CN217962471U - 一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及无机材料制备技术领域，特别是指一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置，包括主反应器和若干根氮气吹管以及用于加热的加热丝，所述加热丝缠绕着氮气吹管且沿其轴向延伸，所述主反应器具有由上到下依次排布的第一内腔和第二内腔，所述氮气吹管整体设置在所述第二内腔内且沿竖直方向延伸，所述氮气吹管的上端开口且上端与所述第一内腔连通；所述主反应器底部设有铝粉入口，顶部设有氮化铝粉出口和氮气入口，所述铝粉入口、氮化铝粉出口与所述第二内腔连通，所述氮气入口与所述第一内腔连通。本实用新型能制备纯度高、颗粒尺寸均匀且产率高的氮化铝粉，且生产工艺简单，可大规模生产。

Description

一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置

技术领域

本实用新型涉及无机材料制备技术领域，特别是指一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置。

背景技术

氮化铝(AlN)是一种六方纤锌矿结构的共价键化合物，具有热导率高、高温绝缘性和介电性能好、高温下材料强度大、热膨胀系数低并且与半导体硅材料相匹配、无毒等优点，具有良好的热学、电学和机械性能，是理想的电子封装散热材料。氮化铝陶瓷的制备工艺和性能均受到粉体特性的直接影响，因此氮化铝粉的制备非常重要。

目前使用较多的制备氮化铝粉末的方法有直接氮化法、氧化铝碳热还原法，其他还有溶胶法、自蔓燃法、等离子合成法、含ALN键聚合物分解法、化学气相沉积法、水引发固相发应法、溶胶-凝胶法等。

1)直接氮化法

将铝粉放入通有氮气与氨气的反应的主反应器中加热到600℃开始反应。这是一种思路简单而直接易行的方法，能合成大量纯度较高的ALN粉，没什么副反应，目前已经大规模的生产。但是这种方法一般难以得到颗粒微细、粒度均匀的氮化铝粉末，通常需要后处理。还有AL颗粒表面氮化后形成AlN层会阻碍氮气向颗粒的中心的扩散，因此采用这种方法转化率也是一个重要的问题。反应式为：2AL+N₂→2ALN。

2)氧化铝碳热还原法

这种方法目前运用在工业生产中运用广泛，此法中制备氮化铝粉体中常加入氧化钙、氟化钙、氧化钇等作为催化剂，其中加氟化钙更有效的降低活化能，提高反应速率。这种制备的氮化铝粉末纯度高，成形和烧结性能好，但合成温度高反应时间长，粉末粒度较大。反应式为：Al₂0₃+3C+N₂→2AlN+3CO。

其他合成方法均存在不同程度的缺点，不能够大规模工业化生产出高纯度的产品。

综合以上分析可以得出，现有的制备氮化铝粉的装置，均不同程度存在成品纯度不高、粉末颗粒大小不均匀、原料反应不完全、成品率低或需要二次加工、生产工艺复杂不能够连续生产等问题，所以有必要研发一种新装置制备氮化铝粉，来解决上述问题。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置，其能制备纯度高、颗粒尺寸均匀且原料利用率高的纳米级氮化铝粉，且生产工艺简单，可大规模生产。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：

一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置，包括主反应器1和若干根氮气吹管2以及用于加热的加热丝3，所述加热丝3缠绕着氮气吹管2且沿其轴向延伸，所述主反应器1具有由上到下依次排布的第一内腔和第二内腔，所述氮气吹管2整体设置在所述第二内腔内且沿竖直方向延伸，所述氮气吹管2的上端和下端均开口且上端与所述第一内腔连通；所述主反应器1底部设有铝粉入口6，顶部设有氮化铝粉出口4和氮气入口5，所述铝粉入口6、氮化铝粉出口4与所述第二内腔连通，所述氮气入口5与所述第一内腔连通，用于使得氮气从氮气吹管2的下端进入第二内腔。

在一些具体实施方式中，所述第二内腔的下部为初反应区7，中上部为主反应区8，所述初反应区7与所述铝粉入口6连通，所述主反应区8与所述氮化铝粉出口4连通。

本实用新型优选地，所述氮气吹管2为1-100根，且沿所述第二内腔的中轴线的圆周方向和/或直径方向均匀分布。

所述主反应器1的材质包括不限于氮化铝、刚玉等耐高温材质。

所述氮气吹管2包括不限于氮化铝陶瓷、刚玉等耐高温材质。

所述加热丝3为钨丝或者钨钼丝等。可以理解的是，本领域技术人员可以根据需求选择其他与加热丝3连接的配套加热设备。

本实用新型优选地，所述装置还包括：冷却装置(图中未示出)和气粉分离装置(图中未示出)，所述冷却装置与所述氮化铝粉出口4连通，所述冷却装置和气粉分离装置连通。

所述冷却装置可以采用气冷或者液冷等方式。

更优选地，所述装置还包括：氮气回收装置(图中未示出)，所述氮气回收装置的入口与所述气粉分离装置的气体出口连通，所述氮气回收装置的出口与所述氮气入口5连通。

本实用新型还提供一种在所述的装置中制备氮化铝粉的方法，包括以下步骤：

S1、依次通过氮气入口5、氮气吹管2向主反应器1内持续的吹入氮气，通气量为10L/min-100L/min，排净主反应器1内部空气；

S2、将主反应器1内部的第二内腔加热至1100-1300℃并保温；优选通过环绕在氮气吹管2外壁的加热丝3通电；

S3、用氮气将铝粉由主反应器1底部的铝粉入口6向上吹入主反应器1内，铝粉首先在主反应器1的下部熔融成铝液滴04，铝液滴04与氮气发生反应，在铝液滴04表面生成氮化铝膜02；反应式为：2Al+N₂＝2AlN。

S4、铝液滴04与氮气反应的同时释放出热量，此时停止对主反应器1加热，反应产生的热量维持主反应器1下部温度在900℃-1200℃，中上部温度在1500℃-1600℃；此时，通过氮气吹管2通入主反应器1的氮气除了参与反应，氮气与氮气吹管2还起到温度调节的作用，如主反应器1内温度过高，从主反应器1上部通入常温氮气，氮气通过氮气吹管2吹入主反应器1内部降温，同时氮气吹管2也会吸收或释放热量进行温度调节。

S5、步骤S3形成的氮化铝膜包裹的铝液滴01，在随氮气上升到主反应器1的中上部时，在中上部温度在1500℃-1600℃的作用下，使得氮化铝膜02表层崩裂，氮化铝膜02迸裂成氮化铝颗粒03，包裹的铝液滴04也爆裂开形成更小铝液滴04和部分铝蒸气，与氮气进一步发生反应，生成更小粒径的氮化铝颗粒03，氮化铝颗粒03随氮气气流从氮化铝粉出口4排出。

其中优选地，所述方法还包括：

S6、将排出的含氮化铝颗粒03气流经过冷却装置冷却至200℃以下，再经气粉分离装置分离过滤出氮化铝粉末和氮气，任选的将氮气循环用于铝粉的向上进料。

本实用新型中，本领域技术人员可以根据需求选择铝粉的用量。通入铝粉时，同时通入的氮气的量只要能使得将所需量的铝粉向上吹入主反应器1内即可。

其中优选地，所述氮气的纯度不小于99.9wt％；所述铝粉的粒径为10μm-50μm，纯度不小于99.9wt％。

其中优选地，所述氮化铝粉的粒径为0.1μm-1μm，纯度不小于99.9wt％。

本实用新型的上述技术方案的有益效果如下：

本实用新型通过特定的上述装置，能够快速合成氮化铝粉，且产品纯度高(可达99.9wt％以上)，粉末平均粒径0.5μm，不团聚，转化率在99.9％以上，可实现连续化生产，产量高、产出快、成本低。其中，通过在主反应器内设置氮气吹管，一方面，能够利于在主反应器内反应的均一性，防止团聚，促进氮气及时快速的参与各反应，提高反应转化率，另一方面，通过氮气吹管吹入主反应器内的氮气对主反应器内部进行降温，同时氮气吹管本身也会吸收或释放热量进行温度调节，从而使得主反应区的温度维持在适宜的反应温度，利于促进氮化铝膜包裹的铝液滴在主反应区迸裂，从而利于提高反应转化率和反应均一性，降低产品粒径。

附图说明

图1为本实用新型流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置的一种具体实施方式的结构示意图；

图2为本实用新型的一种具体实施方式的工艺流程图；

图3为本实用新型的初反应后氮化铝膜包裹的铝液滴在主反应区迸裂的示意图。

[附图标记]

1、主反应器，2、氮气吹管，3、加热丝，4、氮化铝粉出口，5、氮气入口，6、铝粉入口，7、初反应区，8、主反应区；01、氮化铝膜包裹的铝液滴，02、氮化铝膜，03、氮化铝颗粒，04、铝液滴。

具体实施方式

为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

实施例1

如图1、图2所示的，本实施例提供了一种用铝粉流态化制备亚微米级氮化铝粉的方法，包括以下步骤：

1)通过氮气吹管2向主反应器1内吹入氮气，通气量为10L/min-100L/min，排净内部空气。

2)给缠绕在氮气吹管2外壁的加热丝3通电，将主反应器1内部加热至1200℃并保温。

3)用氮气将10μm-50μm、纯度99.9wt％以上的铝粉由主反应器1底部向上吹入主反应器1内，此时氮气的流量为100-800L/min，铝粉的用量为100-500g/min，铝粉颗粒首先在主反应器1的下部初反应区7熔融成铝液滴04，铝液滴04与氮气发生反应，在铝液滴04表面生成氮化铝膜02。

反应式为：

2Al+N₂＝2AlN

4)铝液滴04与氮气反应的同时释放出热量，此时无须再给主反应器1加热，反应产生的热量可维持主反应器1下部温度在900℃-1200℃，中上部1500℃-1600℃。通过氮气吹管2通入主反应器1的氮气除了参与反应，氮气与氮气吹管2还起到温度调节的作用，如主反应器1内温度过高，从主反应器1上部通入常温氮气，氮气通过氮气吹管2吹入主反应器1内部降温，同时氮气吹管2也会吸收或释放热量进行温度调节。

5)最初形成的氮化铝包裹的铝液滴04，在随氮气上升到主反应器1中上部的主反应区8时，由于主反应区8温度1500℃-1600℃，使得氮化铝表层迸裂，如图3所示，氮化铝膜02也迸裂成更小粒径的氮化铝颗粒03。包裹的铝液滴04也爆裂开形成更加细小的铝液滴04和部分铝蒸气，与氮气进一步发生反应，生成更小粒径的氮化铝颗粒03。

6)主反应器1内生成的氮化铝粉末随氮气气流从上部氮化铝粉出口4排出，经过冷却装置冷却至200℃以下，再经气体分离装置进行气粉分离，过滤出氮化铝粉末和氮气，氮气可循环利用。

本实施例的产品纯度在99.9wt％以上，粉末在0.1μm-1μm，平均粒径为0.5μm，不团聚，转化率在99.9％以上。

以上所述是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种流态化制备亚微米级氮化铝粉的装置，其特征在于，包括主反应器(1)和若干根氮气吹管(2)以及用于加热的加热丝(3)，所述加热丝(3)缠绕着氮气吹管(2)且沿其轴向延伸，所述主反应器(1)具有由上到下依次排布的第一内腔和第二内腔，所述氮气吹管(2)整体设置在所述第二内腔内且沿竖直方向延伸，所述氮气吹管(2)的上端和下端均开口且上端与所述第一内腔连通；所述主反应器(1)底部设有铝粉入口(6)，顶部设有氮化铝粉出口(4)和氮气入口(5)，所述铝粉入口(6)、氮化铝粉出口(4)与所述第二内腔连通，所述氮气入口(5)与所述第一内腔连通，用于使得氮气从氮气吹管(2)的下端进入第二内腔。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二内腔的下部为初反应区(7)，中上部为主反应区(8)，所述初反应区(7)与所述铝粉入口(6)连通，所述主反应区(8)与所述氮化铝粉出口(4)连通。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氮气吹管(2)沿所述第二内腔的中轴线的圆周方向和/或直径方向均匀分布。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：冷却装置和气粉分离装置，所述冷却装置与所述氮化铝粉出口(4)连通，所述冷却装置和气粉分离装置连通。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：氮气回收装置，所述氮气回收装置的入口与所述气粉分离装置的气体出口连通。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述氮气回收装置的出口与所述氮气入口(5)连通。

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