CN112705150B - 复合材料制备装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种复合材料制备装置与方法,其中,本发明中通过升降装置调节装置基座和装置主体之间的角度,并通过固体进料装置将固体原料输入反应器,并以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;制备的复合材料粉体经反应器的尾部出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气‑固混合物中分离出来并收集,尾气由收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。由此,实现以固体和气体为原料制备了复合材料,对高性能复合负极材料生产和应用具有重要意义。
Description
技术领域
本申请涉及材料制备技术领域,尤其涉及一种复合材料制备装置与方法。
背景技术
通常,复合材料制备工艺是一类重要的材料生产技术,对具有特殊功能的异质结构材料具有重要意义,也是解决硅基负极材料应用瓶颈的重要途径,但现存的工艺仍然存在诸多缺陷,如产品复合效果差、生产效率低、生产成本高等。
相关技术中,通常基于化学气相沉积的方式制备硅基复合材料,然而工艺在连续规模生产方面存在诸多问题:(1)硅烷原料属于高危化学品,大规模用于生产存在极高安全隐患;(2)硅烷原料价格昂贵,难以控制生产成本;(3)工序多、连续性差,生产效率低,运行成本较高。因此,需要开发一种更安全、高效、低成本的复合材料制备方法与装置。
发明内容
为此,本申请提出一种复合材料制备方法与装置,提供了一种更安全、高效、低成本的复合材料制备方法与装置,从而实现以固体料和气体为原料制备复合材料,对高性能复合负极材料生产和应用具有重要意义。
本申请一方面提出了一种复合材料制备装置,所述装置包括装置基座、装置主体和设置在所述装置基座上的升降装置,其中:所述升降装置,用于调节所述装置基座和所述装置主体之间的角度;所述装置主体包括固体料仓、进气单元、加热模块、反应器、收集装置、排气单元和控制单元,其中,所述控制单元分别与所述固体料仓、进气单元、加热模块、反应器、收集装置和排气单元连接;所述固体料仓内部设置有固体进料装置,所述反应器与所述固体进料装置、所述收集装置之间通过磁流体装置连接与密封;所述进气单元包括端部进气单元和中部进气单元;所述反应器的端部设置有端部进料口,并且中部设置有中部进料口,其中,所述端部进料口分别与所述固体进料装置和所述端部进气单元连接,所述中部进料口与所述中部进气单元连接,所述反应器的尾部设置有出料口,所述出料口与所述收集装置相连;所述反应器以所述中部进料口为界,上下区域分别为主反应区和后处理反应区;所述加热模块将所述反应器包裹于其内部,所述加热模块用于将所述反应区和所述处理反应区分别升温至响应的反应温度,并维持温度恒定;所述收集装置,用于将产品从气-固混合物中分离出来并收集;所述排气单元,与所述收集装置的排气歧管出口连接,所述排气单元包括真空泵和过滤器,所述真空泵,用于排气并维持所述反应器内压力恒定和调控反应器内压力,所述过滤器用于阻挡尾气中的粉料。
在本申请的一个实施例中,所述反应器为管式反应器,所述管式反应器内壁均布翅片,所述翅片用以搅拌固体粉料,使所述固体粉料与气体反应物充分接触。
在本申请的一个实施例中,所述管式反应器绕中心轴旋转。
在本申请的一个实施例中,所述管式反应器的材质为石英或刚玉;所述管式反应器的出料口为锥形变径结构。
在本申请的一个实施例中,所述加热模块包括加热元件,所述加热元件为硅钼棒,采取多温区独立多段智能程控布置,以及所述加热模块的外壳为钢制可开启式,与所述反应器之间填充氧化铝纤维保温隔热材料。
在本申请的一个实施例中,所述收集装置包括静电收集器、旋风分离器。
在本申请的一个实施例中,所述端部进气单元包括3路质量流量计,分别控制反应气、辅助气、载气的流量,并对其进行混合以及将其输入所述反应器中,所述中部进气单元包括2路质量流量计,分别控制后处理反应气与载气的流量,并对其进行混合以及将其输入所述反应器中。
在本申请的一个实施例中,所述端部进气单元和所述中部进气单元的进气喷嘴采用同轴套管式,内壁采用螺旋翅片设计。
在本申请的一个实施例中,所述固体料仓为长方体空腔,所述固体料仓的材质为不锈钢,所述固体料仓包括顶盖和料仓主体,所述顶盖与所述料仓主体之间有硅胶密封圈。
本申请实施例所提供的复合材料制备装置,通过升降装置调节装置基座和装置主体之间的角度,并通过固体进料装置将固体原料输入反应器,并以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。由此,提供了一种更安全、高效、低成本的复合材料制备装置,从而实现以固体料和气体为原料制备复合材料,对高性能复合负极材料生产和应用具有重要意义。
本申请还提出一种复合材料制备方法,包括以下步骤:将固体原料装载在所述固体料仓中,关闭所述复合材料制备装置的所有进气阀门,启动排气单元真空泵抽出所述复合材料制备装置内部空气,再并由端部进气单元和中部进气单元通入高纯氮气,重复上述操作将氧气置换干净;使用工作载气置换氮气,并根据工艺条件保持恒定的载气进气与排气;将所述复合材料制备装置调整为预设倾斜角度,并通过加热模块将主反应区和后处理区分别升温至相应的反应温度,并维持温度恒定;设置固体进料速率、进气参数与反应器旋转速率,以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由所述收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。
附图说明
本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为本申请实施例所提供的一种复合材料制备装置的结构示意图;
图2为本申请实施例所提供的另一种复合材料制备装置的结构示意图;
图3为本申请实施例所提供的一种复合材料制备方法的流程示意图。
附图标记:
1、复合材料制备装置;2、装置基座;3、装置主体;4、升降装置;31、固体料仓;32、进气单元;33、加热模块;34、反应器;341、管式反应器;35、收集装置;36、排气单元;37、控制单元;311、固体进料装置;321、端部进气单元;322、中部进气单元。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本申请,而不能理解为对本申请的限制。
下面参考附图描述本申请实施例的复合材料制备装置与方法。
下面结合图1和图2对本实施例复合材料制备装置进行描述。
如图1至图2所示,本实施例中的复合材料制备装置1包括:装置基座2、装置主体3和设置在装置基座2上的升降装置4,其中:
升降装置4,用于调节装置基座2和装置主体3之间的角度。
装置主体3包括固体料仓31、进气单元32、加热模块33、反应器34、收集装置35、排气单元36和控制单元37,其中,控制单元37分别与固体料仓31、进气单元32、加热模块33、反应器34、收集装置35和排气单元36连接。其中,本实施中的控制单元37中包括对该复合材料制备装置1进行自动控制的控制程序。
固体料仓31内部设置有固体进料装置311。
进气单元32包端部进气单元321和中部进气单元322。
反应器34的端部设置有端部进料口,并且中部设置有中部进料口,其中,端部进料口分别与固体进料装置311和端部进气单元321连接,中部进料口与中部进气单元322连接,反应器34的尾部设置有出料口,出料口与收集装置35相连。
反应器34以中部进料口为界,上下区域分别为主反应区和后处理反应区。
本实施例通过将主反应区和后处理反应区集于反应器34中,实现复合材料一步制备,工艺流程短。
加热模块33包裹于反应器34的四周,加热模块33用于将反应区和处理反应区分别升温至响应的反应温度,并维持温度恒定。
收集装置35,用于将产品从气-固混合物中分离出来并收集。
排气单元36,与收集装置35的排气歧管出口连接,排气单元36包括真空泵和过滤器,真空泵,用于排气并维持反应器34内压力恒定和调控反应器34内压力,过滤器用于阻挡尾气中的粉料。
在本申请的一个实施例中,装置基座2水平设置,在本实施例中可通过升降装置4将装置基座2和装置主体3之间的角度调整为90度,以使得该复合材料制备装置1为立式结构。在本实施例的复合材料制备装置1为立式结构时,该复合材料制备装置1的进料方式包括气-固逆流的流化床式和气-固顺溜的下行式。
在本申请的一些实施例中,可通过升降装置4将装置基座2和装置主体3之间设置为倾斜角度,以使得该复合材料制备装置1为卧式结构,此时,装置基座2和装置主体3之间的角度的取值可以为0-40 °。可以理解的是,在实际应用生产中,可根据生成需要调装置基座2和装置主体3之间的角度,该实施例对此不作限定。
其中,图2中以复合材料制备装置1为卧式结构为例进行示意,其中,需要说明的是,图2中的复合材料制备装置1未示意出控制单元。
在本申请的一些实施例中,装置基座2和装置主体3之间的角度可以等于0度,即本实施例的复合材料制备装置1水平布置,即可变为间歇式制备装置。
也就是说,本实施例中的复合材料制备装置1为立式结构、卧式或可调角度的倾斜式中的一种。
在本申请的一些实施例中,固体料仓31为长方体空腔,固体料仓31的材质为不锈钢,固体料仓31包括顶盖(图中未示出)和料仓主体(图中未示出),顶盖与料仓主体之间有硅胶密封圈。
在本申请的一些实施例中,为了实现粉体精密计量与连续进料,本实施例中的固体进料装置311中包含一个精密螺杆进料器,可实现粉体精密计量与连续进料,固体进料装置311的出口与反应器34的端部进料口相连。
在本申请的一些实施例中,为了对进入复合材料制备装置1的气体的进行准确控制,本实施例的端部进气单元321可以包括3路质量流量计,分别控制反应气(例如硅源气)、辅助气(例如掺杂气)、载气的流量,并对其进行混合以及将其输入反应器34中,中部进气单元322包括2路质量流量计,分别控制后处理反应气(例如碳源气)与载气的流量,并对其进行混合以及将其输入反应器34中。
在本申请的一些实施例中,为增强混合效果,端部进气单元321和中部进气单元322的进气喷嘴采用了同轴套管式,内壁采用螺旋翅片设计,使气体以螺旋方式喷出,强化对流传质。
在本申请的一些实施例中,为了可准确对反应器34中的主反应区和后处理反应区的温度进行控制,本实施例中的加热模块33包括加热元件,加热元件为硅钼棒,采取多温区独立多段智能程控布置,以及加热模块的外壳为钢制可开启式,与反应器34之间填充氧化铝纤维保温隔热材料。
其中,需要说明的是,硅钼棒的最高温度可以为1500 °C,也可根据工艺需要更换其他加热元件。
在一些实施例中,每个温区可独立30段程序控温。
在本申请的一些实施例中,本实施例中的反应器34可以为管式,也就是说,本实施例的反应器34可以为管式反应器341,本实施例的管式反应器341的材质为耐高温材质,可以包括但不限于石英、刚玉。
在本申请的一些实施例中,为了使得固体原料和气体反应物充分接触,沉积均匀,本实施例的管式反应器341内壁均布翅片,翅片用以搅拌固体粉料,使固体粉料与气体反应物充分接触,沉积均匀。
本实施例,反应器34内翅片扬料装置保障气-固物料充分接触和均匀反应,活性成分与基体结合紧密且在基体上分布均匀,能够很好地控制产品粒度与成分,从而可获得较好的复合效果。
在本申请的一些实施例中,为了进一步使得固体粉料与气体反应物充分接触,本实施例的管式反应器341可以绕中心轴旋转。其中,管式反应器341可以绕其中心轴旋转的速度是可以调整的,旋转的速度范围为0-20 rpm。
在本申请的一个实施例中,为了提高复合材料制备装置1的封闭性,本实施例中的管式反应器341与固体进料装置311、收集装置35之间通过磁流体装置连接与密封。
在本申请的一些实施例中,本实施例中的管式反应器341的出料口为锥形变径结构。也就是说,本实施例中的述管式反应器341的出料口通过锥形变径法兰与收集装置35相连。
在本申请的一些实施例中,为了可以将大部分产品从气-固混合物中分离出来并收集,本实施例中的收集装置35可以包括但不限于静电收集器、旋风分离器。
在本申请的一些实施例中,为了进一步提高阻挡尾气中的粉料的效果,本实施例中的排气单元36中的过滤器可以微孔陶瓷过滤器。
在申请的一个实施例中,本实施例中的复合材料制备装置1可以用于制备硅-碳复合材料。在制备硅-碳复合材料时,本实施例中的主反应区的温度范围为300-1300 °C。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,固体材料可以为碳基材料,包含但不限于石墨、中间相碳微球、无定型碳,其中,固体进料装置311的进料速率为10-30 g min-1。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,硅源为氯硅烷,包含但不限于三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅,流量为300-1200 mL min-1。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,碳源为烃类,包含但不限于乙炔、甲烷、甲苯、乙醇,流量为200-700 mL min-1。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,载气为还原性气体或惰性气体,包含但不限于氢气、氮气、氩气,流量为500-2000 mL min-1。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,辅助气体可为但不限于磷化氢、砷化氢、硼烷,与主反应气体的体积比为1:10~1:30。
在一些实施例中,在制备硅-碳复合材料时,辅助气体可由但不限于固体红磷、砷替代。
其中,需要说明的是,以制备硅-碳复合材料为,本实施例的复合材料制备装置1有效反应容积大,且连续化和自动控制程度高,单批次处理量大、连续生产效率高,实施例中的实验室小试装置,反应器34直径100 mm,有效长度900 mm,间歇反应单次处理量可达10kg,最快连续处理能力为1.8 kg h-1。
另外,本实施例中的复合材料制备装置1适用范围广(以制备硅-碳复合材料为例):适应多种气、固原料,可实现通过不同的硅源、碳源、辅助物料、载气等制备合格的硅-碳复合材料。
另外,本实施例的复合材料制备装置1兼容性好(以制备硅-碳复合材料为例):本申请非常适合对现有产品进行改性的应用场景,能与已有材料生产线进行较好的整合与集成。
另外,本实施例的复合材料制备装置1在制备硅-碳复合负极材料时,本实施例通过化学气相沉积的方式将硅活性成分均匀沉积于性质稳定的碳基材料表面,可抑制硅基体积膨胀的瓶颈问题。并且,本实施例的复合材料制备装置1在制备硅-碳复合负极材料时,可以使用废旧电池回收的负极材料作为原料制备硅-碳负极材料,有利于电池回收技术深入开发,解决回收材料的后处理问题。并且,本实施例的复合材料制备装置1在制备硅-碳复合负极材料时,硅基与碳基原料来源广泛且属于大宗工业品,生产成本低,相应的“三废”均有成熟的处理技术,工艺安全环保。
本申请实施例的复合材料制备装置中,通过升降装置调节装置基座和装置主体之间的角度,并通过固体进料装置将固体原料输入反应器,并以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。由此,提供了一种更安全、高效、低成本的复合材料制备装置,从而实现以固体料和气体为原料制备了复合材料,对高性能复合负极材料生产和应用具有重要意义。
为了实现上述实施例,本实施例提供了另一种复合材料制备方法。
如图3所示,本实施例的复合材料制备方法可以包括以下步骤:
步骤301,将固体原料装载在固体料仓中,关闭复合材料制备装置的所有进气阀门,启动排气单元真空泵抽出复合材料制备装置内部空气,再并由端部进气单元和中部进气单元通入高纯氮气,重复上述操作将氧气置换干净。
步骤302,使用工作载气置换氮气,并根据工艺条件保持恒定的载气进气与排气。
步骤303,将复合材料制备装置调整为预设倾斜角度,并通过加热模块将主反应区和后处理区分别升温至相应的反应温度,并维持温度恒定。
步骤304,设置固体进料速率与进气参数,以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层。
步骤305,制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。
也就是说,本申请制备包覆型复合粉体的工艺流程如下:
(1)装载固体原料,关闭所有进气阀门,启动排气单元真空泵抽出装置内部空气,再并由端部进气单元和中部进气单元通入高纯氮气,重复上述操作3次将氧气置换干净;
(2)重复步骤(1)中的操作,使用工作载气置换氮气,并根据工艺条件保持恒定的载气进气与排气;
(3)根据工艺需要,将装置提升至一定的倾斜角度,设置加热程序将主反应区和后处理区分别升温至相应的反应温度,并维持恒定;
(4)设置固体进料速率与进气参数,以一定的比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;
(5)制备的复合材料粉体经反应器末端锥形法兰进入收集器,在静电力或离心力作用下汇集于收集器中,尾气由歧管排出并经微孔陶瓷过滤后排入废气处理系统;
(6)制备过程中,通过气-固进料速率对物料配比进行调控,通过装置倾斜度、回转速率等对物料停留时间、气-固接触等进行调控,通过温度等对化学反应进行调控,从而控制活性物质沉积、活性物质掺杂改性、表面功能层沉积、生产效率等关键指标。
在本实施例可以以石墨负极材料(平均粒度16.396 μm)、氯硅烷、磷化氢、红磷、氢气、乙炔等为原料,制备硅-碳复合材料。
在本申请的第一个示例中,可往固体料仓中装入石墨粉体,以氢气为载气对装置内部进行气氛置换,调节装置倾斜角度为5 °,反应回转速率为3 rpm,启动加热模块将主反应区和后处理反应区分别升温至300 °C和900 °C;以15 g min-1的速率向反应器内通入石墨粉体,从端部进气单元通入二氯二氢硅500 m L min-1和氢气1000 m Lmin-1,从中部进气单元通入乙炔500 mL min-1;运行1 h后,取粉料产品进行粒度分析,平均粒度为16.613 μm。
在本申请的第二个示例中,往固体料仓中装入石墨粉体,以氢气为载气对装置内部进行气氛置换,调节装置倾斜角度为10 °,反应回转速率为7 rpm,启动加热模块将主反应区和后处理反应区均升温至900 °C;以25 g min-1的速率向反应器内通入石墨粉体,从端部进气单元通入三氯氢硅500 mL min-1和氢气1000 mL min-1,从中部进气单元通入乙炔500 mL min-1;运行1 h后,取粉料产品进行粒度分析,平均粒度为16.487 μm。
在本申请的第三个示例中,往固体料仓中装入石墨粉体,以氢气为载气对装置内部进行气氛置换,调节装置倾斜角度为10 °,反应回转速率为10 rpm,启动加热模块将主反应区和后处理反应区分别升温至1050 °C和900 °C;以25 g min-1的速率向反应器内通入石墨粉体,从端部进气单元通入三氯氢硅800 mL min-1、磷化氢25 mL min-1和氢气1500 mLmin-1,从中部进气单元通入乙炔800 mL min-1;运行1 h后,取粉料产品进行粒度分析,平均粒度为16.734 μm。
在本申请的第四个示例中,往固体料仓中装入石墨与红磷混合粉体(红磷含量5wt%),以氢气为载气对装置内部进行气氛置换,调节装置倾斜角度为10 °,反应回转速率为10 rpm,启动加热模块将主反应区和后处理反应区分别升温至1050 °C和900 °C;以25 gmin-1的速率向反应器内通入石墨粉体,从端部进气单元通入三氯氢硅500 mL min-1和氢气1500 mL min-1,从中部进气单元通入乙炔500 mL min-1;运行1 h后,取粉料产品进行粒度分析,平均粒度为16.623 μm。
在本申请的第五个示例中,往固体料仓中装入石墨粉体,以氢气为载气对装置内部进行气氛置换,调节装置倾斜角度为10 °,反应回转速率为10 rpm,启动加热模块将主反应区和后处理反应区分别升温至1300 °C和900 °C;以15 g min-1的速率向反应器内通入石墨粉体,从端部进气单元通入四氯化硅500 mL min-1和氢气1500 mL min-1,从中部进气单元通入乙炔500 mL min-1;运行 1h后,取粉料产品进行粒度分析,平均粒度为16.574 μm。
其中,需要说明的是,前述对复合材料制备装置的解释说明也适用于本实施例的复合材料制备方法,该实施例对此不作具体限定。
本申请实施例的复合材料制备方法中,通过升降装置调节装置基座和装置主体之间的角度,并通过固体进料装置将固体原料输入反应器,并以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。由此,提供了一种更安全、高效、低成本的复合材料制备装置,从而实现以固体料和气体为原料制备了复合材料,对高性能复合负极材料生产和应用具有重要意义。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本申请的限制,本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种复合材料制备装置,其特征在于,所述装置包括装置基座、装置主体和设置在所述装置基座上的升降装置,其中:
所述升降装置,用于调节所述装置基座和所述装置主体之间的角度;
所述装置主体包括固体料仓、进气单元、加热模块、反应器、收集装置、排气单元和控制单元,其中,所述控制单元分别与所述固体料仓、进气单元、加热模块、反应器、收集装置和排气单元连接;
所述固体料仓内部设置有固体进料装置,所述反应器与所述固体进料装置、所述收集装置之间通过磁流体装置连接与密封;
所述进气单元包括端部进气单元和中部进气单元;
所述反应器的端部设置有端部进料口,并且中部设置有中部进料口,其中,所述端部进料口分别与所述固体进料装置和所述端部进气单元连接,所述中部进料口与所述中部进气单元连接,所述反应器的尾部设置有出料口,所述尾部出料口与所述收集装置相连;
所述反应器以所述中部进料口为界,上下区域分别为主反应区和后处理反应区;
所述加热模块将所述反应器包裹于其内部,所述加热模块用于将所述反应区和所述处理反应区分别升温至响应的反应温度,并维持温度恒定;
所述收集装置,用于将产品从气-固混合物中分离出来并收集;
所述排气单元,与所述收集装置的排气歧管出口连接,所述排气单元包括真空泵和过滤器,所述真空泵,用于排气并维持所述反应器内压力恒定和调控反应器内压力,所述过滤器用于阻挡尾气中的粉料;
所述端部进气单元包括3路质量流量计,分别控制反应气、辅助气、载气的流量,并对其进行混合以及将其输入所述反应器中,所述中部进气单元包括2路质量流量计,分别控制后处理反应气与载气的流量,并对其进行混合以及将其输入所述反应器中;
通过所述固体进料装置将固体原料输入所述反应器,并以预设比例从所述端部进气单元向所述主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层。
2.如权利要求1所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述反应器为管式反应器,所述管式反应器内壁均布翅片,所述翅片用以搅拌固体粉料,使所述固体粉料与气体反应物充分接触。
3.如权利要求2所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述管式反应器绕中心轴旋转。
4.如权利要求2所述的复合材料制备装置,其特征在于,
所述管式反应器的材质为石英或刚玉;
所述管式反应器的出料口为锥形变径结构。
5.如权利要求1所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述加热模块包括加热元件,所述加热元件为硅钼棒,采取多温区独立多段智能程控布置,以及所述加热模块的外壳为钢制可开启式,与所述反应器之间填充氧化铝纤维保温隔热材料。
6.如权利要求1所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述收集装置包括静电收集器、旋风分离器。
7.如权利要求1所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述端部进气单元和所述中部进气单元的进气喷嘴采用同轴套管式,内壁采用螺旋翅片设计。
8.如权利要求1所述的复合材料制备装置,其特征在于,所述固体料仓为长方体空腔,所述固体料仓的材质为不锈钢,所述固体料仓包括顶盖和料仓主体,所述顶盖与所述料仓主体之间有硅胶密封圈。
9.一种应用权利要求1-8任一项所述的复合材料制备装置所进行的复合材料制备方法,其特征在于,包括:
将固体原料装载在所述固体料仓中,关闭所述复合材料制备装置的所有进气阀门,启动排气单元真空泵抽出所述复合材料制备装置内部空气,再并由端部进气单元和中部进气单元通入高纯氮气,重复上述操作将氧气置换干净;
使用工作载气置换氮气,并根据工艺条件保持恒定的载气进气与排气;
将所述复合材料制备装置调整为预设倾斜角度,并通过加热模块将主反应区和后处理区分别升温至相应的反应温度,并维持温度恒定;
设置固体进料速率、进气参数与反应器旋转速率,以预设比例从端部进气单元向主反应区通入主反应气、辅助气和载气,气体反应生成活性物质沉积于固体颗粒表面,并从中部进气单元向后处理反应区通入后处理反应气体,在活性物质表面生成功能层;
制备的复合材料粉体经反应器的出料口进入收集装置,通过收集装置将复合材料粉体从气-固混合物中分离出来并收集,尾气由所述收集装置的排气歧管出口排出并经过滤器过滤后排入废气处理系统。
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