CN109088056B - 在气相反应器中合成硅-碳复合材料 - Google Patents

在气相反应器中合成硅-碳复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了制造硅‑SiC复合材料粉末的方法，其中将气体料流I和同轴气体料流II送入到热壁反应器中，气体料流I含有SiH4、Si2H6和/或Si3H8和至少一种选自乙烯和/或乙炔的烃，同轴气体料流II含有氢气，其中气体料流II相对于气体料流I形成夹套料流，并使至少气体料流I在900℃至1100℃的温度下反应，并随后在热壁反应器的出口处将反应混合物冷却或使其冷却，并将粉状反应产物与气态物质分离。

Description

在气相反应器中合成硅-碳复合材料
技术领域
本发明涉及用于制造硅-碳复合材料的方法，其可用作锂离子电池组中的复合材料或阳极材料。
背景技术
硅复合材料作为锂离子电池组中的阳极材料具有很大的潜力。由于在重复充电/放电过程中硅的体积变化大，这些硅复合材料不能用作阳极材料。
因此已经进行了大量努力，通过使用硅-石墨、石墨烯-纳米硅、硅-碳纳米管、硅-碳纳米线、用硅包封的碳和用碳包封的硅的复合材料来改进循环稳定性。制造这些复合材料的方法例如是热解、研磨或CVD法 (Zhang等，Nanoscale, 5 (2013) 5384和Kasavajjula等，Journal Power Sources 163 (2007) 1003)。
Magasinki等，Nat. Mater.9 (2010) 353描述了在两阶段CVD法中由单硅烷和丙烯起始制造硅-碳复合材料。在第一步中，通过在700℃下在真空下将SiH4/He混合物引入管式反应器中，将硅施加在载体上。随后，通过在上述条件下将丙烯引入管式反应器中，将碳施加在该硅上。
WO2011/006698公开了制造纳米结构化的硅-碳复合材料的方法，其中将亚微硅粉添加到通过羟基芳族化合物与醛反应而制造的含碳混合物中，并将该混合物在500℃至1200℃下碳化。
根据Wang等, Electrochem. Commun. 6 (2004)，689，另一个变型方案是将纳米晶硅粉添加到凝胶间苯二酚/甲醛混合物中，其在85℃下固化10小时。该混合物是紧密块，其在650℃下转变成包含40％碳的硅-碳复合材料。
EP-A-2782167公开了制造Si/C复合材料的方法，其中硅和木质素在至少400℃下在惰性气体气氛中反应。
US2009029256公开了制造Si/碳复合物的方法，其中碱土金属和硅酸/碳复合材料的混合物在惰性气氛中加热。
公开说明书DE 102009033251A1提出了用于由硅-碳或硅-锡制造复合材料的三阶段方法。在此生成Si或Sn纳米颗粒并随后引入有机聚合物中。在第三步中，将由聚合物基质和纳米颗粒形成的体系热解。
专利申请DE 102016203324.7公开了制造硅-碳复合材料粉末的方法，其中硅烷在热壁反应器中在含烃的气体料流中反应。
常规方法通常包含多于两个阶段，因此是复杂的，或者它们具有仅提供小的实验室常见量的缺点。后者例如归因于未分解的前体沉积在设备内部并必须在设备停运的情况下重新去除。因此，这类方法常常不能较长时间保持稳定运行。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法，其实现以较少的步骤并通过使用工业大规模可用的原料而制造基于硅和碳的复合材料。
本发明提供了制造硅-SiC复合材料粉末的方法，其特征在于:
a)将含有至少一种选自SiH4、Si2H6和/或Si3H8的硅烷并含有至少一种选自乙烯和/或乙炔的烃的气体料流I和含氢气的同轴气体料流II送入热壁反应器中，其中气体料流II相对于气体料流I形成夹套料流，并
b)使至少气体料流I在900℃至1100℃的温度下反应，并随后在热壁反应器的出口处将反应混合物冷却或使其冷却，并将粉状反应产物与气态物质分离。
该方法具有的优点在于，气体料流II中的氢气作为同轴射入的覆盖气体(Schleiergas)用作从热反应器壁进入气体料流I的核心流的传热介质。另一个优点在于，通过同轴射入的气体料流I避免未分解的前体的沉积物。在常规技术中，沉积物例如由CVD法造成。
下面更详细地阐述根据本发明的方法。
优选气体料流I，特别优选两个气体料流分别作为均匀混合物射入。非常特别优选地，在热壁反应器中使用至少一个同轴喷嘴，其中将气体料流I作为核心料流射入并将气体料流II作为夹套料流射入。此外可能有利的是，在根据本发明的方法中使用经加热的反应管作为热壁反应器，其中同轴喷嘴的轴线与反应管的主轴线重合。特别优选地，建立了通过热壁反应器的层流。
此外可能有利的是，在气体料流I中使用乙烯或乙炔以及另外使用氩气。在此优选地，在气体料流I中以化学计量比，优选20:1至1:10的比率，特别优选1:1的比率使用硅和碳。当在气体料流I中使用单硅烷并选择乙烯或乙炔时，相比于所述一种或多种硅烷的体积流量而言不足的所述一种或多种烃的体积流量优选由稀有气体体积流量，优选由氩气体积流量代替。
在根据本发明的方法中，可以在热壁反应器中使用至少两个加热区，其中优选使第一加热区达到900℃至1010℃的温度并使第二加热区达到温度1000℃至1100℃，优选1050℃至1100℃的温度。
当气体料流I和II进入热壁反应器的一个或多个经加热的反应管时，核心料流和夹套料流首先通过反应管的第一加热区，随后通过第二加热区。优选地，该热壁反应器具有多个加热区，流动气体或由两种气体料流的逐渐充分混合和转化反应而产生的总料流相继地通过这些加热区。特别优选地使用具有两个加热区的反应管。当使用乙烯和单硅烷时，可能有利的是，在第一加热区中设定980℃并在第二加热区中设定1050℃。
根据本发明的方法提供了粉状状混合物或粉末形式的Si/C复合材料，其中Si和SiC以混合状态存在。该粉末可以用作电池组或二次电池中的电极材料。
附图说明
图1显示了实验1、2和3的产物的归一化的X-射线衍射图；
图2显示了实验2和4的产物的未归一化的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例
在本发明的实施例中使用热壁反应器，其具有用于将气体料流I和II引入经加热的反应管的同轴喷嘴。气体料流I作为核心流作为均匀混合物引入，而气体料流II含有氢气并作为同轴射入的覆盖气体送入。除了喷嘴出口处的少量局部湍流外，因此建立了通过热壁反应器的层流。氢气用作从热反应器壁进入核心流的传热介质。
在所有本发明的实施例中，所述热壁反应器在出口处具有过滤器，该过滤器包含多个用于收集产物的滤芯。当各个实施例终止时，滤芯用氮气脱除产物。产物在惰性条件下通过气闸系统(Schleusensystem)进行灌装和称重。
实施例：使用乙烯或乙炔制造SiC复合材料
气体料流I和II的组成总结在表1中。所用物质的数据在每种情况下基于体积流量[slm]。
表 1:气体料流和温度
Figure DEST_PATH_IMAGE001
除了实施例6之外，在所有情况下都以化学计量方式设定Si与C的比率，并且在实验2、4、7中在喷嘴出口处的核心流中的体积流量各自为10slm。当使用的烃具有相比于假设可用的甲烷而言较低的体积流量时，不足的体积流量由氩气补充。实验不中断地保持运行，并且在每种情况下在已获得至少1kg量的SiC复合材料后才终止。
所述热壁反应器具有两个加热区1和2，其中加热区1具有约40cm的长度，而加热区2具有约50cm的长度。在每种情况下，在加热区的中心处在反应器壁上从外部测量温度。
在反应器的出口处，过滤已反应的气体混合物，使用氮气通过反冲滤芯而流经过滤器中的产物，并在惰性条件下经由气闸系统灌装。在所有实验中，可以毫无问题地取出产物。
在各个实验之后清洁反应器的过程中，绝没有观察到在壁上的结块或在反应管中的结壳，并且在两个实例中同轴喷嘴也保持畅通。
表2中示出了根据本发明生成的SiC的数量比和BET表面积。微晶尺寸被认为是平均微晶尺寸，其值通过本领域技术人员熟悉的Rietveld精修来计算。
表2
Si / SiC比率[重量%] Si微晶尺寸[nm] SiC微晶尺寸[nm] BET表面积[m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup>]
实验2 91 / 9 11 5.5 29.4
实验4 49 / 51 5 6 28.2
实验6 54 / 46 3.5 7 24.4
实验7 3 / 97 70 2.5 65
图1用迹线V2示出了用乙烯进行的实验2的产物的归一化X-射线衍射图。与此比较，同一图显示了如同实验2进行、但与其不同地在气体料流I中使用丙烷(V3)或甲烷(V1)代替乙烯的这类产物的衍射图。在纵坐标上，在X射线衍射过程中获得的计数率(Zählraten)由任意单位替代。
与X射线衍射图图1中的迹线V1和V3不同，从迹线V2显示在2θ= 34°处非常宽的信号，这表明产物中存在SiC。
还对每个X射线衍射图进行Rietveld精修，其量化各自的质量含量。基于Rietveld精修，在产物V2中除了91重量％Si外还获得约9重量％SiC，相反，在用丙烷(V3)或甲烷(V1)代替乙烯进行实验之后获得微不足道的SiC含量。
实验4、6和7如同实验2进行，但是由表1显而易见的不同点在于
- 在加热区1和加热区2中在每种情况下已设定不同的温度，和
- 通过已选择气体料流II中较小的氢气料流，即实验6中30slm的H2和实验4和7中35slm的H2，此外设定了气体料流I的反应物的更长停留时间，和
- 在实验6/实验7中选择了不同的SiH4与烃/乙炔的用量比。
图2显示了实验2和4的产物的X射线衍射图，其在每种情况下以计数率为单位作为角2θ[°]的函数。
与实验2的迹线中2θ= 34°处的非常宽的信号相比，实验4在2θ= 36°处的迹线证实了存在远更高重量含量的SiC，即相比于9重量％(V2)而言51重量％(V4)。

Claims (6)

1.制造硅-SiC复合材料粉末的方法，其特征在于:
a)将气体料流I和同轴气体料流II送入到热壁反应器中，
气体料流I含有至少一种选自SiH4、Si2H6和/或Si3H8的硅烷和含有至少一种选自乙烯和/或乙炔的烃，
同轴气体料流II含有氢气，
其中气体料流II相对于气体料流I形成夹套料流，
并且
b)使至少气体料流I在900℃至1100℃的温度下反应，并随后
在热壁反应器的出口处将反应混合物冷却或使其冷却，并将粉状反应产物与气态物质分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中建立了通过热壁反应器的层流。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a中在气体料流I中使用乙烯或乙炔并另外使用氩气。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于：在热壁反应器中使用至少两个加热区。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：使第一加热区达到900℃至1010℃的温度，并使第二加热区达到1000℃至1100℃的温度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：使第二加热区达到1050℃至1100℃的温度。
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