DE3000463A1 - Hochreines siliziumnitrid-pulver und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Hochreines siliziumnitrid-pulver und verfahren zu seiner herstellung

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Takaaki Tsukidate
Koji Tsukuma
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Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
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Description

Hochreines Siliziumnitrid-Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein hochreines Siliziumnitrid-Pulver und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Bekanntlich weist Siliziumnitrid folgende Eigenschaften auf:
1. Eine hohe mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen,
2. eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber thermischem Schock und Korrosion,
3. mäßige thermische Leitfähigkeit,
k. einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten,
5. eine höhere chemische Stabilität und
6. ein hohes elektrisches Isolationsvermögen.
Dementsprechend wird Siliziumnitrid für zahlreiche Verwendungen eingesetzt, beispielsweise für die Metallraffination, die keramische Industrie, die maschinelle Industrie als Refraktionsmaterialien, Korrosionswiderstandsmaterialien und Isolatoren.
In den letzten Jahren hat das Siliziumnitrid beträchtlich an Interesse gewonnen als keramisches Hochleistungsmaterial für Gasturbinen, das für höhere Festigkeit und ein höheres Widerstandsvermögen gegen thermischen Schock und Korrosion bei erhöhten Temperaturen benötigt wird.
BÜRO 6370 OBERURSEL* L1NDENSTRASSE 10 TEL. 06171/56849 TELEX 4386343 real d
03C032/0B65
BÜRO 8050 FRElSlNG* SCHNEGGSTRASSE 3-5 TEL. 08161/62091 TELEX 526547 pawa d
ZWEIGBÜRO 8390 PASSAU LUDWIGSTRASSE 2
TEL. 0851/36616
.. Thermische und mechanische Eigenschaften, die wichtige Faktoren für keramische Produkte auf der 3asis von Siliziumnitrid sind, werden durch die Reinheit, die Kristallphase, die Korngröße und die Kristallform des Rohmaterials (Siliziumnitrid) wesentlich beeinflußt.
Zur Erfüllung der vorstehenden Eigenschaften wird insbesondere feines und hochreines Siliziumnitrid-Pulver der alpha-Phase benötigt.
Siliziumnitrid-Pulver wird im allgemeinen nach folgenden Verfahren hergestellt:
1. Siliziumdioxid und pulverförmiges Graphit werden in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt, wodurch das pulver-
.£ förmige Siliziumdioxid durch das Graphitpulver zu aktivem Silizium reduziert wird. Anschließend wird das Silizium mit Stickstoff umgesetzt.
Dieses Verfahren wird im allgemeinen "Siliziumdioxidre-2Q duktionsverfahren" genannt.
Die mit diesem Verfahren hergestellten Produkte liegen jedoch als Gemische von alpha-Siliziumnitrid, beta-Siliziumnitrid, Siliziumoxinitrid und Siliziumkarbid vor. nc Bei diesem Verfahren ist es schwierig, hochreines Siliziumnitrid der alpha-Phase zu irgend einer Zeit zu erhalten.
2. Frisch kompaktiertes Siliziumpulver wird in einem Stick-3Q stoff- oder Ammoniakstrom erhitzt, wobei der Stickstoffoder Ammoniakgasdruck bei Temperaturen unterhalb 1500 C gehalten wird.
Das mit diesem Verfahren erhaltene Siliziumnitrid weist einen großen Anteil Siliziumnitrid der beta-Phase auf. Weiterhin ist es schwierig nach diesem Verfahren ein feines Pulver zu erhalten, so daß ein langdauerndes Pulverisieren notwendig wird. Dadurch ist die Verun-
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■j reinigung des Produkts als Folge der Pulverisierung unvermeidlich, so daß das erhaltene Produkt nicht als Rohmaterial zur Herstellung von keramischen Siliziumnitridprodukten mit hoher Festigkeit geeignet ist.
3. Ein weiteres Verfahren ist die Gasphasenreaktion von Si-
liziumhalogenid mit Ammoniak, wobei hochreines Siliziumnitrid der alpha-Phase erhalten werden kann. Dieses Verfahren ist jedoch auf die Herstellung eines Nitridfilms -in beschränkt und eignet sich nicht zur Herstellung von pulverförmigem Siliziumnitrid.
4. Bei der thermischen Zersetzung von Siliziumimid, die nach dem üblichen Verfahren in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise Stickstoff- oder Argonatmosphäre, durchgeführt wird, kann feines Siliziumnitrid-Pulver leicht erhalten werden. Beispielsweise kann Siliziumimid eingesetzt werden, das durch die übliche Reaktion eines Siliziumhalogenids mit Ammoniak erhalten wird. Dieses Pulver enthält jedoch unweigerlich Chlorid als Verunreinigung, was bei der Herstellung eines Sinterkörpers aus Siliziumnitrid ein wesentlicher Fehler ist, der die Verdichtung des Körpers stört.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein hochreines Siliziumnitrid-Pulver zu schaffen, das die vorstehenden Nachteile nicht aufweist bzw. bei dem die vorstehenden Nachteile verbessert werden.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs. 1 ·
Durch die Erfindung wird ein hochreines Siliziumnitrid-Pulver erhalten, das sich als Rohmaterial für keramische Siliziumnitrid-Produkte von hoher Dichte und hoher Reinheit eignet, da das Pulver einen höheren Stickstoffgehalt und einen sehr niedrigen Chlorgehalt aufweist.
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(ff
-#■ 3QQ0463
Das erfindungsgemäß erhaltene hochreine Siliziumnitrid-Pulver weist lediglich einen Chlorgehalt unterhalb 0,05 Gew.-% und einen Stickstoffgehalt von mehr als 38 Gew.-% auf.
Bei der Herstellung von keramischen Siliziumnitrid-Produkten unter Verwendung des vorstehenden Siliziumnitrid-Pulvers können keramische Siliziumnitrid-Produkte von hoher Dichte und hoher Festigkeit bei erhöhten Temperaturen erhalten werden.
. Das erfindungsgemäße Verfahren wird folgendermaßen durchgeführt:
Nach der Wärmebehandlung einer Stickstoff enthaltenden Siliziumverbindung in einer Ammoniakatmosphäre wird das bei dieser Behandlung erhaltene Pulver calciniert, um das er-,c findungsgemäße Siliziumnitrid herzustellen.
Erfindungsgemäß werden als stickstoffhaltige Siliziumverbindungen Tetraamidjjionosilan (Si(NH2), ) und Siliziumimid (Si(NH),) eingesetzt. Diese stickstoffhaltigen Silanverbin-2Q düngen, die als Rohmaterialien eingesetzt werden, können
1. durch Reaktion von gasförmigem Siliziumtetrachlorid mit festem Ammoniak bei niedrigen Temperaturen,
2. Reaktion von festem Siliziumtetrachlorid mit gasförmigem Ammoniak bei niedrigen Temperaturen oder durch Reaktion von Siliziumtetrachlorid, das in n-Hexan gelöst ist, und gasförmigem Ammoniak gung von Si (NH)2 hergestellt werden*
gelöst ist, und gasförmigem Ammoniak bei 00C zur ErzeuDie nach diesem Verfahren hergestellten stickstoffhaltigen Silanverbindungen können insgesamt als Rohmaterialien erfindungsgemäß eingesetzt werden. Um jedoch das sehr feine und hochreine Siliziumnitrid-Pulver der Erfindung herzustellen, sollen stickstoffhaltige Silanverbindungen eingesetzt werden, die nach folgendem Verfahren hergestellt werden. Dabei werden gasförmiges Siliziumtetrachlorid und gasförmiges Ammoniak in die Reaktionszone in einer inerten Gasatmosphäre, beispielsweise einer Stickstoff- oder Argonatmosphäre, eingeführt.
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Diese Reaktionsteilnehmer, beispielsweise SiCl, und NH_ werden bei Temperaturen von über -30° C und unter 70° C, vorzugsweise 0-70° C, insbesondere 10-30° C umgesetzt.
Das Gemisch der Silanverbindungen, die mit diesem synthetischen Verfahren erhalten werden, und das als Nebenprodukt erzeugte Ammoniumchlorid, oder die Silanverbindungen, bei denen das Ammoniumchlorid entfernt wurde, können erfindungsgemäß besonders bevorzugt als Rohmaterialien eingesetz werden.
Die Umsetzung von SiCl, mit NH_ wird bei der vorstehend genannten Reaktionstemperatur durchgeführt, wobei keinerlei Absorption von Ammoniak durch die erzeugten Silanverbindungen beobachtet wird. Ebenso ist es zur Erreichung einer hohen Reaktionsausbeute ausreichend, stöchiometrische Mengen von SiCl, und NH- einzusetzen. Natürlich können diese Reaktionsteilnehmer in die Reaktionszone kontinuierlich zur Synthese der Silanverbindungen eingespeist werden.
Es ist eine ausreichende Zeitdauer notwendig, um das SiCl, mit NH- zur Herstellung der Silanverbindungen in Berührung zu bringen. Die Reaktionsteilnehmer reagieren bei der vorstehenden Temperatur zur Herstellung der Silanverbindungen ziemlich schnell.
Die bei der vorstehenden synthetischen Methode erhaltenen Silanverbindungen werden anschließend erfindungsgemäß in einer Ammoniakatmosphäre erhitzt.
OQ Unter einer Ammoniakatmosphäre ist erfindungsgemäß Ammoniak allein oder ein Gemisch von Ammoniak mit inerten Gasen, beispielsweise Ammoniak und Argon, Ammoniak und Stickstoff und Ammoniak und Wasserstoff, zu verstehen.
Bei der Verwendung eines Gasgemisches von Ammoniak und anderen Gasen ist das Mischungsverhältnis nicht besonders begrenzt. 1Es soll jedoch gasförmiges Ammoniak im Überschuß
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,eingesetzt werden.
Die Wärmebehandlung von stickstoffhaltigen Silanverbindungen, die nach der vorstehenden Methode erhalten wurden, soll in einer Ammoniakatmosphäre bei Temperaturen oberhalb 400° C, vorzugsweise oberhalb 600 C durchgeführt werden, wobei Ammoniak enthaltendes Gas zugeführt wird. Bei einer Wärmebehandlung unterhalb 400° C wird das in Verbindung mit Silanverbindungen auftretende Chlor nur unvollständig entfernt. .-Es ist nämlich unvorteilhaft, daß Chlor in Verbindung mit Siliziumnitrid-Pulver auftritt. In diesem Fall ist eine längere Wärmebehandlungszeit bei niedrigeren Temperaturen notwendig. Andererseits ist die Behandlungszeit relativ kürzer bei höheren Temperaturen.
Im allgemeinen hängt die Standardzeit vom Ende der Bildung von Nebenprodukten, wie Chlorwasserstoff, bei der Wärmebehandlung ab.
2QWährend der Wärmebehandlung ist es andererseits notwendig, ausreichende Mengen von Ammoniak zuzuführen, da dieses bei der thermischen Zersetzung der Silanverbindungen verbraucht wird. Ebenso soll Ammoniak enthaltendes Gas in der Reaktionszone zirkulieren, um die Nebenprodukte zu entfernen. Die maximale Wärmebehandlungstemperatur von Stickstoff enthaltenden Silanverbindungen und die Calcinierungstemperatur sind nicht besonders beschränkt. Aus Gründen der Energieersparnis ist jedoch der Einsatz höherer Temperaturen, die oberhalb der benötigten Werte liegen, unerwünscht.
Amorphes Siliziumnitrid kann durch Calcinieren des Pulvers, das durch die vorstehende Wärmebehandlung in einer ggfs. inerten Atmosphäre erhalten wurde, bei Temperaturen von 1000-1200° C erhalten werden, während Siliziumnitrid der alpha-Phase (über 95% Gehalt an alpha-Phase) durch Calcinieren bei Temperaturen von 1200-1600° C erhalten wird. Ebenso kann Siliziumnitrid der beta-Phase durch Calcinieren bei Temperaturen oberhalb 1600° C erhalten werden.
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Man kann die Wärmebehandlung und die Calcinierung der Silanverbindungen bei der gleichen Temperatur und gleichzeitig in der gleichen Reaktionszone durchführen. Wie vorstehend erwähnt kann Siliziumnitrid jeweils mit der speziellen Kristallphase dadurch erhalten werden, daß die Calcinierungstemperatur eingestellt wird, wobei die Calcinierungstemperatur selbst nicht speziell begrenzt ist.
Bei der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung der Stickstoff enthaltenden Silanverbindungen soll der eingesetzte Ofen aus einem nicht sauerstoffhaltigen Material hergestellt sein, beispielsweise Siliziumnitrid, Siliziumkarbid oder Kohlenstoff, um das reine Siliziumnitrid-Pulver gemäß der Erfindung herzustellen.
Dieses Ziel ist schwierig zu erreichen, wenn ein Ofen eingesetzt wird, der aus Quarz, Glas, Aluminiumoxid, Mullit, Magnesiumoxid usw. hergestellt ist. Unter den vorstehenden Bedingungen soll hochreines Siliziumnitrid-Pulver mit ei-
2Q nem Stickstoffgehalt oberhalb 38% und einem Chlorgehalt unterhalb 0,05 Gew.-% erhalten werden. Wenn Siliziumnitrid-Pulver als Rohmaterial für einen Sinterkörper eingesetzt wird, ist dieser Körper als Strukturelement für Gasturbinen usw. einsetzbar, die eine höhere Festigkeit sowie chemische
«c und physikalische Stabilität aufx-reisen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung
Beispiel 1 und 2
3Q Ein Doppelrohr wird als Einspeisungsvorrichtung für die Rohmaterialien verwendet. Der gesättigte Dampf von SiCl, (25° C) und Stickstoff als Trägergas werden durch das äußere Rohr der Einspeisungsvorrichtung in die Reaktionszone eingespeist.
Die Flußgeschwindigkeit beträgt 33 g/St. SiCl,. NH3 wird durch das innere Rohr der Einspeisungsvorrichtung in die Reaktionszone eingespeist, wobei die Flußgeschwindigkeit
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ι 20 s/St. NH3 beträgt. Die Reaktionszone mit einem Durchmesser von 60 mm und einer Länge von 250 mm wird durch Wasserkühlung bei 10° C gehalten.
Die Reaktion wird kontinuierlich durchgeführt, wobei das feine Produkt durch das Stickstoffgas aus der Reaktionszone gefördert und in einem Behälter am Boden des Reaktionsrohres gesammelt wird.
,. 20 g des vorstehenden Produkts werden in einen röhrenförmigen Ofen mit einem Durchmesser von 50 mm eingefüllt, der aus Siliziumnitrid hergestellt ist, wobei eine erhöhte Temperatur von 200° C in ein«
eingestellt wird.
von 200° C in einem Gasgemisch von Stickstoff und Wasserstoff
Nachdem die in nachstehender Tabelle I angegebene Temperatur erreicht ist, wird gasförmiges Ammoniak eingespeist, wobei überschüssiges Ammoniak im Kreis geführt wird bis zu einem Punkt, wo das Gas ausgeschieden wird.
Nach zweistündiger Behandlung bei der Temperatur wird die Einspeisung von gasförmigem Ammoniak gestoppt, und die Temperatur auf 1300° C erhöht. Nach weiteren zwei Stunden in dieser Atmosphäre wird das Endprodukt erhalten. Die mittlere Korngröße des erhaltenen Produkts beträgt 0,1-0,5 M-
Die Ergebnisse der chemischen Analyse und der Gehalt der alpha-Phase des Endprodukts sind in nachstehender Tabelle I gezeigt, wobei bei dieser Analyse der Chlorgehalt kolorimetrisch bestimmt wurde.
Tabelle I
Einspeisungstemperatur Chlorgehalt Stickstoff- Alpha-Phase
des ,gasförmigen Ammoniak gehalt Gehalt
Beispiel 1 300° C 0,35% 38,2% 95%
unter
Beispiel 2 800° C 0,05% 39,0% 97%
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ill
-/- 30Q0463
Beispiel 3
Vergleichsbeispiel zu den Beispielen 1 und 2 In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 werden stickstoffhaltige Silanverbindungen auf 200° C/St. in drei unterschiedlichen Atmosphärentypen, wie in nachstehender Tabelle II ge-
ο
zeigt, erwärmt und danach weitere zwei Stunden bei 1100 C gehalten. Es werden jeweils drei unterschiedliche Produkttypen erhalten.
Es wird weiterhin eine chemische Analyse und die Identifizierung durch Röntgenstrahlenstreuung dieser Pulverprodukte durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Analyse ist in nachstehender Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Atmosphäre Chlorgehalt Stickstoff- Silizium-Kristallgehalt gehalt phase durch
Röntgenstrahlenstreuung
Vergleichs
beispiel 1		 V«2 3.0% 37. 9% 57. 0% Amorph
" 2 Ar 3.5% 37. 6% 57. 1% Amorph
Beispiel 3 NH3 unter
0.05%		 38. 8% 59. 8% Amorph
„_ Beispiel 4 und 5
Vergleichsbeispiele" 3 und 4
Stickstoffhaltige Silanverbindungen werden auf ähnliche Weise, wie in Beispiel 1 gezeigt, hergestellt, wobei sie bei 200° C/St. in den in nachstehender Tabelle III gezeigten drei Atmosphärenzusammensetzungen erwärmt werden. Anschließend werden sie zwei Stunden bei 1400° C gehalten. Es ■
schiedliche Pulvertypen erhalten.
Stunden bei 1400 G gehalten. Es werden jeweils vier unter-
In Tabelle III sind die Ergebnisse der chemischen Analyse und der alpha-Phasengehalt angegeben.
Fig. 1 zeigt das Diagramm der Röntgenstrahlenstreuung (Cu-K00 des gemäß Beispiel 4 erhaltenen Produkts.
In ähnlicher Weise zeigt Fig. 2 das elektronenmikroskopische
03 0 032/0 5 65
/Il
, Bild in 3000facher Vergrößerung
Tabelle III
Vergleichs
beispiel 3		 4 Atmosphäre Chlorgehalt Stickstoff
gehalt		 Alpha-Phase-
Gehalt
5 k N2-H2 0,20% 38,4% 95%
Beispiel 5 Ar 0,26% 38,3% 95%
10 Il NH3 unter
0,05%		 39,1% 98%
NH3-N2
(70 : 30)		 unter
0,05%		 39,0% 98%
03 G 032/0
Leerseite

Claims (5)

Ansprüche
1. Hochreines Siliziumnitrid-Pulver, hergestellt durch Calcinierung des Produkts, das nach Wärmebehandlung von stickstoffhaltigen Silanverbindungen in Gegenwart von Ammoniak erhalten wird, mit einem Chlorgehalt unterhalb 0,05 Gew.-% und einem Stickstoffgehalt über 38 Gew.-%.
2. Siliziumnitrid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Silanverbindungen eingesetzt werden, die durch Gasphasenreaktion von Siliziumtetrachlorid und Ammoniak in einer inerten Atmosphäre erhalten werden.
3. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silisiumnitrid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff enthaltende Silanverbindungen in"Gegenwart von Ammoniak einer Wärmebehandlung unterzogen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 400° C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß stickstoffhaltige Silanverbindungen eingesetzt werden, die durch Gasphasenreaktion von Siliziumtetrachlorid mit Ammoniak in einer inerten Atmosphäre erzeugt werden.
0 30032/0565
BÜRO 6370 OBERURSEL' LINDENSTRASSE 10 TEL. 06171/56849 TELEX 4186343 real d
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ZWEIGBÜRO 8390 PASSAU LUDWIGSTRASSE 2 TEL. 0851/36616
. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daP die stickstoffhaltigen Silanverbindungen durch Reaktion bei einer Temperatur von -30-70° C hergestellt werden.
0 3 C 0 3 2 / 0 I 6 ßAD ORIGINAL
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