KR100305313B1 - 유전체세라믹제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로파 대역에서 작동되는 마이크로파 디바이스용 유전체 세라믹 조성물을 개시한다. Zn1+x(Nb0.42Ta0.58)2O6의 일반식으로 표시되며 x 값이 0<x ≤0.2 의 범위에 있는 복합산화물과, CuO, V2O5, B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상을 적당량 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 일태양에 따른 유전체 세라믹 조성물은 유전특성이 우수하며 900℃에서 저온소결이 가능하다. 또한, yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6의 일반식으로 표시되며 y값이 0.8≤y<1의 범위에 있는 고용체와, CuO, V2O5, B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상을 적당량 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 다른 태양에 따른 유전체 세라믹 조성물은 역시 유전특성이 우수하며 900℃ 이하에서 저온소결이 가능하다.
Description
본 발명은 마이크로파용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 예를 들면 마이크로파 대역에서 작동되는 마이크로파 디바이스용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 NP0(Negative, positive or zero TCC) 커패시터는 온도 안정성과 저손실이 필수불가결적으로 요구되는 전자회로 부품으로서 이용되며, 기타 소자-필터회로에서 페라이트 코아 인덕터 등에 기인한 온도변화를 보상하기 위해서도 이용된다.
최근 통신기술분야의 급격한 발전에 따른 통신주파수 대역의 고주파화 경향과 함께 마이크로파를 이용한 전압제어 발진기(voltage controlled oscillator)용 유전체 공진기 이외에도 셀룰라폰, 개인휴대통신(personal communication system), 범용 지구 측위 시스템(global positioning system) 등에 마이크로파용 유전체 세라믹이 사용되고 있다.
유전체 세라믹은 공진기로서 특별한 주파수를 갖는 신호를 선택하는데 이용되며 통과되는 주파수 대역폭을 감소시키기 위해서 손실이 작고 주파수 안정성을 가져야 한다.
이러한 특성올 갖는 유전체 세라믹으로서 60~180 ppm/℃ 정도의 양(+)의 유전율 온도계수(TCC; Temperature Coefficient of Capacitance)를 갖는 MgO-TiO2계 조성(Mg2TiO4/MgTi2O5)을 갖는 유전체 세라믹이 개발되었다. 상기 조성을 갖는 유전체 세라믹은 유전상수가 16~18 정도로 TiO2함량이 중가되면서 고유전율에 의해 동반되는 TCC의 음(-)의 값으로의 저하가 이루어진다. 따라서, 이들 조성은 +100에서 -750ppm/℃까지의 TCC 조정이 가능하다고 알려져 있다.
또한, MgO-TiO2계 조성보다 더 낮은 TCC를 갖는 고유전율 재료로서 BaO-TiO2계 조성이 개발되었다. 상기 조성에서 역시 BaTi4O9에서 Ti의 양이온함량이 증가함에 따라 유전율의 증가와 TCC의 음의 값으로의 증가가 보고되고 있다.
유전체 공진기로 사용되는 NPO 조성은 균일한 특성의 재연이 요구된다. 따라서, BaO-TiO2계 조성의 경우 소결, 냉각단계에서 정확한 시간조정이 필요하다. 즉, BaO-TiO2계 조성은 저손실 특성을 얻기 위해서 1350~1400℃ 정도의 고온의 소결온도 및 저온의 소결온도에서 각각 산소분위기하에서 단계적인 열처리를 필요로 한다.
(Zr ,Sn)TiO4계 조성에서도 Ti함량에 따라 산소분위기하에서의 열처리가 요구되는데, 산소분위기하에서의 열처리 대신에 ZnO 또는 La203등의 첨가제에 의해 산소손실올 보상하여 유전손실을 줄이는 연구도 진행되어 왔다.
한편, 이러한 공정상의 문제점 이외에 최근에는 전기전자기기가 점차 소형화, 고성능화 되어감에 따라 회로기판상의 구성소자들을 소형화, 고성능화 시키기 위해서 소자의 다층화가 시도되고 있다. 그러나, 일반적인 유전체 재료들은 소결온도범위가 1200~1500℃이기 때문에 소자부품을 다층화할 때 내부의 도체패턴으로 사용되는 금속들은 백금, 팔라듐, 또는 은-팔라듐과 같은 고가의 고융점 금속으로 한정될 수밖에 없는 문제점이 있었다. 따라서, 구리, 은과같이 상대적으로 저가이며 전기전도도가 높은 금속들을 이용하기 위해서 상기 금속들의 낮은 용융온도(961~1064℃) 범위에서 소결이 가능한 유전체 재료를 찾기 위한 노력이 시도되었다.
그 방법으로서는 저융점의 산화물을 제조하는 방법과 기존의 유전체 재료에 글래스, Pb계 산화물, Bi계 산화물, V계 산화물과 같은 저융점의 물질을 첨가하여 소결시 액상을 형성시킴으로써 소결온도를 낮추는 방법이 있다. 이에 따라 BiNbO4계 유전체에 CuO와 V2O5를 첨가하여 소결온도를 870℃로 낮추었으며, 이에 의하여 유전율이 43, 품질계수(Q-factor)가 4,260(4.3GHz), 공진주파수 온도계수가 +3 ppm/℃인 유전체 세라믹올 얻은 시험결과가 있었다. 또한, 소결온도 1,350℃의 CaZrO3계 유전체 세라믹에 보로실리케이트 글래스를 첨가하여 소결온도를 980℃까지 낮추었으며, 이에 의하여 유전율이 25, 품질계수가 700(5GHz), 공진주파수 온도계수가 ±10 ppm/℃인 유전체 세라믹을 얻은 시험결과가 있었다.
ZnNb2O6조성은 유전율이 25, 품질계수(Q-factor)가 83,700, 공진주파수 온도계수가 -61.3 ppm/℃로 우수한 유전특성을 갖으며, 특히 1150℃에서 소결이 이루어지므로 복합 페로브스카이트계 조성들에 비해 소결온도가 매우 낮아 저온소결가능성이 매우 높은 조성물이다.
또한, ZnTa2O6조성의 유전체 세라믹은 1350℃ 이상의 온도에서 소결되며 유전율이 37, 품질계수(Q-factor)가 59,600으로 유전특성을 가지며, 특히 공진주파수 온도계수가 +9 ppm/℃로 양의 값을 갖는다. 이러한 점에 착안하면, ZnNb2O6와 ZnTa2O6를 적정 몰비로 혼합하면 공진 주파수 온도계수 뿐만 아니라 유전율의 조절이 가능하다. 종래의 연구에 의하여 (1-x)ZnNb2O6-xZnTa2O6고용체의 경우 x가 0.58인 경우 공진주파수 온도계수가 0인 것이 보고된 바 있다. 그러나, 이들 조성은 1350℃ 정도의 고온의 소결온도를 필요로 하므로 ZnO의 휘발에 의하여 소결체가 불균일하며 이에 따른 유전손실의 증가가 초래될 수 있는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 0.42ZnNb2O6-0.58ZnTa2O6조성에서 ZnO의 함량을 변화시킴으로써 유전특성이 우수하며 저온소결이 가능한 유전체 세라믹 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6조성에서 ZnTa2O6의 함량 y를 변화시킨 조성에 소결조제를 첨가함으로써 유전특성이 우수하고 저온에서 우수한 소결특성을 갖는 유전체 세라믹 조성물올 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은 Zn1+x(Nb0.42Ta0.58)2O6의 일반식으로 표시되며 상기 x값이 0 < x ≤ 0.2의 범위에 있는 고용체 형태의 복합산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물을 제공한다. 상기 x값이 0.2를 초과하면 유전율은 소량 감소하지만 TCC가 +30 ppm/℃ 이상으로 커지는 문제점이 있다.
상기 유전체 세라믹 조성물은 CuO 및 V2O5로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물올 2.0 ~ 5.0중량% 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화물의 함량이 2.0중량% 미만이면 충분한 소결성을 얻을 수 없는 문제점이 있고, 5.0중량%를 초과하면 현저하게 품질계수가 저하되는 문제점이 있다.
상기 유전체 세라믹 조성물은 B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 0.5 ~ 5.0중량% 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화물의 함량이 0.5중량% 미만이면 소결 및 유전특성에 영향올 주지 못하는 문제점이 있고, 5.0중량%를 초과하면 품질계수가 저하되는 문제점이 있다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은 yZnTa2O6-(1-y) ZnNb2O6의 일반식으로 표시되며 상기 y값이 0.8 ≤ y < 1의 범위에 있는 고용체를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물올 제공한다. 상기 y값이 0.8 미만이면 TCC가 +30ppm/℃ 이상으로 증가하는 문제점이 있다.
상기 유전체 세라믹 조성물은 CuO 및 V2O5로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 2.0~5.0중량% 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화물의함량이 2.0중량% 미만이면 900℃의 소결온도에서 충분한 소결이 이루어지지 못하는 문제점이 있고, 5.0중량%를 초과하면 품질계수가 저하되고 TCC가 ± 30ppm/℃를 벗어나는 문제점이 있다.
상기 유전체 세라믹 조성물은 B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 0.5~5.0중량% 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화물의 함량이 0.5중량% 미만이면 소결성에 영향을 주지 못하는 문제점이 있고, 5.0중량%를 초과하면 품질계수가 저하되는 문제점이 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 본 발명의 범위가 아래의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예1~36, 비교예1~4]
고순도의 ZnO와 Nb2O5를 1 : 1의 몰비로 혼합하고, ZnO와 Ta2O5를 1;1의 몰비로 혼합하였다. 상기 각각의 혼합물을 증류수와 1:1의 중량비로 섞고(비화학량론적 화합물의 경우에는 각 조성에 대하여 같은 비율로 ZnO의 양을 조절함) 각각 ZrO2볼밀에서 12시간 혼합한 다음 급속건조하였다. 그후 각각의 혼합물을 1000℃에서 2시간 동안 알루미나 도가니에서 하소하였다. 이때 하소시의 승온속도는 5℃/min이었다.
이렇게 하여 얻은 ZnNb2O6와 ZnTa206를 몰비가 표 1 ~ 3에 나타낸 x, y값이 되도록 혼합하였다. 한편, 표 2 ~ 3에 나타낸 저온 소결 조성물을 제조하기 위해서 여기에 표 2 ~ 3에 나타낸 중량% 만큼 CuO, V2O5, B203, AgNO3를 더 첨가하였다.
이렇게 하여 얻은 혼합분말을 24시간 볼밀링하고 분무건조한 다음 1000kg/㎠의 압력으로 가압성형하여 직경 10mm, 두께 약 3mm의 디스크 형상 시편을 얻었다.
상기 첨가제가 포함되지 않은 표 1의 시편은 1,300 ~ 1350℃에서 2시간 소결하였고, 상기 첨가제가 포함된 표 2 ~ 3의 시편은 900℃에서 2시간 소결하였다. 이때, 상기 소결시의 승온속도는 5℃/min이었고 그 후 노냉하였다.
이렇게 하여 얻은 소결 시편의 특성은 다음과 같은 방법으로 측정하였고, 그 결과를 표 1 ~ 3에 나타냈다.
(1) 품질계수와 유전율
6~10GHz에서 휴렛-패커드사의 네트워크 분석기(모델명 : HP 8720C)를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)의 평행도체판법(Post resonator method)과 공동공진기법(Transmission Cavity Method)으로 측정하였다.
(2)수축율
마이크로메타(Mitutoyo Co.)로 성형체와 소결체의 직경, 두께를 측정하여 계산하였다.
(3) 공진주파수 온도계수
TCF는 25~75℃의 온도범위에서 휴렛-패커드사의 네트워크 분석기를 이용하여 인바 공동기(Invar-Cavity)로 측정하였다.
TCC는 소결체의 열팽창계수(α; Thermal Expantion Coefficient)를 열팽창계(Netzsch Instruments사, 모델명 DIL 420C)로 측정한 후 다음 식으로부터 계산하였다.
TCC = -2(TCF + α )
[표 1]
[Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6조성에서의 ZnO 의 함량변화에 따른 특성변화]
표 1은 Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6조성에서의 ZnO 의 함량변화에 따른 소결 및 유전 특성 변화를 나타낸다. Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6조성에서 ZnO 가 과잉 또는 부족한 경우 소결은 대체로 1,300∼1,350℃에서 이루어진다. 표 1을 참조하면, 0.42ZnNb2O6-0.58ZnTa2O6조성을 1,350℃에서 소결한 것(비교예 3, x=0의 경우)은 유전율이 33.8, 품질계수가 48,000이고 TCC가 -20ppm/℃임을 알 수 있다. 이는 이전에 보고된 값과 대체로 일치하는 것이다.
상기 조성물을 수정한 Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6의 경우 x 가 음의 값을 가지면(비교예 1∼2)품질계수가 현저히 감소하여 10,000 이하의 값을 나타낸다. 그러나, x 가 약 0.1 정도까지 증가되면(실시예 5,6) TCC 가 양의 값으로 증가하면서 품질계수가 향상된다. 특히, x 가 0.02 인 경우, 1,300℃에서 소결된 소결체(실시예 1)는 유전율이 34.9, 품질계수가 58,500, TCC 가 -12 로 우수한 물성을 나타낸다. 이러한 유전물성의 향상은 소결과정중 ZnO 가 휘발하여 조성비를 벗어나게 되므로 ZnO 가 소량과잉첨가된 경우 이를 보상하였기 때문이다.
[표 2]
[yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6의 조성에서의 첨가제에 의한 특성 변화]
표 2는 yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6고용체계에서 첨가제가 개입된 경우 소결특성과 유전특성을 측정한 결과이다. 표 2를 참조하면, 적정량의 첨가제가 조합 첨가된 경우 yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6계 조성물을 900℃에서 저온소결할 수 있음을 알 수 있다.
ZnTa2O6의 몰비(y)가 증가되면 TCC 는 대체로 음의 값으로 전환되며 그 절대값도 증가된다. 대체로 0.8 ≤ y <1의 범위에서 TCC 는 ±30ppm/℃ 범위내의 값을 유지하고 있음을 알 수 있다.
첨가제중에서 CuO 와 V2O5는 소결에 가장 큰 영향을 미치고 있음을 알 수 있고, B22O3는 품질계수를 향상시키는데, AgNO3는 소결성과 유전율을 향상시키는데 도움이 되는 것을 알 수 있다.
[표 3]
[Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6조성(x=0.02)에서의 첨가제에 의한 특성변화]
표 3은 표 1에서 설명한 Zn1+X(Nb0.48Ta0.52)2O6조성에서 유전특성이 가장 우수한 x=0.02인 경우에 첨가제가 개입된 경우 소결 및 유전특성을 측정한 결과이다.
표3을 참조하면, 역시 900℃에서 저온소결이 가능하고, 품질계수가 40,000까지 향상되었으며, +30 이하의 양의 TCC 값을 갖는 조성을 제조할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 유전체 조성물은 900℃에서 값싼 Ag 전극과 함께 소성이 가능하므로 소자의 소형화에 적합한 적층형 커패시터로서 사용하는 것이 용이하다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 유전체 조성물중의 하나는 Zn1+X(Nb0.42Ta0.58)2O6조성을 갖는 유전체 세라믹 조성물에서 x값을 소량 증가시킴으로써 유전특성이 향상되었으며, 이에 소결조제를 첨가하여 900℃에서 저온소결이 가능하였다.
본 발명에 따른 유전체 조성물중의 다른 하나는 yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6의 조성을 갖는 유전체 세라믹 조성물에서 ZnTa2O6의 함량인 y값을 조절하고 저온소결조제를 첨가함으로써 유전특성이 향상되었으며 900℃ 이하에서 저온소결이 가능하였다.
또한, 이들 유전체 조성물은 TCC가 ± 30 ppm/℃ 내에서 조절이가능하였다.
따라서, 본 발명에 따른 유전체 조성물은 종래의 NPO 조성에 비하여 Ag 전극과 함께 소성이 가능한 적층형 유전체 조성물로서 사용될 수 있을 뿐만 아니라 조성이 간단하므로 경제적으로 제조할 수 있다.
Claims (2)
- Zn1+X(Nb0.48Ta0.52)2O6의 일반식으로 표시되며, 상기 x 값이 0<x≤0.2의 범위에 있도록 원료분말의 상기 ZnO의 몰수가 (Nb0.48·Ta0.52)2O5의 몰수보다 크게 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 하소하는 단계; 및 CuO 및 V2O5로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 2.0∼5.0 중량% 포함하고, B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 0.5∼5.0중량% 더 포함하는 소결조제를 사용하여 상기 하소된 결과물을 소결하는 단계를 포함하는 Zn(Nb0.48·Ta0.52)2O6계 고주파 유전체 세라믹의 제조방법.
- yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6의 일반식으로 표시되며 상기 y 값이 0.8 ≤ y <1의 범위에 있도록 원료분말을 혼합하는 단계; 상기 원료분말을 하소하는 단계; 및 CuO 및 V2O5로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 2.0∼5.0 중량% 포함하고, B2O3및 AgNO3로 이루어지는 그룹에서 선택된 하나 이상의 산화물을 0.5∼5.0중량% 더 포함하는 소결조제를 사용하여 상기 하소된 결과물을 소결하는 단계를 포함하는 yZnTa2O6-(1-y)ZnNb2O6계 고주파 유전체 세라믹 제조방법.
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Citations (2)
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| JPH01294559A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Showa Denko Kk | 高周波用誘電体磁器材料の製造方法 |
| KR980001965A (ko) * | 1996-06-11 | 1998-03-30 | 이효종 | 유전체 세라믹 조성물 |
-
1998
- 1998-08-14 KR KR1019980033074A patent/KR100305313B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPH01294559A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Showa Denko Kk | 高周波用誘電体磁器材料の製造方法 |
| KR980001965A (ko) * | 1996-06-11 | 1998-03-30 | 이효종 | 유전체 세라믹 조성물 |
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