JPH07187639A - マルチアークを利用した炭化珪素の製造方法 - Google Patents

マルチアークを利用した炭化珪素の製造方法

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JPH07187639A
JPH07187639A JP5346749A JP34674993A JPH07187639A JP H07187639 A JPH07187639 A JP H07187639A JP 5346749 A JP5346749 A JP 5346749A JP 34674993 A JP34674993 A JP 34674993A JP H07187639 A JPH07187639 A JP H07187639A
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JP
Japan
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silicon carbide
arc
raw material
powder
furnace
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JP5346749A
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Ryoda Sato
亮拿 佐藤
Masaaki Takarada
正昭 宝田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高純度の炭化珪素の粉末を効率よく製造す
る。 【構成】 点対称に配置した電極棒2に位相の異なる電
圧を印加してマルチアークMを発生させる。マルチアー
クMの中心部に原料を投入する。マルチアークMは、電
極の配置および位相の関係により、中心から外へ吹き出
す安定かつ高温のフレームを形成する。その中心部に原
料を投入することにより、原料の大量安定投入が可能に
なる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、マルチアークと呼ばれ
る多相多電極アーク炎を利用して炭化珪素、更にはその
単結晶を製造する炭化珪素の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスとしては、マルミナを始め
とする酸化物が良く知られている。しかし、酸化物系の
セラミックスは構造材料としては適さない。また、最近
の著しい工業技術の発達に伴う使用環境の過酷化によっ
ても、対応が困難な場合が生じてきた。そのため、構造
材料としての金属や超合金に代わるセラミックス、更に
は、これら材料や酸化物系のセラミックスが使用困難な
高温高負荷等の過酷な環境下で使用できるセラミックス
の登場が待望されている。
【0003】このような要求に応えるものとして、炭化
物、窒化物等の共有結合を有する物質が注目を集めてい
る。なかでも、炭化珪素は熱安定性、化学安定性が高
く、今後用途が急速に広がると見られている。しかし、
期待されるほどの用途の広がりはない。その大きな原因
は、安定した製造法が確立されていないことである。
【0004】これまで、炭化珪素の粉末は、もっぱらマ
チソン法によって製造されてきた。マチソン法では、バ
ルク状の炭化珪素を粉砕して所定の処理を施す。しか
し、この方法では、製造工程内に粉砕工程が不可欠であ
り、粒径、粒状の制御が困難である。また、不純物が混
入しやすいため、微妙に調整した原料を必要とする高品
位ファインセラミックスの製造方法としては問題を残
す。
【0005】そこで、最近は、気相熱分解合成法(CV
D法)、いわゆる気相プロセスによる炭化珪素の製造方
法が注目を集めている。この方法では、原料をガス状に
して反応炉に送り、熱やプラズマによる分解反応により
炭化珪素を合成するもので、高品位ファインセラミック
スの製造も可能である。特に、気相反応の熱源として高
周波プラズマを用いたCVD法は、多くの利点があり、
炭化珪素の製造にかぎらず、各種の処理に使用されてい
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高周波
プラズマの場合、高周波プラズマの中心部に反応ガスを
投入することが難しく、その反応ガスがはじかれて壁面
に析出し易い。また、プラズマ内に反応ガスが投入され
ても、その量は僅かである。小量であれば投入後もプラ
ズマは安定しているが、合成を目的として多量に投入す
ればプラズマは不安定となる。従って、効率が著しく低
い。
【0007】この問題を解決するために、プラズマの尾
炎部に原料ガスを投入するとか、アークプラズマと組み
合わせるといった対策は考えられているが、完全なもの
ではない。
【0008】また、高周波プラズマ用の高周波電源は効
率が低く、大容量のものは非常に高価なものになる。直
流アークも不安定であり、気相合成には適さない。
【0009】このような製法上の問題から、炭化珪素に
ついては、その資質が優れるにもかかわらず用途、需要
の急速な広がりは見られない。
【0010】本発明はかかる事情に鑑みて創案されたも
のであり、高純度の炭化珪素の粉末、更にはその単結晶
を効率よく経済的に製造できるマルチアークを利用した
炭化珪素の製造方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる第1の炭
化珪素の製造方法は、点対称に配置し、間隔をあけて先
端を突き合わせた複数本の電極棒に、位相の異なる電圧
を印加して、炉内でマルチアークを発生させ、珪素およ
び炭素を含むガス状または粉末状の原料を前記マルチア
ークの中心部に連続的に供給し、前記マルチアークによ
り前記原料を順次熱分解合成して炭化珪素の粉末となす
ものである。
【0012】本発明にかかる第2の炭化珪素の製造方法
は、点対称に配置し、間隔をあけて先端を突き合わせた
複数本の電極棒に、位相の異なる電圧を印加して、炉内
でマルチアークを発生させ、そのマルチアークの中心部
に炭化珪素の粉末を連続的に供給して溶解し、溶解した
炭化珪素をルツボで受けて凝固させることにより、炭化
珪素の単結晶を製造するものである。
【0013】本発明にかかる第3の炭化珪素の製造方法
は、点対称に配置し、間隔をあけて先端を突き合わせた
複数本の電極棒に、位相の異なる電圧を印加して、炉内
でマルチアークを発生させ、そのマルチアークを、炉内
のルツボに予め収容した炭化珪素の粉末に照射して、こ
れを溶解し、溶解した炭化珪素を上方に引き上げること
により、炭化珪素の単結晶を製造するものである。
【0014】
【作用】マルチアークは、点対称的に配置した複数本の
電極棒の先端間に発生するもので、極めて安定である。
また、電極の位置と位相の関係から、マルチアークには
電磁力が作用し、中心から外へ高速で吹き出すフレーム
が形成される。そして、このフレームの中心部の温度は
4000℃以上と非常に高温である。
【0015】本発明にかかる第1の炭化珪素の製造方法
においては、このマルチアークの中心部に原料を投入す
ることにより、大量の原料投入が可能となる。すなわ
ち、中心から外へのフレームの流れにより、投入原料が
はじかれず、また、大量の原料を投入してもマルチアー
クが不安定にならず、投入された原料の全てがマルチア
ークにより加熱される。そして、この加熱により、投入
原料が熱分解し合成されることにより炭化珪素となり、
高純度の炭化珪素の粉末が製造される。
【0016】本発明にかかる第2の炭化珪素の製造方法
においては、炭化珪素の粉末をこのマルチアークの中心
部に連続的に投入することにより、その粉末がマルチア
ークの高熱により順次溶解し、炭化珪素の融液がルツボ
内に生成される。この場合も、大量の粉末をマルチアー
クに投入できる。そして、ルツボ内の融液を温度管理し
ながら凝固させることにより、炭化珪素の単結晶が製造
される。
【0017】本発明にかかる第3の炭化珪素の製造方法
においては、ルツボに予め収容した炭化珪素の粉末にマ
ルチアークを照射することにより、ルツボ内に炭化珪素
の融液が生成される。そして、ルツボ内の融液を上方へ
引き上げて凝固させることにより、炭化珪素の単結晶が
製造される。
【0018】電極棒は通常は3本または6本であるが、
その本数は問わない。この多電極に多相交流の電圧を加
えることにより、前記マルチアークは発生する。多電極
に接続する電源は、その種類を問わないが、高周波プラ
ズマ用電源のような電気容量的な制限がなく、設備自体
も非常に簡単であり、保全、取扱も容易である。従っ
て、電源の経済性も良好である。
【0019】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図1は本発明にかかる第1の炭化珪素の製造方法
の一例を示す模式図である。
【0020】反応炉1内には上方から3本の電極棒2が
挿入されている。3本の電極棒2は、鉛直線の回りに1
20°の間隔で配置され、いずれも下方に向かって内側
へ同じ角度で傾斜ている。3本の電極棒2の各先端は、
所定の間隔をあけて突き合わされている。この間隔を保
持するため、3本の電極棒2は、図示されない押し出し
装置により軸方向に駆動される。
【0021】3本の電極棒2には、多相交流電力を供給
するために電源装置3が接続されている。そして、電源
装置3を作動させることにより、3本の電極棒2の先端
間から下方にマルチアークMが発生する。
【0022】本法においては、反応炉1をポンプ8によ
り真空引きしながら、反応炉1に挿入された原料供給管
4により、3本の電極棒2の間からマルチアークMの中
心部に粉状の原料を連続的に強制投入する。この強制投
入には、ガス供給管5から噴出されるキャリアガスが使
用される。原料供給管4は、ガス供給管5の中に同心状
に組み込まれている。
【0023】粉状の原料としては、SiO2 とCとの混
合微粉末、或いはSiO2 ,C,Si等の混合微粉末を
用いる。キャリアガスとしては、H2 を使用するが、A
r等の不活性ガスを使用してもよい。
【0024】マルチアークMは中心から外へ安定なフレ
ームを形成するので、その中心部に投入された原料は、
はじかれることなくマルチアークMにより高温に加熱さ
れる。その結果、SiO2 は炭素還元されて原子状のS
iを生じる。この原子状のSiは、同じく原子状のCと
結合してSiCとなる。
【0025】こうして形成された炭化珪素の微粉末は、
順次下方に降下し、反応炉1の下方に連結した冷却装置
6を通る間に冷却されて、排出装置7により外部に取り
出される。マルチアークMに投入されなかった原料は、
ポンプ8を通って反応炉1の外に排出され、ポンプ8の
排気側に設けたサイクロン9により、分離抽出される。
【0026】かくして、炭化珪素の粉末が連続的に製造
される。炭化珪素の製造中、反応炉1内は、ポンプ8に
より所定の真空度に維持される。
【0027】本法は粉状の原料を使用して炭化珪素を合
成しているが、ガス状の原料を使用しても同様に炭化珪
素を合成できる。例えば、SiH4 とCH4 の混合ガス
を原料とすると、 SiH4 +CH4 =SiC+4H2 なる反応により炭化珪素が合成される。キャリアガスと
しては、H2 を使用するが、Ar等の不活性ガスでもよ
い。
【0028】粉状、ガス状の原料を使用する代わりに、
或いはその原料と共に、電極棒2を原料に使用すること
ができる。すなわち、電極棒2は通常は炭素棒である
が、これにSiO2 やSiを混合することにより、電極
棒2そのものを炭化珪素合成のための原料とすることが
できる。
【0029】図2は本発明にかかる第2の炭化珪素の製
造方法の一例を示す模式図であり、炭化珪素の単結晶を
製造する方法を示している。
【0030】炉10内には、前記と同様に、マルチアー
クMを発生させるための3本の電極棒2が挿入され、そ
の電極棒2は電源装置3に接続されている。
【0031】本法においては、炉10内をポンプ11に
より排気しながら、その炉10内にガス供給管12から
雰囲気ガスとしてAr等の不活性ガスまたはH2 を導入
する。そして、炭化珪素の粉末をキャリアガスに乗せて
原料供給管13により3本の電極棒2の間からマルチア
ークMの中心部に連続的に投入する。投入された炭化珪
素の粉末は、マルチアークMの4000℃以上の高温に
より順次溶解し、下方のルツボ14内にプールされる。
【0032】ルツボ14内に所定量の炭化珪素の融液が
生成されると、炭化珪素の粉末の投入を停止し、炉10
の下方に連結されたマッフル15内をルツボ14が引き
出し装置16に引かれて徐々に降下する。マッフル15
内は、ルツボ14内の炭化珪素の融液が単結晶化される
ように、軸方向で温度制御されている。従って、炭化珪
素の単結晶が製造される。
【0033】図2は本発明にかかる第3の炭化珪素の製
造方法の一例を示す模式図であり、炭化珪素の単結晶を
製造する方法について示している。
【0034】本法においては、炉10内のルツボ14に
予め炭化珪素の粉末を装入しておく。そして、炉10内
に雰囲気ガスとしてAr等の不活性ガスまたはH2 を導
入しながら、3本の電極棒2を用いてルツボ14の炭化
珪素の粉末にマルチアークMを照射し、これを溶解す
る。
【0035】溶解が完了すると、炉10内を厳密に温度
管理しながら、引き上げ装置16によりルツボ14内の
炭化珪素の融液を上方へ引き上げる。引き上げに伴うル
ツボ14内の融液面の低下を阻止するために、ピストン
17によりルツボ14を徐々に押し上げる。かくして、
炭化珪素の単結晶が製造される。
【0036】引き上げ中にルツボ14内に炭化珪素の粉
末を補給すれば、より大きな単結晶を成長させることが
できる。
【0037】引き上げられる単結晶を取り囲むように、
例えば3セットの電極棒2を配置すれば、温度分布をよ
り均一化した状態での引き上げが可能となる。
【0038】マルチアークMは水中においても安定的に
発生する。この特性を利用して、ほぼ完全な球体の炭化
珪素の微粒子を製造することができる。水中でマルチア
ークMの中心部に炭化珪素の粉末を投入すると、その粉
末は溶解後、速い速度で水中を移動しながら冷却される
ため、非常に小さい球状の微粒子となる。
【0039】マルチアークMのフレームの中にH2 分子
が侵入すると、H2 分子は瞬時に原子状の水素となる。
この原子状水素は溶解したものに触れると、その溶解物
への溶解と溶解物からの放出を激しくする。そして、一
種の強制蒸発現象を伴う。この性質を利用して、炭化珪
素の超微粒子を製造することができる。
【0040】なお、本発明にかかる炭化珪素の製造方法
は、窒化珪素等の製造にも応用できる。
【0041】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明にかかる第
1の炭化珪素の製造方法は、反応熱源として非常に安定
なマルチアークを使用することにより、原料の大量安定
投入が可能になり、高純度の炭化珪素を効率よく経済的
に製造することができる。また、電源の経済性も良好で
ある。従って、炭化珪素の用途拡大、需要拡大に寄与す
る。
【0042】本発明にかかる第2および第3の炭化珪素
の製造方法は、マルチアークを熱源として炭化珪素を溶
解することにより、炭化珪素の単結晶を効率よく経済的
に製造することができ、これらも又、炭化珪素の用途拡
大、需要拡大に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる第1の炭化珪素の製造方法の一
例を示す模式図である。
【図2】本発明にかかる第2の炭化珪素の製造方法の一
例を示す模式図である。
【図3】本発明にかかる第3の炭化珪素の製造方法の一
例を示す模式図である。
【符号の説明】
1,10 炉 2 電極棒 4,13 原料供給管 5,12 ガス供給管 M マルチアーク

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 点対称に配置し、間隔をあけて先端を突
    き合わせた複数本の電極棒に、位相の異なる電圧を印加
    して、炉内でマルチアークを発生させ、珪素および炭素
    を含むガス状または粉末状の原料を前記マルチアークの
    中心部に連続的に供給し、前記マルチアークにより前記
    原料を順次熱分解合成して炭化珪素の粉末となすことを
    特徴とするマルチアークを利用した炭化珪素の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 点対称に配置し、間隔をあけて先端を突
    き合わせた複数本の電極棒に、位相の異なる電圧を印加
    して、炉内でマルチアークを発生させ、そのマルチアー
    クの中心部に炭化珪素の粉末を連続的に供給して溶解
    し、溶解した炭化珪素をルツボで受けて凝固させること
    により、炭化珪素の単結晶を製造することを特徴とする
    マルチアークを利用した炭化珪素の製造方法。
  3. 【請求項3】 点対称に配置し、間隔をあけて先端を突
    き合わせた複数本の電極棒に、位相の異なる電圧を印加
    して、炉内でマルチアークを発生させ、そのマルチアー
    クを、炉内のルツボに予め収容した炭化珪素の粉末に照
    射して、これを溶解し、溶解した炭化珪素を上方に引き
    上げることにより、炭化珪素の単結晶を製造することを
    特徴とするマルチアークを利用した炭化珪素の製造方
    法。
JP5346749A 1993-12-22 1993-12-22 マルチアークを利用した炭化珪素の製造方法 Pending JPH07187639A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060094769A (ko) * 2005-02-26 2006-08-30 네오세미테크 주식회사 대구경 탄화규소 단결정 성장 장치
JP2011042571A (ja) * 2010-10-04 2011-03-03 National Institute For Materials Science 窒素プラズマによるSiCナノ粒子の製造法
JP2013503099A (ja) * 2009-08-26 2013-01-31 エルジー イノテック カンパニー リミテッド 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム
JP2015205247A (ja) * 2014-04-21 2015-11-19 Jfeエンジニアリング株式会社 微粒子材料製造装置
CN103757703B (zh) * 2014-01-24 2016-08-24 汪长安 一种高纯度大尺寸碳化硅单晶及其制备工艺

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