polyvinylalkohol) vermischt und getrocknet. Anschliessend wurde die Mischung durch ein 60-Maschen-Sieb (JIS-Standard) gesiebt, um eine einheitliche Korngrösse zu erhalten. Die Pulver wurden zunächst in einer Form geformt und dann in einer isostatischen Presse bei einem Druck von 2500 kg/cm verformt. Die erhaltenen Formkörper wurden 3 Stunden bei 700°C an der Luft zur Entfernung des Binders erhitzt. Dann wurde der

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so behandelte Formkörper in einer in Tabelle 1 gezeigten Atmosphäre einem ersten Brennen bei 1300 C während 3 Stunden und anschliessend einem wieteren zweiten Brennen unterworfen, wobei die Temperaturen und Zeiten in Tabelle 1 gezeigt werden. Zwischen der ersten und der zweiten Brennstufe wurde der in der ersten Stufe gebrannte Artikel von 1300⁰C auf 1700°C mit einer Temperatursteigerungsrate, wie sie in Tabelle 1 gezeigt wird, erhitzt.

Zum Vergleich wurden Sinterkörper unter den gleichen Bedingungen wie oben angegeben hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Molverhältnis von Al^O^/MgO in der Ausgangs-Al₂O₃~ ^unä -MgO-PuIVermischung für den Spinel, die zugegebene Menge an LiF, bezogen auf dei kalzinierte Mischung aus Al₂O₃ und MgO, oder die Temperatursteigerungsrate zwischen der ersten und zweiten Brennstufe ausserhalb des erfindungsgemässen Bereiches lagen.

Die erfindungsgemässen Spinelsinterkörper wurden mit den Vergleichsspinelsinterkörpern hinsichtlich des Molverhältnisses von Al₂O₃ zu MgO, dem LiF-Gehalt und der Lichtdurchlässigkeit bei einer Dicke von 1,5 mm und einer Wellenlänge von 0,6 um verglichen und die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.

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Tabelle 1

Probe

Zusar.unensetzung d .Ausgangs-A^O,-u.MgO-PuIVermischung für den

Nr. Spinel (Molverh.)

erfindungsgemässe
Sinterkörper

Al₂O₃

MgO

1
2
3
4
5
6
7
8
9

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

0,501
0,501
0,501
0,501
0,501
0,505
0,505
.0,505
0,505
0,505
0,505
0,512
0,512
0,512
0.512
0.512
0,525
0,525
0,525
0,525
0,525

0,499 0,499 0,499 0,499 0.499 0,495 0,495 0,495 0.495 0,495 0,495 0.48S 0,488 0,488 0,488 0,488

0,475 0,475 0,475 0,475 0,475

zugegebene Menge an LiP (Gew.%)

Atmo-

phärdTemperatur °

0,05 0,05 0,10 0,20 0,20 0,01 0,01 0,01 0,10 0,10 0,20 0,05 0,05 0,15 0,15 0,20 0,10 0,10 0,15 0,20 0,20

vacuum vacuum

H₂ vacuum

vacuum vacuum

H₂ vacuum

Maximale Brenntempera türen u. Zei

ten

1.700 1.800 1,800

700 800 700 850 800 800 800 850 800 850 750 750 700 700 850 800 800

1.800

Zeit (h)

5 5 5 1 5 10 10 3 3 3

10

15 10 10 10

Temperatursteigerungs
rate zwischen 1 300
und 17OO°C

h)

20

50

50
100

20

50
100

50

50
100

·

20

50

50
100

Zusammensetzung des
Sinterkörpers (MoI-verhMltnis)

Al₂O₃

MgO

0,557
0,603
0,596
0,527
0,583
0,573
0,646
0,575
0,570
0,576
0,641
0,618
0,628
0,597
0,607
0,573
0,579
0,697
0,637
0,623
0,629

0,443 0,397 0,404 0,473 0,417 0,427 0,354 0,425 0,430 0,424 0,359 0,382 0,372 0,403 0,393 0,427 0,421 0,303 0,363 0,377 0,371

LiF-Ge

halt

(Gew.%)

0,024 0,010 0,022 0,100 0,041 0,004 0,001 0,004 0,034 0,031 0,030 0,012 0,011 0,053 0,038 0,081 0,048 0,010 0,021 0,055 0,045

In- lineh durchlössigkeit

64,5 67,1 67,5 60,1 61,3 62,8 69,0 64,0 60,5 6S.8 64,5 72,3 60,7 62,5 61,0 64,8 65,1 60,5 63,8 63,1 66,5

Tabelle 1 (Fortsetzung)

Zusammensetzung d. Au s g ang S-Al₂O₃-u.MgO-PuIvermi-Probe schung für den Nr. Spinel (Molverh.)

Al₂O₃

MgO

zugegebene llenge an LiF (Gev/.%)

AtmosphärdTemperatur (⁰C)

Maximale Brenntempera türen u. Zei ten

Zeit (h)

Temperatursteigerungs-zung rate zwischen 1 300 und 1700⁰C

Zusammensetdes

Sinterkörpers (Molverhältnis)

Al₂O₃

MgO

LiF-Ge-I

halt

(Gew.%)

In-linodurchlässigkeit

Vergleichs
si l'iter-

korper

22
23
24
25
26
27
23
29
30
31
32
33

0.-163
0,463
0,463
0,480
0,480
0,480
0,533
0,533
0,553
0,551
0,551
0,551

0,537 0,537 0,537 0,520 0,520 0,520 0,467 0,467 0,467 0,449 0,449 0,449

0,40	II2
0,40	Ar
0,10	Ar
0,30	vacuum
0,30	CO
0,20	CO
0,10	H₂
0,10	H₂
0,35	H₂
0,15	vacuum
0,40	H₂
0,10	H₂

1.650 1.750 1.750 1.600 1.800 1.800 1,750 1.850 1.850 1.600 1,800 1.800

10

15

10 5 5

10 10 10

0,486 0,547 0,551 0,501 0,565 0,559 0,618 0,652 0,659 0,579 0,655 0,650

0,514 0,453 0,449 0,499 0,435 0,441 0,382 0,348 0,341 0,421 0,345 0,350

0,220 0,140 0,035 0,140 0,098 0,065 0,030 0,021 0,063 0,071 0,100 0,026

41,3 39,5 41,6 47,2 38,1 35,7 48,9 45,6 44,3 42,1 44,7 42,3

CO CO K)

en

Aus Tabelle 1 wird ersichtlich, dass alle Spineisinterkörper gemäss der Erfindung eine In-linedurchlässigkeit von mehr als 60 % aufweisen und somit eine sehr gute Lichtdurchlässigkeit haben, während die Vergleichs-Spinelsinterkörper, die unter Bedingungen hergestellt wurden, die ausserhalb des erfindungsgemässen Bereiches liegen, eine sehr schlechte In-linedurchlässigkeit aufweisen.

Wie erwähnt, haben die erfindungsgemässen polykristallinen transparenten Spinelsinterkörper eine sehr gute Lichtdurchlässigkeit aufgrund der synergistischen Wirkung der Kombination des spezifisch limitierten Mischungsverhältnisses von Al₂Oo zu MgO, wobei die Menge an AIjO₃ grosser ist als die stöchiometrische Menge von Al₂O₃ im Spinel, der spezifisch begrenzten Zugabemenge von LiF und der Temperatursteigerungsrate von nicht mehr als 1OO°C/H innerhalb der spezifisch begrenzten Temperaturbereiche. Die erfindungsgemässen Sinterkörper sind besonders geeignet als Material für Entladungslampen oder andere optische Materialien, wie Fenster, die infrarote Strahlen hindurchlassen, Uhrengläser und dergleichen und für zahlreiche industrielle Anwendungen.

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Claims

Polykristalline transparente Spinelsinterkörper und Verfahren zu deren Herstellung PATENTANSPRÜCHE

1. Polykristalliner transparenter Spinelsinterkörper, bestehend hauptsächlich aus Al₃O₃ und MgO, im Molverhältnis von Al₂O₃/MgO im Bereich von 0,52/0,48 bis 0,70/0,30, und einem Gehalt von 0,001 bis 0,1 Gew.% LiF.

2. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen transparenten Spineisinterkörpers gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man Al₂O₃ mit MgO oder eine Aluminiumverbindung mit einer Magnesiumverbindung, die zu Al₂O₃ bzw. MgO bei einer Kalzinierung überführt

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werden, im Molverhältnis von A^O^/MgO im Bereich von 0,50/0,50 bis 0,525/0,475 mischt, dass man die Mischung bei 1150 bis 1300⁰C kalziniert, dass man die kalzinierte Mischung mit 0,01 bis 0,2 Gew.% LiF, bezogen auf die Menge der kalzinierten Mischung, mischt, dass man die erhaltene Mischung zu einer gegebenen Form formt und den Formkörper einer ersten Brennung bei 1200 bis 1400°C und dann einer zweiten Brennung bei 1700 bis 1900°C unter einer Wasserstoffatmosphäre, im Vakuum oder einer Inertgasatmosphare unterwirft, wobei die Temperatursteigungsrate im Temperaturbereich zwischen der ersten und der zweiten Brennstufe nicht mehr als 100 C/h beträgt .

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