CN208716852U - 一种制备纳米硅的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。与现有技术相比，本实用新型提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。
Description
技术领域
本实用新型涉及纳米材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种制备纳米硅的装置。
背景技术
目前，商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨类材质，但随着快充、高能量比的迫切需求，锂离子电池负极材料采用氧化亚硅或硅碳负极为发展趋势；但氧化亚硅、硅碳负极均存在体积膨胀引起的严重衰减问题，严重影响了产业化推广，因此，国内外均对氧化亚硅、硅碳负极材料提出纳米化的要求。
现有技术中制备纳米硅的装置及方法多采用砂磨机或气流磨来进行物理化破碎加工；但是，采用上述装置及方法制备纳米硅存在粒度分布宽、产率低、成本高、杂质带入明显、难以实现批量化生产的技术问题。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种制备纳米硅的装置，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。
本实用新型提供了一种制备纳米硅的装置，包括：
反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；
出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；
进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；
设置在所述进气口处的进气及分气装置；
进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。
优选的，所述反应器由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室；
所述加热区和主反应室密封隔离并设置泄爆阀；
所述主反应室内设有滤网；
所述主反应室的材质为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料。
优选的，所述连续加料装置包括与所述反应器的进料口依次相连的加料器、空气置换装置和进料斗；
所述空气置换装置设有真空管道连接阀和惰性气体连接阀。
优选的，所述返料及尾气处理装置包括与所述返料及尾气出口依次相连的冷却聚集器和气固分离装置；
所述气固分离装置底端设有返料放料阀，顶端设有引风机和点火器。
优选的，所述进气及分气装置由分气柱、连接片和进气管路组成；
所述分气柱通过所述连接片固定在所述反应器的内部，并与所述进气管路相通；
所述进气管路设有流量计。
优选的，所述出料装置包括与所述反应器的出料口依次相连的徐冷套和出料器。
本实用新型提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。与现有技术相比，本实用新型提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。实验结果表明，采用本实用新型提供的装置制备纳米硅的产率在10％以上，制备得到的纳米硅粒度范围为5nm～500nm。
另外，本实用新型提供的制备纳米硅的装置能够对尾气进行无害化处理，同时对未反应颗粒物进行循环利用。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的制备纳米硅的装置的结构示意图；
图2本实用新型实施例1制备得到的纳米硅的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型提供了一种制备纳米硅的装置，包括：
反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；
出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；
进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；
设置在所述进气口处的进气及分气装置；
进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。
在本实用新型中，所述制备纳米硅的装置包括反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置。请参阅图1，图1为本实用新型实施例提供的制备纳米硅的装置的结构示意图。其中，1为反应器，1a为保温区，1b为加热区，1c为泄爆阀，1d为滤网，2为连续加料装置，2a加料器，2b为空气置换装置，2c为真空管道连接阀，2d为惰性气体连接阀，2e为进料斗，3为返料及尾气处理装置，3a为放料阀，3b为引风机，3c为点火器，3d为冷却聚集器，4为进气及分气装置，4a为流量计，4b为连接片，4c为分气柱，5为出料装置，5a为徐冷套。
在本实用新型中，所述反应器优选由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室。在本实用新型中，所述反应器优选为立式流化床；其中，内部空腔为主反应室，用于进行制备纳米硅的反应；所述加热区设置在所述主反应室周围，用于对所述主反应室进行加热。在本实用新型中，所述加热区和主反应室优选密封隔离，目的是阻止易燃易爆气体进入加热区；并且，所述加热区和主反应室之间设置泄爆阀。
在本实用新型中，为保证加热均匀性，所述主反应室底部也设有加热器，形成加热区；同时所述主反应室的内部优选设置防爆加热器，以进一步加强温度均匀性。
在本实用新型中，所述主反应室的材质优选为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料；例如，Al2O3、SiC、Si3N4、C/C-SiC复合材料、SiC/SiC复合材料、C/C-Si3N4复合材料、C/C-SiC/Si3N4复合材料、SiC/Si3N4复合材料、石墨-SiC复合材料、石墨-SiC/Si3N4复合材料、C-SiC复合材料、C-SiC/Si3N4复合材料。本实用新型采用上述耐冲刷的高温陶瓷或高温陶瓷复合材料作为主反应室(内胆)的材料，更有利于实现无杂质带入的效果。
在本实用新型中，所述主反应室内优选设有滤网；保证得到的纳米硅具有更窄的粒度分布。
在本实用新型中，所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口。其中，所述反应器的进料口与所述连续加料装置的出料口相连，从而使所述连续加料装置中的纳米颗粒原料能够通过所述反应器的进料口进入所述主反应室；所述返料及尾气出口与所述返料及尾气处理装置的进料口相连，从而使所述主反应室中的尾气和未反应颗粒物通过所述返料及尾气出口进入所述返料及尾气处理装置；所述进气口设置进气及分气装置，从而使硅源气体和载气能够通入所述主反应室；所述反应器的出料口与所述出料装置的进料口相连，从而使所述主反应室中的纳米硅通过所述反应器的出料口进入所述出料装置。
在本实用新型中，所述连续加料装置优选包括与所述反应器的进料口依次相连的加料器、空气置换装置和进料斗。在本实用新型中，所述加料器优选为螺杆或柱塞式供料机；能够实现连续进料。在本实用新型中，所述空气置换装置用于连接加料器和进料斗；所述空气置换装置优选设有真空管道连接阀和惰性气体连接阀，分别连接真空管道和惰性气体管道，保证空气、氧气不进入所述主反应室。
在本实用新型中，所述返料及尾气处理装置优选包括与所述返料及尾气出口依次相连的冷却聚集器和气固分离装置。在本实用新型中，所述冷却聚集器用于将主反应室排出的尾气及未反应颗粒物进行冷却、聚集，并进入所述气固分离装置进行进一步处理。
在本实用新型中，所述气固分离装置优选为内部具有多级旋风或布袋收集的分离器；所述气固分离装置底端优选设有返料放料阀，所述返料放料阀与所述进料斗相连，收集的返料经所述返料放料阀回到进料斗，实现未反应颗粒物进行循环利用；所述气固分离装置顶端优选设有引风机和点火器，分离的尾气经所述引风机至所述点火器进行燃烧处理，做到安全、环保达标排放，实现尾气的无害化处理。
在本实用新型中，所述进气及分气装置优选由分气柱、连接片和进气管路组成。在本实用新型中，所述分气柱优选通过所述连接片固定在所述反应器的内部，并与所述进气管路相通。在本实用新型中，所述分气柱优选为一个或多个，其开孔方式自下而上、自内到外采用非均匀排布。在本实用新型中，所述分气柱的材质优选为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料；例如，Al2O3、SiC、Si3N4、C/C-SiC复合材料、SiC/SiC复合材料、C/C-Si3N4复合材料、C/C-SiC/Si3N4复合材料、SiC/Si3N4复合材料、石墨-SiC复合材料、石墨-SiC/Si3N4复合材料、C-SiC复合材料、C-SiC/Si3N4复合材料。本实用新型采用上述耐冲刷的高温陶瓷或高温陶瓷复合材料作为分气柱的材料，更有利于实现无杂质带入的效果。
在本实用新型中，所述进气管路为硅源气体和载气的混合气体进气管路；所述进气管路优选设有流量计，上述混合气体经流量计控制流量进入所述主反应室。
在本实用新型中，所述出料装置优选包括与所述反应器的出料口依次相连的徐冷套和出料器。在本实用新型中，所述徐冷套用于对沉积的纳米颗粒反应物进行冷却。在本实用新型中，所述出料器优选为螺杆或柱塞式出料机。
本实用新型提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。本实用新型还提供了一种制备纳米硅的方法，包括以下步骤：
a)采用上述技术方案所述的装置，将纳米颗粒原料连续加料至反应器，同时将硅源气体和载气通入反应器，与上述纳米颗粒原料进行逆流接触，分别得到纳米颗粒反应物、尾气和未反应颗粒物；其中，所述尾气进行无害化处理，所述未反应颗粒物进行返料；
b)将步骤a)得到的纳米颗粒反应物沉积后冷却，得到纳米硅。
本实用新型采用上述技术方案所述的装置，首先将纳米颗粒原料连续加料至反应器，同时将硅源气体和载气通入反应器，与上述纳米颗粒原料进行逆流接触，分别得到纳米颗粒反应物、尾气和未反应颗粒物。
在本实用新型中，所述纳米颗粒原料优选包括纳米硅、纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米炭黑、纳米氧化亚硅、纳米碳纤维、纳米碳管、石墨烯、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛中的一种或多种，更优选为纳米二氧化硅和/或纳米炭黑。本实用新型对所述纳米颗粒原料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本实用新型中，所述纳米颗粒原料的粒度范围优选为5nm～500nm，更优选为5nm～100nm。
在本实用新型中，所述纳米颗粒原料连续加料至反应器，在重力作用下自上而下流动。本实用新型采用上述纳米颗粒原料为沉积载体，松装密度低，较低气体流速就能超过纳米颗粒的某一临界速度，并也易控制在另一临界速度，粉体极易在一定气体流速下达到悬浮状，实现流化床效果。本实用新型制备的纳米硅在上述纳米颗粒原料表面进行沉积，能够保证粒度分布窄且沉积厚度可调可控。
在本实用新型中，所述硅源气体包括SiH4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4、SiF4、SiBr4和SiOx蒸气中的一种或多种，更优选为SiH4。在本实用新型中，所述SiOx蒸气为本领域技术人员熟知的SiOx蒸气；其中0≤x≤2。在本实用新型中，所述载气优选包括H2、N2和Ar中的一种或多种，更优选为N2。本实用新型对所述硅源气体和载气的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。在本实用新型中，所述硅源气体和载气的流量比优选为1：(0.1～20)，更优选为1：(1～10)。
在本实用新型中，所述硅源气体和载气自下而上通入反应器，其流动方向与所述纳米颗粒原料相反，从而进行逆流接触，分别得到纳米颗粒反应物、尾气和未反应颗粒物。在本实用新型中，所述纳米颗粒原料与所述硅源气体的质量流量比优选为1：(0.1～1)，更优选为1：(1～3)。
在本实用新型中，所述逆流接触的温度优选为400℃～1500℃，更优选为500℃～1300℃；所述逆流接触的压力优选为0MPa～2MPa，更优选为0.1MPa～0.8MPa。
在本实用新型中，所述逆流接触的过程会使纳米颗粒原料、硅源气体和载气达到平衡，得到的尾气进行无害化处理，优选采用燃烧处理的方式，做到安全、环保达标排放；得到的未反应颗粒物进行返料，优选作为纳米颗粒原料重新进行连续加料过程，循环利用；得到纳米颗粒反应物处于悬浮或沸腾状态并进一步进行沉积。
在本实用新型中，所述沉积的过程会得到密度较大的颗粒，该颗粒随流体进入主反应室底部，冷却后得到纳米硅。在本实用新型中，所述沉积的时间优选为0.5min～10min，更优选1min～3min。在本实用新型中，所述冷却的温度优选为20℃～200℃，更优选为50℃～100℃。
在本实用新型中，所述步骤b)优选还包括：
将得到的纳米硅进行刻蚀，得到中空纳米硅颗粒。
在本实用新型中，所述刻蚀过程所用的刻蚀剂优选选自HCl、H2SO4、HNO3和HF中的一种或多种，更优选为HF。本实用新型对所述刻蚀剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述HCl、H2SO4、HNO3和HF的气体或溶液(单一酸或混酸)均可。
在本实用新型中，所述制备纳米硅的方法可实现连续化、批量化生产，且产率高、成本低。
本实用新型提供了一种制备纳米硅的装置，包括：反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；设置在所述进气口处的进气及分气装置；进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。与现有技术相比，本实用新型提供的制备纳米硅的装置由反应器、连续加料装置、返料及尾气处理装置、进气及分气装置和出料装置连接而成，具有产率高、成本低，且可实现连续化、批量化生产的优点，制备得到的纳米硅粒度分布窄且无杂质带入。实验结果表明，采用本实用新型提供的装置制备纳米硅的产率在10％以上，制备得到的纳米硅粒度范围为5nm～500nm。
另外，本实用新型提供的制备纳米硅的装置能够对尾气进行无害化处理，同时对未反应颗粒物进行循环利用。
为了进一步说明本实用新型，下面通过以下实施例进行详细说明。本实用新型以下实施例所用的制备纳米硅的装置的结构示意图参见图1所示；其中，其中，1为反应器，1a为保温区，1b为加热区，1c为泄爆阀，1d为滤网，2为连续加料装置，2a加料器，2b为空气置换装置，2c为真空管道连接阀，2d为惰性气体连接阀，2e为进料斗，3为返料及尾气处理装置，3a为放料阀，3b为引风机，3c为点火器，3d为冷却聚集器，4为进气及分气装置，4a为流量计，4b为连接片，4c为分气柱，5为螺杆式出料机，5a为徐冷套。
实施例1
(1)粒度范围为7nm～40nm的纳米炭黑从进料斗2e进入空气置换装置2b，所述空气置换装置2b通过真空管道和惰性气体管道进行气体置换，置换完成后，通过加料器2a螺杆供料连续加料至反应器1。
(2)SiH4和N2的混合气体(流量比为1：7)经过流量计4a控制SiH4气体流量与纳米炭黑流量比为2：1，进入反应器1的主反应室底部，气体实现预热后，进入分气柱4c中，自下而上流动；在重力作用下，纳米炭黑自上而下流动，二者逆流接触，达到平衡后，纳米炭黑处于悬浮或沸腾状态，所述逆流接触的温度为560℃，压力为0.5MPa，沉积2min后，密度较大的颗粒随流体进入炉底部，逐步通过徐冷套5a降温，冷却至100℃，再通过螺杆式出料机5收集，得到纳米硅；所述纳米硅的扫描电镜图参见图2所示。
另外，产生的尾气和未反应颗粒物，通过冷却聚集器3d，进入返料及尾气处理装置3，采用多级旋风+布袋实现气固分离，其中未反应颗粒物从放料阀3a继续进入进料斗2e循环利用，尾气经过引风机3b至点火器3c进行燃烧处理后，做到安全、环保达标排放。
经检测，本实用新型实施例1提供的方法实现了连续化、批量化生产，制备纳米硅的产率为23％，制备得到的纳米硅粒度范围为10nm～100nm，且无杂质带入。
实施例2
(1)粒度范围为5nm～30nm的纳米二氧化硅从进料斗2e进入空气置换装置2b，所述空气置换装置2b通过真空管道和惰性气体管道进行气体置换，置换完成后，通过加料器2a螺杆供料连续加料至反应器1。
(2)SiH4和N2的混合气体(流量比为1：8)经过流量计4a控制SiH4气体流量与纳米二氧化硅质量流量比为5：2，进入反应器1的主反应室底部，气体实现预热后，进入分气柱4c中，自下而上流动；在重力作用下，纳米炭黑自上而下流动，二者逆流接触，达到平衡后，纳米炭黑处于悬浮或沸腾状态，所述逆流接触的温度为850℃，压力为1MPa，沉积1min后，密度较大的颗粒随流体进入炉底部，逐步通过徐冷套5a降温，冷却至100℃，再通过螺杆式出料机5收集，得到纳米硅。
另外，产生的尾气和未反应颗粒物，通过冷却聚集器3d，进入返料及尾气处理装置3，采用多级旋风+布袋实现气固分离，其中未反应颗粒物从放料阀3a继续进入进料斗2e循环利用，尾气经过引风机3b至点火器3c进行燃烧处理后，做到安全、环保达标排放。
(3)将步骤(2)得到的纳米硅采用HF进行刻蚀，得到中空纳米硅颗粒。
经检测，本实用新型实施例2提供的方法实现了连续化、批量化生产，制备纳米硅的产率为28％，制备得到的纳米硅粒度范围为20nm～50nm，且无杂质带入。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种制备纳米硅的装置，包括：
反应器；所述反应器顶端设有进料口和返料及尾气出口，底端设有进气口和出料口；
出料口与所述反应器的进料口相连的连续加料装置；
进料口与所述返料及尾气出口相连的返料及尾气处理装置；
设置在所述进气口处的进气及分气装置；
进料口与所述反应器的出料口相连的出料装置。
2.根据权利要求1所述的制备纳米硅的装置，其特征在于，所述反应器由外向内依次包括保温区、加热区和主反应室；
所述加热区和主反应室密封隔离并设置泄爆阀；
所述主反应室内设有滤网；
所述主反应室的材质为高温陶瓷或高温陶瓷复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备纳米硅的装置，其特征在于，所述连续加料装置包括与所述反应器的进料口依次相连的加料器、空气置换装置和进料斗；
所述空气置换装置设有真空管道连接阀和惰性气体连接阀。
4.根据权利要求1所述的制备纳米硅的装置，其特征在于，所述返料及尾气处理装置包括与所述返料及尾气出口依次相连的冷却聚集器和气固分离装置；
所述气固分离装置底端设有返料放料阀，顶端设有引风机和点火器。
5.根据权利要求1所述的制备纳米硅的装置，其特征在于，所述进气及分气装置由分气柱、连接片和进气管路组成；
所述分气柱通过所述连接片固定在所述反应器的内部，并与所述进气管路相通；
所述进气管路设有流量计。
6.根据权利要求1所述的制备纳米硅的装置，其特征在于，所述出料装置包括与所述反应器的出料口依次相连的徐冷套和出料器；所述徐冷套用于对沉积的纳米颗粒反应物进行冷却。
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