CN1096323C - 金属粉末的制造方法及制造设备 - Google Patents

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Abstract

工艺过程包括引入氯气使之与金属镍相接触并连续生成金属氯化物气体的氯化工序和使金属氯化物气体与还原性气体相接触使金属氯化物不断得到还原的还原工序。根据这个过程，可以通过控制导入的氯气量来调节产生的金属氯化物气体的量，并由此精确地调节金属粉末的颗粒直径，从而保证了颗粒直径的稳定并可以在0.1～1.0μm的范围内任意选择颗粒直径。

Description

金属粉末的制造方法及制造设备
技术领域
本发明是关于适用于电子元件中使用的导电糊状填料、Ti材质的包层材料、以及催化剂等各种用途的Ni，Cu或Ag等金属粉末的制造方法和制造设备。
背景技术
Ni，Cu，Ag等导电性的金属粉末可用于层压陶瓷电容器的内部电极的形成、特别是Ni粉末在这方面的用途最近受到重视。其中利用干式制造方法制造的Ni超细粉末被认为很有前途。根据随着电容器的小型化、大容量化，而对内部电极提出的薄层化·低电阻化等要求、当然希望颗粒直径在1μm以下，直径在0.5μm以下的超细粉末也是迫切需要的。
对于上述金属粉末的制造方法历来已有种种提案。例如在特公昭59-7765号公报中，阐述了将固体氯化镍加热蒸发成为氯化镍蒸汽、并对其高速喷射氢气、在界面不稳定的领域中使核生长的方法。另外在特开平4-365806号公报中，阐述了将固体氯化镍蒸发所得氯化镍蒸汽(以下略为NiCl2气体)在分压为0.05～0.3，1004℃～1453℃的条件下实行气相还原的方法。利用这些制造方法、据称可生成平均颗粒直径为0.1～数μm的球状超细Ni粉末。
但是由于与上述提案相关的金属粉末制造法都是以固态的氯化镍为起始原料，因而存在以下本质上的问题。①由于必须具有固体NiCl2的加热蒸发(升华)操作，难于稳定地发生蒸汽。其结果使得NiCl2气体的分压发生改变、造成产生的Ni粉末的直径不稳定。②工艺过程的运转中，蒸发部位的固体NiCl2的量的变化会使蒸发速度发生变化，无法稳定地生产。③由于NiCl2含有结晶水，不但使用前必须经过脱水处理，而且脱水不完全会导致所生成的Ni粉末的氧化污染。④由于固体NiCl2蒸发速度缓慢，因而为将NiCl2气体转移至还原工序，需要大量的输送气体(氮气等惰性气体)，并且为将氮气等加热还需要额外的加热能量。⑤因此，还原工序中NiCl2气体的浓度(分压)无法提高，这不仅使Ni粉末的生产速度变慢，而且需要大的反应容器。
所以本发明是考虑上述情况后，可以达到下述目的的金属粉末的制造方法及其制造设备。1)可以稳定地制造平均颗粒直径为0.1～1.0μm的Ni，Cu或Ag等粉末(超细粉末)。2)不含加热蒸发(升华)工序，反应容易控制。3)整个过程可通过气体流量来控制，可随意制造具有所希望的颗粒直径的金属粉末。4)气体和能量的消耗量少。
发明的说明
本发明的金属粉末制造方法的特征是具有将金属和氯气相接触从而连续生成金属氯化物气体的氯化工序和，将在氯化工序中产生的金属氯化物气体与还原性气体相接触从而将金属氯化物连续进行还原的还原工序，其中金属氯化物气体的分压为0.5-1.0。
利用气相反应制造金属粉末的过程中，金属氯化物气体与还原性气体接触的瞬间生成金属原子，由于金属原子互相间的冲撞·凝集使得超细粒子生成并长大。而且还原工序的环境中金属氯化物气体的分压和温度等条件决定了所生成的金属粉末的颗粒直径。根据本发明的金属粉末的制造方法，因为是按照氯气的供给量产生相应量的金属氯化物气体，所以能够通过控制氯气的供给量来控制输送到还原工序去的金属氯化物气体的量。进而由于金属氯化物气体是在氯气和金属间反应发生的，所以与将固体金属氯化物加热蒸发产生金属氯化物气体的方法不同，不但可以减少输送气体的使用量，也可以根据制造条件完全不使用输送气体。这样，因为输送气体使用量的减少及与其相应的加热能量的减少，可以使制造成本降低。
另外，通过把惰性气体混入氯化工序中产生的金属氯化物气体中，可以控制还原工序中金属氯化物气体的分压。这样，通过控制氯气的供给量或供给到还原工序的金属氯化物气体的分压，不但可以控制金属粉末的直径，使金属粉末的直径稳定，也可以任意设定颗粒直径。
另外，本发明的金属粉末制造设备具有以下特征。设备包含将内部填充的金属进行氯化的氯化炉和将氯化炉中产生的金属氯化物气体加以还原的还原炉；氯化炉中具有向炉内供给金属的原料供给管，向炉内供给氯气的氯气供给管，将产生的金属氯化物气体转移至还原炉的输送管、以及为把金属氯化物气体进行稀释而向炉内供给惰性气体的惰性气体供给管；还原炉中具有将金属氯化物气体向炉内喷射的喷咀，向炉内供给还原性气体的还原性气体供给管，以及为使被还原的金属粉末冷却而向炉内供给惰性气体的冷却气体供给管；氯化炉设置在还原炉上方，由于氯化炉与还原炉直接相连，氯化反应和还原反应可同时并且连续地进行。
在具有上述结构的金属粉末制造设备中，可以根据氯气的供给量产生相应量的金属氯化物气体，而且由于氯化炉与还原炉直接相连，可以通过控制氯气的供给量控制供给到还原炉中的金属氯化物气体的量。另外，因为在氯化炉中设置了惰性气体供给管、可以通过它向氯化炉供给惰性气体，因而还原炉中金属氯化物气体的分压可得到控制。所以，在本发明的金属粉末制造设备中，通过控制氯气的供给量或供给还原炉的金属氯化物气体的分压可以控制金属粉末的颗粒直径，使金属粉末直径稳定，并可任意设定颗粒直径，即可得到与上述相同的作用和效果。
图的简单说明图1是表示本发明的金属粉末制造设备的一个例子的纵向剖面图。图2是表示本发明的金属粉末制造设备的另一例子的纵向剖面图。图3是按照本发明制造Ni粉末的扫描电镜照片。
实施本发明的最佳方式
下面，参照图就本发明的适宜的实施方式，以Ni的制造为例加以详细说明。A.氯化工序
氯化工序用图1所示氯化炉1实施比较合适。氯化炉1的顶部设有旨在供给原料金属Ni(M)的原料供给管11。另外氯化炉1的上侧部位连接着氯气供给管14，下侧部位连接着惰性气体供给管15。氯化炉1周围配置着加热器10，氯化炉1的底部连接着输送管兼喷咀17。氯化炉1可采取立式或卧式形式，但为使固-气接触反应均匀进行，立式更为合适。氯气经流量测定并自氯气供给管14连续送入。氯化炉1及其它部件使用石英玻璃制造较好。输送管兼喷咀17与下述还原炉2的顶部相连接，具有将氯化炉1中产生的NiCl2气体输送到还原炉2中的作用。此外，输送管兼喷咀17的下端伸入还原炉2中可起到NiCl2喷咀的作用。另外在氯化炉1的底部，如图1所示，设有网16，可以在网16上堆积金属Ni(M)。
对做为起始原料的金属Ni(M)的形态没有限制，但从接触效率和防止压力降增大的角度，直径约5mm～20mm的粒状、块状、板状较好，并且其纯度一般在99.5％以上较好。氯化炉1内部金属Ni(M)的填充层高度根据氯的供给速度、氯化炉温度、连续运转时间、金属Ni(M)的形状，在供给的氯气可以转变为NiCl2的前提下可在宽广的范围内适当地设定。氯化炉1中的温度，为使反应充分进行，设定在800℃以上和Ni熔点的1483℃以下。考虑到反应速度和氯化炉1的耐久性，实际上在900℃～1100℃范围内较好。
本发明的金属粉末的制造方法中，通过向填充着金属Ni(M)的氯化炉1中连续供给氯气，得到连续发生的NiCl2气体。而且由于氯气的供给量支配着NiCl2气体的发生量，因而支配着后面的还原反应，其结果使生产合乎要求的Ni粉末制品成为可能。另外关于氯气供给的详情将在下述还原工序中较为具体地说明。
在氯化工序中产生的NiCl2气体可以原封不动地通过输送管兼喷咀17输送至还原工序，也可以根据情况，通过惰性气体供给管15送入氮气或氩气等惰性气体，使其与NiCl2气体相对为1摩尔％～30摩尔％的比例混合，再将此混合气体输送至还原工序。这种惰性气体的供给是Ni粉末直径的控制因子。过多地混合惰性气体，当然会造成惰性气体的巨大消耗，也会由于能量损失而不经济。从这样的角度出发，由输送管兼喷咀17中通过的混合气体中NiCl2气体的较好的分压，当全压为1.0时在0.5～1.0的范围内，特别是在制造颗粒直径为0.2μm～0.5μm这样的小直径Ni粉末时，分压为0.6～0.9左右比较合适。而且如前面所述，NiCl2气体产生量可以由氯气供给量任意调节，另外NiCl2气体的分压也可以由惰性气体的供给量任意调节。B.还原工序
在氯化工序中产生的NiCl2气体被连续地输送至还原工序。还原工序使用图1所示还原炉2来实行较好。还原炉2的顶部有上述输送管兼喷咀17的喷咀(下面仅称为喷咀17)自上而下的插入。另外还原炉2的顶部连接着氢气供给管(还原气体供给管)21，还原炉2的下侧部位连接着冷却气体供给管22。另外还原炉2的周围配置着加热器20。喷咀17如下面所述，具有从氯化炉1向还原炉2以优选的流速喷射NiCl2气体(有时含有惰性气体)的机能。
NiCl2气体与氢气进行还原反应时，自喷咀17的较低端部，恰似液化石油气等气体燃料的燃烧火焰那样，形成延长至下方的辉焰(下面称为火焰)F。进行还原炉2中的氢气供给量为NiCl2气体的化学当量，即通入氯化炉1的氯气的化学当量的1.0～3.0倍左右，为1.1～2.5倍左右较好，但对此并无限制。不过如过多地供给氢气会在还原炉2中带入大的氢气气流，扰乱喷咀17中喷出的NiCl2气流，在造成不均匀的还原反应的同时由于排放未消耗的气体而造成不经济。另外还原反应的温度虽然可以高于为使反应完全而需要的高温，但由于生成固态的Ni粉末更易于处理，  因而在Ni的熔点以下较好。考虑到反应速度、还原炉2的耐久性和经济性，900℃～1100℃比较实用，但对此并无特殊限制。
如上所述在氯化工序中导入的氯气，实际上成为同摩尔量的NiCl2气体，后者是还原反应的原料。通过调节自喷咀17端部喷出的NiCl2气体或NiCl2-惰性气体的气体流的线速度，可以使所得Ni粉末P的直径符合要求。即只要喷咀口径一定，则根据在氯化工序中氯气的供给量和惰性气体的供给量，可以将还原炉2中生成的Ni粉末P的直径在所定范围内进行调节。喷咀17较低端部处优选的气体流的线速度(NiCl2气体和惰性气体的合计(换算成还原反应温度下气体供给量的计算值))在900℃～1100℃的还原温度时设定为1m/秒～30m/秒，在制造0.1μm～0.3μm那样的小直径Ni粉末的场合，大约为5m/秒～25m/秒，而在制造0.4μm～1.0μm的Ni粉末的场合，大约在1m/秒～15m/秒较为合适。氢气在还原炉2中沿轴向的线速度约为NiCl2气体喷出速度(线速度)的1/50～1/300，而以1/80～1/250较为合适。所以实际上是NiCl2气体自喷咀17向静止的氢气环境中喷射这样一种状态。另外，氢气供给管21的出口方向优选不要面向火焰一侧。
在本发明的制造方法中，如果增加氯化工序中氯气的供给流量，在还原工序中生成的Ni粉末的颗粒直径会变小；反之如减少氯气的供给流量则直径增大。进一步，如前所述，可通过在氯化炉2的出口附近向NiCl2气体中混入惰性气体来调节NiCl2气体的分压，具体地可相对于NiCl2气体在1摩尔％～30摩尔％的范围内混入惰性气体，分压高可使生成的Ni粉末的直径增大，反之降低NiCl2气体的分压可以减小生成的Ni粉末的直径。C.冷却工序
本发明的金属粉末制造方法中可以设置冷却工序。冷却工序可以象图1所表示的那样，在还原炉2中与喷咀17相对的空间部分实施，也可以在还原炉2的出口处连接别的容器加以实施。此外本发明中所说的冷却是指使在还原反应中生成的气体流(含有盐酸气体)中的Ni粒子的成长被中止或受到抑制所实行的操作，具体地指将还原反应终止时1000℃左右的气体流快速冷却至400℃～800℃的操作。当然冷却到上述温度以下也是可以的。
实行冷却的较好的例子可以是向火焰较低端下方的空间吹入惰性气体。具体地，可以自冷却气体供给管22吹入氮气，使气体流冷却。惰性气体的吹入可以防止Ni粉末P的凝集，并对颗粒直径加以控制。冷却气体供给管可以仅设一处，也可在还原炉2上下不同位置上设多处，从而任意改变冷却条件，这可以更精确地对颗粒直径加以控制。D.回收工序
将经过以上工序的含有Ni粉末P、盐酸气体及惰性气体的混合气体输送至回收工序，在那里从混合气体中分离回收Ni粉末P。分离回收可以使用例如袋式过滤器、水捕集分离法、油捕集分离法和磁分离法中1种或2种以上组合的方法，对此并无特殊限制。例如，在使用袋式过滤器捕集Ni粉末P的场合，可以将在冷却工序中生成的含有Ni粉末P、盐酸气体和惰性气体的混合气体导入袋式过滤器，仅仅回收Ni粉末P后，将其送至清洗工序。使用油捕集分离时，用碳原子数为10～18的正链烷烃或轻油较好。在使用水或油捕集的场合，在捕集液中添加10ppm～1000ppm的聚氧化烯基二醇(ポリォキシァルキレンダリュ-ル)，聚丙二醇(ポリォキシプロピレングリュ-ル)及其衍生物(单烷基醚、单酯)或脱水山梨醇、脱水山梨醇单酯等表面活性剂，以苯并三唑及其衍生物为代表的金属惰性剂的酚类或胺类化合物等为人熟知的抗氧剂中的一种或2种以上物质，对于防止金属粉末粒子的凝集及防锈有效。E.其它实施方式
上述实施方式是将还原工序做为1个工序，也可将还原工序分成多个工序。图2表示的是将原为1个工序的还原工序分成2个工序的例子，与图1所示结构部件相同的结构部件使用相同的符号。如图2所示，冷却气体供给管22不设置在第1还原工序的还原炉2＇处，而仅设置在第2还原工序的还原炉2处。由于向第1还原工序供给的氢气量为NiCl2化学当量的0.5～0.9倍，并在第2还原工序中补充不足的氢气，其合计供给的氢气为NiCl2气体量的1.0～2.5倍，因而可以使颗粒直径的控制在更高精度及更广范围内进行。在这种场合，也可以根据需要在还原炉2＇的出口附近适当地补充NiCl2气体。
象这样把还原工序分成多个工序后，可以使还原炉2和2＇中气体流处于接近层流的状态。其结果使还原炉2和2＇中Ni粒子的停留时间均一，并使Ni粒子的成长均一化。所以生成的Ni粉末的颗粒直径可以均一化。另外，将还原工序分成多个工序后所有还原炉的总容积最好与未分成多个工序时还原炉的容积相等较好。这样，在所有还原炉中通过的气体流中所含的Ni粉末的平均停留时间都不变化，可以将停留时间分布近似看做挤出混合时的情况，因而使高精度的颗粒直径控制成为可能。
如前所述，在以固体NiCl2为起始物质、将其蒸发后提供给还原反应的以前的制造方法中，由于固体-气体之间变化速度的控制极为困难，并且经过固体NiCl2的升华过程，使得为了向还原炉内部供给NiCl2气体，不得不向NiCl2蒸发的部位通入大量的惰性气体，所以NiCl2气体的分压很难提高，而且过程的控制也极为困难；而在本发明的制造方法中，由于可以根据氯气的供给量控制NiCl2气体的发生量，使得过程的控制变得容易，并且可以稳定地加以控制。
另外利用本发明的制造方法，除Ni以外可以用Cu和Ag等金属为起始原料，通过选择氯化、还原反应的温度，制造Cu和Ag等粉末。
下面，利用具体的实施例对本发明做详细说明。[实施例1]
在图1所示金属粉末制造设备的氯化炉1中，填充15kg平均颗粒直径为5mm的Ni粉末，使炉内环境温度为1100℃并以4Nl/min的流量通入氯气，使金属Ni氯化并发生NiCl2气体。用占氯气供给量的10％(摩尔比)的氮气与之相混合，并将此NiCl2-氮气混合气体通过喷咀17以2.3m/秒(1000℃的换算值)的速度通入环境温度加热到1000℃的还原炉2中。同时自还原炉2的顶部以7Nl/min的流速供给氢气，使NiCl2气体还原。然后，将在还原反应中得到的含有Ni粉末的生成气体在冷却工序与氮气混合，使其冷却。接着将由氮气-盐酸气体-Ni粉末组成的混合气体导入油洗涤器，将Ni粉末分离并回收。最后将回收的Ni粉末用二甲苯洗净，干燥后得到产品Ni粉末。此Ni粉末是平均直径为0.70μm(用BET法测定)的球状物。而通过扫描电镜照片求得的直径为0.80μm，与BET法所求得的直径基本一致。这意味着本实施例所得Ni粉末的表面如图3显示的扫描电镜照片那样，是平滑的。按照本实施例的方法稳定运转10小时后，相对于每1克Ni粉末所使用的氢气供给量和氮气供给量分别为0.668Nl/g和0.038Nl/g。[实施例2]
利用图1所示的制造设备和与实施例1相同的温度条件，在表1所示气体流量的条件下制造Ni粉末。由表1可以确认，随着氯气流量的增加，所生成的Ni粉末的直径变小。[实施例3]
利用图1所示的制造设备和与实施例相同的温度条件，在表1所示气体流量的条件下制造Ni粉末。如表1所示，由于降低NiCl2气体的分压，可以使Ni粉末的直径变小。表1
 实施例No.  Cl2气流量Nl/min  N2气流量Nl/min  NiCl2分压-   H2气流量Nl/min  生成Ni粉末的直径μm
  1222333   4.05.08.011.03.22.82.0   0.40.50.81.10.81.22.0     0.90.90.90.90.80.70.5     7.08.814.019.35.64.93.5     0.700.600.350.200.600.450.30
如上所述本发明具有以下效果。①通过控制氯气的供给量，可以控制金属氯化物气体的供给量，使整个过程的稳定运转成为可能。②由此，所生成的金属粉末的直径也可切实地得到控制。③可以容易地制造平均直径在0.1～1.0μm范围内的Ni，Cu，Ag等金属粉末。特别是能够容易地制造被认为难以制造的0.2～0.4μm的粉末。④可以有效地利用氮气和氢气，使金属粉末的生产成本下降。
在产业上应用的可能性
本发明可以在由金属氯化物制造金属粉末时，做为制造方法和制造设备加以应用。

Claims (6)

1.一种金属粉末的制造方法，其特征是，具有使金属和氯气相接触并连续产生金属氯化物气体的氯化工序，和
通过将氯化工序中产生的金属氯化物气体喷射到氢气环境中以连续还原金属氯化物气体的还原工序，其中金属氯化物气体的分压在为0.5～1.0的范围内。
2.根据权利要求1所述的金属粉末的制造方法，其特征是，具有将所述的还原工序中生成的含有金属粉末的气体用惰性气体加以冷却的冷却工序。
3.根据权利要求1或2所述的金属粉末的制造方法，其特征是，通过调节在所述氯化工序中导入的氯气流量，可以控制金属粉末的颗粒直径。
4.根据权利要求1或2所述的金属粉末的制造方法，其特征是，所述的金属是Ni，所述的还原工序包括将分压为0.6～0.9的NiCl2气体喷射到氢气环境中。
5.根据权利要求1或2所述的金属粉末的制造方法，其特征是，进入还原工序的氢气供给量是进入氯化工序的氯气量的1.0～3.0倍。
6.一种金属粉末的制造设备，其特征是，具有将内部填充的金属加以氯化的氯化炉和将在氯化炉中产生的金属氯化物气体加以还原的还原炉，
上述氯化炉具有向其内部供给金属的原料供给管，向内部供给氯气的氯气供给管，将产生的金属氯化物气体向上述还原炉输送的输送管，为将上述金属氯化物气体进行稀释而向内部供给惰性气体的惰性气体供给管，
上述还原炉具有向其内部喷射上述金属氯化物气体的喷咀，向内部供给还原性气体的还原性气体供给管，供给含有还原的金属粉末的气体流的冷却气体供给管，
上述氯化炉设在上述还原炉的上方，由于氯化炉与还原炉直接相连，氯化反应和还原反应可同时且连续地进行。
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