KR100327153B1 - 고주파용 유전체 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기 조성식으로 표시되는, 높은 유전율과 품질계수(Q값)를 갖고 공진 주파수의 온도계수가 우수한 고주파용 유전체 조성물을 제공한다.
x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3+wAl2O3
상기 식에서, x, y, z, v, w는 각각 0.13≤x≤0.16, 0.01≤y≤0.10, 0.59≤z≤0.62, 10≤v(wt％)≤11.5, 0≤w(wt％)≤1.5이다.
또한, 상기 고주파용 유전체 조성물은 x, y, z, v, w가 각각 x=0.15, 0.07≤y≤0.10, z=0.60, 10≤v(wt％)≤11, 0≤w(wt％)≤1.5일 때, 공진주파수의 온도계수가 ±10 이내로 실제 이용이 가능한 조성물을 포함한다.
이 조성물은 고순도(>99.9％)의 원료를 사용할 경우 유전율이 82 내지 97이고, Qxfo(GHz)가 3400 내지 5480이며, 공진 주파수의 온도 계수(TCF)의 범위가 0 내지 +37 ppm/℃로서 조성의 변화에 따라 공진 주파수의 온도 계수(TCF)를 0 ppm/℃로 조절할 수 있다. 양산용 저순도(<98％)의 원료를 사용할 경우에도, 고주파용 유전체 조성물은 유전율이 80 내지 98이고, Qxfo(GHz)가 3580 내지 4980이며, 공진 주파수의 온도 계수의 범위가 +4 내지 +44 ppm/℃로서 고주파용 유전체 세라믹스 부품의 재료로서 사용될 수 있으며, 특히 조성물에 Al2O3를 첨가할 경우 유전율이 80 내지 96이고, Qxfo(GHz)가 4330 내지 5210이며, 공진 주파수의 온도 계수(TCF)의 범위가 -10 내지 +18 ppm/℃로서 Al2O3첨가량에 따라 공진주파수의 온도계수를 0 ppm/℃로 조절할 수 있는 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 소재를 제조할 수 있다.

Description

고주파용 유전체 조성물 {Compositions of High Frequency Dielectrics}
본 발명은 높은 유전율과 품질계수(Q값)를 갖고 공진 주파수의 온도계수가 우수한 고주파용 유전체 조성물에 관한 것이다.
최근, 무선 전화기, 자동차 전화기 등의 이동 통신, 위성 방송, 위성 통신 등에 주파수 대역이 300 MHz 내지 300 GHz인 마이크로파를 이용한 통신 시스템이 현저하게 발전하고 있으며, 이러한 뉴미디어의 실용화를 위해 공진기, 대역 통과(또는 저지) 필터, 듀플렉서 및 마이크로파 직접회로(MIC) 등에 고주파용 유전체 세라믹스의 응용이 크게 증대되고 있다.
이러한 고주파용 유전체가 통신 시스템에 사용되기 위해서는, (1) 유전체 내에서 공진주파수는 유전율의 1/2 제곱에 반비례하므로 부품의 소형화를 위해서는 유전율이 커야 하고, (2) 유전 손실은 주파수에 비례하여 증가되므로 Q값(즉, 유전 손실의 역수)이 높아야 하며, (3) 유전체 공진기의 공진 주파수의 온도 계수가 작아야 한다[워싱 (W. Wersing)의 Electronic Ceramics(B.C.H. Steele 편저), 67 페이지, 미국 뉴욕주 소재 Elsevier Sci. Pub. Co.(1991) 참조]. 또한, 통신 시스템에 사용되는 고주파용 유전체는 경시 변화가 작고, 열전도율이 커야 하며, 기계적강도가 양호하고 소결 온도가 낮아야 한다.
일반적으로, 유전율이 큰 재료는 유전 손실과 공진 주파수의 온도 계수가 증가하게 되는데, 고주파용 유전체는 우선적으로 공진 주파수의 온도 계수가 안정하여야 응용이 가능하다.
최근 관심이 고조되고 있는 유전체 세라믹스인 BaO-Nd2O3-TiO2의 경우, 고유전율(εr≒80)을 갖지만 공진주파수의 온도계수가 약 +100ppm/℃이기 때문에 실용화에 큰 문제점을 안고 있다 [K. Wakino, K. Minai and H. Tamura, "Microwave Characteristics of (Zr,Sn)TiO4and BaO-PbO-Nd2O3-TiO2Dielectric Resonators", J. Am. Ceram. Soc., vol.67, no.4 (1984) 278-281 참조].
따라서, 본 발명의 목적은 공진주파수의 온도계수가 불안정하여 실용화할 수 없었던 종래 유전체 조성물의 단점을 극복하여 공진주파수의 온도계수를 0으로 조절할 수 있고 유전율이 80 이상이며 유전 손실이 작은 고주파용 유전체 조성물을 제공하는 것이다.
위와 같은 본 발명의 목적은 종래의 유전체 세라믹스인 BaO-Nd2O3-TiO2의 Ba 대신에 Ca와 Mg를 일부 치환하고, Bi2O3또는 Bi2O3와 Al2O3를 동시에 첨가하여 다음과 같은 조성식을 갖는 유전체 자기 조성물을 제공함으로써 달성된다.
x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3+wAl2O3
상기 식에서, x, y, z, v, w는 각각 0.13≤x≤0.16, 0.01≤y≤0.10, 0.59≤z≤0.62, 10≤v(wt％)≤11.5, 0≤w(wt％)≤1.5이다.
또한, 상기 고주파용 유전체 조성물은 x, y, z, v, w가 각각 x=0.15, 0.07≤y≤0.10, z=0.60, 10≤v(wt％)≤11, 0≤w(wt％)≤1.5일 때, 공진주파수의 온도계수가 ±10 이내로 실제 이용이 가능한 조성물을 포함한다.
본 발명에 따른 유전체 조성물은 유전율이 80 내지 98이고, Qxfo(GHz)가 3400 내지 5480 GHz이며, 공진 주파수의 온도 계수(TCF)의 범위가 -10 내지 +44 ppm/℃로 조성의 변화에 따라 공진주파수의 온도계수를 0 ppm/℃로 조절이 가능하여 고주파용 유전체 세라믹스의 부품으로 사용되는 재료로서 이용될 수 있다.
본 발명의 유전체 자기 조성물은 x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3+wAl2O3를 제조 성분으로 하며 그 특성은 Ba, Ti와 Ca, Mg의 조성변화 및 첨가물 Bi2O3및 Al2O3의 함량 변화에 따라서 변화된다. 첨가물 Bi2O3의 함량이 증가함에 따라 유전율은 증가하고 품질계수는 감소하는 경향을 나타낸다. 또한 첨가물 Al2O3의 함량이 증가함에 따라 유전율은 다소 감소하나 품질계수에는 큰 영향을 미치지 않고 공진주파수의 온도계수를 0으로 조절할 수 있다.
고순도(>99.9％)의 원료를 사용하여 고주파용 유전체 조성물을 제조할 경우, 조성물의 유전율은 82 내지 97이고, Qxfo(GHz)가 3400 내지 5480이며, 공진 주파수의 온도 계수(TCF)의 범위가 0 내지 +37 ppm/℃로서 조성의 변화에 따라 공진 주파수의 온도 계수(TCF)를 0 ppm/℃로 조절할 수 있다.
일반적으로 유전체 소재 및 부품은 생산비 절감을 위해 가격이 저렴한 저순도(<98％)의 원료를 이용하게 되는데 저순도(<98％)의 원료를 이용할 경우에도, 고주파용 유전체 조성물은 유전율이 80 내지 98이고, Qxfo(GHz)가 3580 내지 4980이며, 공진 주파수의 온도 계수의 범위가 +4 내지 +44 ppm/℃로서 고주파용 유전체 세라믹스 부품의 재료로서 사용될 수 있다.
일반적으로 마이크로파용 유전체 소재는 공진주파수의 온도계수가 ±10 ppm/℃ 이내이면 응용이 가능하나 일부 온도보상용 회로가 없는 부품에서는 그 값이 0 ppm/℃인 소재가 필요하다. 따라서, 저순도의 양산용 원료를 이용할 경우 조성물에 Al2O3를 첨가하면 유전율이 80 내지 96이고, Qxfo(GHz)가 4330 내지 5210이며, 공진 주파수의 온도 계수(TCF)의 범위가 -10 내지 +18 ppm/℃로서, Al2O3첨가량에 따라 공진주파수의 온도계수를 0 ppm/℃로 조절할 수 있는 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 소재를 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 유전체 자기 조성물은 출발 물질로서 예를 들어 BaCO3, CaCO3, MgO, Nd2O3, TiO2, Bi2O3및 Al2O3를 사용하여 일반적으로 알려진 세라믹스 제조 공정으로 제조할 수 있다. 구체적으로 설명하면, BaCO3, CaCO3, MgO, Nd2O3, TiO2, Bi2O3및 Al2O3를 사용전에 600℃의 온도에서 10시간 정도 건조시킨 후 이들 시료를 일정 조성비로 혼합한 분말을 800∼900℃의 온도에서 2시간 동안 하소하고 분쇄한 후, 성형 첨가제로 5％ PVA 수용액을 첨가하여 직경 10mm, 두께 5 내지 6mm의 원기둥형 시편으로 가압 성형하여 유기 바인더를 제거하기 위해 600℃의 온도에서 1시간 동안 열처리한 후 대기 중에서 1200∼1400℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 소결시킴으로써 제조할 수 있다.
소결 시편의 유전율, Q값 및 공진 주파수의 온도계수 등의 유전 특성은 공지된 유전체 공진기법으로 측정할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 자세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
고순도(>99.9％) 및 양산용 저순도(<98％) BaCO3, CaCO3, MgO, Nd2O3, TiO2, Bi2O3, Al2O3를 사용 전에 600℃의 온도에서 10시간 정도 건조시킨 후 이들 시료를 표 1, 2, 3에 나타낸 조성비로 혼합하고, 혼합 분말을 대기 중에서 900℃의 온도에서 2시간 정도 하소하여 분쇄한 후 성형 첨가제로 5％ PVA 수용액을 첨가하여 직경 10mm, 두께 5 내지 6mm의 원기둥형 시편으로 가압 성형하였으며, 성형된 시편은 유기 바인더를 제거하기 위해 600℃의 온도에서 1시간 동안 열처리한 후 대기 중에서 1300℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 소결하였다.
소결 시편의 양면을 연마지(#1200까지)로 잘 연마한 후, 도파관 속에 넣고 유전체 공진기법으로 유전율, Q값 및 공진 주파수의 온도 계수를 측정하였다. 이때, 측정 주파수는 4.5 내지 5.5 GHz이고, 측정 온도 범위는 -15 내지 85℃였다. 각 시편의 마이크로파 유전 특성은 표 1, 2, 3과 같다.
고순도(>99.9％) 원료를 이용한 x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3계의 고주파 유전특성
시료번호 x(mol) y(mol) z(mol) v(wt％) 유전율(εr) Q·fo(GHz) τf(ppm/℃)
1 0.15 0.01 0.60 10 82.4 5370 +20
2 0.15 0.02 0.60 10 90.0 5440 +16
3 0.15 0.03 0.60 10 92.6 5480 +14
4 0.15 0.04 0.60 10 94.8 5230 +14
5 0.15 0.05 0.60 10 95.2 5020 +12
6 0.15 0.05 0.60 11 96.8 4840 +8
7 0.15 0.06 0.60 10 94.3 5160 +10
8 0.15 0.07 0.60 10 92.7 5040 +10
9 0.15 0.07 0.60 11 95.4 4840 +8
10 0.13 0.075 0.62 10 89.2 3400 +37
11 0.14 0.075 0.61 10 92.1 3820 +24
12 0.15 0.075 0.60 10 93.0 4880 +3
13 0.15 0.075 0.60 11 94.2 4590 +5
14 0.16 0.075 0.59 10 83.6 4960 +14
15 0.15 0.08 0.60 10 92.4 5080 +0
16 0.15 0.09 0.60 10 91.3 4980 +2
17 0.15 0.10 0.60 10 89.7 5010 +8
18 0.15 0.10 0.60 11 92.2 4870 +4
양산용 저순도(<98％) 원료를 이용한 x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3계의 고주파 유전특성
시료번호 x(mol) y(mol) z(mol) v(wt％) 유전율(εr) Q·fo(GHz) τf(ppm/℃)
1 0.15 0.01 0.60 10 80.0 4730 +23
2 0.15 0.02 0.60 10 88.9 4810 +17
3 0.15 0.03 0.60 10 90.2 4840 +16
4 0.15 0.04 0.60 10 93.1 4720 +12
5 0.15 0.05 0.60 10 96.3 4870 +18
6 0.15 0.05 0.60 11 98.4 4380 +16
7 0.15 0.06 0.60 10 95.7 4610 +14
8 0.15 0.07 0.60 10 93.8 4730 +13
9 0.15 0.07 0.60 11 95.5 4290 +13
10 0.13 0.075 0.62 10 88.3 3580 +44
11 0.14 0.075 0.61 10 90.2 3640 +28
12 0.15 0.075 0.60 10 93.6 4760 +9
13 0.15 0.075 0.60 11 95.3 4130 +5
14 0.16 0.075 0.59 10 85.3 4760 +17
15 0.15 0.08 0.60 10 93.7 4980 +9
16 0.15 0.08 0.60 11 94.4 4190 +9
17 0.15 0.08 0.60 11.5 94.9 3920 +4
18 0.15 0.09 0.60 10 92.2 4880 +4
19 0.15 0.09 0.60 11 93.6 4180 +4
20 0.15 0.10 0.60 10 90.9 4850 +4
21 0.15 0.10 0.60 11 91.7 4280 +4
양산용 저순도(<98％) 원료를 이용한 x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3+wAl2O3계의 고주파 유전특성
시료번호 x(mol) y(mol) z(mol) v(wt％) w(wt％) 유전율(εr) Q·fo(GHz) τf(ppm/℃)
1 0.15 0.05 0.60 10 0 96.3 4870 +18
2 0.05 95.5 4960 +14
3 0.1 94.3 4930 +13
4 0.2 93.7 4880 +12
5 0.5 90.7 4870 +8
6 0.7 89.2 4710 +4
7 1.0 84.1 4570 0
8 1.5 81.2 4330 -9
9 0.15 0.08 0.60 10 0 93.7 4980 +9
10 0.05 85.6 5040 +4
11 0.08 84.2 5120 0
12 0.1 81.3 5210 -4
13 0.15 80.0 5170 -10
상기 표 1의 데이타로부터 알 수 있는 바와 같이, 고순도(>99.9％)의 원료를 이용하여 고주파용 유전체 조성물을 제조할 경우, Mg의 함량이 증가함에 따라 조성물의 유전율은 82에서 97로 증가한 후 다시 감소하는 경향을 보이고, 공진주파수의 온도계수는 +20에서 0 ppm/℃로 조절할 수 있었다. 특히, Mg의 함량이 0.08mol일 때 유전율은 92이고 Qxfo(GHz)는 5080GHz이며 공진주파수의 온도계수가 0 ppm/℃인 우수한 마이크로파용 유전체 자기 조성물을 제조할 수 있었다.
저순도(<98％)의 원료를 이용하여 고주파용 유전체 조성물을 제조할 경우에는 표 2에 나타낸 바와 같이 고순도의 원료를 사용한 경우에 비해 전 조성에서 유전율은 큰 변화가 없으나 품질계수값이 감소하며 공진주파수의 온도계수가 증가하는 경향을 보여 Mg의 함량이 0.08ml일 때 유전율은 94이고 Qxfo(GHz)는 4980GHz이며 공진주파수의 온도계수가 +9 ppm/℃인 마이크로파 유전특성값을 얻을 수 있었다. 또한, 저순도의 양산용 소재를 이용할 경우 공진주파수의 온도계수를 0 ppm/℃로 조절하기 위해 Al2O3를 첨가한 결과 표 3과 같이 첨가물 Al2O3의 함량이 증가함에 따라 유전율은 다소 감소하나 품질계수에는 큰 영향을 미치지 않으며 공진주파수의 온도계수를 감소시켜 0.08mol 및 1.0mol에서 각각 유전율이 84이고 Qxfo(GHz)값이 5120, 4570GHz이며 공진주파수의 온도계수가 0 ppm/℃인 우수한 마이크로파 특성을 갖는 유전체 소재를 제조할 수 있었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 공진주파수의 온도계수가 불안정하여 실용화할 수 없었던 종래 유전체 조성물과는 달리 공진주파수의 온도계수를 0으로 조절할 수 있고 유전율이 80 이상이며 유전 손실이 작은 우수한 고주파용 유전체 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (3)

  1. 하기 조성식으로 표시되는 고주파용 유전체 조성물.
    x(Ba0.85Ca0.15-yMgy)O-0.125Nd2O3-zTiO2+vBi2O3+wAl2O3
    상기 식에서, x, y, z, v, w는 각각 0.13≤x≤0.16, 0.01≤y≤0.10, 0.59≤z≤0.62, 10≤v(wt％)≤11.5, 0≤w(wt％)≤1.5이다.
  2. 제1항에 있어서, x,y,z,v,w가 각각 x=0.15, 0.07≤y≤0.10, z=0.60, 10≤v(wt)≤11.5, 0≤w(wt)≤1.5일 때, 공진주파수의 온도계수가 ±10 이내인 조성물.
  3. 삭제
KR1019990037026A 1999-09-02 1999-09-02 고주파용 유전체 조성물 KR100327153B1 (ko)

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