JPH0952761A - アルミナ質磁器組成物およびその製造方法 - Google Patents

アルミナ質磁器組成物およびその製造方法

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JPH0952761A
JPH0952761A JP7205749A JP20574995A JPH0952761A JP H0952761 A JPH0952761 A JP H0952761A JP 7205749 A JP7205749 A JP 7205749A JP 20574995 A JP20574995 A JP 20574995A JP H0952761 A JPH0952761 A JP H0952761A
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修三 岩下
Nobuki Hiramatsu
信樹 平松
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Abstract

(57)【要約】 【課題】アルミナ主成分の磁器において、低誘電損失を
維持したまま、周波数の温度係数を小さくすることが難
しく、焼成温度が高かった。 【解決手段】Al2 3 、TiO2 およびCuOを主成
分とし、各成分のモル比による組成比が、図1のAl2
3 −TiO2 −CuO3成分組成図における線分A−
B−C−D−E−Aの点を結ぶ線分で表した範囲内にな
るように調合した混合物を成形後、1300℃以下の酸
化性雰囲気中で焼成し、結晶相として、少なくともα−
Al2 3 とTiO2 を析出させることにより、測定周
波数8GHzにおける誘電損失が1×10-3以下、共振
周波数の25〜85℃における温度係数の絶対値|τf
|が30ppm以下の優れた誘電特性を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体共振器、マ
イクロ波導波路、マイクロ波コンデンサ、マイクロ波I
C基板、ICパッケージ、誘電体アンテナ等の電気通信
分野またはマイクロ波透過窓等の核融合関係設備分野な
どの高周波用として好適に利用されるアルミナ質磁器組
成物とその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】近年、通信網の急激な発展に伴って、通信
に使用する周波数が拡大すると同時に、マイクロ波領域
やミリ波領域などの高周波領域にまで及びつつある。一
方、誘電体磁器は、コンデンサなどの他に、誘電体共振
器や集積回路基板、誘電体アンテナ、各種高周波回路の
インピーダンス整合等に応用されており、これらについ
てもマイクロ波やミリ波に対しても適応可能なものが望
まれている。例えば、フィルタやガンまたはFETマイ
クロ波発振器の周波数安定化のために必要となり、その
需要が増大している。
【0003】マイクロ波回路素子の大きさは、電磁波の
波長が基準となっており、誘電体を用いたマイクロ波立
体回路内を電磁波が伝搬するときの真空中の波長をλ
、比誘電率をεとするとλ0 /ε1/2 となるため、
誘電率が高いほど小型化が可能である。
【0004】一方、セラミックスとして最も一般的に使
用されているアルミナ(Al2 3)は、サファイアの
場合、誘電率が10、誘電損失が10-5(8GHz)と
低損失であるが非常に高価である。アルミナ粉末に各種
の添加物を添加し焼結した磁器は、機械的強度が高く、
低コストであるためサファイアと同レベルの電気特性を
有するように改善が進められている。
【0005】さらに、素子を作製する場合には、その磁
器の焼結体を作製するための焼成温度はできるだけ低い
ことが望ましい。因みにアルミナ質焼結体では、150
0〜1600℃の温度で焼成することが必要である。
【0006】例えば、特公平2−61082号によれ
ば、Al2 3 にCaTiO3 を添加した低誘電率、高
Q値の組成物が提案されている。また、特公平2−11
10号によれば、Al2 3 にSiO2 、CaO、Mg
Oを添加したマイクロ波領域で低誘電損失の磁器組成物
が提案されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ナを主成分とする磁器は、そもそも共振周波数の温度係
数(以下、τfと記す)が約−55ppm/℃と大きい
ため使用用途が極めて制限されるという問題があった。
共振周波数を制御する方法としては、τfが正の成分、
あるいは負の成分を適宜組み合わせることにより調整す
ることが可能であるが、誘電損失が大きくなるなど、高
周波における低損失を維持しつつ、τfを小さくするこ
とは困難であった。
【0008】また、誘電損失については、Al2 3
サファイアなどの単結晶の場合には誘電損失は非常に小
さいが、それ自体非常に高価であるため、安価なものが
要求される。しかし、助剤等を添加したアルミナ質焼結
体では、誘電損失が大きくなり優れた特性が得られない
のが現状であった。
【0009】さらに、特公平2−61082号の組成物
によれば、共振周波数の温度係数については何等検討さ
れておらず、また、特公平2−1110号に記載の磁器
によれば、誘電率が10以下と低く、素子の小型化には
不向きである。
【0010】従って、本発明は、マイクロ波領域におい
て、アルミナを主たる成分とし、高誘電率化を図るとと
もに、マイクロ波領域において低誘電損失および共振周
波数の温度係数の小さい磁器組成物を提供するととも
に、1300℃以下の低温で焼成可能な磁器組成物を提
供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、まず、ア
ルミナのτfの絶対値を低下させるためには、アルミナ
と逆の温度係数を持つ化合物を添加する必要があること
を前提に種々検討した結果、アルミナへの添加物とし
て、TiO2 とCuOとを特定の範囲で組み合わせて添
加した結果、低誘電損失とτfの絶対値を低減できるこ
とに加え、1300℃以下での低温で焼成できることを
見いだし、本発明に至った。
【0012】即ち、本発明のアルミナ質磁器組成物は、
Al2 3 、TiO2 およびCuOを主成分とし、各成
分のモル比による組成比が、図1のAl2 3 −TiO
2 −CuO3成分組成図における の点による線分A−B−C−D−E−Aで囲まれた範囲
内にあることを特徴とするものであり、さらには、結晶
相として、少なくともα−Al2 3 とTiO2を含
み、測定周波数8GHzにおける誘電損失が1×10-3
以下、共振周波数の25〜85℃における温度係数の絶
対値|τf|が30ppm以下の優れた誘電特性を有す
るものであり、しかも、1300℃以下の低温で焼結で
きるものである。
【0013】
【作用】Al2 3 のτfの絶対値を低下させるためA
2 3 と逆の符号である正の温度係数を持つTiO2
と複合化させることがよい。しかし、Al2 3 にTi
2 を添加し焼成すると、TiO2 はAl2 3 と反応
しAl2 TiO5 が析出する。このAl2 TiO5 が多
量に析出すると、誘電損失が増加し、τfの絶対値の減
少効果は望めない。
【0014】ところが、本発明に基づき、Al2 3
TiO2 の系に対して、さらにCuOを添加すると、A
2 TiO5 の析出を抑制しTiO2 を優先的に析出さ
せることができる。その結果、TiO2 相の析出によっ
て温度係数τfを正側に移行させることができる。しか
も、測定周波数8GHzにおいて誘電損失が1×10-3
以下を維持しつつ、τfの絶対値を30ppm/℃以下
に制御することが可能となり、これにより高周波領域の
電気通信分野での広範囲の利用できるようになり、特に
誘電率が高いことから素子の小型化を促進できる。
【0015】また、Al2 3 に対して、TiO2 とC
uOとを複合して添加するとこれらの添加成分による液
相生成温度が下がり、1300℃以下の低温で焼成する
ことが可能となり、磁器の製造コストの低減が可能とな
る。
【0016】なお、Al2 3 量が、上記の組成範囲よ
りも過剰となるとτfが負に大きくなるとともに焼成温
度が1300℃を越え、逆に上記の組成範囲よりも少な
いとτfは正に大きくなるか、あるいは誘電損失が1×
10-3を越えてしまう。また、アルミナ含有量が範囲内
であっても、CuOとTiO2 との比率が上記組成範囲
を逸脱すると、Al2 TiO5 の析出またはAlTaO
4 が過剰に析出し、誘電損失が1×10-3を越えてしま
うか、共振周波数の温度係数の絶対値が30ppm/℃
を越えてしまうか、または1300℃以下では緻密化で
きなくなる。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナ質磁器組成物
は、Al2 3 、TiO2 およびCuO、あるいは焼成
により前記酸化物を形成しえる炭酸塩、硝酸塩などの塩
を用いて、図1の組成範囲になるように秤量混合した
後、これを所望の成形手段、例えば、ドクターブレード
法などのシート成形法、金型プレス法、冷間静水圧プレ
ス法、押出し成形法、圧延法等により任意の形状に成形
する。その後、この成形体を、大気などの酸化性雰囲気
中で1300℃以下、特に900〜1250℃の低温で
焼成することにより相対密度98%以上に緻密化するこ
とができる。
【0018】なお、本発明の磁器組成物においては、上
記Al2 3 、TiO2 、CuOの成分以外に、例え
ば、Mg、Si、Fe、Ca、Na、Gaなどの元素が
不可避不純物あるいは製造工程中において混入する場合
があるが、これらの成分は、酸化物換算で全量中0.2
%以下であれば、とりわけ本発明の効果に影響を及ぼす
ことはない。
【0019】
【実施例】純度99.9%のAl2 3 粉末、TiO2
粉末およびCuO粉末を表1の組成となるように秤量
し、この混合粉末を、純度99.9%のアルミナボー
ル、イソプロピルアルコール(IPA)と共に500m
lポリポットに投入し、24時間回転ミルにて混合し
た。混合後のスラリーを80℃大気中にて乾燥し80メ
ッシュを通し評価粉末を得た。
【0020】この粉末を金型プレスにて1000kg/
cm2 で直径20mm、厚み10mmに成形し、その後
3000kg/cm2 で冷間静水圧成形(CIP)を行
って成形した。そして、成形体は大気中、表1に示す温
度で2時間焼成した。
【0021】得られた焼結体を直径15mm、厚み7.
5mmに加工研磨した。そして、測定周波数8GHzで
の測定によって、誘電率(εr)、誘電損失(tan
δ)、および25〜85℃における共振周波数の温度係
数(τf)を測定した。また、波長λ=1.5418Å
のCuKα線によるX線回折により試料の結晶相を同定
した。これらの測定結果は、表1に示した。
【0022】
【表1】
【0023】表1の結果から明らかなように、Al2
3 含有量が過多の試料No.9では、τfの絶対値が30
ppm/℃を越え、Al2 3 含有量が上記組成範囲よ
り少ない試料No.11、12、13もτfの絶対値が3
0ppm/℃を越えるものであった。また、TiO2
CuOの比率が本発明の範囲を逸脱する試料No.10、
14、15、16では、τfの絶対値がいずれも30p
pm/℃を越えるか、あるいは誘電損失が大きいもので
あった。
【0024】CuOを無添加の試料No.10では、結晶
相としてAl2 TiO5 が析出し、これにより誘電損失
およびτfともに大きくなり、焼成温度も1300℃を
越えるものであった。
【0025】これに対して、本発明における組成範囲の
試料は、いずれも結晶相としてα−Al2 3 と、Ti
2 が析出しており、誘電率10〜15、測定周波数8
GHzにおける誘電損失が1×10-3以下、共振周波数
の25〜85℃における温度係数の絶対値|τf|が3
0ppm以下の優れた特性を示した。
【0026】これらの中でも、なお、上記の焼結体中に
は、ICP発光分析結果によれば、Mg、Ca、Si、
Fe、Na、Gaなどの元素が酸化物換算で0.2%以
下含まれていた。
【0027】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の磁器組成
物は、Al2 3 に対して、TiO2およびCuOを所
定の関係を満足するように配合することにより、低温焼
成化とともに、マイクロ波領域での低誘電損失、共振周
波数の温度係数の絶対値を低減することができ、これに
より、アルミナ質磁器のマイクロ波やミリ波に適応した
誘電体共振器、マイクロ波導波路、マイクロ波コンデン
サ、マイクロ波IC基板、ICパッケージ、誘電体アン
テナ等への応用が拡大されるとともに、製造コストの低
減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のアルミナ質磁器組成物のAl2 3
TiO2 、CuOの含有量を表す三成分系組成図であ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Al2 3 、TiO2 およびCuOを主成
    分とし、各成分のモル比による組成比が、図1のAl2
    3 −TiO2 −CuO3成分組成図における線分A−
    B−C−D−E−Aの点を結ぶ線分で表した範囲内にあ
    ることを特徴とするアルミナ質磁器組成物。
  2. 【請求項2】結晶相として、少なくともα−Al2 3
    とTiO2 を含み、測定周波数8GHzにおける誘電損
    失が1×10-3以下、共振周波数の25〜85℃におけ
    る温度係数の絶対値|τf|が30ppm以下の請求項
    1記載のアルミナ質磁器組成物。
  3. 【請求項3】Al2 3 、TiO2 およびCuOを主成
    分とし、各成分のモル比による組成比が、図1のAl2
    3 −TiO2 −CuO3成分組成図における線分A−
    B−C−D−E−Aの点を結ぶ線分で表した範囲内にな
    るように調合した混合物を成形後、1300℃以下の酸
    化性雰囲気中で焼成することを特徴とするアルミナ質磁
    器組成物の製造方法。
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