WO2012070461A1 - 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
クロール法は実用レベルのチタン素材を製造できるが、熱還元反応と真空分離は別工程で行なわれるために製造に長時間を要する。また、製造はバッチ式であるため、製造能率が低い。クロール法のこれらの課題を克服するために、様々な技術が提案されている。
この方法では、四塩化チタンガスとマグネシウムガスとの反応の効率を上げるためには均一に混合させる必要がある。
本発明の目的は、四塩化チタンおよびマグネシウムを出発原料として、四塩化チタンガスとマグネシウムガスとの均一混合を促進させて、金属チタンをより効率よく製造できる金属チタンの製造方法および装置を提供することである。
(a)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第1材料を加熱して気体状とする第1加熱部および第1加熱部から気体状の第1材料を供給する第1流路。
(b)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第2材料を加熱して1600℃以上の気体状とする第2加熱部および第2加熱部から気体状の第2材料を供給する第2流路。
(c)入口流路、出口流路、および入口流路と出口流路との間で断面積が小さくなっているのど部を有するベンチュリ部。第2流路が入口流路に連結され、第1流路がのど部に合流し、それによりのど部で第1流路および第2流路を流れるマグネシウムと四塩化チタンとが合流して、出口流路で合流した気体状のマグネシウムと四塩化チタンとが混合されるようになっている。のど部および出口流路の温度は、1600℃以上に制御される。
(d)出口流路に連通する金属チタン析出部。金属チタン析出部は、715~1500℃の温度範囲にある析出用基材を有する。
(e)前記金属チタン析出部に連通する混合ガスの排出部。
(a)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第1材料を加熱して気体状とする工程。
(b)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第2材料を加熱して1600℃以上の気体状とする工程。
(c)入口流路、出口流路、および入口流路と出口流路との間で断面積が小さくなっているのど部を有するベンチュリ部の入口流路に第2材料を流し、第1材料をのど部に供給し、のど部および出口流路の温度を1600℃以上に制御する工程。
(d)工程(c)で合流させた気体状のマグネシウムと気体状の四塩化チタンとを金属チタン析出空間に導入する工程。ここで、金属チタン析出空間は715~1500℃の温度範囲にある析出用基材を備える。
(f)析出用基材上に金属チタンを析出成長させる工程。
(g)工程(f)を経た前記混合ガスを排出する工程。
ベンチュリ構造は、流体のデッドゾーンがないために、四塩化チタンとマグネシウムの均一混合に有利であるうえ、ベンチュリ構造ののど部から一方のガスを供給するために、さらに一層効率よく混合が行われる。
なお、析出部9の側壁の少なくとも一部の周りに加熱ヒータ12を設けることで、金属チタン析出部内を所定温度まで加熱し、内部に配置された析出用基材13を上記の温度域に制御する。また、金属チタン析出部9の内壁は、塩化物蒸気への耐食性を有する材料により設けることが望ましく、材料の一例として黒鉛があげられる。他の例としては、金属チタン析出部の側壁の外側にコイルを有するヒータを使って誘導加熱して温度制御を行うこともできる。
なお、50kPa未満でも原理的にはチタンを回収できるが、圧力低下に伴って製造速度が低くなると同時に、装置内への空気漏れの可能性が大きくなる。チタンは酸素、窒素との反応活性が高い金属であるから、製造プロセスを空気から保護することも必要である。真空度が高いほど、プロセス上および装置上の真空漏れ対策のコストが高くなる。50kPa以上では空気漏れという課題は工業製造レベルで容易に解決でき、実用上好ましい範囲となる。
他方、圧力の上昇に伴って、単位反応器容積の処理能力が上昇するが、MgCl2の蒸発効果が低下する。そのため、圧力が大きくなると高純度のチタンの製造が困難になる。そこで、工業設備では高圧対応には製造コストが上昇することも含めて、500kPa以下が有効である。
処理能力、分離効率、工業設備の経済合理性を考慮すると、絶対圧90kPa~200kPaの範囲がより好ましい。
なお、析出用基材の表面上に析出させたチタンを掻き落とすスクレーパ機能を別途付加したり、析出用基材を複数配置して、析出部分を相互に摺動運動させることで、析出したチタンを掻き落とすようにしてもよい。あるいは析出用基材に振動を加えることにより、析出基材表面に形成したチタン粒子を連続的に回収することも可能である。
また、反応熱を奪い、反応領域の温度を制御する目的で、析出用基材を冷却することもできる。
特に、回収されるチタンの純度を維持し、不純物の混入を防止するため、析出用基材は純チタンが望ましい。
2 坩堝
3 加熱ヒータ
5 第1流路
6 加熱ヒータ
9 金属チタン析出部
11、12 加熱ヒータ
13 析出用基材
14 スクレーパ
16 排出部
20 四塩化チタン加熱部
22 プラズマトーチ
24 第2流路
26 四塩化チタン供給部
30 ベンチュリ部
32 入口流路
34 のど部
36 出口流路
38 オリフィス
Claims (10)
- 金属チタン製造装置において、該装置が、
(a)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第1材料を加熱して気体状とする第1加熱部および該第1加熱部から気体状の第1材料を供給する第1流路と、
(b)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第2材料を加熱して1600℃以上の気体状とする第2加熱部および該第2加熱部から気体状の第2材料を供給する第2流路と、
(c)入口流路、出口流路、および前記入口流路と前記出口流路との間で断面積が小さくなっているのど部を有するベンチュリ部であって、前記第2流路が前記入口流路に連結され、前記第1流路が前記のど部に合流し、それにより前記のど部で前記第1流路および前記第2流路を流れるマグネシウムと四塩化チタンとが合流して、前記出口流路で前記合流した気体状のマグネシウムと四塩化チタンとが混合されるようになっており、前記のど部および前記出口流路の温度が1600℃以上に制御された、ベンチュリ部と、
(d)前記出口流路に連通する金属チタン析出部であって、715~1500℃の温度範囲にある析出用基材を有する、金属チタン析出部と、
(e)前記金属チタン析出部に連通する混合ガスの排出部と
を含むことを特徴とする金属チタン製造装置。 - 前記第1材料がマグネシウムであり、前記第2材料が四塩化チタンであり、前記第2加熱部は、プラズマトーチおよび四塩化チタン供給部を備え、前記四塩化チタン供給部から供給された四塩化チタンが、前記プラズマトーチにより生成されたプラズマフレームに注入されて、1600℃以上に加熱されるようになっていることを特徴とする請求項1に記載の金属チタン製造装置。
- 前記第1材料が四塩化チタンであり、前記第2材料がマグネシウムであり、前記第2加熱部は、プラズマトーチおよびマグネシウム供給部を備え、前記マグネシウム供給部から供給されたマグネシウムが、プラズマトーチにより生成されたプラズマフレームに注入されて、1600℃以上に加熱されるようになっていることを特徴とする請求項1に記載の金属チタン製造装置。
- 前記金属チタン析出部の絶対圧が50kPa~500kPaである請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の金属チタン製造装置。
- 前記第1流路、前記第2流路、前記ベンチュリ部、および前記金属チタン析出部のうちの少なくとも1つが黒鉛壁を有することを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の金属チタン製造装置。
- 誘導加熱によって前記黒鉛壁の一部または全てを加熱できるようになっていることを特徴とする請求項5に記載の金属チタン製造装置。
- 前記析出用基材が900~1400℃の温度範囲にあることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の金属チタン製造装置。
- 前記析出用基材がチタンまたはチタン合金でできていることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載の金属チタン製造装置。
- 金属チタンの製造方法において、該方法が、
(a)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第1材料を加熱して気体状とする工程と、
(b)マグネシウムおよび四塩化チタンから選択される第2材料を加熱して1600℃以上の気体状とする工程と、
(c)入口流路、出口流路、および前記入口流路と前記出口流路との間で断面積が小さくなっているのど部を有するベンチュリ部の前記入口流路に前記第2材料を流し、前記第1材料を前記のど部に供給し、前記のど部および前記出口流路の温度を1600℃以上に制御する工程と、
(d)前記工程(c)で合流させた気体状のマグネシウムと気体状の四塩化チタンとの混合気体を金属チタン析出空間に導入する工程であって、前記金属チタン析出空間は715~1500℃の温度範囲にある析出用基材を備える、導入工程と、
(f)前記析出用基材上に金属チタンを析出成長させる工程と、
(g)前記工程(f)を経た前記混合ガスを排出する工程と
を含むことを特徴とする金属チタンの製造方法。 - 前記第1材料がマグネシウムであり、前記第2材料が四塩化チタンであり、(b)工程は、四塩化チタンをプラズマ加熱によって1600℃以上の気体状とすることを特徴とする請求項9に記載の金属チタンの製造方法。
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