KR100639920B1 - 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그의제조방법 - Google Patents

마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 MgO, Al2O3 및 SiO2가 2:2:5의 몰비로 이루어진 코디어라이트에 있어서, Al2O3 또는 SiO2의 일부가 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분의 최대 0.1몰로 치환된 것이며, 유전체 세라믹의 제조방법은 MgO, Al2O3, 및 SiO2를 포함하는 주성분과 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 코디어라이트 결정상으로 형성되도록 고온에서 하소하는 단계; 및 상기 하소 단계를 통해 제조된 분말을 1400 내지 1445℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 보다 넓은 소결온도 범위에서 우수한 유전 특성을 갖는 유전체를 제조할 수 있게 한다.
코디어라이트, 유전체, 소결, 마이크로파 및 밀리미터파

Description

마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조방법{Dielectric Ceramic Composition for Microwave and Millimeter-wave Application and Method for Fabricating the Same}
도 1은 본 발명의 하나의 일예에 따른 유전체 세라믹의 제조 공정에서 단일상의 코디어라이트가 합성됨을 확인하는 XRD 그래프이다.
본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파 대역용 필터, 듀플렉서 등의 수동부품과 현재 각광을 받고 있는 다층 세라믹 기판 등에 사용할 수 있는 높은 소결밀도와 높은 품질계수를 갖는 코디어라이트(2MgO-2Al2O3-5SiO2)계 유전체 세라믹 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
차세대 정보통신서비스를 위한 주파수 자원으로 30GHz 이상의 초고주파 자원인 밀리미터파 대역의 주파수가 적극 검토되고 있다. 이 대역의 주파수는 광대역특성을 이용하여 많은 양의 정보를 빠른 속도로 전달할 수 있고, 대기 중의 전파감쇄 가 크다는 점을 이용하면 인접지역에서 서로 간섭을 받지 않고서 동일한 주파수 대역을 사용할 수 있다는 주파수 재이용의 장점이 있기 때문에 이 분야의 많은 연구자들 사이에서 관심의 대상이 되어오고 있다.
이에 따라 밀리미터파 주파수를 이용한 정보통신 서비스 및 시스템의 개발과 여기에 요구되는 각종의 소자부품에 대한 연구와 개발이 진행되고 있으며, 이와 함께 밀리미터파 대역에서 사용될 수 있는 세라믹 유전체 소재의 개발이 요구되고 있다. 특히 비방사 유전체 도파로(NRD guide, Nonradiative dielectric guide)를 이용한 수동 부품의 경우에는 사용되는 유전체의 유전손실이 수동소자의 삽입손실과 직접 관련이 되기 때문에 저손실의 유전체 개발이 요구된다.
코디어라이트 세라믹은 MgO, Al2O3와 SiO2가 2:2:5의 몰비로 구성되어 Mg2Al4Si5O18의 화학식으로 표현되는 물질로서 열팽창 계수가 매우 작아서 열충격에 강하기 때문에 내화물로 각광을 받고 있다. 또한 유전상수가 작고 유전손실이 작기 때문에 마이크로파나 밀리미터파 대역용 기판 재료로 사용이 기대되고 있다.
그러나 순수한 코디어라이트는 소결온도 범위가 매우 작기 때문에 소결이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 코디어라이트에 대한 기존의 연구는 다층기판으로 응용하기 위해서 보다 저온에서 소결이 가능하도록 비정질이 포함된 코디어라이트를 제조하고자 하는 연구가 널리 진행되고 있다. 실제로 코디어라이트에 Pb등의 유리화를 촉진시키는 물질을 첨가하여 소결온도를 1000℃ 이하로 낮추어 LTCC (Low Temperature Cofired Ceramics)로 사용하려는 연구가 속속 발표되고 있다. 그러나 이는 유리가 함유된 물질로 순수한 코디어라이트 결정과는 다른 특성을 보여주고 있다.
따라서, 순수한 코디어라이트 결정의 소결특성과 마이트로파 대역의 유전특성에 대한 연구는 그리 활발히 진행되지 않았다.
이에 본 발명자들은 마이크로파 및 밀리미터파 대역에서 사용할 수 있는 저 유전손실의 유전체 세라믹 소재와 이러한 유전체 세라믹의 적정 소결온도 범위를 넓히는 방법을 개발하기 위한 연구를 하면서, MgO, Al2O3 및 SiO2가 2:2:5의 몰비로 이루어진 코디어라이트를 기본 조성으로 하고, Al2O3 또는 SiO2의 일부를 ZnO, GeO2 또는 TiO2로 치환하는 경우 유전 특성을 향상시킴을 물론 적정 소결온도 범위를 넓힐 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 목적은 유전특성을 향상시키면서 적정 소결온도 범위를 넓혀 공정상 유리하게 제조될 수 있는 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 두 번째 목적은 유전특성을 향상시키면서 적정 소결온도 범위를 넓혀 공정상 유리하게 제조될 수 있는 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 첫 번째 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 MgO, Al2O3 및 SiO2가 2:2:5 의 몰비로 이루어진 코디어라이트에 있어서, Al2O3 또는 SiO2의 일부가 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분의 최대 0.1몰로 치환된 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물이다.
본 발명에 따른 상기 조성물의 조성은 하기의 화학식 1로 표현되는 것이 바람직하다:
Mg2AlaXbSicOd
여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
상기 두 번째 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹을 제조하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 다음과 같은 단계를 포함한다:
ⅰ) MgO, Al2O3, 및 SiO2를 포함하는 주성분과 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분을 혼합하는 단계;
ⅱ) 상기 혼합물을 코디어라이트 결정상으로 형성하기 위해 고온에서 하소하는 단계; 및
ⅲ) 상기 하소 단계를 통해 제조된 분말을 1400 내지 1445℃의 온도에서 소결하는 단계.
본 발명에 따른 유전체 세라믹의 제조방법에서 상기 혼합 단계 ⅰ)는 MgO, Al2O3, 및 SiO2의 주성분 및 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분이 하기의 화학식 1과 같은 조성이 되도록 혼합되는 것이 바람직하다:
화학식 1
Mg2AlaXbSicOd
여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 마이크로파 및 밀리미터파 대역에서 사용할 수 있는 저 유전손실의 유전체 세라믹 조성물은 MgO, Al2O3 및 SiO2가 2:2:5의 몰비로 이루어진 코디어라이트를 기본조성으로 하여, 이 중 Al2O3 또는 SiO2의 일부가 ZnO, GeO2, 또는 TiO2로 치환한 것이다.
이때, Al2O3 또는 SiO2의 일부는 ZnO, GeO2 및 TiO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분 최대 0.1몰, 바람직하게는 0.025 내지 0.05몰로 치환되는 것이다. ZnO, GeO2 및 TiO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분이 0.1몰을 초과하여 Al2O3 또는 SiO2의 일부를 대신하여 사용되는 경우, 코디어라이트 단일상이 아니라 부조성으로 첨가된 첨가물이 다른 상으로 석출되는 문제가 발생할 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
한편, ZnO, GeO2 및 TiO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분과 SiO2는 동일한 몰로 치환되는 것이 바람직하며, Al2O3의 경우 부성분의 절반의 몰로 치환되는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물의 조성은 다음과 같이 화학식 1로 표현될 수 있다:
화학식 1
Mg2AlaXbSicOd
여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹은 ⅰ) MgO, Al2O3, 및 SiO2를 포함하는 주성분과 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분을 혼합하는 단계;ⅱ) 상기 혼합물을 코디어라이트 결정상으로 형성하기 위해 고온에서 하소하는 단계; 및 ⅲ) 하소 단계를 통해 제조된 분말을 1400 내지 1445℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는 제조방법을 통해 제조된다.
상기 혼합 단계(ⅰ)에서는 MgO, Al2O3, SiO2 및 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분이 다음과 같은 조성을 갖도록 혼합한다:
화학식 1
Mg2AlaXbSicOd
여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
이 경우, 혼합 매질로서는 이것으로 제한되는 것은 아니지만 에탄올이 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 혼합은 에탄올을 매질로하여 습식혼합되는 것이며, 물을 매질로하여 습식혼합되는 것보다 건조시간을 줄이고, 건조온도를 낮추는 효과를 갖는다. 혼합 시간은 특별히 제한되지 않으며, 대략 12시간 정도 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 혼합 단계(ⅰ)에서 얻은 혼합물은 하소 단계(ⅱ)로 진행되기 전에 80 내지 120℃의 온도에서 10 내지 14시간 정도 건조되는 것이 바람직하다.
상기 하소 단계(ⅱ)는 코디어라이트 결정상을 형성하는 단계이며, 코디어라이트 결정상을 형성하기 위해서는 고온에서의 고상반응을 통한 상합성이 요구된다. 이를 위해 1250℃를 초과하는 온도에서 4시간 내지 8시간 동안 열처리를 진행하는 것이다. 바람직하게는 대략 1300℃ 내지 1400℃의 온도에서 열처리가 진행되는 것이다. 이와 같은 하소 공정을 통해 단일상의 코디어라이트가 합성된다. 이는 도 1의 XRD를 통해 확인될 수 있다. 도면에서 알 수 있듯이 1250℃ 에서는 완전한 코디어라이트 상이 형성되지 못하고 1300℃에서 코디어라이트 단일상으로 존재함을 알 수 있다.
상기 소결 단계(ⅲ)는 상기 하소 단계(ⅱ)를 통해 얻은 분말을 1400 내지 1445℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 소결시킨다. 순수한 코디어라이트는 소결특성이 좋지 않기 때문에 고상법으로 제조하는 경우 1440 내지 1445℃ 정도의 좁은 온도 범위에서 소결하여야 우수한 유전특성을 갖는 소결체를 얻을 수 있다. 즉, 순수한 코디어라이트는 1440℃ 미만의 온도에서 소결하는 경우 소결이 제대로 진행되지 않고, 1445℃를 초과하는 온도에서 소결하는 경우 용융이 되는 문제를 가지고 있지만, 본 발명에 따른 유전체 세라믹 조성물은 약 1400℃의 온도에서도 소결이 진행되며, 또한 최대 1445℃까지 용융이 일어나지 않고 소결된다.
이하, 본 발명은 실시예를 참조하여 더욱 상세히 설명되지만, 본 발명이 하기 실시예로 제한되지 않는다.
실시예 1
2MgO, 2Al2O3, 5SiO2 의 기본조성을 가지는 코디어라이트에 SiO2의 0.05몰을 TiO2 0.05몰로 치환시킨 조성이 되도록 각각의 산화물을 칭량하고 에탄올을 매질로 하여 12시간 동안 습식혼합하였다. 이어서, 상기 혼합물을 100℃의 온도에서 12시간 건조하고, 코디어라이트 결정상을 만들기 위해서는 1300℃의 온도에서 약 6시간 열처리를 하였다. 이어서, 열처리를 통해 얻은 분말을 지름 20㎜의 원통형 금형에 넣어서 약 1500㎏/㎠의 압력으로 성형하고, 1400 내지 1450℃의 온도 범위에서 온 도를 변화시키면서 4시간씩 소결하여 각각의 유전체 시편을 제조하였다.
실시예 2 내지 6
각 성분의 조성비를 하기 표 1에 나타난 바와 같이 하여 실시예 1과 동일한 방식으로 유전체 시편을 각각 제조하였다.
비교예 1
비교를 위하여 순수한 코디어라이트를 시편으로 제조하였다.
MgO(몰) Al2O3(몰) SiO2(몰) TiO2(몰) GeO2(몰) ZnO(몰)
실시예 1 2 2 4.95 0.05 0 0
실시예 2 2 1.975 5 0.05 0 0
실시예 3 2 2 4.95 0 0.05 0
실시예 4 2 1.975 5 0 0.05 0
실시예 5 2 2 4.95 0 0 0.05
실시예 6 2 1.975 5 0 0 0.05
비교예 1 2 2 5 0 0 0
시험예
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 얻은 각각의 시편을 하기와 같은 시험을 실시하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
유전손실 : 각각의 시편을 원형 공진기 안에 장착하고 벡터 네트 워크 분석기(VNA : Vector Network Analyzer)를 이용하여 마이크로파 대역에서 각각의 시편의 유전손실을 측정하였다.
유전율 : 각각의 시편을 평형 평판법을 이용하여 측정하였다.
품질계수 : 오픈 캐비티(open cavity) 유전체 공진기를 이용하여 마이크로파 대역에서 측정하였다.
Q * f : 상기에서 구한 품질계수를 측정 주파수를 곱하여 구하였다.
소결온도(℃) 유전율 Q*f(GHz)
비교예 1 1400 3.2 8,450
1430 4.3 31,297
1440 4.8 90,461
1445 4.8 90,143
실시예 1 1410 4.8 105,333
1420 5.0 107,972
1430 4.9 106,105
1440 4.8 113,780
1450 - 88,988
실시예 2 1410 3.7 19,823
1420 4.1 48,307
1430 4.5 70,677
1440 4.8 120,925
1450 - 97,362
실시예 3 1410 4.2 22,358
1420 4.6 119,924
1430 4.8 134,608
1440 4.8 98,869
1450 - 108,337
실시예 4 1410 3.3 24,749
1420 3.8 40,481
1430 4.2 45,205
1440 4.8 105,101
1450 - 112,127
실시예 5 1420 4.3 52,263
1430 4.6 121,037
1440 4.7 122,754
1445 4.5 101,490
실시예 6 1420 3.5 36,694
1430 4.3 60,351
1440 4.5 138,259
1445 4.7 115,998
상기 표 2에서 나타난 바와 같이 부성분이 첨가되지 않은 순수한 코디어라이트(비교예 1)는 1440℃ 내지 1445℃에서 소결한 경우에 유전율이 4.8, Q*f가 90,000정도의 값을 보여 주었지만, 1450℃에서 소결하면 소결체가 용융이 되어 형태를 유지하지 못하였다. 소결된 시편의 형상을 보면 1445℃에서도 용융현상이 나타나고 있다. 또한 1440℃이하에서 소결하는 경우는 소결이 제대로 이루어지지 않아서 유전체로 사용될 수 없을 정도로 유전율과 Q*f가 감소하였다. 따라서 순수한 코디어라이트는 1440℃에서 소결하여야만 유전체로 사용 가능한 소결체를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
반면, 순수한 코디어라이트 성분중 SiO2의 일부를 ZnO, TiO2, GeO2로 치환시킨 유전체(실시예 2, 4, 6)는 순수한 코디어라이트에 비해서 Q*f가 증가하여 100,000 이상의 값을 가지며, 적정 소결온도 범위는 1430℃ 내지 1445℃에서 우수한 유전특성을 보여주고 있으며, 또한 1445℃에서 용융 현상은 관찰되지 않았다. 또한, 순수한 코디어라이트 성분중 Al2O3의 일부를 ZnO, TiO2, GeO2로 치환시킨 유전체(실시예 1, 3, 5)의 경우는 순수한 코디어라이트에 비해서 넓은 1420℃ 내지 1445℃ 온도에서 소결하여도 유전율과 Q*f가 일정한 우수한 유전체를 얻을 수 있었다. 특히 Al2O3의 일부를 TiO2 로 치환한 소결체가 적정 소결온도 범위가 1410℃ 내지 1445℃로 가장 넓고 Q*f가 100,000 이상의 우수한 특성을 보여주었다.
MgO, Al2O3, 및 SiO2가 2:2:5의 몰비로 이루어진 코디어라이트에 있어서 Al2O3 이나 SiO2의 일부를 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 성분으로 치환시킨 새로운 조성의 유전체 세라믹 조성물과 그 제조방법을 제공하는 본 발명은 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
순수한 코디어라이트는 적정 소결온도 범위가 매우 좁은 물질로 1440℃에서 소결한 경우 우수한 유전 특성을 가지는 소결체를 제조할 수 있으나 소결온도를 5℃만 증가하여도 용융이 시작되고 1450℃에서는 완전히 용융되어 소결체의 형태를 잃어버리게 되며, 또한 1430℃에서 소결하는 경우에는 완전히 치밀화 되지 못하여 유전율과 Q*f 가 감소한다는 문제점을 갖는 반면 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 보다 넓은 소결온도 범위에서 높은 Q*f 값을 갖는 유전체를 제조할 수 있게 한다.

Claims (8)

  1. MgO, Al2O3 및 SiO2가 2:2:5의 몰비로 이루어진 코디어라이트에 있어서, Al2O3 또는 SiO2의 일부가 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분의 최대 0.1몰로 치환되는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 조성물의 조성은 하기의 화학식 1로 표현되는 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹 조성물:
    화학식 1
    Mg2AlaXbSicOd
    여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
  3. MgO, Al2O3, 및 SiO2를 포함하는 주성분과 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분을 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 코디어라이트 결정상으로 형성되도록 고온에서 하소하는 단계; 및
    상기 하소 단계를 통해 제조된 분말을 1400 내지 1445℃의 온도에서 소결하 는 단계를 포함하는 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 혼합 단계는 MgO, Al2O3, 및 SiO2의 주성분 및 ZnO, TiO2 및 GeO2로 이루어진 군에서 선택된 하나의 부성분은 하기의 화학식 1과 같은 조성이 되도록 혼합되는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법:
    화학식 1
    Mg2AlaXbSicOd
    여기서, 3.9 ≤ a ≤4.0, 0 ＜ b ≤0.1, 4.9 ≤ c ≤5.0, 17.9 ≤ d ≤18.1, X는 Zn, Ge 또는 Ti이고, 단 a가 4.0인 경우 b+c = 5.0이고, c가 5.0인 경우 a+b = 4.0이다.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 혼합 단계에서는 매질로 에탄올을 사용하여 습식 혼합되는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서, 상기 하소 단계는 혼합물을 1300 내지 1400℃의 온도에서 4 내지 8시간 동안 열처리하는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법.
  7. 제 3항에 있어서, 상기 소결 단계는 3 내지 5시간 동안 소결되는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서, 상기 혼합 단계에서 얻어진 혼합물을 하소 단계 전에 80 내지 120℃의 온도에서 10 내지 14시간 동안 건조하는 단계를 더 포함하는 것인 마이크로파 및 밀리미터파용 유전체 세라믹의 제조방법.
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