JP5645985B2 - 固形化合物の蒸気を一定供給するためのバブラー - Google Patents
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Description
・ 固形前駆体が消耗される故に、該固体の全表面積の減少が、連続的に進行する。小さい、高い表面積の粒子が優先的に蒸発され、前駆体床の寿命の早期に、表面積の急速な減少を引き起こす。
・ 固形前駆体床の浸食に起因して生じるかも知れないチャネリング。
・ 運転中の該床内部の圧力変化。
・ 固形物質の蒸発および昇華、並びに固形前駆体表面に再成長が起きる同時平衡とともに生じる凝塊形成プロセスに起因する粒状物の成長の影響。ガスの飽和においては、蒸発および再成長が同一速度で起きるが、床の形態(モルホロジー)は変化して、より低い表面積を優先して生じる。
・ 固形前駆体が消費されるに従って、ガス流路はより短くなり、利用できる表面積が減少する。したがって、有機金属前駆体の蒸気によるキャリアーガスの飽和は、ますます起きにくくなる。
・ バブラー中の固形有機金属の実質的に完全な消耗が起きるまで、安定した、一定の蒸気供給速度を提供する。
・ 最も一般的かつ妥当な運転パラメータ、たとえば温度、圧力、キャリアーガスのタイプ(N2、H2等)および該キャリアーガスの流量において、飽和またはほぼ飽和濃度を提供する。
・ 運転パラメータが変更された時に、速い応答、および安定した一定の蒸気供給速度の速い再確立を提供する。
1)溶液状TMI:「溶液状TMI」を使用するときに当業界で承知されている欠点は、該溶媒のエーロゾルの同伴およびTMI/TEIを使用したときの全インジウムの安定しない、変化する供給速度を包含する。
a)米国特許第5,232,869号(1993年):Epichem社によって実施されている。この場合には、懸濁液体が速度および物質輸送を克服するために使用される。固形前駆体が蒸発によって消耗されるに従って、それが溶媒中に溶解して、平衡状態および変化しない供給速度を維持する。
b)米国特許第5,502,227号(1996年):R3In、たとえばトリエチルインジウム(TEI)中に溶解されたTMI。
2)他の一般的な取組み手法は、バブラー内の流れおよび固体−気体接触の均一性を改良するバブラーの設計である。従来から採用されていた戦略は、以下を包含する。
a)米国特許第4,916,828号(1990年):「充填物」を混合された、または分散されたTMIの使用。
b)米国特許第4,734,999号(1987年):管端にフリット分散器が取り付けられた浸漬管が組み込まれ、頂部に対して底部でのバブラー直径が低減されているバブラーの使用。
c)米国特許第5,019,423号(1991年):多数の孔を有する仕切板の上にある固形有機金属の充填床を通って上向きに流れるキャリアーガスを、この設計は使用する。
d)米国特許第4,947,790号(1990年):以下の順に、すなわち、厚いガス入口板、粉状固体床、および薄いガス出口板を通って重力の方向に、キャリアーガスが流れる。
e)国際特許出願公開第99/28532号(1999年):超音波蒸発器が使用される。
f)米国特許第5,603,169号(1997年):排出管、圧縮板および一対の多孔性薄板を有するバブラーの使用が記載されている。
g)米国特許出願公開第2002/0078894号(2002年):このバブラーは、慣用の浸漬管ではなく、金属焼結フィルターを有する。
h)米国特許第5,553,395号(1996年):円錐の形をした(円錐状の)バブラーの使用が、この特許には記載されている。
i)特開2003−303772号:このバブラーは、固形有機金属化合物を充填する容器であって、該容器を縦方向に分割する仕切板を貫いて交差された流れ方向切替管を持つものである。
・ 構成材料:バブラー中に内蔵される固形原料に対して不活性である任意の適当な材料、たとえばガラス、プラスチック、または金属。鋼鉄はMOCVD業界における標準仕様なので、好まれる。
・ バブラーは、キャリアーガスを導入するための入口部、固形原料と接触した後の、蒸気で飽和されたキャリアーガスを排出するための排出口部、および該化合物原料を充填するための1以上の充填部を持つ。
・ バブラーの入口部および出口部は、フリット付きで、あるいはフリットなしで設けられることができる。
・ バブラーは、単一のチャンバーあるいは複数のチャンバーを含むことができる。
・ 2以上のチャンバーの内径は、その長さ全体にわたって同一または異なることができる。
・ 2以上のチャンバーの直径または平均等価直径は、約1.3cm〜約7.6cmの範囲にある。
・ 2以上のチャンバーは、その断面が円形状に限定されない。それらは、円形、楕円形、四角形、長方形、らせん形、または当業者に知られた任意の他の形状であることができる。
・ 2以上のチャンバーは、有効流路長を増加するための内部バッフルまたは内部波形を設けられてもよい。
・ 2以上のチャンバーは、直列に接続され、実質的に直立の位置にあるが、好ましくは水平線から少なくとも約45°に置かれる。しかし、これらは水平線から少なくとも約45°の角度でジグザクの様式で接続されることもできる。
・ 2以上のチャンバーは、該チャンバーと同一またはそれより小さい断面直径を持つ連結具を使用して通じ合うことができる。
・ 隣接する一連のチャンバーと各端で接続された、約1.3cm〜約7.6cmの平均直径を持つ、実質的に水平の向きの管を含んでいる、隣接する一連のチャンバー間の連結具とともに直列になった2以上のチャンバーを、バブラーアッセンブリは含むことができ、隣接する一連のチャンバーと該連結具の管との間の接続が、留め継ぎされた、または円形の取付具(rounded fittings)であることができる。
・ 当該キャリアーガスが、1の管から次の管へ連続的な様式で通過して、バブラーアッセンブリ内に有機金属化合物が存在する間にできるだけ長い間、バブラー管アッセンブリ出口でのキャリアーガスの飽和状態を維持するように、2以上のチャンバーは接続されることができる。たとえば、実施例1に示されたように、17℃の調節された温度を持つトリメチルインジウムを充填された本発明のバブラーは、バブラー内にトリメチルインジウムが存在する時間の95%超の間、飽和キャリアーガスの供給を達成する。
・ バブラーは、各チャンバーの底部にガス分散装置を設けられていても、いなくてもよい。該ガス分散装置は、多孔性の要素、たとえば調節された多孔度を持つフリット(図6参照)、またはガス分散管(図7参照)であることができる。
・ 1のチャンバーまたは接続された2以上のチャンバーの全長は、キャリアーガスがバブラーチャンバーアッセンブリの出口において該化合物で90%超に飽和されるのに十分でなければならない。
・ 2以上のチャンバーのうち少なくとも1が同心のチャンバーの環状空間を含んでいる、直列に接続された該2以上のチャンバーを、バブラーチャンバーアッセンブリは含んでもよい。
・ 恒温流体の循環のための入口部および出口部を備えた外側容器内に、バブラーは収められることができる。
・ バブラーの個々のチャンバーは、熱交換器で覆われることができる。
・ 液状または固形の、有機金属性または非有機金属性の任意の化合物が実際的な条件下に蒸発する能力がある限り、該化合物とともに、バブラーは使用されることができる。可能な化合物は、前述の有機金属化合物並びに非有機金属性化合物、たとえばトリメチルアルミニウム(TMAL)、トリメチルガリウム(TMG)、トリエチルガリウム(TEG)、トリメチルアンチモン(TMSb)、ジメチルヒドラジン(DMHy)、トリメチルインジウム(TMI)、およびシクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)、四臭化炭素(CBr4)、四塩化ハフニウム(HfCl4)の1以上を包含する。
・ 該化合物が液体であるときは、キャリアーガスの流れは、1または2以上のチャンバーを通る上向き流のみであるだろう。
・ 該化合物が固体であるときは、任意のサイズおよび形状の粒子が、バブラーの1または2以上のチャンバー内へと、その目的のために設けられた開口部を通して好都合に充填され詰められる限り、該化合物は該粒子を包含することができる。
・ 水素、窒素および非活性ガス(例は、アルゴン、ヘリウムである。)からなるガスの群から、キャリアーガスは選ばれることができる。水素が、好まれるキャリアーガスである。
・ 1または2以上のチャンバーの内壁は、波形にされてもまたはバッフルを有してもよく、該波形またはバッフルはキャリアーガスの流れの方向に対して実質的に直角に配列されている。
・ 蒸発されるべき化合物は、充填物と混合された固体の粒子を含んでもよい。該化合物およびキャリアーガスに不活性な、実質的に球形の粒子または他の形状物を、充填物は含むことができる。鋼鉄および/若しくはガラスの球または他の形状物を、充填物は含んでもよい。
図2のバブラー
充填重量:320gのTMIn
長さと等価直径との比:20
チャンバーの全個数:3
試験条件:
P=225Torr(300ミリバール)
T=17℃
H2流量:300sccm
図2のバブラー
充填重量:320gのTMIn
長さと等価直径との比:20
チャンバーの全個数:3
試験条件:
P=180Torr(240ミリバール)
T=17℃
H2流量:600、750および1000sccm
図11のバブラー(慣用のシリンダー)
充填重量:100gのTMIn
長さと等価直径との比:2.125
チャンバーの全個数:1
試験条件:
P=360Torr(480ミリバール)
T=25℃
N2流量:250sccm
本願は、特許請求の範囲に記載の発明に関するものであるが、他の態様として以下も包
含し得る。
1.蒸発された化合物を化学気相成長工程に供給するためのバブラーであって、当該バブラーが、(a)入口および出口を持つバブラーチャンバーアッセンブリ、(b)当該入口に接続された、不活性キャリアーガスを当該化合物に供給するための手段、(c)当該蒸発された化合物およびキャリアーガスを当該チャンバーアッセンブリから排出し、そして当該出口に接続された、当該化学気相成長工程に当該化合物を運ぶための手段、および(d)当該化合物の当該キャリアーガス中への蒸発を引き起こす、当該バブラーチャンバーアッセンブリが入れられる温度調節手段、を含み、当該バブラーチャンバーアッセンブリが、1のチャンバーまたは直列に接続された2以上のチャンバーを含み、全てのチャンバーは実質的に垂直の向きにあり、ここで、1または2以上のチャンバーが、当該化合物の固形または液状の源を内蔵し、当該1または2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する、当該1のチャンバーの長さまたは直列に接続された2以上のチャンバーの合計長さと、当該1または2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する、当該1または2以上のチャンバーの断面の平均等価直径との比が、約6:1以上である、上記バブラー。
2.当該1または2以上のチャンバーの全長が、当該キャリアーガスが当該バブラーチャンバーアッセンブリの当該出口において当該化合物で90%超に飽和されるのに十分である、請求項1に記載されたバブラー。
3.当該バブラーチャンバーアッセンブリ内の1または2以上のチャンバーが、水平線から少なくとも約45°に置かれている、上記1または2に記載されたバブラー。
4.当該バブラーアッセンブリを構成する2以上のチャンバーが、約1.3cm〜約7.6cmの平均内径を持つ、上記1〜3のいずれか1項に記載されたバブラー。
5.当該バブラーアッセンブリを構成する2以上のチャンバーが、その長さ全体にわたって同一または異なる内径を持つ、上記1〜4のいずれか1項に記載されたバブラー。
6.隣接する一連の当該チャンバーと各端で接続された管を含んでいる隣接する一連のチャンバー間の連結具とともに直列になった当該チャンバーの2以上を当該バブラーアッセンブリが含み、隣接する一連の当該チャンバーと当該連結具のチャンバーとの間の接続が、留め継ぎされた取付具である、上記1〜5のいずれか1項に記載されたバブラー。
7.隣接する一連の当該チャンバーと各端で接続された管を含んでいる隣接する一連のチャンバー間の連結具とともに直列になった当該チャンバーの2以上を当該バブラーアッセンブリが含み、隣接する一連の当該チャンバーと当該連結具のチャンバーとの間の接続が、円形の取付具である、上記1〜5のいずれか1項に記載されたバブラー。
8.当該バブラーチャンバーアッセンブリが、直列に接続された2以上のチャンバーを含み、当該チャンバーのうち少なくとも1が同心のチャンバーの環状空間を含んでいる、上記1〜7のいずれか1項に記載されたバブラー。
9.当該化合物が有機金属化合物を含んでいる、上記1〜8のいずれか1項に記載されたバブラー。
10.当該有機金属化合物が、トリメチルアルミニウム(TMAL)、トリメチルガリウム(TMG)、トリエチルガリウム(TEG)、トリメチルアンチモン(TMSb)、ジメチルヒドラジン(DMHy)、トリメチルインジウム(TMI)、およびシクロペンタジエニルマグネシウム(Cp 2 Mg)からなる群から選ばれる、上記9に記載されたバブラー。
11.当該有機金属化合物が、トリメチルインジウムおよび/またはシクロペンタジエニルマグネシウムを含んでいる、上記10に記載されたバブラー。
12.当該化合物が液体を含んでいる、上記1〜11のいずれか1項に記載されたバブラー。
13.当該化合物が固体を含んでいる、上記1〜12のいずれか1項に記載されたバブラー。
14.当該固形化合物が、四臭化炭素および/または四塩化ハフニウムを含んでいる、上記13に記載されたバブラー。
15.当該化合物が液体を含み、かつキャリアーガスがチャンバーを通って上向きにのみ流れることをバブラーチャンバーアッセンブリが許す、上記1〜12のいずれか1項に記載されたバブラー。
16.当該キャリアーガスが、水素、窒素および不活性ガスからなる群から選ばれる、上記1〜15のいずれか1項に記載されたバブラー。
17.当該キャリアーガスが水素を含んでいる、上記16に記載されたバブラー。
18.当該1または2以上のチャンバーの内壁が、波形にされまたはバッフルを有し、該波形またはバッフルが当該キャリアーガスの流れの方向に対して実質的に直角に配列されている、上記1〜17のいずれか1項に記載されたバブラー。
19.当該化合物が、充填物と混合された固体の粒子を含んでいる、上記1〜18のいずれか1項に記載されたバブラー。
20.当該充填物が、当該化合物およびキャリアーガスに不活性な、実質的に球形の粒子または他の形状物を含んでいる、上記19に記載されたバブラー。
21.当該球形の粒子または他の形状物が、鋼鉄および/若しくはガラスの球または他の形状物を含んでいる、上記20に記載されたバブラー。
Claims (23)
- 蒸発された化合物を化学気相成長工程に供給するためのバブラーであって、当該バブラーが、(a)不活性キャリアーガスを当該化合物に供給するための入口および出口を有するバブラーチャンバーアッセンブリ、(b)当該蒸発された化合物および不活性キャリアーガスを当該出口から排出するための手段、および(c)当該化合物の当該キャリアーガス中への蒸発を引き起こす、当該バブラーチャンバーアッセンブリが入れられる温度調節手段、を含み、
当該バブラーチャンバーアッセンブリが、直列に接続された2以上のチャンバーを含み、該蒸発された化合物およびキャリアーガスの流れは当該直列の隣接するチャンバーの間で上向き流および下向き流の交互であり、全てのチャンバーは実質的に垂直の向きにあり、ここで、2以上のチャンバーが、当該化合物の固形の源を内蔵し、
当該2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する、当該直列に接続された2以上のチャンバーの長さの合計長さと、当該2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する当該2以上のチャンバーの断面の平均等価直径との比が、6:1以上である、バブラー。 - 当該チャンバーの全長が、当該化合物のほとんどが枯渇されるまで当該キャリアーガスが当該バブラーチャンバーアッセンブリの当該出口において当該化合物で飽和またはほとんど飽和されるのに十分である、請求項1に記載されたバブラー。
- 当該バブラーチャンバーアッセンブリ内のチャンバーが、水平線から少なくとも45°に置かれている、請求項1または2に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリを構成する2以上のチャンバーが、1.3cm〜7.6cmの平均内径を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリを構成する2以上のチャンバーが、その長さ全体にわたって同一または異なる平均内径を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリが、隣接する一連の当該チャンバーと各端で接続された管を含んでいる隣接する一連のチャンバー間の連結具とともに直列になった2以上の当該チャンバーを含み、隣接する一連の当該チャンバーと当該連結具のチャンバーとの間の接続が、留め継ぎされた取付具である、請求項1〜5のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリが、隣接する一連の当該チャンバーと各端で接続された管を含んでいる隣接する一連のチャンバー間の連結具とともに直列になった2以上の当該チャンバーを含み、隣接する一連の当該チャンバーと当該連結具のチャンバーとの間の接続が、円形の取付具である、請求項1〜6のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーチャンバーアッセンブリが、直列に接続された2以上のチャンバーを含み、当該チャンバーのうち少なくとも1が同心のチャンバーの環状空間を含んでいる、請求項1〜7のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該化合物が有機金属化合物を含んでいる、請求項1〜8のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該有機金属化合物が、トリメチルアルミニウム(TMAL)、トリメチルガリウム(TMG)、トリエチルガリウム(TEG)、トリメチルアンチモン(TMSb)、ジメチルヒドラジン(DMHy)、トリメチルインジウム(TMI)、およびシクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)からなる群から選ばれる、請求項1〜9のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該有機金属化合物が、トリメチルインジウムおよび/またはシクロペンタジエニルマグネシウムを含んでいる、請求項1〜10のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該固形化合物が、四臭化炭素および/または四塩化ハフニウムを含んでいる、請求項1〜11のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該キャリアーガスが、水素、窒素および不活性ガスからなる群から選ばれる、請求項1〜12のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該キャリアーガスが水素を含んでいる、請求項1〜13のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該2以上のチャンバーの内壁が、波形にされまたはバッフルを有し、該波形またはバッフルが当該キャリアーガスの流れの方向に対して実質的に直角に配列されている、請求項1〜14のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該化合物が、充填物と混合された固体の粒子を含んでいる、請求項1〜15のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該充填物が、当該化合物およびキャリアーガスに不活性な、実質的に球形の粒子または他の形状物を含んでいる、請求項1〜16のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該球形の粒子または他の形状物が、鋼鉄、ガラスの球、または他の形状物を含んでいる、請求項1〜17のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する、当該直列に接続された2以上のチャンバーの長さの合計長さと、当該2以上のチャンバーを通る当該キャリアーガスの流れの方向に関する当該2以上のチャンバーの断面の平均等価直径との比が、20:1以上である、請求項1〜18のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリを構成するチャンバーが、1.3cm以上5cm未満の平均内径を有する、請求項1〜19のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 2以上のチャンバーが、該チャンバーの断面直径よりも小さい断面直径を有する連結具を使用して連結されている、請求項1〜20のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリを構成するチャンバーが、その長さ全体にわたって異なる平均内径を有する、請求項1〜21のいずれか1項に記載されたバブラー。
- 当該バブラーアッセンブリを構成する少なくとも1つのチャンバーが、らせん状チャンバーであり、らせんの有効長さは、当該らせん状チャンバーの断面の平均等価直径の6倍以上である、請求項1〜22のいずれか1項に記載されたバブラー。
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JPS6464314A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Mitsubishi Electric Corp | Sublimator |
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DE3801147A1 (de) * | 1988-01-16 | 1989-07-27 | Philips Patentverwaltung | Vorrichtung zum erzeugen eines mit dem dampf eines wenig fluechtigen stoffes angereicherten gasstroms |
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JPH0499312A (ja) * | 1990-08-17 | 1992-03-31 | Mitsubishi Electric Corp | 有機金属気相成長装置 |
JPH04187232A (ja) * | 1990-11-17 | 1992-07-03 | Fujikura Ltd | 原料供給装置 |
GB9116381D0 (en) * | 1991-07-30 | 1991-09-11 | Shell Int Research | Method for deposition of a metal |
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GB9206552D0 (en) | 1992-03-26 | 1992-05-06 | Epichem Ltd | Bubblers |
JPH06151311A (ja) | 1992-10-30 | 1994-05-31 | Tosoh Akzo Corp | 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物供給装置 |
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US5502227A (en) * | 1993-07-27 | 1996-03-26 | Cvd, Incorporated | Liquid indium source |
KR960010901A (ko) * | 1994-09-30 | 1996-04-20 | 김광호 | 고체 유기화합물 전용 버블러 장치 |
US5553395A (en) * | 1995-05-31 | 1996-09-10 | Hughes Aircraft Company | Bubbler for solid metal organic source material and method of producing saturated carrying gas |
TW322602B (ja) * | 1996-04-05 | 1997-12-11 | Ehara Seisakusho Kk | |
US6180190B1 (en) | 1997-12-01 | 2001-01-30 | President And Fellows Of Harvard College | Vapor source for chemical vapor deposition |
JP3998309B2 (ja) | 1997-12-26 | 2007-10-24 | Dowaホールディングス株式会社 | Cvd法における有機アルカリ土類金属錯体の気化方法 |
US6444038B1 (en) * | 1999-12-27 | 2002-09-03 | Morton International, Inc. | Dual fritted bubbler |
DE10005820C1 (de) * | 2000-02-10 | 2001-08-02 | Schott Glas | Gasversorungsvorrichtung für Precursoren geringen Dampfdrucks |
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