CN103221558B

CN103221558B - 金属钛制造装置和金属钛的制造方法

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Publication number: CN103221558B
Application number: CN201180056148.1A
Authority: CN
Inventors: 马哈·I·布劳斯; 郭家印; 佳吉·居里维克斯; 韩刚; 上坂修治郎; 庄司辰也
Original assignee: Tekna Plasma Systems Inc; Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Tekna Plasma Systems Inc; Proterial Ltd
Priority date: 2010-11-22
Filing date: 2011-11-17
Publication date: 2014-08-20
Anticipated expiration: 2031-11-17
Also published as: US9163299B2; US20130255445A1; CN103221558A; JPWO2012070461A1; WO2012070461A1

Abstract

金属钛制造装置，包括：（a）用于对镁进行加热而使其成为气体状的第1加热部和用于供给该气体状的镁的第1流路，（b）第2加热部和第2流路，第2加热部用于对四氯化钛进行加热而使其成为1600℃以上的气体状，第2流路用于供给该气体状的四氯化钛；（c）文丘里部，第2流路与其入口流路相连结，第1流路与其喉部汇合，由此，镁和四氯化钛在喉部汇合，且在出口流路内形成混合气体，喉部和出口流路的温度被控制在1600℃以上；（d）金属钛析出部，其与出口流路相连通，并具有处于715℃～1500℃的温度范围内的析出用基材；（e）混合气体的排出部，其与金属钛析出部相连通。

Description

金属钛制造装置和金属钛的制造方法

技术领域

本发明广泛地说涉及制造金属钛的方法和装置。具体地说，本发明涉及使金属钛从四氯化钛和镁的混合气体析出成长的金属钛的制造方法和金属钛制造装置。

背景技术

钛由于轻量且相对强度较大、耐腐蚀性优异，被广泛应用于航空器、医疗、汽车等各种领域，其使用量在不断增加。地壳中钛的储存量在实用金属元素中继铝、铁、镁之后占第四多的储存量，是资源丰富的元素。尽管钛资源如此丰富，但钛与钢铁材料相比价格要高出一位数以上，正面临供给不足的现状。

现行的金属钛制造的主流方法是克洛尔法。克洛尔法是向作为原料的钛矿石（主要成分为TiO₂）中添加氯气和焦炭（C）来制造四氯化钛（TiCl₄），再经过蒸馏分离来制造高纯度四氯化钛。通过使纯化了的四氯化钛和镁（Mg）发生热还原反应来制造金属钛。克洛尔法的热还原工序如下：在不锈钢制还原反应容器内预先添满800℃以上的熔融镁，从容器上部滴下四氯化钛液，通过使四氯化钛液与容器内的镁发生反应，从而生成钛。已生成的钛在镁液中沉淀而形成海绵状的钛。另一方面，作为反应的副生成物的氯化镁和残留镁呈液相，从而成为与海绵状钛的混合物。上述反应结束后，经过1000℃以上的高温真空分离工艺，能够得到多孔质的海绵糕（スポンジケーキ），将该海绵糕切断、粉碎来制造海绵钛。

虽然克洛尔法能够制造实用级别的钛坯料，但由于热还原反应和真空分离是通过分开的工序进行的，因此制造需要较长的时间。另外，由于制造是间歇式的，因此制造效率较低。为了克服克洛尔法的这些问题，提出了各种技术方案。

例如，专利文献1（日本特公昭33－3004号公报）所公开的方法如下：将四氯化钛气体和镁蒸气供给到反应容器内，在使反应容器保持为800℃～1100℃的温度范围内且10^-4mmHg（1.3×10^-2Pa）的真空的状态下进行气相反应，使钛在设置在反应容器内的网状回收件上析出并回收钛。

专利文献2（美国专利第2997385号说明书）公开的方法如下：将金属元素的卤化物蒸气和作为还原剂的碱金属或碱土金属蒸气导入到反应容器内，在使反应容器保持在750℃～1200℃的温度范围内且0.01mmHg～300mmHg（1.3Pa～40kPa）的真空减压状态下，通过气相反应来制造金属。在文献2的ExampleII中示出了一种利用TiCl₄气体+Mg气体来生成钛的方法，具体而言，作为反应温度，采用了大约850℃，作为压力，采用了10microns～200microns（1.3Pa～26.7Pa）。

在非专利文献1（Hansen and Gerdemann，JOM，1998年，No.11，第56页）中公开有通过气相反应来制造钛超微细粉末的方法。该方法如下：将四氯化钛气体和镁气体导入至反应器，并在850℃以上的温度下进行反应，用设于下部的旋风分离器将作为生成物的钛微细粉末和作为副生成物的MgCl₂粉末分离。之后，为了从所得到的钛微细粉末中将镁和MgCl₂分离，采用真空蒸馏或者过滤。

专利文献1：日本特公昭33－3004号公报

专利文献2：美国专利第2997385号说明书

专利文献3：日本特开2009－242946号公报

非专利文献1：D.A.Hansen and S.J.Gerdemann，JOM，1998年，No.11，第56页。

根据本发明人们的研究，专利文献1的方法能够回收少量的钛，为了将反应容器维持在10^-4mmHg的真空，需要限制反应物的供给速度。虽然存在通过使真空排气泵大型化、增强排气能力而增强处理能力的可能性，但难以进行工业化的大量处理。

专利文献2的方法也与专利文献1大致同样，虽然能够回收纯钛，但还存在着低压状态下的制造的制造速度较慢这样的问题。

通过非专利文献1的方法所生成的粉末是亚微米程度的粗细，无法实现与镁、MgCl₂的有效分离，杂质混入量较多。因此，需要真空蒸馏这样的其他的分离手段。

如上所述，为了解决上述的克洛尔法的问题而提出的现有技术文献是通过四氯化钛气体和镁气体的气相反应来制造钛的方法。但是，存在这样的问题：任一方法基本上都需要采用高水平的真空状态来分离副生成物的MgCl₂或者未反应物的镁，难以进行大量处理。

发明内容

本发明人提出了一种如下进行的方法和装置：向RF热等离子体火焰中供给四氯化钛和镁，在RF热等离子体火焰中使四氯化钛和镁蒸发而利用镁还原四氯化钛，并使还原后的金属钛堆积（日本特开2009－242946号公报）。

在该方法中，为了提高四氯化钛气体和镁气体的反应效率，需要使四氯化钛气体和镁气体均匀地混合。

本发明的目的在于，提供一种能够以四氯化钛和镁作为起始原料并促进四氯化钛气体和镁气体的均匀混合、更高效地制造金属钛的金属钛的制造方法和金属钛制造装置。

本发明的金属钛制造装置包括以下构件：

（a）第1加热部和第1流路，该第1加热部用于对从镁和四氯化钛中选择的第1材料进行加热而使第1材料成为气体状，该第1流路用于自该第1加热部供给气体状的第1材料；

（b）第2加热部和第2流路，该第2加热部用于对从镁和四氯化钛中选择的第2材料进行加热而使第2材料成为1600℃以上的气体状，该第2流路用于自该第2加热部供给气体状的第2材料；

（c）文丘里部，其具有入口流路、出口流路以及截面积在入口流路与出口流路之间变小的喉部，其中，第2流路与入口流路相连结，第1流路与喉部汇合，由此，流经第1流路和第2流路的镁和四氯化钛在喉部汇合，且汇合后的气体状的镁和气体状的四氯化钛在出口流路内混合，喉部和出口流路的温度被控制在1600℃以上；

（d）金属钛析出部，其与出口流路相连通，并具有处于715℃～1500℃的温度范围内的析出用基材；以及

（e）混合气体的排出部，其与金属钛析出部相连通。

采用优选的具体例，第1材料是镁，第2材料是四氯化钛，第2加热部具有等离子体喷枪和四氯化钛供给部，自四氯化钛供给部供给过来的四氯化钛注入到由等离子体喷枪生成的等离子体火焰中，并被加热到1600℃以上。

替代上述具体例，第1材料是四氯化钛，第2材料是镁，第2加热部具有等离子体喷枪和镁供给部，自镁供给部供给过来的镁注入到由等离子体喷枪生成的等离子体火焰中，并被加热到1600℃以上。

等离子体喷枪可以由任意的等离子体产生机构形成，例如能够是DC等离子体喷枪。通过使用等离子体，能够将四氯化钛（或镁）瞬间加热成温度为1600℃以上的气体状。另外，通过控制等离子体的电力，使等离子体火焰到达文丘里部，从而也能够控制混合气体的温度。热等离子体中的四氯化钛和镁的混合适于还原反应和析出。

金属钛析出部的绝对压力优选为50kPa～500kPa。

另外，优选第1流路、第2流路、文丘里部以及金属钛析出部中的至少一个具有石墨壁。更优选能够利用感应加热来对该石墨壁的一部分或整体进行加热。

优选析出用基材的至少一部分处于900℃～1400℃的温度范围内。另外，优选析出用基材由钛或钛合金制成。由于结晶构造与钛相同或近似，因此，不仅能够高效析出金属钛，而且能够根据情况将每份析出的金属钛用作钛。

另外，本发明提供一种金属钛的制造方法，包括以下工序：

（a）对从镁和四氯化钛中选择的第1材料进行加热而使第1材料成为气体状的工序；

（b）对从镁和四氯化钛中选择的第2材料进行加热而使第2材料成为1600℃以上的气体状的工序；

（c）使第2材料流入到包括入口流路、出口流路以及截面积在入口流路与出口流路之间变小的喉部的文丘里部的入口流路、向喉部供给第1材料、并将喉部和出口流路的温度控制在1600℃以上的工序；

（d）将在工序（c）中汇合后的气体状的镁和气体状的四氯化钛的混合气体导入到金属钛析出空间内的工序，其中，金属钛析出空间具有处于715℃～1500℃的温度范围内的析出用基材；

（f）使金属钛在析出用基材上析出成长的工序；以及

（g）将经过工序（f）后的混合气体排出的工序。

采用优选的具体例，第1材料是镁，第2材料是四氯化钛，在工序（b）中，利用等离子体加热将四氯化钛加热成1600℃以上的气体状。也可使第1材料为四氯化钛，第2材料为镁。

采用本发明的金属钛的制造装置和金属钛的制造方法，能够在形成了四氯化钛和镁的混合气体的基础上，通过气相反应直接制造钛，并能够高效且以较高生产率来制造高纯度钛。另外，由于钛在析出用基材上析出，因此，不需要通过其它工序将作为反应的副生成物的氯化镁和残留镁分离。

由于在文丘里构造中没有流体的死区，因此除有利于四氯化钛和镁的均匀混合以外，还自文丘里构造的喉部供给一种气体，因此能够进一步更加高效地混合四氯化钛和镁。

通过参照附图，还有以下例示的实施例的非限定性说明，能够使以上所述的目的、效果以及结构和其他的目的、效果以及结构更加明确。

附图说明

图1是表示金属钛制造装置的一个例子的侧面大致剖视图。

图2是表示金属钛析出用基材的一个例子的示意图。

图3是表示金属钛析出用基材的一个例子和刮刀（scraper）的示意图。

图4是表示在本发明中所得到的金属钛的形态的扫描型电子显微镜照片。

具体实施方式

本发明公开有用于制造金属钛的新的装置和方法。

图1表示作为本发明的金属钛制造装置的一个例子的侧面大致剖视图。该装置例如由以下构件构成：镁加热部1，其具有用于加热固体的镁而使镁蒸发从而成为气体状的机构；第1流路5，其与加热部相连通，用于供给气体状的镁；四氯化钛加热部20，其用于加热四氯化钛而使其成为温度在1600℃以上的气体状；第2流路24，其用于供给气体状的四氯化钛；文丘里部30，其与第2流路相连结；金属钛析出部（析出空间）9，其与文丘里部30相连通；以及混合气体的排气部16，其与金属钛析出部相连通。文丘里部30具有使管的中央部缩径而成的形状，将截面积极小的部分称作喉部34，将靠喉部34的上游侧（与第2流路24相连结的一侧）称作入口流路32，将靠喉部34的下游侧（与析出部9相连结的一侧）称作出口流路36。第1流路5与文丘里部30的喉部34相连通。

加热部1由供镁插入的坩埚2和用于使镁蒸发的热源构成。作为蒸发热源的一个例子，图1中示出了在坩埚2的侧壁的至少一部分的周围设有加热器3的结构，利用该加热器将坩埚内的温度加热到能够使镁蒸发的温度，从而使镁蒸发。作为蒸发热源的其他例子，能够使用具有被设于坩埚外部的线圈的加热器，通过对坩埚的石墨壁进行感应加热来进行加热。感应加热的加热效率良好。而且，由于镁不与热源接触，因此具有能够防止镁的污染地使镁蒸发这样的优点。另外，作为蒸发热源的其他的一个例子，可以列举出将DC等离子体喷枪作为蒸发热源，该DC等离子体喷枪是用于使镁蒸发的机构。

在镁加热部1上连结有用于向文丘里部的喉部34供给气体状的镁的第1流路5。采用本发明的一个例子，能够在第1流路5的侧壁的至少一部分的周围设置加热器6，能够利用该加热器将流路内的温度加热到能够使镁蒸发的温度，并能够抑制镁向流路中堆积。作为其他的例子，能够使用具有被设于流路外部线圈的加热器，通过对流路的石墨壁进行感应加热来进行加热。

在钛制造装置中，为了加热四氯化钛而使其成为1600℃以上的气体状，在四氯化钛加热部20中设有等离子体喷枪22。第2流路24将四氯化钛加热部20和文丘里部的入口流路32连结起来。四氯化钛加热部20包括等离子体喷枪22和用于朝向由等离子体喷枪生成的等离子体火焰供给例如液体状的四氯化钛的四氯化钛供给部26。优选等离子体喷枪22设置为朝向文丘里部，被等离子体火焰的一部分或被等离子体火焰加热后的载气流向文丘里部30，在文丘里部30的出口流路36中也能够将四氯化钛和镁的混合气体的温度保持在1600℃以上的温度。此外，对于等离子体的载气，只要是非活性气体，就没有进行限定，能够使用例如氩气。

采用本发明的一个例子，能够在用于供给气体状的四氯化钛的第2流路24、文丘里部30的侧壁的至少一部分的周围设置加热器，能够利用该加热器将第2流路、文丘里部30内加热到规定温度。此外，第2流路24、文丘里部30优选由对氯化物蒸气具有耐腐蚀性的材料形成。作为对氯化物蒸气具有耐腐蚀性的材料的一个例子，能够使用石墨。也可以通过对第2流路24、文丘里部30的石墨壁进行感应加热来进行加热。

本发明的重要的特征是能够将文丘里管构造用于供气体状的镁与气体状的四氯化钛混合。文丘里管具有使管的中央部缩径而成的形状、即管的中央部的截面积变小，该管的中央部的截面积在图1中平滑且平稳地减少并变得极小。将文丘里管的截面积较小的部位称作喉部，在图1中将截面积的极小部称作喉部。图1所示的文丘里部30具有文丘里管构造，在靠喉部34的上游侧的位置、即与四氯化钛加热部20相连通的一侧具有入口流路32，在靠喉部的下游侧的位置具有出口流路36。喉部与自镁加热部延伸出来的第1流路5相连通。通常在文丘里管内流动的流体在喉部的位置被节流而流速变快。根据柏努利定律，当在文丘里管中流动的流体的流速变快时，压力降低。因此，从与喉部34汇合的第1流路5流入的气体因上述压力差而被吸引。因此，能够容易地进行四氯化钛气体与镁气体的混合，能够促进形成均匀的混合气体。这样，在本发明中，能够形成均匀的四氯化钛与镁的混合气体。

在文丘里管的喉部34汇合后的气体一边通过文丘里管的出口流路36、即通过文丘里管的截面积又逐渐变大的区域和与该截面积又逐渐变大的区域相连的、直到金属钛析出部9为止的区域（混合部），一边进行反应物气体彼此的混合。通过将气体状的四氯化钛与气体状的镁混合来形成混合气体，从而能够连续地实现均匀反应。在喉部34和出口流路36中，需要将温度保持在1600℃以上。由于四氯化钛与镁的反应的驱动力随着温度的上升而减少，将温度保持在1600℃以上能够实质性地抑制四氯化钛与镁的反应。如下述所示，其理由在于，在设于下游的析出部9进行反应，因此需要抑制在该区域发生反应。例如，若使等离子体火焰朝向文丘里部，则来自等离子体火焰的热量会直接流入喉部34和出口流路36，因此能够通过调整等离子体火焰的加热来调整喉部34和出口流路36的温度。作为替代或作为辅助，也可以在管的周围设置加热构件11。作为加热构件，优选设置石墨并利用感应过热来进行加热，但也可以使用电热丝等其他的任意加热构件。

这样，混合气体在未反应的状态下被导入到金属钛析出空间9。也可以在进入金属钛析出空间9的通路上设置节流孔38。混合气体能够穿过节流孔38而流入到金属钛析出空间9，节流孔38能够以使混合气体流向析出用基材13的方式设定。

在金属钛析出空间9内配置析出用基材13，析出用基材13的至少一部分被控制在715℃～1500℃的温度范围内。伴随着混合气体的温度的下降，钛的生成反应的驱动力增大。设于金属钛析出空间9的析出用基材13的表面促进钛的非均相成核，并促进钛的生成和析出。

此外，通过在析出部9的侧壁的至少一部分的周围设置加热器12，从而将金属钛析出部内加热到规定温度，并将配置在内部的析出用基材13控制在上述的温度区域内。另外，理想的是利用对氯化物蒸气具有耐腐蚀性的材料来设置金属钛析出部9的内壁，作为材料的一个例子，可以列举出石墨。作为其他的例子，也可以使用在金属钛析出部的侧壁的外侧具有线圈的加热器，通过感应加热来进行温度控制。

在此，优选金属钛析出空间9具有50kPa～500kPa的绝对压力。将该绝对压力设为50kPa～500kPa的理由在于，就上限而言，金属钛析出空间9的压力越低，对镁、MgCl₂的蒸发分离越有利。即使在反应不均匀的情况下，也能够通过真空、减压来促进蒸发，能够对副生成物、中间化合物进行蒸发分离。

而且，就下限而言，通常，单位反应器容积的处理能力与容器压力的增加成正比地增加。例如，当压力增加一位数时，处理速度也增加一位数。本发明通过能够应用这样的以往未考虑的压力，能够使处理速度飞跃性地提高。

此外，即使压力小于50kPa，在理论上也能够回收钛，但伴随着压力降低，制造速度变低，同时空气向装置内泄漏的可能性变大。钛是与氧、氮的反应活性较高的金属，因此还需要保护制造工艺不受空气影响。真空度越高，工艺上和装置上的真空泄漏对策的成本就越高。在压力为50kPa以上的情况下，能够以工业制造等级容易地解决空气泄漏这一问题，在实用上是优选的范围。

另一方面，伴随着压力的上升，虽然单位反应器容积的处理能力上升，但MgCl₂的蒸发效果降低。因此，当压力变大时，难以制造高纯度的钛。而且，在工业设备中与高压相对应地还包含制造成本的上升，因此，500kPa以下是有效的。

若考虑处理能力、分离效率、工业设备的经济合理性，则绝对压力为90kPa～200kPa的范围是更优选的。

在本发明中，能够使钛作为粒子析出在析出用基材13的表面的温度范围是715℃～1500℃。在温度下降的同时，反应驱动力增加，但镁和MgCl₂的蒸发效果降低。另一方面，在温度上升时，虽然有利于MgCl₂等的蒸发，但反应驱动力降低。在超过1500℃时，难以进行钛的还原反应，若温度低于715℃时，则进行反应气体的均相成核，而难以析出在析出用基材表面。因而，使析出用基材的至少一部分处于715℃～1500℃的温度范围内是有效的。

为了在更低的温度下使钛析出变得稳定，而且，从反应容器用构造材料的选择的观点出发，低温作业是理想的。但是，在更低温下存在作为反应生成物的MgCl₂等同时混入的可能性，因此为了实现工业化的制造稳定性，优选900℃～1400℃，更优选900℃～1300℃，并且，进一步优选900℃～1200℃。

析出用基材的表面为通过反应而生成的钛的不均相成核的形成提供场所，并促进钛的析出。理想的是析出用基材能够使混合气体不泄露地均等通过析出用基材、并且呈能够接触于析出用基材的形状。因此，理想的是析出用基材形成有供混合气体充分流动的空间且表面积较大。为了确保析出用基材的比表面积，优选多孔体构造。另外，析出用基材优选具有沿混合气体的流动方向伸展的形状，并形成混合气体的流路。

在欲连续地回收已析出的钛的情况下，能够设置与金属钛的析出成长相应地刮析出用基材的机构。根据本发明人的观察，尤其在析出用基材的顶端（与混合气体的气流相对的顶端面）的析出量较多，通过将在顶端面析出的钛刮落，能够使在顶端面析出的钛持续成长。

此外，也可以通过另外附加将在析出用基材的表面析出的钛刮落的刮刀功能或者配置多个析出用基材，并使析出部分相互滑动运动，从而将析出的钛刮落。或者，通过对析出用基材施加振动，从而连续地回收在析出用基材表面形成的钛粒子。

另外，出于吸收反应热来控制反应区域的温度的目的，还能够对析出用基材进行冷却。

析出用基材13的材质没有特别限制。例如既可以是陶瓷，也可以是金属。由于析出用基材被控制在715℃～1500℃的温度范围内，因此，理想的是不会在该温度范围内熔融、变质的高熔点金属。此外，为了使钛高效地析出，优选结晶构造与钛的结晶构造近似的金属，特别优选纯钛、钛合金。

尤其为了维持回收的钛的纯度并防止杂质的混入，因此理想的是析出用基材为纯钛。

图2、图3示出了连续地回收在析出用基材上析出的金属钛时的机构的一具体例。图2所示的析出用基材13形成为从金属板的左右两侧起形成狭缝，并以金属板的中央部为中心将金属板拧成螺旋状。该析出用基材13确保有供混合气体充分流动的空间且表面积较大。图3是表示刮刀的构造的示意图。可以列举出如下的析出用基材13：利用同一中心轴将多个盘状的金属板连结起来而形成具有在与旋转轴线垂直的方向上直径不同的凹凸的辊形状，用电动机使该辊形状的析出用基材13的中心轴旋转，。在该辊形状的析出用基材13的下部设有刮刀14，以便将在析出用基材的表面析出的金属钛刮落。刮落的钛由与金属钛析出部的下部相连结的未图示的回收器回收，从而能够连续地回收钛。析出用基材并不限定于上述结构，而能够使用任意构件。

在金属钛析出部除了析出成长的钛以外的气体状的镁和气体状的四氯化钛的混合气体自与析出部相连结的排出部16被排出，副生成物的氯化镁被过滤器等回收。

实施例

使用图1的金属钛制造装置制造了金属钛。在镁加热部1中，将固体的镁插入到了坩埚2中。然后，利用加热器3将坩埚2感应加热到能够使镁蒸发的温度，从而得到了气体状的镁。在四氯化钛加热部20中，自供给部26朝向自等离子体喷枪22产生的等离子体火焰供给了液体状的四氯化钛。然后，利用等离子体加热使四氯化钛成为气体状。该气体状的四氯化钛为超过1600℃的极高的高温。

接着，使上述气体状的四氯化钛与作为载气的氩气一起通过第2流路24，并向文丘里部30的入口流路32流动。另外，上述气体状的镁通过被加热器6感应加热后的第1流路5，并被供给到文丘里部30的喉部34。通过该操作，使上述气体状的四氯化钛和气体状的镁在喉部34汇合，并在出口流路36内混合。通过作业，将该操作时的喉部34和出口流路36的温度控制在了大约1700℃～1750℃之间。

然后，使上述混合后的气体经过设有节流孔38的、被加热器11感应加热后的中途流路，并导入到同样被加热器12感应加热后的金属钛析出部9。在金属钛析出部9中配置有图2的螺旋状的析出用基材13。该析出用基材13是钛制的，在作业初期，温度也有时达到1250℃左右，但大致保持在1050℃～1200℃之间。而且，金属钛析出部9的压力能够在与后部相连通的混合气体的排出部16的附近的位置被测量，金属钛析出部9的绝对压力为105kPa。

图4的扫描型电子显微镜照片（×300倍）示出了通过以上的作业而得到的、来自析出用基材13的表面的回收物的形态。示出了该回收物在该基材13上析出、成长的形态。而且，分析的结果为确认了该回收物是金属钛。

产业上的可利用性

通过本发明的方法，能够连续地制造钛，并适用于熔融原料、粉末冶金原料。能够应用于电子材料、航空器零件、电力和化学设备用的铸件的制造所不可或缺的用途。

如上所述，说明了本发明的金属钛制造方法的结构的一个例子，但本发明不限定于该结构，当然，在不脱离权利要求范围的情况下能够进行各种改变。

附图标记说明

1、镁加热部；2、坩埚；3、加热器；5、第1流路；6、加热器；9、金属钛析出部；11、12、加热器；13、析出用基材；14、刮刀；16、排出部；20、四氯化钛加热部；22、等离子体喷枪；24、第2流路；26、四氯化钛供给部；30、文丘里部；32、入口流路；34、喉部；36、出口流路；38、节流孔。

Claims

1.一种金属钛制造装置，其特征在于，

该装置包括：

（c）文丘里部，其具有入口流路、出口流路以及截面积在上述入口流路与上述出口流路之间变小的喉部，其中，上述第2流路与上述入口流路相连结，上述第1流路与上述喉部汇合，由此，流经上述第1流路和上述第2流路的镁和四氯化钛在上述喉部汇合，且上述汇合后的气体状的镁和气体状的四氯化钛在上述出口流路内混合，上述喉部和上述出口流路的温度被控制在1600℃以上；

（d）金属钛析出部，其与上述出口流路相连通，并具有处于715℃～1500℃的温度范围内的析出用基材；以及

（e）混合气体的排出部，其与上述金属钛析出部相连通。

2.根据权利要求1所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述第1材料是镁，上述第2材料是四氯化钛，上述第2加热部具有等离子体喷枪和四氯化钛供给部，自上述四氯化钛供给部供给过来的四氯化钛注入到由上述等离子体喷枪生成的等离子体火焰中，并被加热到1600℃以上。

3.根据权利要求1所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述第1材料是四氯化钛，上述第2材料是镁，上述第2加热部具有等离子体喷枪和镁供给部，自上述镁供给部供给过来的镁注入到由等离子体喷枪生成的等离子体火焰中，并被加热到1600℃以上。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述金属钛析出部的绝对压力为50kPa～500kPa。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述第1流路、上述第2流路、上述文丘里部以及上述金属钛析出部中的至少一个具有石墨壁。

6.根据权利要求5所述的金属钛制造装置，其特征在于，

能够利用感应加热来对上述石墨壁的一部分或整体进行加热。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述析出用基材处于900℃～1400℃的温度范围内。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的金属钛制造装置，其特征在于，

上述析出用基材由钛或钛合金制成。

9.一种金属钛的制造方法，其特征在于，

该方法包括如下工序：

（c）使上述第2材料流入到包括入口流路、出口流路以及截面积在上述入口流路与上述出口流路之间变小的喉部的文丘里部的上述入口流路、向上述喉部供给上述第1材料、并将上述喉部和上述出口流路的温度控制在1600℃以上的工序；

（d）将在上述工序（c）中汇合后的气体状的镁和气体状的四氯化钛的混合气体导入到金属钛析出空间内的工序，其中，上述金属钛析出空间具有处于715℃～1500℃的温度范围内的析出用基材；

（f）使金属钛在上述析出用基材上析出成长的工序；以及

（g）将经过上述工序（f）后的上述混合气体排出的工序。

10.根据权利要求9所述的金属钛的制造方法，其特征在于，

上述第1材料是镁，上述第2材料是四氯化钛，在工序（b）中，通过等离子体加热来使四氯化钛成为1600℃以上的气体状。