JP4548876B2 - 高周波用誘電体磁器組成物およびこれを用いた誘電体共振器 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ波、ミリ波等の高周波領域において、高いQ値を有する高周波用誘電体磁器組成物および誘電体共振器に関するものであり、例えば、マイクロ波やミリ波などの高周波領域において使用される種々の共振器用材料やMIC用誘電体基板材料、誘電体導波路用材料や積層型セラミックコンデンサ、各種イクロ波回路のインピーダンス整合等に用いることができる高周波用誘電体磁器組成物及び誘電体共振器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
誘電体磁器は、マイクロ波やミリ波等の高周波領域において、誘電体共振器、MIC用誘電体基板や導波路等に広く利用されている。そこに要求される特性として(1)誘電体中では波長が1/εr1/2に短縮されるので、小型化の要求に対して比誘電率が大きいこと、(2)高周波での誘電損失が小さいこと、すなわち高Q値であること、(3)共振周波数の温度に対する変化が小さく、且つ安定であること、以上の3つの特性が主として挙げられる。
従来、この種の誘電体磁器としては、例えば、特開平5−24914号公報に(1−x)MgTiO3・xCaTiO3 系材料(但し、0.03≦x≦0.07)が示され、特開平6−199568号公報に(1−x)MgTiO3・xCaTiO3+Co2O3系材料(但し、0.93≦x≦0.95)が示され、特開平6−199567号公報に(1−x)MgTiO3・xCaTiO3+Al2O3系材料(但し、0.93≦x≦0.95)が示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの従来技術における誘電体磁器は共振周波数の温度係数τfの曲がり、すなわち温度ドリフトの直線性が低かった。また、常温(例えば25℃)でのQ値と比べて高温(例えば125℃)でのQ値が大きく低下する。
このためこれらの誘電体磁器を用いた誘電体共振器や誘電体基板では、温度変化に伴う特性変化を高精度に制御することが困難であり、また高周波での損失が大きくなるという問題があった。
本発明は上記事情に鑑みて完成されたもので、εrが16〜24程度で高いQ値を維持しつつ、共振周波数の温度係数τfの曲がり、すなわち温度ドリフトの直線性が高く、しかも常温のQ値に対する高温でのQ値の低下率が小さい高周波用誘電体磁器組成物及び誘電体共振器を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明の誘電体磁器組成物は、金属元素として少なくともMg、Ca、Tiを含有する複合酸化物からなり、前記金属元素によるモル比による組成式をaMgO・bCaO・cTiO2と表したとき、前記a、bおよびcが、
0.42≦a≦0.51
0.01≦b≦0.06
0.45≦c≦0.53
ただし、a+b+c=1
を満足する主成分組成物と、W、AlおよびCeより選択された1種以上の元素である添加元素とを有する誘電体磁器組成物であって、前記添加元素は、少なくともAlを含み、かつAl含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、Al 2 O 3 換算で3.0重量部未満であり、前記添加元素の総含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、0.01〜3.5重量部である高周波用誘電体磁器組成物。ただし、前記添加元素の含有量は、Wを含む場合はWO 3 に換算し、Ceを含む場合はCeO 2 に換算し、Alは、A
l 2 O 3 に換算する。
【0005】
また、上記の誘電体磁器組成物において、125℃におけるQ値が、25℃におけるQ値の75%以上であることを特徴とするものである。
【0006】
さらに、本発明の誘電体共振器は、一対の入出力端子間に誘電体磁器を配置してなり、電磁界結合により作動する誘電体共振器において、前記誘電体磁器が、上記誘電体磁器組成物からなるものである。
【作用】
本発明の高周波用誘電体磁器組成物によれば、主成分にW、AlおよびCeのうち少なくとも1種以上を含有させることにより、高いQ値を有し、かつ共振周波数の温度係数τfの曲がり(温度ドリフト)を25〜85℃で0±3(ppm/℃)の範囲に制御、即ち温度ドリフトの直線性を高くすることが可能となる。
しかも、常温のQ値に対する高温でのQ値の低下率を小さくすることが可能となる。
【0007】
本発明においては、金属元素として少なくともMg、Ca、Tiを含有する複合酸化物からなり、前記金属元素によるモル比による組成式をaMgO・bCaO・cTiO2と
表したとき、前記a、bおよびcが、
0.42≦a≦0.51
0.01≦b≦0.06
0.45≦c≦0.53
ただし、a+b+c=1
を満足する主成分組成物と、W、AlおよびCeより選択された1種以上の元素である添加元素とを有する誘電体磁器組成物であって、前記添加元素は、少なくともAlを含み、かつAl含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、Al 2 O 3 換算で3.0重量部未満であり、前記添加元素の総含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、0.01〜3.5重量部であることが重要である。ただし、前記添加元素の含有量は、Wを含む場合はWO 3 に換算し、Ceを含む場合はCeO 2 に換算し、Alは、Al 2 O 3
に換算する。これらのa、b、c、及びWO3、Al2O3、CeO2の含有量を上記の範囲に限定した理由は以下の通りである。
【0008】
即ち、0.42≦a≦0.51としたのは、0.51<aの場合はQ値が低下したり、τfが負に大きくなりτfの絶対値が50を越えてしまうからである。
a<0.42の場合はQ値が低下したり、τfが正に大きくなり、τfの絶対値が50を大きく越えたり、共振周波数の温度係数τfの曲がりが大きくなり温度ドリフトの直線性が低下したりするからである。特に0.43<a<0.49が望ましい。
【0009】
また、0.01≦b≦0.06としたのは、0.06<bの場合は共振周波数の温度係数τfが正に大きくなり、τfの絶対値が50を大きく越え、Q値が低下するからであり、b<0.01の場合はτfが負に大きくなりτfの絶対値が50を越えたり、共振周波数の温度係数τfの曲がりが大きくなり温度ドリフトの直線性が低下したりするからである。特に、0.02≦b≦0.05が好ましい。
【0010】
さらに、0.45≦c≦0.53としたのは、0.53<cの場合には、共振周波数の温度係数τfが正に大きくなりτfの絶対値が50を大きく越えたり、共振周波数の温度係数τfの曲がりが大きくなり温度ドリフトの直線性が低下したりするからである。c<0.45の場合にはQ値が低下したり、比誘電率が小さくなるからである。特に、0.46≦c≦51の範囲が好ましい。
【0011】
また、W、AlおよびCeのうち少なくとも1種以上をWO3、Al2O3およびCeO2換算で0.01〜3.5重量部含有したのは、0.1重量部未満の場合は温度ドリフトの直線性が低いからであり、3.5重量部より多い場合は高温(125℃)のQ値の低下率が大きいからである。
【0012】
なお、Alの含有量をAl2O3換算で3.0重量部未満とするのは3.0重量部以上であると高温(125℃)のQ値の低下率が大きいからである。
【0013】
なお、本発明においてQ値とは、マイクロ波誘電体において一般に成立するQ値×測定周波数f=一定の関係から1GHzでのQf値に換算した値を示す。
【0014】
かくして、本発明の誘電体磁器組成物は、比誘電率が16〜24程度で高いQ値であり、かつ温度ドリフトの直線性が高く、常温(25℃)のQ値に対する、高温(125℃)のQ値の低下率が小さいという作用効果を有する。
【0015】
本発明の高周波用誘電体磁器組成物は、例えば、以下のようにして作製される。出発原料として、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムおよび酸化チタンの各粉末を用いて、前述した所望の割合となるように秤量後、純水を加え、混合原料の平均粒径が2.0μm以下となるまで10〜30時間、ジルコニアボール等を使用したミルにより湿式混合・粉砕を行う。
【0016】
この混合物を乾燥後、1000〜1300℃で2〜10時間仮焼処理する。得られた仮焼物に、酸化タングステン、酸化アルミニウムおよび酸化セリウムを前述した特定の範囲で添加し混合粉砕する。さらに所定量、例えば5重量%程度の成形用の有機バインダーを加えてから整粒し、得られた粉末を所望の成形手段、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、押し出し成形等により任意の形状に成形後、大気などの酸化性雰囲気中で脱バイ温度が600℃以上、かつ保持時間が10時間以上の条件で、脱バインダ処理し、この後、1300〜1400℃の温度で1〜10時間大気中において焼成することにより誘電体磁器が得られる。
【0017】
本発明における誘電体磁器組成物の出発原料としては、酸化物以外に炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物等のように、酸化性雰囲気での熱処理によって酸化物を生成し得る化合物を用いても良い。さらに、Mg、CaおよびTiにおいてはゾルゲル法あるいは水熱法等により作製したMgTiO3、CaTiO3の化合物を用いても良い。
【0018】
本発明においては、磁器中に不可避不純物としてZr、Si、Ba等が混入する場合があるが、これらは、酸化物換算で各々0.4重量%以下混入しても特性上問題ない。
【0019】
本発明の上記誘電体磁器組成物は、誘電体共振器用として最も有用である。本発明の誘電体共振器として、図1にTEモード型誘電体共振器の概略図を示した。図1の共振器は、金属ケース1の両側に入力端子2及び出力端子3を形成し、これらの端子2、3の間に上記したような組成からなる誘電体磁器4を配置して構成される。このように、TEモード型の誘電体共振器は、入力端子2からマイクロ波が入力され、マイクロ波は誘電体磁器4と自由空間との境界の反射によって誘電体磁器4内に閉じこめられ、特定の周波数で共振を起こす。
【0020】
この信号が出力端子3と電磁界結合し出力される。また、図示しないが、本発明の誘電体磁器組成物をTEMモードを用いた同軸形共振器やストリップ線路共振器、TMモードの誘電体磁器共振器、その他の共振器に適用しても良いことは勿論である。
【0021】
【実施例】
出発原料として高純度の炭酸マグネシウム(MgCO3)、炭酸カルシウム(CaCO3)および酸化チタン(TiO2)の各粉末を用いて、それらを表1のモル比となるように秤量後、純水を加え、混合原料の平均粒径が2.0μm以下となるまで、ZrO2ボールを用いたミルにより約20時間湿式混合、粉砕を行った。
【0022】
この混合物を乾燥後、1200℃で2時間仮焼した。得られた仮焼物に、表1の割合となる様高純度の酸化タングステン(WO3)、酸化アルミニウム(Al2O3)および酸化セリウム(CeO2)を添加し、混合原料の平均粒径が2.0μm以下となるまで、ZrO2ボールを用いたミルにより約20時間湿式混合、粉砕を行った。このスラリーを乾燥後、さらに5重量%のバインダ−を加えてから整粒し、得られた粉末を約1ton/cm2の圧力で円板状に成形した。得られた成形体を大気中で、脱バイ温度800℃、保持時間10時間の条件で脱バインダ処理を行い、この後、1300〜1400℃の温度で4時間大気中において焼成した。
【0023】
得られた磁器を平面研磨しアセトン中で超音波洗浄し、150℃で1時間乾燥した後、常温25℃において、円柱共振器法により測定周波数8〜10GHzで比誘電率εr、Q値を測定した。Qfは、マイクロ波誘電体において一般に成立するQ値×測定周波数f=一定の関係から1GHzでのQf値に換算した。さらに高温の125℃におけるQ値も同様に測定し、25℃のQ値に対する125℃のQ値の保持率を算出した。
【0024】
共振周波数の温度係数τfは、25〜85℃の範囲で測定した。また、25〜55℃におけるτfから55〜85℃のτfを引いた値をτfの曲がり(温度ドリフト)とした。
【0025】
【表1】
【0026】
表1からも明らかなように、本発明の範囲外の誘電体磁器組成物では、Q値が低いか、またはτfの絶対値が50を超えているか、またはτfの曲がり(温度ドリフト)が0±3ppm/℃を越えていた。
【0027】
これらに対し、本発明の誘電体磁器組成物では、比誘電率が20〜23、Q値が80000(1GHzにおいて)以上、τfが±50(ppm/℃)以内、τfの曲がり(温度ドリフト)が0±3(ppm/℃)以内、25℃のQ値に対する125℃のQ値が75%以上の保持率を有しており、優れた誘電特性が得られることが判る。
【0028】
【発明の効果】
以上詳述した通り、金属元素として少なくともMg、Ca、Tiを含有する複合酸化物からなり、前記金属元素によるモル比による組成式をaMgO・bCaO・cTiO2と表したとき、前記a、bおよびcが、0.42≦a≦0.51、0.01≦b≦0.06、0.45≦c≦0.53(ただし、a+b+c=1)を満足する主成分組成物100重量部に対して、W、AlおよびCeのうち少なくとも1種以上をWO3、Al2O3およびCeO2換算で0.01〜3.5重量部含有し、かつAlはAl2O3換算で3.0重量部未満含有したことにより、高いQ値を有し、25℃に対する125℃でのQ値の低下率が小さく、しかも25〜85℃の範囲において共振周波数の温度係数τfの曲がり(温度ドリフト)を0±3(ppm/℃)の範囲で制御することが可能となる。
【0029】
これにより、本発明の高周波用誘電体磁器組成物は、例えば、自動車電話、コードレステレホン、パーソナル無線機、衛星放送受信機等の装置において、マイクロ波やミリ波領域において使用される共振器用材料やMIC用誘電体基板材料、誘電体導波線路、誘電体アンテナ、各種マイクロ波回路のインピーダンス整合、その他の各種電子部品等に適用され、特に、誘電体共振器用として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の誘電体共振器を示す概略図である。
【符号の説明】
1・・・金属ケース
2・・・入力端子
3・・・出力端子
4・・・誘電体磁器
Claims (3)
- 金属元素として少なくともMg、Ca、Tiを含有する複合酸化物からなり、前記金属元素のモル比による組成式をaMgO・bCaO・cTiO2と表したとき、前記a、bおよびcが、
0.42≦a≦0.51
0.01≦b≦0.06
0.45≦c≦0.53
ただし、a+b+c=1
を満足する主成分組成物と、W、AlおよびCeより選択された1種以上の元素である添加元素とを有する誘電体磁器組成物であって、前記添加元素は、少なくともAlを含み、かつAl含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、Al 2 O 3 換算で3.0重量部未満であり、前記添加元素の総含有量は、前記主成分組成物100重量部に対して、0.01〜3.5重量部である高周波用誘電体磁器組成物。ただし、前記添加元素の含有量は、Wを含む場合はWO 3 に換算し、Ceを含む場合はCeO 2 に換算し、Alは、A
l 2 O 3 に換算する。 - 125℃におけるQ値が、25℃におけるQ値の75%以上であることを特徴とする請求項1記載の高周波用誘電体磁器組成物。
- 一対の入出力端子間に請求項1または2記載の高周波用誘電体磁器組成物からなる誘電体磁器を配置してなり、電磁界結合により作動するようにしたことを特徴とする誘電体共振器。
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