KR101535379B1 - 수평형 반응기를 이용한 질화규소 분말 제조장치 및 이를 이용한 질화규소 분말 제조방법 - Google Patents
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Abstract
질화규소 분말 제조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 클로라이드계 실리콘 화합물과 암모니아를 기상 반응시켜, 실리콘 디이미드와 염화암모늄 혼합 분말을 합성하되 혼합 분말의 적층 두께를 조절함으로써 염화암모늄을 효과적으로 제거할 수 있는 질화규소 분말 제조장치에 관하여 개시한다.
본 발명은 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기; 원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부; 상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부; 상기 반응 공간에 복층으로 배열되어 상부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄 혼합분말이 적층되는 격막; 및 상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치를 제공한다.
본 발명은 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기; 원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부; 상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부; 상기 반응 공간에 복층으로 배열되어 상부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄 혼합분말이 적층되는 격막; 및 상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치를 제공한다.
Description
본 발명은 질화규소 분말 제조장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 클로라이드계 실리콘 화합물과 암모니아를 기상 반응시켜, 실리콘 디이미드와 염화암모늄 혼합 분말을 합성하되 혼합 분말의 적층 두께를 조절함으로써 염화암모늄을 효과적으로 제거할 수 있는 질화규소 분말 제조장치에 관한 것이다.
질화규소를 제조하는 방법에는 크게 직접질화법, 환원질화법, 기상환원법, 이미드(Si(NH)2) 열분해법 의 4가지 방법이 있다.
이러한 방법들 중 이미드 열분해법은 실란계 화합물과 암모니아를 액상 반응 시키고 생성된 실리콘 디이미드를 열분해하는 과정을 거쳐 비정질 질화규소를 제조 한 후 결정화 반응을 거쳐 알파상 질화규소 분말을 제조하는 방법이다.
이미드 열분해법은 다른 방법들에 비하여 순도가 높고 품질이 우수한 질화규소 분말을 제조할 수 있으나,
합성, 열분해, 결정화의 3단계의 공정으로 이루어져 제조 비용이 높은 문제점을 가지고 있다. 또한 실리콘 디이미드 합성시 생성되는 염화암모늄(NH4CL) 에 의해 원료 공급노즐이 막히고, 생성된 실리콘 디이미드와 염화암모늄을 분리하는 공정이 필요하게 되며, 원료의 액화를 위해 저온 또는 고압에서 반응이 진행되어야 하므로 에너지 소모량이 많고, 반응에 사용된 용매를 제거하는 공정도 필요하게 되므로 질화규소 제조 공정이 복잡해지는 문제점을 가지고 있었다.
관련선행기술로는 일본공개특허 2010-235339호 (공개일자 2010년 10월 21일) '함질소 실란 화합물 분말 및 그 제조방법'이 있다.
본 발명의 목적은 질화규소를 제조하기 위한 생성물인 실리콘 디이미드를 상온, 상압에서 용매를 사용하지 않고 제조할 수 있도록 하는 제조장치를 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 생성된 실리콘 디이미드를 외부에 노출시키지 않고 열분해 공정을 수행할 수 있는 제조장치를 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 실리콘 디이미드 합성시 발생하는 부산물인 염화암모늄을 효과적으로 제거할 수 있도록 실리콘 디이미드와 염화암모늄 혼합 분말의 적층 두께를 제어할 수 있는 질화규소 분말 제조장치를 제공함에 있다.
이러한 목적을 위한 본 발명은 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기; 원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부; 상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부; 상기 반응기의 상부를 감싸는 냉각자켓; 상기 반응 공간에 복층으로 배열되어 상부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암묘늄 혼합분말이 적층되는 격막; 및 상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치를 제공한다.
상기 격막은 서로 중첩되는 영역이 존재하도록 배열될 수 있다.
또한, 상기 격막은 중심부가 볼록한 곡면 형상을 가지거나, 중심부에서 가장자리로 갈수록 하향 경사지게 형성될 수 있다.
그리고, 상기 부산물 포집부는 상기 반응기의 상부의 배출구에 연결되어 상기 반응기에서 배출되는 기체의 유로를 제공하는 배기관과, 상기 배기관에 연결되며 하부가 개구된 수용공간을 형성하는 수용기와, 상기 수용기를 감싸도록 형성되며 상부에 배출관을 구비하는 포집기를 포함한다.
상기 냉각자켓과 상기 가열수단은 상기 반응기 외부에 탈부착 가능하게 형성하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명은 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기와, 원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부와, 상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부와, 상기 반응기의 상부를 감싸는 냉각자켓과, 상기 반응 공간에 복층으로 배열되어 상부에 생성물이 적층되는 격막과, 상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단을 포함하는 질화규소 분말 제조장치를 이용한 질화규소 분말 제조방법에 있어서,
반응기 내부에 사염화규소 가스와 암모니아 가스를 수평식 흐름을 가지도록 주입하여, 상기 격막의 위에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 생성되어 적층되도록 하는 실리콘 디이미드 합성 단계;와, 상기 실리콘 디이미드 합성 단계를 거친 반응기를 상기 가열수단을 이용하여 열분해 온도로 가열하여 상기 실리콘 디이미드를 질화규소로 변환하고, 상기 염화암모늄을 기화하여 배출하는 열분해 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법을 제공한다.
상기 열분해 단계 이후에, 상기 열분해 단계에서 생성된 비정질 질화규소를 결정화 온도로 가열하여 알파상 질화규소로 변환하는 결정화 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치 및 제조방법은 상온/상압 조건에서 용매를 사용하지 않고 실리콘 디이미드를 제조할 수 있도록 함으로써, 질화규소 제조에 소비되는 에너지를 절감할 수 있는 효과를 가져온다.
또한, 단일 반응기에서 실리콘 디이미드의 합성과 열분해 공정이 일괄적으로 수행될 수 있도록 함으로써 공정이 간편하고 설비가 간소해지는 효과를 가져온다.
또한, 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 실리콘 디이미드와 염화암모늄 혼합 분말의 적층 두께가 적정 수준으로 조절됨으로써 열분해시 염화암모늄을 효과적으로 제거할 수 있는 효과를 가져온다.
아울러, 실리콘 디이미드를 제조한 후 실리콘 디이미드를 외부로 노출하지 않고, 동일 반응기에서 열분해 공정을 수행할 수 있어서, 실리콘 디이미드가 산소 불순물 유입 등에 의해 변형되는 문제점을 해결할 수 있는 효과를 가져온다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면임.
도 2는 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면임.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 이미드 분해법으로 질화규소 분말을 제조하기 위한 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
이미드열분해법은 사염화규소(SiCl4)과 암모니아(NH3)를 반응시켜, 생성물인 실리콘 디이미드(Si(NH)2)와 부산물인 염화암모늄(NH4Cl)을 생성하는 실리콘 디이미드 합성 공정, 합성된 실리콘 디이미드를 열분해 온도(1000℃이상)로 가열하여 실리콘 디이미드를 비정질 질화규소와 암모니아로 열분해하는 열분해 공정, 열분해 공정에서 생성된 비정질 질화규소를 1300~1500℃로 열처리하여 비정질 질화규소를 알파상 질화규소로 결정화하는 결정화 공정을 포함한다.
종래에는 저온/상압 또는 상온/고압 조건에서 액상 반응물을 용매에 녹여 실리콘 디이미드를 제조하고, 이를 분해, 결정화하여 질화규소를 제조하였는데, 이러한 방법은 고온이나 고압 조건에서 반응하므로 에너지 소비량이 많고, 용매를 제거해야 하는 문제점이 있었다. 또한, 실리콘 디이미드를 제조하고 이를 고온용기에 옮겨 담아야 하므로 공정이 번거로운 단점이 있었으며, 부산물인 염화암모늄을 과량의 액체 암모니아로 세척하여 분리해야 하므로 암모니아의 소비량이 많고, 암모니아 액화를 위한 부대시설들이 필요하여 설비가 복잡해지는 단점이 있었다.
본 발명은 상온.상압 조건에서 용매를 사용하지 않고 실리콘 디이미드를 생성한 후, 생성된 실리콘 디이미드를 반응기 내부에서 열분해 할 수 있도록 하는 질화규소 제조장치 및 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상온 기상 반응을 통해 질화규소를 합성하는 과정에서 암모니아는 상온에서 기체이지만, 사염화규소는 끓는점이 약 58도로 상온에서 액체상태이다. 따라서 기체 반응을 시켜주기 위해서 끓는점보다 높은 온도에서 반응물을 주입해야 한다.
사염화규소와 암모니아를 기체상으로 주입시키면 바로 분말 형태인 실리콘 디이미드와 염화암모늄 분말이 생성된다.
이때 이 기상반응은 격렬한 발열반응으로 그 온도는 약 100도 이상까지 올라갈 수 있으며, 반응속도도 빨라 바로 실리콘 디이미드와 염화암모늄 분말이 생성된다.
그런데, 반응 온도가 100도 이상이 되면 실리콘 디이미드가 합성되지 않는다고 알려져 있다. 따라서 반응 과정에서 이러한 발열 반응으로 인한 국부적인 온도 상승을 막아야 한다.
원료가스를 주입시키는 방법은 하향식(top-down) 또는 상향식(down-top)으로 할 수 있다. 그러나 하향식으로 원료가스를 주입시키게 되면 사염화규소 및 암모니아가 노즐에서 배출되는 즉시 반응하여 실리콘 디이미드와 염화암모늄을 생성하게 되고, 이 반응은 상술한 바와 같이 발열반응이기 때문에 상온보다 훨씬 높은 온도로 존재하게 된다. 즉, 상온보다 높은 온도에서 생성물이 생성되고 이는 온도차에 의해 하향식 반응기 내에서 반응기 윗부분 및 노즐에 생성물이 집중되어 쌓이는 현상이 발생한다.
특히 반응기 내에서 반응기 윗부분 천장 주위에는 벽면이 코팅된 것처럼 생성물이 쌓이게 되는데, 최종적으로 이 부위의 생성물은 매우 딱딱한 코팅 형태로 존재하게 된다. 또한 천장에서 생성물이 쉽게 분리되지 않는 문제점도 가진다. 또한 상술한 바와 같이 반응 온도가 100도를 넘게 되어 고품질의 실리콘 디이미드를 생성할 수 없는 조건이 되어 버린다. 한편 100도 이하에서 실리콘 디이미드가 생성된다 하더라도 반응 영역의 온도차에 따라 생성되는 실리콘 디이미드 분말의 입자크기, 모양, 밀도 등이 달라져 균일한 품질을 유지할 수 없는 문제점을 가진다.
반응기 윗부분에 열이 집중되는 문제점을 해결하기 위하여 원료가스를 상향식으로 주입할 수 있다. 그러나 이러한 방법은 생성물이 아래에 계속 적층되는 문제점이 발생한다. 적층된 생성물을 그대로 가열하여 염화암모늄을 제거하고 이미드를 열분해하더라도 적층으로 인해서 완전히 제거되지 못한 염소(Cl)가 이미드 열분해 과정에서 불순물로 작용하여 최종 결정질 질화규소를 생성하는 과정에서 결함(Defect)으로 작용하게 된다.
본 발명은 이러한 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 반응 영역의 온도 상승을 방지하고, 생성물의 적층 두께를 조절할 수 있는 질화규소 분말 제조장치를 제공하기 위한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치를 나타낸 구성도이다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 이미드 열분해법으로 질화규소를 제조하기 위한 것으로, 원료 가스가 수평식 흐름을 가지도록 공급되는 수평형 반응기이고, 합성 공정과 열분해 공정이 단일 반응기 내부에서 수행될 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 질화규소 분말 제조장치는 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기(110)와, 상기 반응기(110) 내부의 반응 공간으로 원료가스가 수평식 흐름을 가지도록 공급하는 원료가스 공급부(120)와, 상기 반응기(110)에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부(130)와, 상기 반응기의 상부를 감싸는 냉각자켓(140)과, 상기 반응 공간에 복측으로 배열되어 상부에 생성물이 적층되는 격막(150)과, 상기 반응 공간에 생성된 생물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단(160)을 포함한다.
반응기(110)는 사염화규소 가스와 암모니아 가스가 반응하기 위한 반응공간을 제공하기 위한 것으로, 원료가스가 수평식 흐름을 가지도록 형성된다.
반응기(110) 에는 열분해 공정에서 기화된 부산물이 배출될 수 있는 배출구(112)가 형성되어 있으며, 일측면(114)을 통해 원료가스 공급부(120)의 노즐이 진입되도록 형성되어 있다.
상기 반응기(110)는 배치 타입으로, 합성 공정을 수행하면 반응기 내부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 혼합된 분말 상태로 생성된다. 열분해 공정에서 염화암모늄이 기화되어 상기 배출구(112)로 빠져나가게 된다. 열분해 공정을 거치면 실리콘 디이미드가 열분해되며, 비정질 질화규소와 암모니아 가스가 생성된다. 이 때, 반응기(110) 내부에 실리콘 디이미드와 혼합되어 있는 염화암모늄도 기화되며 배출되므로 결과적으로 반응기(110) 내부에는 비정질 질화규소 분말만 남게 된다.
반응기(110)는 개폐 가능하게 형성될 수 있다. 예를 들면 일측면이 탈부착 가능하게 형성되거나, 상부와 하부로 분할 가능하게 형성될 수 있다. 이는 합성 공정과 열분해 공정 수행 후 내부의 질화규소 분말을 외부로 용이하게 인출할 수 있도록 하기 위한 것이다.
원료가스 공급부(120)는 원료 가스인 사염화규소와 암모니아를 반응기 내부로 공급하기 위한 구성이다.
원료가스 공급부(120)는 상기 반응기(110)의 일측면을 관통하여 형성되는 한 쌍의 공급노즐(122)과, 한 쌍의 공급노즐 중 하나의 공급노즐에 연결되어 암모니아를 공급하는 암모니아공급관(124)과, 나머지 하나의 공급노즐에 연결되어 사염화규소를 공급하는 사염화규소 공급관(126)을 포함한다.
사염화규소 공급관(126)에는 사염화규소를 기화하기 위한 기화기(미도시)를 구비할 수 있다.
한 쌍의 공급노즐(122)은 서로 이격되게 배치되는 것이 바람직하다. 공급노즐(122)을 통해서 공급되는 사염화규소와 암모니아가 반응하여 실리콘 디이미드와 염화암모늄을 생성하게 되는데, 한쌍의 공급노즐(122)이 서로 근접하게 배치되어 있으면 생성물이 노즐 주위에 부착되어 성장하게 되므로, 노즐 막힘 문제가 발생할 수 있다.
또한, 공급노즐(122)은 원료가스가 수평식 흐름을 가지도록 수평방향으로 형성되는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 사염화규소와 암모니아의 반응은 발열 반응이므로 반응기 상부 공간이 가열되는데, 본 발명은 반응기 상부를 감싸는 냉각자켓(140)을 구비하여, 냉각자켓을 이용하여 반응시 발생하는 열을 냉각시키는 것을 특징으로 한다.
반응열을 냉각시킴으로써 반응 온도를 일정하게 유지할 수 있고, 이로인해 균일한 품질의 생성물을 얻을 수 있다. 이 때 바람직한 반응 온도의 범위는 60~90도 범위이다. 반응 온도가 60도 미만이되면 사염화 규소가 액화될 수 있으며, 90도를 초과하면 생성되는 실리콘 디이미드의 품질이 저하된다.
냉각자켓(140)은 반응기(110) 상부를 감싸는 형태로 형성되며, 반응기(110)에 탈부착 가능하게 형성되는 것이 바람직하다.
냉각자켓(140)은 실리콘 디이미드 합성 단계에서만 필요하고, 열분해 단계에서는 필요치 않다. 따라서, 실리콘 디이미드 합성 단계에서는 반응기(110)에 냉각자켓(140)을 부착하였다가 열분해 단계에서는 냉각자켓(140)을 분리하고 가열수단을 부착할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
합성 공정이 진행됨에 따라 반응기(110) 내부에는 생성물과 부산물이 혼합된 상태로 격막에 적층된다. 상술한 바와 같이 혼합 분말의 적층두께가 과도하면 염화암모늄 열분해시 염소가 완전히 배출되지 못할 수 있다.
본 발명은 혼합 분말의 적층 두께를 감소시키기 위하여 격막(150)을 복층으로 배열하는 것을 특징으로 한다.
원료가스가 반응공간에서 반응함에 따라 생성물과 부산물 분말이 생성되는데, 이를 복층의 격막(150)에 적층되도록 함으로써 단층의 격막을 사용할 경우보다 적층 두께를 감소시킬 수 있다.
특히, 복층의 격막(150)이 서로 중첩되는 영역이 존재하도록 하면 혼합분말이 적층될 수 있는 면적이 확대되므로 동일한 양의 혼합분말이 적층되더라도 단층의 격막에 비하여 낮은 적층두께를 가지게 된다.
아울러, 격막(150)의 단면 형상을 변화시켜, 중심부가 볼록한 곡면 형상을 가지도록 하거나, 중심부에서 가장자리로 갈수록 하향 경사지게 형성하면 격막에 적층되는 분말이 중심부에서 가장자리로 흘러 내리게 되므로 중심부의 적층 두께가 가장자리보다 두꺼워 지는 현상을 방지할 수 있고, 전체적으로 균일한 적층두께를 가지도록 할 수 있다.
이 때 격막(150)의 경사각은 5~30도 범위를 가지는 것이 바람직하다. 격막(150)의 경사각이 5도 미만이되면 분말이 흘러내리는 효과가 적어 중심부의 적층두께와 가장장치 적층두께의 편차 저감 효과가 미미하며, 30도를 초과하게 되면 경사부의 적층두께가 적어지는 문제점을 가져온다.
격막(150)이 곡면으로 형성되는 경우에는 격막(150)의 곡면의 접선의 최대 각도가 수평면에 대하여 5~30도 하향 경사지도록 곡면을 형성하는 것이 바람직하다. 곡면의 경우에도 경사면의 경우와 동일하게 분말이 흘러내리도록 함으로써 적층 두께 편차를 저감하기 위한 것이다.
부산물 포집부(130)는 열분해 공정에서 상기 반응기를 통해 배출되는 부산물을 포집하기 위한 구성이다.
이러한 부산물 포집부(130)는 반응기(110)의 배출구(112)에 연결되어 상기 반응기에서 배출되는 기체(염화암모늄이 분해되어 발생하는 암모니아 가스와, 염화수소 가스, 실리콘 디이미드가 분해되어 발생하는 암모니아 가스, 캐리어 가스 등)의 유로를 제공하는 배기관(132)과, 상기 배기관(132)에 연결되며 하부가 개구된 수용공간을 형성하는 수용기(134)와, 상기 수용기(134)를 감싸도록 형성되어 고화된 부산물을 포집하는 포집기(136)를 포함한다.
상기 포집기(136)는 상부에 배기 가스를 배출하기 위한 배출관(136a)을 구비한다.
열분해 공정시에 발생하는 기체는 고온 상태가 되는데, 고온 상태의 기체가 상기 배기관을 따라 이동한 후, 상기 수용기(134)에 모여지게 된다. 이 과정에서 냉각되므로 냉각에 의하여 암모니아 가스와 염화수소 가스가 염화암모늄으로 고화되어 포집기(136)로 모여지게 된다.
상기 냉각은 자연 냉각일 수 있으며, 별도의 냉각수단을 구비하여 강제냉각일 수도 있다.
가열수단(160)은 반응기(110)를 열분해 온도로 가열하기 위한 구성이다.
가열수단(160)은 합성 공정에서는 동작하지 않고, 열분해 공정에서 반응기와 그 내부 물질을 열분해 온도까지 가열되도록 동작한다. 열분해 온도는 1000℃ 이상인데, 열분해 공정을 위한 온도 범위는 1000~1200℃ 범위인 것이 바람직하다. 1000℃ 미만인 경우 열분해가 이루어지지 않으며 ,1200℃를 초과하도록 가열하려면 반응기(110)가 그 온도에서 내열성을 가지는 재질로 제작되어야 하므로, 원가의 측면에서 불리하다.가열수단(160)은 도시한 바와 같이, 반응기(110)를 감싸는 형태로 형성될 수 있으며, 전기로를 이용할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면이고, 도 3은 본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치의 격막의 제1실시예를 나타낸 도면이다.
본 발명에 따른 질화규소 분말 제조장치는 격막을 복층으로 배열하여 혼합분말이 적층되는 면적을 증가시킴으로써 적층 두께를 감소시키기 위한 것으로, 적층 두께를 감소시키면 염화암모늄 열분해시 염소가 잔류하는 문제를 해결할 수 있게 된다.
도 2의 실시예는 격막을 중심부가 볼록한 곡면 형상으로 형성한 것이고, 도 3은 격막을 중심부에서 가장자리로 갈수록 하향 경사지게 형성한 것이다. 격막을 이러한 형상으로 형성하면 혼합분말이 쌓이면서 중심부에서 주변으로 흘러 내리게 되고, 또한 각 격막의 표면적을 증가시켜 적층되는 혼합분말의 적층두께를 더욱 감소시킬 수 있고, 또한 격막 전체에 걸쳐 혼합분말이 균일한 두께로 적층되는 효과를 가져온다.
다음으로 본 발명의 실시예에 따른 질화규소 제조방법에 관하여 살펴본다.
본 발명에 따른 질화규소 제조방법은 반응기 내부에 사염화규소 가스와 암모니아 가스가 수평식 흐름을 가지도록 주입하여, 상기 반응기의 격막 위에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 생성되어 적층되도록 하는 실리콘 디이미드 합성 단계와, 상기 실리콘 디이미드 합성 단계를 거친 반응기를 열분해 온도로 가열하여 상기 실리콘 디이미드를 질화규소와 암모니아로 열분해하고, 상기 실리콘 디이미드와 혼합되어 있는 부산물인 염화암묘늄을 기화하여 상기 반응기 외부로 배출하는 열분해 단계를 포함한다.
이 때, 상기 실리콘 디이미드 합성 단계와, 상기 열분해 단계는 상술한 제조장치를 사용할 수 있으며, 이 경우 실리콘 디이미드 합성과 열분해는 동일 반응기 내부에서 순차적으로 수행되게 된다.
상기 열분해 단계에서 생성되는 질화규소는 비정질 질화규소인데, 이를 알파상 질화규소로 변환하기 위해서는 결정화 단계를 추가로 수행할 수 있다.
결정화 단계는 열분해 단계에서 생성된 비정질 질화규소를 1200~1700℃ 의 결정화 온도로 가열하여 비정질 질화규소를 알파상 질화규소로 결정화하는 공정이다.
전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 전술된 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의해 나타내어질 것이다. 그리고 후술될 특허청구범위의 의미 및 범위는 물론, 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 및 변형 가능한 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
110 : 반응기
112 : 배출구
120 : 반응가스 공급부
122 : 공급노즐
124 : 암모니아공급관
126 : 사염화규소 공급관
130 : 부산물 포집부
132 : 배기관
134 : 수용기
136 : 포집기
140 : 냉각자켓
150 : 격막
160 : 가열수단
112 : 배출구
120 : 반응가스 공급부
122 : 공급노즐
124 : 암모니아공급관
126 : 사염화규소 공급관
130 : 부산물 포집부
132 : 배기관
134 : 수용기
136 : 포집기
140 : 냉각자켓
150 : 격막
160 : 가열수단
Claims (11)
- 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기;
원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부;
상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부; 및
상기 반응기의 상부를 감싸는 냉각자켓;
상기 반응 공간에 복수의 층으로 배열되어 상부에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄 혼합분말이 적층되는 격막; 및
상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 제 1 항에 있어서,
상기 격막은 서로 중첩되는 영역이 존재하도록 배열되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 제 1 항에 있어서,
상기 격막은 중심부가 볼록한 곡면 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 제 1 항에 있어서,
상기 격막은 중심부에서 가장자리로 갈수록 하향 경사지게 형성되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 제 1 항에 있어서,
상기 부산물 포집부는
상기 반응기의 상부의 배출구에 연결되어 상기 반응기에서 배출되는 기체의 유로를 제공하는 배기관과,
상기 배기관에 연결되며 하부가 개구된 수용공간 형성하는 수용기와,
상기 수용기를 감싸도록 형성되며 상부에 배출관을 구비하는 포집기를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 제 1 항에 있어서,
상기 냉각자켓과 상기 가열수단은 상기 반응기 외부에 탈부착 가능한 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조장치.
- 내부에 수평형의 반응 공간을 형성하는 반응기와, 원료가스가 상기 반응 공간에서 수평식 흐름을 가지도록 원료가스를 반응기 내부에 각각 공급하는 원료가스 공급부와, 상기 반응기에서 배출되는 부산물을 포집하기 위한 부산물 포집부와, 상기 반응기의 상부를 감싸는 냉각자켓과, 상기 반응 공간에 복층으로 배열되어 상부에 생성물이 적층되는 격막과, 상기 반응 공간에 생성된 생성물인 실리콘 디이미드를 열분해 온도까지 가열하기 위한 가열수단을 포함하는 질화규소 분말 제조장치를 이용한 질화규소 분말 제조방법에 있어서,
반응기 내부에 사염화규소 가스와 암모니아 가스를 수평식 흐름을 가지도록 주입하여, 상기 격막의 위에 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄이 생성되어 적층되도록 하는 실리콘 디이미드 합성 단계;와,
상기 실리콘 디이미드 합성 단계를 거친 반응기를 상기 가열수단을 이용하여열분해 온도로 가열하여 상기 실리콘 디이미드를 질화규소로 변환하고, 상기 염화암모늄을 기화하여 배출하는 열분해 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 실리콘 디이미드 합성 단계는
상압 조건에서 반응온도 60~90℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 열분해 단계는
열분해온도 1000~1200℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 열분해 단계 이후에,
상기 열분해 단계에서 생성된 비정질 질화규소를 결정화 온도로 가열하여 알파상 질화규소로 변환하는 결정화 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 결정화 단계는
결정화온도 1200~1700℃ 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 질화규소 분말 제조방법.
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|---|---|---|---|
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140043984A KR101535379B1 (ko) | 2014-04-14 | 2014-04-14 | 수평형 반응기를 이용한 질화규소 분말 제조장치 및 이를 이용한 질화규소 분말 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114634167A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备纯相Si2N2O空心球形粉体的系统及方法 |
| CN115337882A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-15 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种生产氮化硅的反应系统及方法 |
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| CN114634167B (zh) * | 2022-03-08 | 2023-12-19 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种制备纯相Si2N2O空心球形粉体的系统及方法 |
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