KR100444178B1 - 스피넬계 유전체 세라믹 조성물 및 그를 이용한 유전체 세라믹 제조방법 - Google Patents

스피넬계 유전체 세라믹 조성물 및 그를 이용한 유전체 세라믹 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파 주파수 대역에서 사용할 수 있는 통신부품용 세라믹 유전체 소재에 관한 것으로서, 매우 큰 값의 품질계수와 작은 유전상수를 가지는 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그를 이용한 유전체 세라믹 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 스피넬(MgAl2O4)을 주조성으로 하고, 여기에 소량의 탄산리튬(Li2CO3)을 부성분으로 첨가하여 얻어지며 하기의 조성식으로 표현된다. 본 발명에 따른 유전체 세라믹은 하기의 조성에 따라 각 출발물질인 산화마그네슘(MgO), 산화알루미늄(Al2O3) 및 탄산리튬(Li2CO3)을 칭량하여 혼합하고 하소시킨 후 성형과 소결 공정을 거쳐서 제조된다. 이렇게 제조된 유전체 세라믹은 160,000의 품질계수(Qxf)와 8.5 정도의 유전상수()를 가진다.
조성식 : MgAl2O4+ x Li2CO3(mol%)
여기서, 0 < x ≤ 5 (mol%)

Description

스피넬계 유전체 세라믹 조성물 및 그를 이용한 유전체 세라믹 제조 방법 {Dielectric ceramic composition of MgAl2O4 system and a method for fabricating dielectric ceramic composition using the same}
본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파 주파수 대역용 유전체 공진기 응용부품에 사용할 수 있는 유전체 세라믹 소재에 관한 것으로, 특히, 높은 품질계수와 작은 유전상수를 가지는 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹 조성물 및 그를 이용한 유전체 세라믹 제조 방법에 관한 것이다.
개인 이동통신 서비스를 포함한 포괄적인 정보통신 서비스 제공에 대한 욕구가 증대됨에 따라 여러가지 다양한 종류의 대용량 정보를 보다 빠르게 전송할 수 있는 통신기술 및 시스템의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이런 차세대의 초고속 광대역 정보통신 서비스의 실현을 위해서는 광대역 특성을 제공할 수 있는 밀리미터파 대역의 주파수자원을 이용하는 것이 필수 불가결한 문제로 대두되고 있으며, 이에 따라 밀리미터파 대역에서 사용할 수 있는 통신시스템 및 부품의 개발과 연구가 활발히 진행되고 있다.
밀리미터파 주파수 대역에서 사용할 수 있는 통신용 부품은 밀리미터파의 전파특성상 대기중에서 전파감쇠가 크다는 점 때문에 무엇보다도 손실이 작은 부품을 제작하는 것이 요구되며, 저손실의 부품제작은 구조설계의 최적화와 함께 저손실의 유전체(혹은 자성체) 소재의 개발에 의해 가능해진다. 일반적으로 통신부품용 유전체 소재는 부품의 소형화를 위해 유전상수가 큰 것이 유리하고 저손실을 위해서는 작은 유전손실이 요구되는데, 이 두가지는 서로 상충하는 관계에 있다. 하지만 밀리미터파 대역에서는 밀리미터파의 파장이 매우 짧으므로 높은 유전상수에 대한 요구보다는 낮은 유전손실에 대한 요구가 더욱 절대적이다. 따라서 밀리미터파 대역에서 사용할 필터 혹은 듀플렉서 등의 유전체 공진기를 이용한 부품의 제조에는 무엇보다도 저 유전손실의 유전체 소재가 사용되어야 하며, 여기에 적당한 크기의 유전상수와 매우 작은 (혹은 0에 근접하는) 공진주파수 온도계수()를 가질것이 요구된다.
기존에 개발된 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물은 유전상수가 대략 20을 넘는 조성물이며, 유전손실의 척도가 되는 품질계수(Qxf)의 크기는 대략 100,000 이하의 값을 나타내는 것이 대부분이다. 하지만 밀리미터파 대역에서는 밀리미터파의 전파손실이 크다는 특성 때문에 유전손실의 척도가 되는 품질계수는 100,000 이상의 값을 가질 것이 요구되며, 이와 함께 밀리미터파의 짧은 파장을 고려하면 유전상수도 10 이하의 값을 가지는 소재의 개발이 요구된다. 이런 조건에 근접한 유전특성을 가진 소재로서는 알루미나(Al2O3)가 있는데, 이는 주로 기판용 소재로 사용되었을 뿐이며, 본격적인 마이크로파/밀리미터파용 저손실의 유전체 세라믹 조성물이 개발된 예는 거의 없다.
따라서 본 발명에서는 마이크로파/밀리미터파 주파수 대역에서 사용할 수 있는 저 유전손실의 유전체 세라믹 조성물과 그를 이용한 유전체 세라믹 제조 방법을 개발하고자 하며, 그 결과로서 아래의 조성식에 나타난 바와 같이 스피넬(MgAl2O4)을 기본조성으로 하고, 여기에 소량의 탄산리튬(Li2CO3)을 소결조제로 첨가하여 소결특성 및 유전특성을 향상시킨 유전체 세라믹 조성물과 그를 이용한 유전체 세라믹 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹조성물은 스피넬(MgAl2O4)을 주성분으로 하고 탄산리튬(Li2CO3)을 부성분으로 하며, 하기의 조성식으로 표현되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기의 목적 달성을 위한 본 발명의 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹 조성물을 이용한 유전체 세라믹 제조 방법은 마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3)를 출발원료로 하여 1:1의 몰비로 혼합한 후 하소하여 스피넬(MgAl2O4)상의 분말을 얻고, 상기 분말에 1.5 내지 3.5 mol%의 탄산리튬(Li2CO3)을 과잉으로 첨가하고 혼합한 후 성형과 소결 공정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 한다.
상기 하소공정은 1300 내지 1350℃의 온도에서 4시간동안 실시되고, 상기 소결공정은 1600 내지 1650℃의 온도에서 4시간동안 실시되는 것을 특징으로 한다.
조성식 : MgAl2O4+ x Li2CO3(mol%)
여기서, 0 < x ≤5 (mol%)
도 1은 소결온도와 탄산리튬(Li2CO3) 첨가량에 따른 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹의 품질계수(Qxf)를 도시한 그래프도.
도 2는 소결온도와 탄산리튬(Li2CO3) 첨가량에 따른 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹의 유전상수()를 도시한 그래프도.
스피넬(MgAl2O4)은 고온에서의 기계적 강도가 우수하여 기존에는 주로 고온 구조용 소재로 사용된 내화물이다. 일반적으로 순수한 스피넬(MgAl2O4)은 소결온도가 매우 높은 것으로 알려져 있는 바 그 소결온도를 낮추기 위한 연구가 많이 이루어졌고, 또한 완전한 스피넬 상의 합성을 위해 고온에서 여러 번의 열처리가 필요한 것으로 알려져 있다.
본 발명에서는 원료분말로부터 스피넬 상합성을 완료할 수 있는 열처리공정과 소결온도를 낮출 수 있는 소결조제를 찾아내었으며, 그 결과로부터 마이크로파/밀리미터파 주파수 대역에서 작은 유전손실과 유전상수를 가지는 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹 조성물을 개발하였고, 이런 유전특성을 재현적으로 얻을 수 있는 제조공정의 공정변수를 제공하고자 한다.
조성식 : MgAl2O4+ x Li2CO3(mol%)
여기서, 0 < x ≤ 5 (mol%)
본 발명에서는 스피넬(MgAl2O4)을 주조성으로 하고, 여기에 탄산리튬(Li2CO3)을 부조성으로 소량 첨가하여 얻은 새로운 조성의 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물을 제공하며, 이 소재의 유전특성이 재현성 있게 얻어질 수 있는 각 제조공정 단계에서의 최적 공정변수 및 제조 방법을 제공하고자 한다.
종래에 개발된 마이크로파용 유전체 세라믹은 일반적으로 세가지의 유전특성이 최적화되도록 개발되었다. 즉, 부품의 소형화를 위해 유전상수()가 클 것, 부품의 삽입손실을 최소화하고 주파수 선택도를 높이기 위해 품질계수(Qⅹf)가 클 것(즉, 유전손실 tan δ가 작을 것), 그리고 부품의 안정된 온도특성을 위해 공진주파수 온도계수()가 0에 가까운 작은 값을 가질 것 등의 특성이다. 따라서 종래의 마이크로파용 유전체 세라믹은 이 세가지 유전특성이 극대화되는 방향으로 개발되어 왔다. 그러나 사용되는 전파자원의 주파수가 점차로 올라감에 따라 그 주파수 대역의 전파자원이 가지는 전파특성이 소재 개발 시 고려되어야 할 중요사항이 된다. 특히 밀리미터파 대역의 전파자원을 이용할 때에는 이 대역의 전파가 대기중에서의 전파감쇠가 크다는 점과 그 파장이 매우 짧다는 점을 고려하여 이런 특성에 맞는 소재 개발이 요구되며, 이런 측면에서 볼 때 밀리미터파용 유전체 소재는 큰 유전상수에 대한 요구보다는 감쇠특성의 보완을 위해 매우 큰 값의 품질계수를 가지는 것이 필요하다.
기존에 주로 하이브리드 회로의 기판용 소재로 사용되던 알루미나(Al2O3)는 약 10 정도의 유전상수와 100,000 정도의 품질계수를 가지는 것으로 알려져 있는데, 밀리미터파 대역의 전파자원 활용을 위해서는 이보다 더 큰 값의 품질계수를 가지는 새로운 조성의 유전체 세라믹 소재 개발이 요구된다.
본 발명에서는 마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3)를 출발 원료로 하여 스피넬(MgAl2O4)을 합성하고, 여기에 소량의 탄산리튬(Li2CO3)을 부조성으로 첨가하여 소결특성과 유전특성을 향상시킨 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 소재를 개발하였다.
주조성인 스피넬(MgAl2O4)의 제조를 위해 마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3) 원료분말을 1:1의 몰비로 혼합하여 고온에서 고상반응을 이용한 상합성이 필요한데, 이는 1300 내지 1350℃의 온도에서 약 4시간의 열처리를 통해 달성할 수 있다. 이런 하소공정을 거쳐 얻은 스피넬(MgAl2O4)상의 분말에 소결을 촉진시키는 부조성으로 소량의 탄산리튬(Li2CO3)을 첨가하여 다시 혼합하고, 성형 단계를 거쳐 약 1400 내지 1650℃의 온도에서 소결하여 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 소재를 얻을 수 있다.
이하, 하기의 바람직한 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 실시예에서 이용되는 조성은 하기의 조성식과 같다.
조성식 : MgAl2O4+ x Li2CO3(mol%)
여기서, 0 < x ≤ 5 (mol%)
마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3) 분말을 출발원료로 선택하여 이들을 1:1의 몰비에 맞도록 칭량하여 약 20시간동안 습식으로 혼합한다. 건조과정을 거쳐서 얻은 혼합분말을 1300 내지 1350℃의 온도에서 4시간동안 하소하여 스피넬(MgAl2O4) 상을 만든다. 얻어진 분말에 대한 XRD 분석의 결과로부터 하소공정을 통해 얻은 분말은 모두 스피넬(MgAl2O4)상임을 확인할 수 있었다. 여기에 탄산리튬(Li2CO3)을 0 내지 5mol% 범위에서 첨가하고, 또한 소량(1wt.%)의 PVA를 결합제로 함께 첨가하여 다시 20시간 동안 습식으로 혼합한다. 건조과정을 거쳐서 얻은 분말을 100번 체로 체가름하여 각 조성의 조성분말을 준비한다.
각 조성의 분말을 지름 20㎜의 원통형 금형에 넣어서 약 1500㎏/㎠의 압력으로 성형하고, 1400 내지 1650℃의 온도 범위에서 각 4시간씩 소결하여 유전체 시편을 제조한다. 이때, 얻어진 유전체 시편의 소결밀도와 유전특성은 하기의 표 1과 같다.
조성 소결온도 소결밀도(g/㎤) 유전상수() 품질계수(Qxf, GHz)
x = 0 1400℃ 1.70 4.19 12,403
1450℃ 1.74 12,764
1500℃ 1.84 13,360
1550℃ 2.05 5.02 19,603
1650℃ 2.59 5.41 10,383
x = 0.1 1450℃ 1.89 7,789
1500℃ 2.06 5.02 9,183
1550℃ 2.37 5.87 7,507
x = 0.25 1450℃ 2.03 7,845
1500℃ 2.29 5.75 9,916
1550℃ 2.71 7.14 10,167
x = 0.5 1450℃ 2.33 6.31 10,547
1500℃ 2.77 8.18 13,045
1550℃ 3.19 9.61 22,246
x = 0.8 1450℃ 2.43 6.75 8,207
1500℃ 2.90 8.65 15,497
1550℃ 3.26 9.85 29,583
x = 1.5 1500℃ 3.25 8.08 40,243
1550℃ 3.39 8.35 120,161
1600℃ 3.44 8.41 152,669
1650℃ 3.46 8.52 163,461
x = 2.5 1500℃ 3.39 8.33 107,124
1550℃ 3.44 8.36 139,958
1600℃ 3.46 8.45 160,541
1650℃ 3.47 8.45 158,907
x = 3.5 1500℃ 3.45 8.83 109,414
1550℃ 3.47 8.56 141,996
1600℃ 3.46 8.88 151,583
1650℃ 3.38 8.88 155,235
x = 5.0 1500℃ 3.39 8.40 93,371
1550℃ 3.46 8.43 131,289
1600℃ 3.45 8.34 148,794
1650℃ 3.44 8.35 146,808
상기 표 1에서 볼 수 있듯이 탄산리튬(Li2CO3)을 첨가하지 않은 경우에는 소결밀도와 유전상수 그리고 품질계수 모두가 매우 저조한 값을 나타내지만, 적정량의 탄산리튬(Li2CO3)을 첨가하면 160,000을 상회하는 품질계수와 약 8.5 정도의 유전상수를 가지는 스피넬(MgAl2O4)계의 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 소재를 약 1600 내지 1650℃ 정도의 소결온도에서 얻을 수 있다.
도 1은 소결온도와 탄산리튬(Li2CO3) 첨가량에 따른 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹의 품질계수(Qxf)를 나타내며, 도 2는 소결온도와 탄산리튬(Li2CO3) 첨가량에 따른 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹의 유전상수()를 나타낸다. 도 1 및 도 2를 통해 알 수 있듯이, 유전특성과 소결밀도의 측면에서 볼 때 탄산리튬(Li2CO3)의 적정 첨가량은 1.5 내지 3.5mol%이며, 적정 소결온도는 1600 내지 1650℃임을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3)를 출발원료로 제조한 스피넬(MgAl2O4)계 소재에 1.5 내지 3.5mol%의 탄산리튬(Li2CO3)을 과잉으로 첨가하는 새로운 조성의 유전체 세라믹 조성물을 제공한다. 본 발명에 따르면 8.3 내지 8.8의 유전상수()와 150,000 내지 160,000의 품질계수(Qxf)를 가지는 스피넬(MgAl2O4)계의 마이크로파/밀리미터파용 유전체 세라믹 소재를 1600 내지 1650℃의 소결온도에서 얻을 수 있으며, 또한, 이 소재를 이용하여 마이크로파/밀리미터파 주파수 대역에서 활용이 가능한 통신용 수동부품, 즉 대역통과필터, 듀플렉서, 발진기 등의 공진기 응용 부품을 제조할 수 있다.

Claims (4)

  1. 스피넬(MgAl2O4)을 주성분으로 하고 탄산리튬(Li2CO3)을 부성분으로 하며, 하기의 조성식으로 표현되는 것을 특징으로 하는 스피넬(MgAl2O4)계 유전체 세라믹 조성물.
    조성식 : MgAl2O4+ x Li2CO3(mol%)
    여기서, x 는 1.5 내지 3.5
  2. 마그네시아(MgO)와 알루미나(Al2O3)를 출발원료로 하여 1:1의 몰비로 혼합한 후 하소하여 스피넬(MgAl2O4)상의 분말을 얻고, 상기 분말에 1.5 내지 3.5 mol%의 탄산리튬(Li2CO3)을 과잉으로 첨가하고 혼합한 후 성형과 소결 공정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 하소공정은 1300 내지 1350℃의 온도에서 4시간동안 실시되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 소결공정은 1600 내지 1650℃의 온도에서 4시간동안 실시되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 제조 방법.
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