JPH0763615B2 - 竪型気相化学反応装置 - Google Patents
竪型気相化学反応装置Info
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- JPH0763615B2 JPH0763615B2 JP61303797A JP30379786A JPH0763615B2 JP H0763615 B2 JPH0763615 B2 JP H0763615B2 JP 61303797 A JP61303797 A JP 61303797A JP 30379786 A JP30379786 A JP 30379786A JP H0763615 B2 JPH0763615 B2 JP H0763615B2
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- Japan
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- metal compound
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- phase chemical
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、竪型気相化学反応装置に関する。
［従来の技術］ 第４図は、特開昭59−170211号公報に記載される気相化
学反応装置を示す模式図である。第４図において、１は
気化部、２は反応部、３は粉末捕集部、４はハロゲン化
物蒸気導入管、５は反応ガス導入管である。気化部１
は、易気化性金属化合物（例えばTiCl4、FeCl2、NiC
l2、WCl6、MoCl5、CuCl等の金属塩化物）を蒸発気化さ
せ、反応部２は、該易気化性金属化合物の蒸気と反応ガ
ス（例えばH2、O2等）とを接触、混合、反応させる。気
化部１と反応部２とは、気化した易気化性金属化合物を
搬送する蒸気導入管４により結合されている。
学反応装置を示す模式図である。第４図において、１は
気化部、２は反応部、３は粉末捕集部、４はハロゲン化
物蒸気導入管、５は反応ガス導入管である。気化部１
は、易気化性金属化合物（例えばTiCl4、FeCl2、NiC
l2、WCl6、MoCl5、CuCl等の金属塩化物）を蒸発気化さ
せ、反応部２は、該易気化性金属化合物の蒸気と反応ガ
ス（例えばH2、O2等）とを接触、混合、反応させる。気
化部１と反応部２とは、気化した易気化性金属化合物を
搬送する蒸気導入管４により結合されている。
上記気相反応装置にあっては、気化部１で蒸発気化した
金属化合物がキャリアガスにより反応部２に導かれて別
に導入された反応ガスと反応する。金属化合物が水素ガ
ス等により還元される場合には金属の超微粉・微粉を生
じ、酸素ガスにより酸化される場合には酸化物の超微粉
・微粉となる。その他、炭化物、窒化物の超微粉・微粉
等も生成できる。これらの超微粉・微粉は、粉末捕集部
３において回収される。
金属化合物がキャリアガスにより反応部２に導かれて別
に導入された反応ガスと反応する。金属化合物が水素ガ
ス等により還元される場合には金属の超微粉・微粉を生
じ、酸素ガスにより酸化される場合には酸化物の超微粉
・微粉となる。その他、炭化物、窒化物の超微粉・微粉
等も生成できる。これらの超微粉・微粉は、粉末捕集部
３において回収される。
ところで、上記従来の気相化学反応装置は、気化部１と
反応部２を離隔して別個に設置している。これは、両者
の温度を別個に制御し、気化部１については所定の気化
速度を得るための気化温度に設定し、反応部２について
は十分な反応率を得るための反応温度に設定するためで
ある。
反応部２を離隔して別個に設置している。これは、両者
の温度を別個に制御し、気化部１については所定の気化
速度を得るための気化温度に設定し、反応部２について
は十分な反応率を得るための反応温度に設定するためで
ある。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記従来の気相化学反応装置にあって
は、気化部１と反応部２とが離隔して設置されているた
め、気化部１と反応部２とを連通する導管を保温し、気
化した金属化合物の再凝縮を防ぐ必要がある。また、気
化部１と反応部２とが離隔しているため、気相化学反応
装置の設置スペースが広くなるという不都合もある。
は、気化部１と反応部２とが離隔して設置されているた
め、気化部１と反応部２とを連通する導管を保温し、気
化した金属化合物の再凝縮を防ぐ必要がある。また、気
化部１と反応部２とが離隔しているため、気相化学反応
装置の設置スペースが広くなるという不都合もある。
本発明は、易気化性金属化合物の蒸気と反応ガスとを反
応させて超微粉・微粉を製造するに際し、コンパクトで
簡易な装置構成により、金属化合物の気化効率を向上さ
せ、かつ金属化合物と反応ガスとの反応率を向上させ、
高純度の超微粉・微粉を製造可能とするとともに、金属
化合物の気化部、反応部の内壁面の低温部への析出によ
る流路閉塞や歩止り低下を防止することを目的とする。
応させて超微粉・微粉を製造するに際し、コンパクトで
簡易な装置構成により、金属化合物の気化効率を向上さ
せ、かつ金属化合物と反応ガスとの反応率を向上させ、
高純度の超微粉・微粉を製造可能とするとともに、金属
化合物の気化部、反応部の内壁面の低温部への析出によ
る流路閉塞や歩止り低下を防止することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 請求項１に記載の本発明は、易気化性金属化合物と、該
易気化性金属化合物に対する反応ガスとの間の気相化学
反応により、金属もしくはセラミックスの粉末を製造す
る竪型気相化学反応装置において、易気化性金属化合物
の投入口、キャリアガスの導入口、シールガスの導入口
を備え、気化用ルツボを内蔵してなる上部気化部と、上
部気化部の直下部に配設された、上部気化部と金属化合
物蒸気用の流通路を介して連通せしめられるとともに、
反応ガス導入口を備えてなる中間反応部と、上部気化部
および中間反応部を個別に加熱する加熱装置と、中間反
応部の下部に配設される下部冷却部とを有してなるよう
にしたものである。
易気化性金属化合物に対する反応ガスとの間の気相化学
反応により、金属もしくはセラミックスの粉末を製造す
る竪型気相化学反応装置において、易気化性金属化合物
の投入口、キャリアガスの導入口、シールガスの導入口
を備え、気化用ルツボを内蔵してなる上部気化部と、上
部気化部の直下部に配設された、上部気化部と金属化合
物蒸気用の流通路を介して連通せしめられるとともに、
反応ガス導入口を備えてなる中間反応部と、上部気化部
および中間反応部を個別に加熱する加熱装置と、中間反
応部の下部に配設される下部冷却部とを有してなるよう
にしたものである。
また、請求項２に記載の本発明は、易気化性金属化合物
と、該易気化性金属化合物に対する反応ガスとの間の気
相化学反応により、金属もしくはセラミックスの粉末を
製造する竪型気相化学反応装置において、易気化性金属
化合物の投入口、キャリアガスの導入口、シールガスの
導入口を備え、気化用ルツボを内蔵してなる上部気化部
と、上部気化部の直下部に配設された、上部気化部と金
属化合物蒸気用の流通路を介して連通せしめられるとと
もに、反応ガス導入口、シースガスの導入口を備えてな
る中間反応部と、上部気化部および中間反応部を個別に
加熱する加熱装置と、中間反応部の下部に配設される下
部冷却部とを有してなるようにしたものである。
と、該易気化性金属化合物に対する反応ガスとの間の気
相化学反応により、金属もしくはセラミックスの粉末を
製造する竪型気相化学反応装置において、易気化性金属
化合物の投入口、キャリアガスの導入口、シールガスの
導入口を備え、気化用ルツボを内蔵してなる上部気化部
と、上部気化部の直下部に配設された、上部気化部と金
属化合物蒸気用の流通路を介して連通せしめられるとと
もに、反応ガス導入口、シースガスの導入口を備えてな
る中間反応部と、上部気化部および中間反応部を個別に
加熱する加熱装置と、中間反応部の下部に配設される下
部冷却部とを有してなるようにしたものである。
［作用］ 請求項１に記載の本発明によれば、下記〜の作用が
ある。
ある。
気化部と反応部とを上下に離隔し、それらを個別に加
熱可能とした。したがって、気化部では所定の気化速度
を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物の気化効
率を向上できる。また、反応部では十分な反応率を得る
に必要な加熱制御を行なって金属化合物と反応ガスとの
反応率を向上できる。また、気化部で生ずる金属化合物
の再凝縮物と、反応部で生ずる超微粉・微粉との混入を
防止し、高純度の超微粉・微粉を製造できる。
熱可能とした。したがって、気化部では所定の気化速度
を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物の気化効
率を向上できる。また、反応部では十分な反応率を得る
に必要な加熱制御を行なって金属化合物と反応ガスとの
反応率を向上できる。また、気化部で生ずる金属化合物
の再凝縮物と、反応部で生ずる超微粉・微粉との混入を
防止し、高純度の超微粉・微粉を製造できる。
気化部を上部に、反応部を下部に設置した。もし、逆
に、気化部を下部に、反応部を上部に設置する場合に
は、反応部において生成した粉末がガスによる分級作用
を受けて、それらの全量が反応部から流出しなかった
り、一部の粉末が反応部に滞留して異常成長を行なう可
能性がある。
に、気化部を下部に、反応部を上部に設置する場合に
は、反応部において生成した粉末がガスによる分級作用
を受けて、それらの全量が反応部から流出しなかった
り、一部の粉末が反応部に滞留して異常成長を行なう可
能性がある。
気化部にシールガスの導入口を設け、シールガスを導
入可能とした。したがって、気化部において気化した金
属化合物の蒸気が気化部の内壁面へ析出することを防止
し、析出物による流路閉塞、歩止り低下を防止できる。
入可能とした。したがって、気化部において気化した金
属化合物の蒸気が気化部の内壁面へ析出することを防止
し、析出物による流路閉塞、歩止り低下を防止できる。
気化部の直下部に反応部を配設した。したがって、気
化部と反応部の間に保温部を設ける必要がなく、装置構
成はコンパクトである。また、気化部、反応部、冷却部
の３部の圧力はほぼ大気圧にて使用できるから、装置構
成として耐圧容器の如くを採用する必要がなく、簡易で
ある。
化部と反応部の間に保温部を設ける必要がなく、装置構
成はコンパクトである。また、気化部、反応部、冷却部
の３部の圧力はほぼ大気圧にて使用できるから、装置構
成として耐圧容器の如くを採用する必要がなく、簡易で
ある。
請求項２に記載の本発明によれば、上記〜に加え、
下記の作用がある。
下記の作用がある。
反応部にシースガスの導入口を設け、シースガスを導
入可能とした。したがって、反応部において生成した金
属粉末、またはセラミックス粉末が反応部の内壁面に析
出することを防止し、析出物による反応ガス導入管の流
路閉塞、歩止り低下を防止できる。
入可能とした。したがって、反応部において生成した金
属粉末、またはセラミックス粉末が反応部の内壁面に析
出することを防止し、析出物による反応ガス導入管の流
路閉塞、歩止り低下を防止できる。
［実施例］ 第１図は本発明の第１実施例を示す模式図である。
気相化学反応装置10は、竪型をなしており、上部気化部
11、中間反応部12、加熱装置13、下部冷却部14によって
構成され、気体の流れを下向きに設定している。
11、中間反応部12、加熱装置13、下部冷却部14によって
構成され、気体の流れを下向きに設定している。
上部気化部11は、易気化性化合物投入口15、キャリアガ
ス導入口16、シールガス導入口17を備え、気化用ルツボ
18を内蔵している。
ス導入口16、シールガス導入口17を備え、気化用ルツボ
18を内蔵している。
なお、シールガスは、上部気化部11において気化した金
属化合物の蒸気が、該気化部11の壁の低温部に付着して
析出することを防止する。
属化合物の蒸気が、該気化部11の壁の低温部に付着して
析出することを防止する。
中間反応部12は、上部気化部11の直下部に接続され、気
化部11と金属化合物蒸気用の流通路11Aを介して連通せ
しめられるとともに、反応ガス導入口19を備えている。
なお、上部気化部11は円筒状、中間反応部12は円筒状と
されている。
化部11と金属化合物蒸気用の流通路11Aを介して連通せ
しめられるとともに、反応ガス導入口19を備えている。
なお、上部気化部11は円筒状、中間反応部12は円筒状と
されている。
加熱装置13は、気化部加熱炉20と反応部加熱炉21とを接
続して構成されており、気化部加熱炉20は気化部11に対
応配置され、反応部加熱炉21は反応部12に対応配置され
ている。両加熱炉20、21は、それらの発熱体と制御系と
を相互に別個としており、相互に独立に温度制御できる
ようになっている。気化部11の気化温度と反応部12の反
応温度とが同一であるときには、両加熱炉20、21の発熱
体、制御系を単一化してもよい。
続して構成されており、気化部加熱炉20は気化部11に対
応配置され、反応部加熱炉21は反応部12に対応配置され
ている。両加熱炉20、21は、それらの発熱体と制御系と
を相互に別個としており、相互に独立に温度制御できる
ようになっている。気化部11の気化温度と反応部12の反
応温度とが同一であるときには、両加熱炉20、21の発熱
体、制御系を単一化してもよい。
下部冷却部14は、中間反応部12の下部に配置され、水ジ
ャケットを備えるとともに、その出口は粉末回収装置へ
連なる。
ャケットを備えるとともに、その出口は粉末回収装置へ
連なる。
上記気相化学反応装置10は、易気化性化合物投入口15か
ら投入される易気化性金属化合物と、反応ガス導入口19
から導入される反応ガスとの間の気相化学反応により、
金属もしくはセラミックスの超微粉・微粉の粉末を製造
することができる。ここで、易気化性金属化合物を連続
的に投入すれば、連続的な粉末の製造が可能となる。
ら投入される易気化性金属化合物と、反応ガス導入口19
から導入される反応ガスとの間の気相化学反応により、
金属もしくはセラミックスの超微粉・微粉の粉末を製造
することができる。ここで、易気化性金属化合物を連続
的に投入すれば、連続的な粉末の製造が可能となる。
上記第１実施例によれば、下記〜の作用がある。
気化部11と反応部12とを上下に離隔し、それらを個別
に加熱可能とした。したがって、気化部11では所定の気
化速度を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物の
気化効率を向上できる。また、反応部12では十分な反応
率を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物と反応
ガスとの反応率を向上できる。また、気化部11で生ずる
金属化合物の再凝縮物と、反応部12で生ずる超微粉・微
粉との混入を防止し、高純度の超微粉・微粉を製造でき
る。
に加熱可能とした。したがって、気化部11では所定の気
化速度を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物の
気化効率を向上できる。また、反応部12では十分な反応
率を得るに必要な加熱制御を行なって金属化合物と反応
ガスとの反応率を向上できる。また、気化部11で生ずる
金属化合物の再凝縮物と、反応部12で生ずる超微粉・微
粉との混入を防止し、高純度の超微粉・微粉を製造でき
る。
気化部11を上部に、反応部12を下部に設置した。も
し、逆に、気化部11を下部に、反応部12を上部に設置す
る場合には、反応部12において生成した粉末がガスによ
る分級作用を受けて、それらの全量が反応部12から流出
しなかったり、一部の粉末が反応部12に滞留して異常成
長を行なう可能性がある。
し、逆に、気化部11を下部に、反応部12を上部に設置す
る場合には、反応部12において生成した粉末がガスによ
る分級作用を受けて、それらの全量が反応部12から流出
しなかったり、一部の粉末が反応部12に滞留して異常成
長を行なう可能性がある。
気化部11にシールガスの導入口17を設け、シールガス
を導入可能とした。したがって、気化部11において気化
した金属化合物の蒸気が気化部11の内壁面へ析出するこ
とを防止し、析出物による流路閉塞、歩止り低下を防止
できる。
を導入可能とした。したがって、気化部11において気化
した金属化合物の蒸気が気化部11の内壁面へ析出するこ
とを防止し、析出物による流路閉塞、歩止り低下を防止
できる。
気化部11の直下部に反応部12を配設した。したがっ
て、気化部11と反応部12の間に保温部を名ける必要がな
く、装置構成はコンパクトである。また、気化部11、反
応部12、冷却部14の３部の圧力は略大気圧にて使用でき
るから、装置構成として耐圧容器の如くを採用する必要
がなく、簡易である。
て、気化部11と反応部12の間に保温部を名ける必要がな
く、装置構成はコンパクトである。また、気化部11、反
応部12、冷却部14の３部の圧力は略大気圧にて使用でき
るから、装置構成として耐圧容器の如くを採用する必要
がなく、簡易である。
第２図は本発明の第２実施例を示す模式図である。
この気相化学反応装置30が前記反応装置10と異なる点
は、反応ガス導入管31を２重円筒状の気化用ルツボ32の
中心に貫通配置し、着脱可能としたことにある。また、
気相化学反応では反応部内壁やガス導入口外壁に析出を
生ずることが不可避であるが、この反応装置30にあって
は、シースガス導入口33を設け、反応ガス導入管31を不
活性ガスによってシースし、操業後に取外して清掃する
ことを可能とした。
は、反応ガス導入管31を２重円筒状の気化用ルツボ32の
中心に貫通配置し、着脱可能としたことにある。また、
気相化学反応では反応部内壁やガス導入口外壁に析出を
生ずることが不可避であるが、この反応装置30にあって
は、シースガス導入口33を設け、反応ガス導入管31を不
活性ガスによってシースし、操業後に取外して清掃する
ことを可能とした。
なお、シースガスは、中間反応部12において生成した金
属粉末、またはセラミックス粉末が、反応部12の壁の低
温部に付着して析出することを防止する。
属粉末、またはセラミックス粉末が、反応部12の壁の低
温部に付着して析出することを防止する。
第３図は本発明の第３実施例を示す模式図である。
この気相化学反応装置40が前記反応装置10と異なる点
は、易気化性金属化合物が中心管41から反応部12に供給
され、反応ガスが中心管41の周囲から反応部12に供給さ
れることにある。42はシースガス導入口である。
は、易気化性金属化合物が中心管41から反応部12に供給
され、反応ガスが中心管41の周囲から反応部12に供給さ
れることにある。42はシースガス導入口である。
上記第２実施例、第３実施例によれば、前記第１実施例
の〜の作用に加え、以下の如くの作用がある。すな
わち、反応部12にシースガスの導入口33、42を設け、シ
ールガスを導入可能とした。したがって、反応部12にお
いて生成した金属粉末、またはセラミックス粉末が反応
部12の内壁面に析出することを防止し、析出物による反
応ガス導入管31、反応ガス導入口19の流路閉塞、歩止り
低下を防止できる。
の〜の作用に加え、以下の如くの作用がある。すな
わち、反応部12にシースガスの導入口33、42を設け、シ
ールガスを導入可能とした。したがって、反応部12にお
いて生成した金属粉末、またはセラミックス粉末が反応
部12の内壁面に析出することを防止し、析出物による反
応ガス導入管31、反応ガス導入口19の流路閉塞、歩止り
低下を防止できる。
［発明の効果］ 本発明によれば、易気化性金属化合物の蒸気と反応ガス
とを反応させて超微粉・微粉を製造するに際し、コンパ
クトで簡易で装置構成により、金属化合物の気化効率を
向上させ、且つ金属化合物と反応ガスとの反応率を向上
させ、高純度の超微粉・微粉を製造可能とするととも
に、金属化合物の低温部への析出による流路閉塞や歩止
り低下を防止することができる。
とを反応させて超微粉・微粉を製造するに際し、コンパ
クトで簡易で装置構成により、金属化合物の気化効率を
向上させ、且つ金属化合物と反応ガスとの反応率を向上
させ、高純度の超微粉・微粉を製造可能とするととも
に、金属化合物の低温部への析出による流路閉塞や歩止
り低下を防止することができる。
第１図は本発明の第１実施例を示す模式図、第２図は本
発明の第２実施例を示す模式図、第３図は本発明の第３
実施例を示す模式図、第４図は従来例を示す模式図であ
る。 10、30、40……気相化学反応装置、11……上部気化部、
11A……流通路、12……中間反応部、13……加熱装置、1
4……下部冷却部、15……易気化性化合物投入口、16…
…キャリアガス導入口、17……シールガス導入口、18、
32……気化用ルツボ、19……反応ガス導入口、31……反
応ガス導入管、33,42……シースガス導入口。
発明の第２実施例を示す模式図、第３図は本発明の第３
実施例を示す模式図、第４図は従来例を示す模式図であ
る。 10、30、40……気相化学反応装置、11……上部気化部、
11A……流通路、12……中間反応部、13……加熱装置、1
4……下部冷却部、15……易気化性化合物投入口、16…
…キャリアガス導入口、17……シールガス導入口、18、
32……気化用ルツボ、19……反応ガス導入口、31……反
応ガス導入管、33,42……シースガス導入口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新田 稔 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭59−170211（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−153532（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】易気化性金属化合物と、該易気化性金属化
合物に対する反応ガスとの間の気相化学反応により、金
属もしくはセラミックスの粉末を製造する竪型気相化学
反応装置において、易気化性金属化合物の投入口、キャ
リアガスの導入口、シールガスの導入口を備え、気化用
ルツボを内蔵してなる上部気化部と、上部気化部の直下
部に配設された、上部気化部と金属化合物蒸気用の流通
路を介して連通せしめられるとともに、反応ガス導入口
を備えてなる中間反応部と、上部気化部および中間反応
部を個別に加熱する加熱装置と、中間反応部の下部に配
設される下部冷却部とを有してなることを特徴とする竪
型気相化学反応装置。 - 【請求項２】易気化性金属化合物と、該易気化性金属化
合物に対する反応ガスとの間の気相化学反応により、金
属もしくはセラミックスの粉末を製造する竪型気相化学
反応装置において、易気化性金属化合物の投入口、キャ
リアガスの導入口、シールガスの導入口を備え、気化用
ルツボを内蔵してなる上部気化部と、上部気化部の直下
部に配設された、上部気化部と金属化合物蒸気用の流通
路を介して連通せしめられるとともに、反応ガス導入
口、シースガスの導入口を備えてなる中間反応部と、上
部気化部および中間反応部を個別に加熱する加熱装置
と、中間反応部の下部に配設される下部冷却部とを有し
てなることを特徴とする竪型気相化学反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61303797A JPH0763615B2 (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 竪型気相化学反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61303797A JPH0763615B2 (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 竪型気相化学反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156532A JPS63156532A (ja) | 1988-06-29 |
| JPH0763615B2 true JPH0763615B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17925413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61303797A Expired - Lifetime JPH0763615B2 (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 竪型気相化学反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0763615B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998024577A1 (fr) * | 1996-12-02 | 1998-06-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique et equipement associe |
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