KR101027485B1 - 반도체 박막 증착을 위한 개선된 공정 - Google Patents

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Abstract

화학기상증착 공정이 얇은 박막이 질량 전달 제어 지배기간이나 그 근처에서 증착되는 것을 허용하는 화학 전구체를 이용한다. 상기 공정은 높은 증착률을 가지며, 조성과 두께 모두에서 종래의 화학 전구체를 사용하여 마련된 박막보다 균일한 박막을 생산한다. 바람직한 실시예에서는, 트리실란이 실린콘을 포함하는 얇은 박막을 증착하기 위해 채용되며, 이것은 반도체 산업에서 트랜지스터 게이트 전극처럼 다양하게 응용된다.
화학기상증착, 고차의 실란, 고차의 게르만, 질량 전달 제어 지배기간, 화학 전구체

Description

반도체 박막 증착을 위한 개선된 공정{IMPROVED PROCESS FOR DEPOSITION OF SEMICONDUCTOR FILMS}
본 발명은 실리콘, 게르마늄 및/또는 탄소를 포함하는 박막과 같은, 집적회로 제조용 반도체 박막 증착에 관한 것이다. 본 발명은 보다 상세하게는, 화학기상증착(CVD) 시스템 내에서 이 물질들을 보다 두껍고 조성이 균일하도록 만드는 것에 관한 것이다.
초소형 전자디바이스들의 크기가 점점 소형화 되면서, 이 디바이스들의 제조에 사용되는 재료의 물리적 화학적 속성의 중요성이 점차 증대되었다. 이것은 특히 이미 입증된 제조 툴을 사용하여 현존하는 여러 세대들의 디바이스들 내에 집적될 수 있는 발전된 재료에 있어서 특히 그러하다. 예를 들어, 에피택셜(epitaxial) Si1-xGex와 Si1-x-yGexCy 합금을 바이폴라(Bipolar)와 BiCMOS 디바이스 제조공정에 통합할 수 있다면 바람직할 것이다. 이 발전된 합금 재료는 이질 접합 (heterojunction)의 양극 트랜지스터(HBT)에서의 베이스 층으로서, BiCMOS 디바이스의 저항으로서, 그리고 CMOS 디바이스 및 다른 다양한 집적회로디바이스의 게이트 전극으로서 유용하다.
단일 결정, 무정형 및/또는 다결정 실리콘. 실리콘 게르마늄(SiGe)과 실리콘 게르마늄 탄소(SiGeC) 합금의 증착을 위한 종래 공정은 열공정(낮은 기압(LP)이나 극도로-고도의 진공(UHV) 조건에서) 일괄(batch) 공정 또는 단일 웨이퍼 공정을 사용하여 이루어졌다. 단일 웨이퍼 공정이 점점 중요해지지만, 많은 문제를 남기기도 한다. 예를 들어, 웨이퍼 내 또는 웨이퍼와 웨이퍼 간의 균일성, 증착률, 공정의 반복가능성은 종래 단일 웨이퍼 공정의 관심사이며, 특히 도핑된 반도체 박막에 있어 그러하다. 웨이퍼의 크기가 계속 증가할 수록(최근에는 300mm의 웨이퍼들이 제조 공정 내에서 집적되고 있다), 균일성을 유지하는 것에 점점 더 도전하게 한다.
일본 특허 출원 공개 제 S60-43485은 300℃에서 무정형의 얇은 박막을 만드는 트리실란의 사용을 개시하는 바, 명백히 광전지적(photovoltaic) 용도를 위한 것이다. 일본 특허 출원 공개 제 H5-62911은 500℃이하에서 얇은 박막을 만드는 트리실란과 게르만의 사용을 개시한다. 일본 특허출원 공개 H3-91239, H3-185817, H3-187215와 HO2-155225는 각각 디실란의 사용을 개시하며, 어떤 것은 트리실란도 언급하고 있다.
비교적 낮은 증착 온도에서 무정형의 수소를 첨가한 실리콘을 위한 디실란과 트리실란의 사용에 기술의 촛점이 맞추어져 있다. 하지만, 도핑된 실리콘, 수소 농도가 낮은 무정형 실리콘과 SiGe과 같은 반도체 재료를 표면에 증착하기 위한 공정에 대한 필요성, 바람직하게는 균일성을 희생하지 않고 높은 증착률을 갖는 공정에 대한 필요성은 여전히 남아 있다.
본 발명자들은 실리콘 함유 박막과 게르마늄을 포함하는 박막을 만드는 더 좋은 방법들을 발견하였다. 이 방법들은 CVD 공정에서 고차(higher order)의 실란 및/또는 고차의 게르만과 같은 전구체를 사용하여 실리콘 함유 막들, 특히 반도체 산업에서 유용한, 실리콘 SiGe, SiGeC 합금의 얇은 박막들의 증착을 개선하는 것에 대하여 교시하였다. 이 화학 전구체는 실란, 게르만과 종래의 탄소-원료 분자들에 비해 열적 안정성을 감소시켰다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 특정 전구체의 사용으로 동일 온도에서 종래 전구체에 비해, 질량 전달 제어 성장 지배기간(mass transport limited growth regime) 내에서 또는 그와 더 가까이에서 증착 공정이 이루어지게 된다. 이 지배기간 내에서는, 원하지 않는 구성요소의 집 중 증감, 고르지 못한 박막 증착률 및 그 결과 두께의 비균일성과 같은 온도에 의존하는 비균일성을 피할 수 있다. 바람직한 화학 전구체는 트리실란, 디게르만과 결합된 트리실란을 포함한다. 종래의 화학 전구체에 사용되는 것보다 더 낮은 온도에서 박막 증착률이 더 높은 균일한 증착이 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 바람직한 전구체의 유출률이 온도함수로 조절되어 종래 전구체(예컨대 실란)를 사용한 증착에 비해 균일성이 동일하거나 더 높으면서도, 더 높은 증착률을 얻는 것이다. 실란과 비교 했을때, 트리실란의 장점은 특히 집적회로의 액티브 층으로서 실리콘 함유 층의 증착에 응용 가능하다는 것이다.
본 발명의 다른 측면은, 온도, 온도 분배, 압력, 반응물 유출률, 반응물 부분압과 같은 공정 변수들을 단계적으로 또는 다이 내믹하게 변경하여 원하지 않는 구성요소의 집 중 증감과 다양한 박막 증착률 및 그 결과 두께의 비균일성과 같은 것들을 제거하거나 줄이는 방법을 밝히는 것이다. 이 방법은 고차의 실란 및/또는 게르만의 사용과 결합하여 사용될 수 있다.
가열 시스템 또는 온도제어 시스템의 한계로 인한 다이 내믹한(dynamic) 온도 변화가 CVD(chemical vapor deposition 화학 기상 증착)에 의한 기판 표면상의 박막증착의 비균일성에 중요한 역할을 한다. 증착되는 박막이 두께나 구성요소의 조성에 있어 가능한한 균일한 것이 바람직하나, 현재의 공정들은 비균일한 박막을 생산하는 경향이 있다. 이와 같은 비균일성은 종종 기판 표면의 온도 차이에 기인하는데, 기판 표면의 온도가 증착률이나 생산되는 박막의 조성에 영향을 미치기 때문이다. 기체 유출률이나 전체 압력(total pressure)과 같은 공정상의 변수들의 불완전한 제어도 박막의 물리적 특성의 비균일성에 일조하는 것으로 생각된다.
원하는 박막 전체가 균일한 두께가 되도록 하기 위해, 종종 예를 들어 기체 유출률, 기판의 회전 속도와 가열 요소에 대한 힘의 분배등과 같은 증착 조건을 경험적으로 튜닝하여 균일성을 얻고자 한다. 이것은 우선, 각각 미리 선택된 다른 증착조건 설정하에서, 많은 수의 박막을 다양한 기판에 증착하므로써 이루어진다. 그리고나서 각 박막의 두께의 변화가 측정되며, 측정결과가 두께의 변화를 제거할 수 있는 조건을 알아 내기 위해 분석된다. 그러나, 이 경험적인 공정이 반드시 공정 내 내 균일한 온도 분배가 이루어지도록 하지는 않는다는 것을 발명자들이 깨닫게 되었다. 공정은 그보다는 특정 반응 온도 '설정치'에서 온도차이에 의해 야기되는 두께 차이를 효과적으로 시간-평균한다.
따라서, 경험적 접근이 반드시 증착 공정 내 내 균일한 기판 온도를 유지하게 하는 것은 아니다. 이것은 다시 조성의 차이라는 문제를 야기하는데, 왜냐하면 조성의 균질성 (아니면 최소한 그것의 제어)가 삼 차원에서 요구되기 때문이다. 즉 구성 요소가 박막의 표면 전반에 있어 균일하고, 박막 두께 전체에 있어 균일할 것이 요구된다. 많은 박막이 도펀트(dopant)를 포함하는 것이 이 때문이며, 이 도펀트의 레벨이 박막의 전기적 특성에 영향을 미친다. 비균일한 온도는 비균일한 도펀트가 박막에 결합되는 것을 초래할 수 있다. 마찬가지로, 조성에 있어 다른 비균일성도 초래할 수 있다.
바람직한 실시예들이 이 문제를 해결하기 위한 공정들을 제공하는 바, 각 실시예들은 개별적으로 사용될 수 있으며, 결합하여 사용하는 것이 바람직하다. 일 실시예는 화학적 전구체를 사용하는 바, 이 전구체는 동일 온도에서의 종래의 전구체에 비해, 박막 증착이 실질적으로 질량 전달 제어 성장 지배기간 내에서 이루어지는 것을 가능케한다. 주어진 화학적 전구체에 있어서, 질량 전달 제어 지배기간은 박막 증착률이 온도에 대해 독립적인 온도 범위이다. 질량 전달 제어 지배기간이나 그 근처에서 유지되는 온도에서 온도 차이가 생기는 한, 실질적으로 이 온도 범위 내서의 증착률은 기판 표면에서의 미세한 온도 차이에 비교적 영향을 받지 않는다. 이것은 동일 온도에서 종래의 화학적 전구체를 사용하여 증착된 박막에 비해 훨씬 더 균일한 박막 생산을 가능하게 하는 바, 예를 들어, 조성 및/또는 두께에 있어 보다 더 균일하다. 왜냐하며, 질량 전달 제어 지배기간에서의 증착을 위해 종래의 전구체들이 보다 높은 온도를 요구하기 때문이다.
당업자들은 주어진 전구체에 대해 질량 전달 제어 지배기간을 결정할 수 있으며 반응 조건을 설정할 수 있고, 아레니우스(Arrhenius) 플롯으로 도시할 수 있을 것이다. 도 10의 아레니우스 플롯이 도시하는 바와 같이, 화학 전구체 트리실란(trisilane)의 경우, 온도에-의존하는 증착률에서 온도에-의존하지 않는 증착률로의 전이점이 실란이나 디실란(disilane)에서 보다 훨씬 낮다. 플롯에서 전이점까지의 하부 영역은 뚜렷한 상승 슬로프를 가지며 따라서 이 온도범위 내에서의 트리실란의 증착에는 온도가 강하게 작용하는 바, 질량 전달 제어 지배기간 내가 아님을 나타낸다. 예를 들어 도 10에서, 약 525℃ 이하에서 사용된 조건(유출률 25 sccm, 압력 40 Torr)에서의 트리실란 증착은 질량 전달 제어 되지 않는다.(즉, 동적 지배기간 내가다). 반대로, 플롯의 전이점 이상 영역은 실질적으로 완만해서 이 온도 영역에서 트리실란의 증착은 온도에 독립적이며 따라서 질량 전달 제어 지배기간 내가다. 예를 들어, 도 10은 약 620℃ 이상에서는 트리실란 증착이 명백히 질량 전달 제어 지배기간 내임을 보여준다. 전이가 이루어지는 것은, 아레니우스 플롯의 하향 슬로우프에서 트리실란 증착이 실질적으로 온도에 독립적이라는 것을 나타 내는 온도 범위를 넘어 섰을 때, 즉 질량 전달 제어 지배기간 근처라는 것이 이해될 것이다. 예를 들어, 도 10은 525℃ 이상에서는 트리실란 증착이 본질적으로 질량 전달 제어 된다는 것을 보여준다. 유출률이 높으면 전이점이 약간 상승하며, 유출률이 낮으면 전이점이 약간 하강한다는 것이 이해될 것이다. 예를 들어, 트리실란 유출률이 증가하면 온도-의존적인 증착에서 실질적으로 질량 제어적인 증착으로의 전이점이 보다 높은 온도로 상승하게 된다는 것이 실험에 의해 결정되었다. 따라서, 최신 가공(fabrication)에서는, 다른 이유에서도(예를 들어, 결정 특성을 유지하기 위한 열수지(thermal budget)나 도펀트 프로필의 제어 등) 요구되는 온도에서의 질량 전달 제어를 트리실란의 사용이 가능하게 한다.
실리콘과 게르마늄을 포함하는 다양한 전구체들이 이 명세서에 개시된 박막 증착 공정에 적합하게 사용되어 실리콘 함유 박막, 게르마늄을 포함하는 박막과 실리콘과 게르마늄을 모두 포함하는 합금 박막, 예컨대 실리콘 게르마늄(SiGe, 스토이키오메트리stoichometry를 의미하지 않는) 박막을 제공할 수 있다. 이 화학 전구체는 탄소원(source)과 함께 사용되어 예컨대, 실리콘 게르마늄 탄소(SiGeC 스토이키오메트리를 의미하지 않는) 합금 박막, 합금의 얇은 박막을 제공할 수 있다. 본 발명에 사용되기에 적합한 실리콘 함유 바람직한 화학 전구체는 고차의(higher-order) 할로겐화 되지 않은 실리콘의 수소 화합물로, 특히 화학식 SinH2n+2의 실란으로 여기서 n은 2 내지 6이다. 실시예는 디실란(H3SiSiH3) 트리실란(H3SiSiH2SiH3)과 테트라실란(tetrasilane H3SiSiH2SiH2SiH3)을 포함한다. 트리실란(역시 Si3H8으로 표기되는)이 휘발성과 반응성간의 균형을 맞추기에 가장 적합하다. SiGe 증착을 위해 비교적 낮은 온도에서의, 실질적으로 또는 거의 질량 전달 제어 증착이 바람직하다 (그러나 불가피하지는 않다). 본 발명에 사용되기에 적합한 게르마늄을 포함하는 바람직한 화학 전구체는 고차의 게르만(germane)으로 화학식은 GenH2n+2이며, 여기서 n은 2 내지 3이다. 다른 배합(arrangement)에서 게르마늄 원료는 (H3Ge)(GeH2)X(GeH3)을 포함할 수 있으며, 여기서 x는 0 내지 2이다. 특정 실시예는 디게르만(digermane H3GeGeH3 ) 트리게르만(trigermane H3GeGeH2GeH3 )과 테트라게르만(tetragermane H3GeGeH2GeH2GeH3)을 포함한다.
바람직한 일 실시예에서, 화학 전구체는 탄소원와 함께 사용된다. 바람직한 탄소원은 실릴메탄[(H3Si)4-XCRX]으로 여기서 x는 0 내지 3이며, R=H 및/또는D 이다. 바람직한 실릴메탄은 디실릴메탄, 트리실릴메탄과 테트라실릴메탄이며 (x=0 내지 2), 테트라실릴메탄이 가장 바람직하다. 또다른 바람직한 탄소원은 메탄, 에탄, 프로판과 부탄등과 같은 탄화 수소와 일산화탄소, 이산화탄소와 HCN를 포함한다. 이 화학 전구체와 탄소원은 상업적인 원료 중에서 구입하거나 당업자에게 알려진 방법으로 합성될 수 있다. SiC, SiNC, SiOC(이들 생략형이 특정 스토이키오메트리를 의미하지 않는다)는 반도체 제조 산업에서 다양하게 사용된다. 예컨대, 에치 스톱 레이어(etch stop layer), 하드 마스크, 보호막(passivation layer)등에 사용된다.
박막은 실질적으로, 사용된 특정 화학 전구체에 대한 질량 전달 제어 지배기간 내인 온도에서 증착되는 것이 바람직하다. 어떤 특정 화학 전구체를 위해, 또 반 응 조건의 설정을 위해서, 다양한 온도에서의 증착 데이타로부터 경험적으로 도출되는 아레니우스 플롯으로부터 질량 전달 제어 지배기간이 결정될 수 있다. 전술된 바, 가장 적합한 실리콘 전구체인 트리실란을 위한, 특정 설정 조건에서의 아레니우스 플롯이 도 10에 도시되어있다.
이 명세서에 설명된 바, 바람직한 화학 전구체 (특히 트리실란)을 채용하고 그 전구체를 위한 질량 전달 제어 지배기간을 선택하는 외에, 제 1 공정을 이용하는 증착은 다른 증착 변수들, 특히 기체 유출률의 적절한 선택을 포함한다. 실질적인 질량 전달 제어 지배기간 내에서의 증착과 관련하여, 기체 유출률의 적절한 선택은 실란과 비교했을 때 더 높은 정도의 균일성을 유지하면서 훨씬 높은 증착률에서 박막을 생산한다는 것이 밝혀졌다. 유동적(kinetic) 지배기간의 온도에서 실란을 사용하는 증착에 있어서, 박막의 균일성은 주로 온도 제어기의 설정치에 의존하며, 기체 유출률 설정치에 훨씬 적은 정도로 의존한다. 반대로, 실질적으로 질량 전달 제어 지배기간 내 온도에서 고차의 실란을 포함하는 증착에 있어서는, 온도 제어기의 설정치와 기체 유출 제어기의 설정치에 대한 민감도가 뒤바뀐다. 예를 들어, 실질적으로 질량 전달 제어 지배기간 내 온도에서 트리실란을 사용하는 증착에 있어서, 온도 제어기 설정치의 튜닝이 기체 유출률 제어기의 설정치의 튜닝보다 박막의 균일성에 훨씬 작은 영향을 끼친다.
여기에서 설명된 대로 증착이 이루어지면, 결과로 생긴 박막은 유사한(comparable) 박막보다 더 균일하다. 여기에서 설명된대로, "유사한" 박막은 모든 중요한 관점에서 본원 발명의 박막과 실질적으로 동일한 방법으로 생산되며, 다만 고차의 실란 대신 실란이 사용되고/또는 고차의 게르만 대신 게르만이 사용된다는 점과 각 박막을 위한 증착 공정이 전술한 온도와 기체 유출 제어기 설정치의 민감성의 차이를 고려하여, 개별적으로 튜닝 된다. 보다 상세하게는, 다른 층들의 결과를 비교했을 때, 두께 균일성은 다음과 같은 기준에서 측정된다: 웨이퍼의 임의로 선택된 직경이 채용되고 이 직경을 따라 49 포인트가 증착 층의 두께를 측정하기 위해 선택된다. 웨이퍼 외주에서 3mm 배제 영역(exclusion zone)을 벗어난 범위 내에서는 측정되지 않는다. 위의 49 포인트에서의 두께 측정의 범위 (예컨대 ±6Å)는 상기 49 포인트 중 최고 두께 측정치와 최소 두께 측정치의 합에 의해 나누어진다. 이 비균일성이 여기서는 퍼센테지로 표현된다. 여기에서 설명된 전구체를 채용하는 방법은 탁월하게 높은 증착률을 낳으며 더구나 놀랍게도 높은 균일성과 원활함을 얻게 한다.
예를 들어, 트리실란을 사용하여 바람직한 다결정(polycrystaline) 실리콘 박막이 만들어지는데, 이것은 동일 온도에서 상기 트리실란 대신 실란을 사용하여 개별적으로 최대화된 공정에 의해 만들어진 유사한 박막에 비해 높은 증착률과 높은 균일성을 갖는다. 유사하게, 발명자들은 개별적으로 실험하여, 트리실란으로 만들어진 무정형의 실리콘(α-실리콘)층과 에피택셜 실리콘 (epi-실리콘) 층이 실란으로 증착된 층과 비교했을 때, 훨씬 더 균일성을 보인다는 것을 발견했다.도 15-18과 이에 상응하는 명세서 부분을 보라. 마찬가지로, 고차의 게르만을 사용하여 바람직한 SiGe을 만들면 상기 고차의 게르만 대신 게르만을 사용하여 만든 유사한 박막보다 높은 균일성을 갖는다. 나아가, 개시된 실리콘과 게르마늄을 사용하면 더 낮은 반응 온도에서 더 높은 증착률을 얻을 수 있다.
도 11은 증착률이 증착 온도 600℃, 압력 40 Torr에서의 트리실란 (몇 개의 도면에서 "SiliconTM"으로 언급된)의 증착률에 대해 1차 함수임을 보여준다. 이 1차성(linearity)은 이 조건에서는 트리실란 증착이 실질적으로 또는 거의 질량 전달 제어된다는 것을 보여주며, 나아가 산화물에 대해 매우 낮은 핵생성(nucleation) 시간을 보여준다. 도 12는 표시된대로 증착 시간을 90초에서 15초까지 변화시키는 것을 제외하고는 일정한 조건(650℃, 압력 40 Torr)에서 트리실란을 사용하여 증착된 박막을 위한 측정 사이트(site) 함수로서의 박막 두께의 플롯이다. 도 12는 트리실란 유출률을 고정시키면, 넓은 폭의 증착시간에 대해 뛰어난 박막 균일성이 얻어짐을 보여주는 바, 이것은 결과가 시간 평균이 아니라 전구체의 특성과 선택된 조건에서 얻어진다는 것을 보여주는 것이며, 나아가 방사율(emissivity 또는 다른 두께에 의존적인 온도 제어) 효과가 균일성을 바꾸지 않는다는 것을 보여주는데, 왜냐하면 두께에 불구하고 층은 균일하게 유지되기 때문이다. 도 13은 증착 온도 600℃, 압력 40 Torr에서 디보란 유출률의 범위를 달리하여(0에서 180의 sccm) 트리실란과 디보란(diborane, 도펀트 전구체)을 사용하여 얻은 증착률의 플롯이다. 도 13은 트리실란을 사용한 증착률이 도펀트 전구체의 유출률에 대해 비교적 민감하지 않다는 것을 보여준다.
바람직한 온도 범위는 특정 화학 전구체에 의존적인 경향이 있어서, 열적 안정성이 감소되면 더 낮은 온도가 적당하다. 고차의 실란과 고차의 게르만에 대해서, 결합(chain) 길이가 길어지면 더 낮은 온도가 바람직하다. 따라서, 디실란 증착을 위해 바람직한 온도 범위는 트리실란을 위해서 보다 더 높은 경향이 있으며, 이것은 다시 테트라실란 등에 비해 더 높은 경향이 있다. 게르만 시리즈를 위해서도 유사한 경향이 유지된다. 트리실란 증착을 위해 바람직한 온도는 약 350℃ 이상이며 결과로 생긴 박막에서의 수소량을 최소화하기 위해서는 약 450℃ 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하기는, 질량 전달 제어 지배기간 근처나 내에서 증착하기 위해서는, 약 525℃ 이상의 온도가 유지되는 것이 좋고,약 550℃ 이상이면 더 바람직하며, 가장 바람직한 것은 약 600℃ 이상이다. 이 공정은 약 700℃ 이상에서도 이루어질 수 있으나, 700℃에서는 덜 바람직하다. 따라서 바람직한 온도는 약 약 450℃에서 약 700℃ 범위의 온도이며, 더 바람직한 것은 약 525℃에서 약 650℃ 범위의 온도이다. 어떤 특정 화학 전구체나 전구체들의 혼합물에 대해 적합한 온도는 여기에 마련된 가이드 라인에 따라 기본 실험을 하여 얻을 수 있을 것이다. 열거된 온도들은 열적인(thermal) CVD에 바람직하다. 플라즈마 증착 공정은 더 낮은 온도가 적합할 것인데, 이는 이 용도에 수용가능한 수소 결합의 수준에 좌우된다.
증착 온도의 선택은 부분적으로 증착되고 있는 층의 원하는 결정성에도 의존할 수 있다. 예를 들어, 결정 실리콘은 약 620℃에서 800℃의 온도 범상에 증착될 수 있는데, 이는 전술한 바 명백히 질량 전달 제어 지배기간 내가다. 더 바람직하게는 폴리실리콘(polysilicon) 증착은 650℃에서 750℃에서 이루어진다. 무정형 실리콘 증착을 위해서는 더 낮은 온도가 사용될 수 있지만, 최소한 실질적으로 질량 전달 제어(즉, 바람직하게는 바람직한 조건에서 525℃ 이상)을 유지하도록 온도를 선택하는 것이 바람직하다. 에피택셜 실리콘은 증착이 이루어지는 표면의 청결(purity)에 크게 의존한다. 즉, 당업자들이 깨달을 수 있는 바와 같이, 이미 증착된 에피택셜 층의 상부면이나 단일 결정 웨이퍼의 상부면과 같은 특별히 깨끗한 단일-결정 표면이 유출률, 압력등을 변수로 할 때, 넓은 온도 범위에서의 에피택셜 증착을 가능케한다. 보통, 적합한 표면에서의 에피택셜 증착은 500℃에서 600℃에서 이루어질 수 있다. 열수지를 고려하면 500℃에서 750℃의 낮은 온도를 채용하는 것이 바람직하다. 도 15-18과 이하의 이에 상응하는 명세서 부분을 보라.
실란 및/또는 게르만을 사용하여 만든 유사한 박막과 비교했을 때, 높은 증착률 및/또는 균일성이 높은 박막을 얻는데 효과적인 온도에서 화학 전구체, 예컨대 고차의 실란 및/또는 고차의 게르만을 사용하여 증착이 이루어지는 것이 바람직하다.
이 화학 전구체들의 증착은 당업자들에게 알려진 다양한 기상 증착법에 따라 적합하게 이루어질 수 있다. 그러나 여기에 교시되는 개선된 화학 기상 증착(CVD) 공정에 따라 증착이 이루어지면 가장 큰 이익을 얻게 될 것이다. 개시된 공정들은 플라즈마 CVD, 열적 CVD를 포함하는 CVD를 채용하여 적절히 이루어질 수 있을 것인데, 이 CVD 공정은 CVD 챔버 내에 포함되는 기판 상에 실리콘 및/또는 게르마늄을 포함하는 박막을 증착하기 위해, 실리콘 및/또는 게르마늄을 포함하는 화학 전구체를 포함하는 피드(feed) 가스를 사용한다. 바람직한 실시예에서는, 이 가스가 트리실란을 포함하며, 실리콘 함유 박막이 증착된다. 다른 바람직한 실시예에서는, 이 가스는 고차의 실란과 고차의 게르만으로 구성되며, SiGe 박막이 증착된다.
적절한 매니폴드(manifold)가 피드 가스들을 CVD 챔버에 공급하기 위해 사용될 수 있을 것이다. 여기에 설명된 실험 결과는 수평적 가스 흐름을 갖는 CVD 챔버에서 이루어졌는데, 이 챔버는 단일-웨이퍼, 수평적인 가스 유출 반응장치(reactor)를 갖는 것이 바람직하며, 방사형으로 가열되는 것이 바람직하다. 이 타입의 적절한 반응장치들은 상업적으로 구입 가능하며, 바람직한 모델은 Arizona의 Phoenix사의 ASM America로 부터 상업적으로 구입하능한 단일 웨이퍼 에피택셜 반응장치 EpsilonTM 시리즈를 포함한다. 여기에 설명된 공정들이 샤워헤드(showerhead) 배치(arrangemant)와 같은 다른 반응장치에도 채용될 수 있지만, EpsilonTM 챔버의 수평의, 싱글-패스이며, 라미나(laminar)한 기체 유출 배치에서 특히 효과적으로 균일성과 증착률이 증가된 이익을 발견할 수 있다.
증착을 위해 사용된 온도와 압력에서, 화학 전구체는 피드 기체나 피드 기체의 화합물의 형태로 CVD 챔버에 공급되는 것이 바람직하다. CVD 챔버 내의 전체압은 약 0.001 Torr에서 약 700 Torr인 것이 바람직하며, 약 0.1 Torr에서 약 20 Torr인 것이 더 바람직하며, 가장 바람직하기는 약 1 Torr에서 약 60 Torr 범위 내가다. 각 실리콘 및/또는 게르마늄을 포함하는 화학 전구체의 부분압은 전체압의 약 1×10-6% 에서 100%까지이며, 더 바람직한 것은 동일 토대에서 전체압의 약 1×10-4% 에서 100%까지이다. 각 탄소원의 부분압은, 어떤 것이건, 전체압의 0%에서 1%까지의 범위인 것이 바람직하며, 더 바람직하기는 동일 토대에서 전체압의 약 1×10-6% 에서 0.1%까지이다. 만일 탄소원이 사용된다면, 실리콘을 포함하고/거나 게르마늄을 포함하는 박막을 제공하기 위해서는 탄소원의 부분압은 탄소 함유량이 20% 이하(단일 결정 물질을 위해서는 10%이하)인 것이 바람직하며, 더 바람직하기는 탄소 함유량이 10%이하(단일 결정 물질을 위해서는 10%이하)인 것이며, 여기서 퍼센테지는 전체 박막 무게를 기초로 무게에 의한 것이다.
상기 피드 기체는 비활성의 운반 기체와 같은, 화학 전구체와 탄소원 외의 다른 기체들을 포함할 수 있다. 운반 기체는 전형적으로 헬륨, 아르곤, 크립톤과 네온을 포함한다. 수소가 여기에 설명된 공정을 위한 운반 기체로 가장 적합한데, 특히 단일 결정 물질을 위해 그러하다. 니트로겐도 다결정과 무정형의 박막 증착을 위해 채용될 수 있다. 필요에 따라, 상기 피드 기체 안에 다른 화합물들도 존재할 수 있다. 기체가 실란, 디실란, 테트라실란, 게르만, 디게르만, 트리게르만, NF3, 모노실릴메탄(monosilylmethane),디실릴메탄(disilylmethane),트리실릴메탄(tri-silylmethane), 테트라실릴메탄(tetrasilylmethane)과 도펀트 전구체를 포함하는 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다.
도펀트 전구체는 디보란, 중수소화된(deuterated) 디보란, 포스핀(phospine)과 아르신(arsine)을 포함한다. 실릴포스핀(silylphospine)[(H3Si)3-XPRX]과 시릴아르신(silylarsine)[(H3Si)3-XAsRX] (여기서 x는 0 내지 2이며 RX=H와/혹은D)이 인과 비소의 바람직한 도펀트원이다. SbH3와 트리메틸인듐(trimethylindium)은 각각 안티몬과 인듐의 바람직한 쏘스(source)이다. 이와 같은 도펀트나 도펀트원들은 여기서 설명된 방법에 의해 보론(boron), 인, 안티몬, 인듐과 비소를 도핑한 실리콘, SiGe와 SiGeC 박막과 같은 바람직한 박막을 마련하는데 유용하다. 도핑될 때, 이 물질들에서 도펀트 농도는 약 1×1014 내지 약 1×1022 atoms/cm3 범위이다. 도펀트들은 매우 낮은 농도의 도펀트원을 사용하여 혼합될 수 있는데, 예컨대, 전체 무게 중의 무게로 계산 했을 때, 약 1 ppm에서 약 1%까지 범위 농도의 수소 혼합물로서 그러하다. 이 희석된 혼합물들은 원하는 도펀트 농도와 도펀트 가스 농도에 따라 설정치가 10 내지 200sccm 범위인 질량 유출 콘트롤러에 의해 반응장치로 운반된다. 도펀트원들도 실리콘/게르마늄/탄소원을 포함하는 반응장치로 운반되는 운반 기체에서 희석되는 것이 바람직하다. 왜냐하면 전형적인 유출률이 종종 약 20 내지 180SLM인 바, 전형적인 공정에 사용되는 도펀트 농도는 일반적으로 매우 낮기 때문이다.
화학 전구체(와 탄소원, 만일 있다면)의 각 부분압은 실리콘을 포함하고/거나 게르마늄을 포함하는 박막을 증착하는 과정을 통해 각각 일정하게 유지되거나 또는 이를 변화시켜 박막 두께 내의 깊이의 함수에 따라 실리콘 및/또는 게르마늄이 양을 달리하는 박막을 생산할 수 있다. 박막은 10Å 내지 5000Å 범위의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 박막의 구성은 단계적으로(stepwise) 그리고/또는 연속적으로(continuous) 달라질 수 있다. 박막 두께는 기술 분야에서 알려진대로 원하는 용도에 따라, 증착 시간 및/또는 기체 유출률을 변화시키므로써 변화될 수 있다. 일정하건 등급별(graded)이건, 여기에 설명된 방법으로 증착되는 합성되고(compound) 도핑된 박막은 주어진 어떤 특정 깊이에서도 전 평면(plane)을 통해 비교적 일정한 구성을 갖는다. 여기서 상기 "평면"은 박막이 패턴이 형성된(patterned) 기판에 증착되면 평평하지 않을 수(undulate)있다.
여기에 설명된 박막의 증착은 약 분당 50Å 이상의 속도(rate)로 이루어지는 것이 바람직하며, 약 분당 75Å이상이면 더 바람직하며, 약 100Å 정도인 것이 가장 바람직하다. 결과로서 생긴 실리콘 함유 박막은 SiGe 박막, SiGeC 박막, 실리콘 나이트라이드(silicon nitride, SiN 스토이키오메트리를 의미하지는 않음) 박막, 실리콘 옥사이드(silicon oxide, SiO 스토이키오메트리를 의미하지는 않음) 박막, 실리콘 옥시나이트라이드 (silicon oxynitride, SiON 스토이키오메트리를 의미하지는 않음) 박막, 보론이 도핑된 박막, 비소가 도핑된 박막, 인이 도핑된 박막과 약 2.2이하의 유전상수를 갖는 박막을 포함하는 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 적절한 저유전률(low k)의 박막을 만들기 위한 방법은 함께 출원 중인 2001년 11월 13일에 출원된 미국 출원 제 09/993,024호에 개시되어 있으며, 그 내용이 이 명세서에 참고로서 반영된다. 실리콘 함유 박막은 무정형이거나 다결정이거나 에피택셜할 수 있다. 트리실란이 에피택셜 실리콘 층의 증착률과 균일성을 개선하는 데 특히 잇점이 있다는 것이 밝혀졌다.
바람직한 실시예들은 전술한 균일성의 문제를 해결하기 위해 또 다른 공정을 제시한다. 이 공정의 실시예들은 도 3과 실시예 39에 주어져 있으며, 여기에서는 개략적으로 설명된다. 증착된 박막이 전 두께를 통해 조성상 균일하지 않은 것은, 특히, 기판 표면 온도의 다이 내믹한(static의 반대로서) 변화의 결과인 것으로 생각된다. CVD 챔버에는 일반적으로 특정 층이 증착될 동안 일정하게 유지되는 온도 제어 조건이 설정된 프로그래밍을 허용하는 온도 콘트롤러가 마련되어 있다. 이 온도 설정치는 일반적으로 공정의 시작 단계에서 선택되어 층이 완성될 때까지 유지된다. 전술한 바와 같이, 두께 문제를 과거에는 기체 유출률, 기판의 회전 속도, 가열 요소에 대한 힘의 분배등과 같은, 온도 변화의 두께 효과에 효과적으로 시간 평균하는 증착 조건을 경험적으로 튜닝하여 접근했다.
최초의 5Å에서 1000Å 박막 증착에 대해서는, 두께와 조성이 비교적 균일한 박막의 박막 온도 설정치, 또는 보다 일반적으로 온도 제어에 영향을 미치는 반응 조건의 설정을 경험적으로 발견할 수 있지만, 증착이 계속되면서 박막이 점점 덜 균일해진다는 것이 발견되었다. 그 이유가 아직 잘 밝혀지지는 않았고, 이 발명은 이론에 의해서만 한정되는 것이 아니며, 증착 시간의 함수로서 변화되는 기판의 방사률과 다른 특성들이 온도 제어 시스템에 영향을 미칠 수 있다. 이것은 온도의 변화를 가져와서 조성과 두께의 변화도 초래하게 된다.
증착이 덜 균일한 이유가 무엇이건간에, 층에서 층으로 접근해가는 것이 보다 균일한 박막의 생산을 위해 사용될 수 있다는 것은 밝혀졌다. 이 실시예와 관련하여, 경험적으로-결정된 온도 설정치 T1, T2, T3의 설정이 층-층의 토대위에서 판단된다. 집적회로 안의 특정 포인트에서 단일 함수를 갖는 단일 박막이 경험적 결정 중에는 여러 층으로 쪼개져서, 각 층에 대한 최상의 설정치가 결정되었다.
따라서, 박막의 두께가 두꺼워져서 발생되는 온도 제어의 변화는 증착 공정 중에 개별적으로 최적화된 설정치를 사용하므로써 보상될 수 있다.
이와 같은 경험적 결정은 다양한 온도 설정치를 사용하는 다수의 개별 워크피스(workpiece) 개개의 첫 층을 처음으로 증착하고, 각 워크피스의 첫 층의 두께와 조성의 변화를 측정한 다음, 어떤 설정치에서 가장 균일한 층이 생겼는지 확정하므로써 이루어진다. 층의 타겟 두께는 원하는 대로 변화시킬 수 있다. 예컨대 약 50Å에서 약 1000Å까지, 바람직하게는 약 100Å에서 약 700Å까지 특정 목적에 요 구되는 균일성의 수준에 따라.
그러면, 첫 층이 알려진 설정치 T1,의 보다 많은 다양한 워크 피스에 마련되어 제 2 설정치 T2를 경험적으로 결정하기 위한 기판으로서 사용된다. 결정된 T1에서 제 2층이 다양한 온도 설정치를 사용하는 각 워크피스의 제 1 박막 위에 증착될 때, 각 층의 두께와 조성의 변이를 측정하여 제 2 설정치가 무엇일 때 가장 균일한 제 2층을 형성하게 되는지를 확정하게 된다. 전술한 바, 제 2층의 타겟 두께는 약 50Å에서 약 1000Å까지, 바람직하게는 약 100Å에서 약 700Å까지 특정 목적에 요구되는 균일성의 수준에 따라 변화될 수 있다. 최적의 제 2 층이 형성되어 원하는 두께와 원하는 정도의 균일성을 갖는 다층(multy-layer)의 박막이 형성되면 이 공정이 중지될 수 있다. 만일 더 두꺼운 박막을 원하는 경우, 예컨대 다양한 온도 설정치를 사용하는 각 워크피스의 제 2층 위의 제 3층을 증착하는 처음 두개의 알려진 설정치 T1, T2에서 증착되는 두개의 층을 갖는 워크피스의 일괄(batch) 공정을 마련하고, 각 층의 두께와 조성의 변이를 측정하여, 가장 균일한 제 3층을 생기게 하는 제 3 설정치 T3를 확정하므로써 이 공정을 계속할 수 있다.
여기서는 온도 설정치가 증착 공정 중에는 보통 일정하게 유지되나 위에서 교시된 경험적 과정에 의해 증착하는 동안에는 변화될 수 있는 온도 제어 변수의 예로서 사용된다. 경험적인 공정은 단일 박막 증착 공정 중에는 보통 일정하게 유지되는 다른 온도 제어 변수 예컨대, PID 콘트롤러나 PID 상수를 위한 온도 오프셋(offset)에도 적용될 수 있다.
기체 유출률, 기체 유출 분배, 부분압과 기체 조성과 같은 공정 변수들은 전술한 것과 유사한 공정에서 온도 설정치를 확정하기 위해 변화되는 것이 바람직하며, 또는 동일한 실험 중에 각 층의 원하는 증착 조건을 확정하기 위해 변화되는 것이 바람직하다. 다양한 공정 변수와 그것들의 조합이 균일성 및/또는 증착률에 미치는 영향을 결정하기 위해 실험적인 설계 방법이 사용된다. 실험적인 설계 방법 그 자체는 잘 알려져 있는 바, 예컨대 1984년 존 윌리와 손스 출판사에서 간행된 더글러스 몽고메리의 "실험의 설계와 분석" 2판을 보라. 다양한 공정 변수와 그 변수들의 조합이 층의 균일성 및/또는 증착률에 미치는 영향이 이 실험적인 설계 방법에 의해 결정된 후, 특정 공정을 위해서 이 공정들이 컴퓨터 제어에 의해 자동화되어 배치에서-배치로 웨이퍼에서-웨이퍼로 일관성을 보증하게 되는 것이 바람직하다. 가장 바람직한 것은 위에서 언급한 공정 변수들이 단계별로 혹은 다이나믹하게 조정되는 것이다. 층의 특성을 개별적으로 개선하기 위해 변수들을 튜닝하는 경험적 방법은 여기에 언급된 어떤 이론에도 불구하고 모든 단일 구조나 단일 함수의 박막 (공정 견지에서는 다층을 포함하는)의 특성을 개선한다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 이 실시예의 작동은 어떤 이론이 맞거나 틀리는 것과는 관계가 없다.
원하는 설정치 T1, T2, T3 T4, 등이 결정되면, 단일한 레서피(recipe)에 대한 다수의 온도 설정치를 갖는 프로그래밍이 허용되는 온도 콘트롤러가 마련된 CVD 챔버를 사용하여 바람직한 실시예가 실행될 수 있다. 이 공정은 온도 설정치 T1을 온도 콘트롤러에 입력하고 X1%의 제 1 실리콘 함유 화학적 전구체를 포함하는 제 1 기 체를 CVD 챔버에 투입하여 행해지는 것이 바람직한데, 여기서 X1은 약 0에서 100의 범위이다. 그후, 제 1 실리콘 함유 층이 상기 챔버안에 담긴 기판위에 증착된다. 이 공정은 온도 설정치 T2를 온도 콘트롤러에 입력하고 X2%의 제 2 실리콘 함유 화학적 전구체를 포함하는 제 2 기체를 CVD 챔버에 투입하고 제 2 실리콘 함유 층을 제 1 실리콘 함유 층위에 증착하여, 다층의 실리콘 함유 박막이 형성되도록 계속되는 것이 바람직하다. 이하에서 설명되고 도 3과 실시예 39에서 도시되는 바와 같이, 제 2 실리콘 함유 화학 전구체는 제 1 실리콘 함유 화학 전구체와 화학적으로 동일하거나 다를 수 있다.
이 공정은 온도 설정치 T3를 온도 콘트롤러에 입력하고 X3%의 제 3 실리콘 함유 화학적 전구체를 포함하는 제 3 기체를 CVD 챔버에 투입하고 제 3 실리콘 함유 층을 제 2 실리콘 함유 층위에 증착하여, 계속해서 원하는 많은 층을 생산하도록 계속되는 것이 바람직하다.
이 명세서의 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 종래의 화학 전구체가 실란을 포함하는 것처럼, 실리콘 함유 바람직한 화학적 전구체는 고차의 실란을 포함한다. 실란, 디실란, 트리실란을 포함하는 그룹 중에서 제 1 실리콘 함유 화학 전구체와 제 2 실리콘 함유 화학 전구체 중 최소한 하나가 선택되는 것이 바람직하다. 제 1 기체, 제 2 기체와 제 3 기체 중 최소한 하나는 게르만, 디게르만, 트리게르만, NF3, 모노실릴메탈, 디실릴메탄, 트리실릴메탄, 테트라실릴메탄과 도펀트 전구체를 포함하는 그룹 중에서 선택된 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 각 실리콘 함유 화학 전구체의 양, 즉 X1%, X2%, X3%, X4%에 대한 Xn은 증착공정의 어느 특정 단계에서 전체 부피 대비 부피로 계산할 때, 각 기체에서 독립적으로 약 1×10-6% 에서 약 100% 범위까지이며, 바람직한 것은 약 1×10-4% 에서 약 100%까지이다.
기판은 약 350℃ 이상의 온도인 것이 바람직하며, 더 바람직한 것은 약 450℃에서 약 700℃의 범위이다. CVD 챔버는 단일-웨이퍼, 수평 기체 유출 반응장치를 갖는 것이 바람직하다. 결과로 생긴 다층의 실리콘 함유 박막은 마이크로도트(microdot), SiGe 박막, SiGeC 박막, SiN 박막, 실리콘 옥시전(silicon oxygen) 박막, 실리콘-옥시전-니트로겐(silicon-oxygen-nitrogen) 박막, 보론이 도핑된 박막, 비소가 도핑된 박막, 인이 도핑된 박막과 약 2.2 이하의 유전상수를 갖는 박막을 포함하는 그룹 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
적절한 저유전률의 박막을 만들기 위한 방법은 함께 출원 중인 2001년 11월 13일에 출원된 미국 출원 제09/993,024호에 개시되어 있으며, 그 내용이 이 명세서에 참고로서 반영된다.
바람직한 실시예의 공정은 다층의 박막을 단계적으로 또는 연속적으로 증착하여 실행되는 것이 바람직하다. 온도 설정치를 조정하기 위해 증착이 멈추었을 때, 유출률, 부분압, 기체 조성과 같은 공정 변수들도 원하는 대로 조정되어 다양한 조성의 박막을 생산하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 전술한 바 증착된 박막은 균등질(homogeneous)의 균일한 조성을 갖거나 조성을 단계적으로 또는 연속적으로 변화시킬 수 있다. 실리콘 함유 화학적 전구체의 아이덴티티가 증착이 멈춘 동안 변할수 있고/거나, 가스 내의 양 X1%, X2%, X3%, X4%이 변할 수 있다. 바람직한 실시예에서는, 비-연속적으로 또는 단계적으로 게르마늄 농도를 변화시키므로써 게르마늄 농도를 등급별(graded)로 성장시키는 것이 공정에 포함되는데, 이는 각 층의 꼭대기에 선택된 농도의 게르마늄층을 증착하여 비연속적인 주기성을 갖는 초격자(superlattice)를 마련하므로써 이루이지는 것이 바람직하다. 실시예 39는 이하의 실시예 43과 함께 이 실시예를 잘 보여준다.
이 실시예의 전체 "박막"은 집적회로에서의 기능의 관점에서 볼 때 단일 구조의 박막으로 구성된다는 것을 알게 될 것이며, 그 두께 전체에 있어 유사한 조성을 갖게 된다. 결과적으로, 위에서 언급한 단계적인 증착 공정에 의해 형성되는 단일 박막을 정의 하자면, 유사한 조성에 의해 동일 구성 요소들이 박막의 두께 중 다른 포인트에서는 다른 농도를 갖는 등급별로 된 박막들이 형성된다는 것이다.
박막의 균일성과 증착률을 정의하는 방법은 잘 알려져 있다. 증착률은 박막의 평균 두께를 시간 변수로 측정하므로써 결정될 수 있으며 분당 옹스트롬(Å/min)의 단위로 표현될 수 있다. 바람직한 증착률은 약 20Å/min 이상이며, 더 바람직한 것은 약 50Å/min이상이고 가장 바람직한 것은 약 100Å/min이상이다. 박막의 두께를 측정하는 적절한 방법은 멀티-포인트 타원편광(ellipsometric)법이다. 박막 두께 측정 기구는 잘 알려져 있고 상업적으로 구입가능한데, 바람직한 기구는 캘리포니아, 써니베일(sunnyvale) 나노메트릭 사의 NanoSpec® 시리즈이다.
여기서 증착된 박막의 균일성을 가리키기 위해 사용되는 "균일성"이라는 용어는 두께 균일성과 조성의 균일성 양자 모두를 가리키기 위해 사용된다. 박막 두께의 균일성은 멀티-포인트에서 두께를 측정하고, 평균 두께를 결정하고 평균치와 다른 다수의 측정치의 평균값을 결정하므로써 결정하는 것이 바람직하다. 비교가 가능하도록, 결과는 비-균일성의 퍼센트로 표현될 수 있다. 비-균일성의 퍼센트가 약 10%이하인 것이 바람직하며, 더 바람직하기는 약 5%이하이며 가장 바람직한 것은 약 2% 이하인 것이다. 조성의 균일성은 전기적 측정(즉, 4-포인트 조사), SIMS (이차 이온 질량 분광 Secondary Ion Mass Spectrometry) RBS( 러더포드 백스캐팅 분광 Rutherford Backscattering Spectrometry) 분광의 타원편광 및/또는 고해상의 엑스-레이 회절(Spectrocpic Elipsometry and/or high resolution X-ray diffractometry HR-XRD)을 사용하여 결정될 수 있다.
도 14는 압력 40 Torr, 온도 600 ℃ 증착률 1306Å/min에서 트리실란을 사용하여 증착된 무정형 실리콘 박막의 러더포드 백스캐팅 스펙트럼(탄성 반동 탐지 elastic recoil detecrion ERD)을 보여준다. 실선은 박막에서 얻은 가공되지 않은 데이타이며, 점선은 잔여 수소 농도를 0.5%로 가정하여 데이타 시뮬레이션 소프트웨어 RUMPTM으로부터 얻은 모델이다. 가공되지 않은 데이타는 아마도 탄화수소 및/또는 수분의 흡수로 인해, 표면이 약간 오염되어 있음을 나타낸다. 하지만 스펙트럼은 박막 내의 잔여 수소 농도가 0.2 아토믹(atomic)% 이하의 수소 농도에 상응되 는 검출 한계 이하임을 보여준다.
도 15는 증착 온도 600 ℃, 650 ℃, 700 ℃, 750 ℃(도 15의 밑에서 위로 가면서 각각)에서 트리실란을 사용하여 증착된 실리콘 박막의 엑스-레이 회절 스펙트럼들이다. X-레이 회절 패턴들은 600 ℃ 에서 증착된 박막은 무정형이고, 650 ℃에서 증착된 박막은 부분적으로 결정질이며, 700 ℃와 750 ℃에서 증착된 박막들이 결정의 성질을 더 많이 가짐을 보여준다. 도 16은 750 ℃( 중간층)에서 증착된 박막의 단면의 투과 전자 포토마이크로그래프(transmission electron photomicrograph)를 재생한 것으로, 이는 트리실란을 사용하여 증착된 다결정 박막에서는 두께가 얇음에도 불구하고, 비교적 높은 정도의 박막 두께의 균일성을 갖게 됨을 보여준다. 박막의 선택 영역 회절(selected area diffraction: SAD) 패턴은 박막 내에 우선적(preferential) 오리엔테이션이 없는 바, 이는 이것이 다결정임을 보여준다.
도 18은 600 ℃, 40 Torr에서 트리실란을 사용하여 증착된 박막의 단면의 주사 전자 포토마이크로그래프(scanning electron photomicrograph)를 스캔하여 재생한 것이다. 이 박막은 굽은 기판위에 증착되었고, 깊고 좁은 균열(seam) 내에서도 탁월한 형태의 동일성(conformality)을 보여준다.
다른 실시예에서는, 고차의 실란이 CVD 합성을 위해 채용될 수 있는데, 낮은 온도, 낮은 압력의, 거의 순수한 실리콘에서 Si3N 까지의 조성범위의 구성요소로 구성된 실리콘 나이트라이드(SiN)재료의 실란이 바람직하다. 바람직한 니트로겐원은 (H3Si)3N (트리실릴아민 trisilylamine), 암모니아, 니트로겐 원자와 NF3이다. 니트로겐 원자는 리모트 마이크로 웨이브 광선 발생기(remote microwave radical generator)를 사용하여 발생되는 것이 바람직하다. CVD 챔버 내로 유입되는 니트로겐원과 고차의 실란의 각각의 양이 선택되어 고차의 실란 대신 실란을 사용하여 만들어지는 유사한 박막보다 높은 정도의 균일성을 갖는 SiN 박막을 제공하는 것이 바람직하다. 바람직한 실시예서는, 니트로겐 원자가 연속적으로 유입되며, 트리실란은 연속적으로 또는 펄스 간격을 두고(in pulse) 유입되는데, 하나 이상의 펄스 간격인 것이 바람직하다. 고차의 실란을 펄스 간격으로 유입하므로써 보다 높은 박막 균일성을 얻을 수 있다는 것이 밝혀졌고, 이하의 예에서 설명되는 바, 특히 얇고 균일성이 높은 SiN 박막은 부정맥 간격의(intermittent) CVD라는 것이 밝혀졌다. 이 실시예와 관련하여, 바람직한 SiN 박막은 약 10Å 내지 약 300Å 범위의 두께를 가지며, 더 바람직한 것은 약 15Å 내지 약 150Å이다.
화학 전구체로 이 니트로겐원을 트리실란과 함께 사용하는 것은, 특히 낮은 온도에서, 최소의 N-H 결합(bond)을 갖는 SiN 원료를 얇은 박막에 증착하여 실란과 같은 전통적인 실리콘 원료를 채용하는 공정에 의해 제공되는 것보다 더 높은 증착률을 얻는 것을 가능하게 한다. 다른 고차의 실란을 사용해도 유사한 결과를 얻게 된다. 450℃를 초과하는 증착 온도에서는 수소 잔여량이 4 atomic % 미만인 것이 바람직하며, 약 2 atomic %인 것이 더 바람직하며, 가장 바람직한 것은 약 1 atomic %이다. 전술한 바, 증착이 질량 전달 제어 지배기간 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.
다른 실시예에서, 고차의 실란이 CVD 합성을 위해 채용될 수 있는데, 낮은 온도, 낮은 압력의, 실리콘 옥사이드 원료와 실리콘 옥시나이트라이드(SiN)로 된 실란이 바람직하다. 낮은 온도/고차 실란의 높은 성장률 어드밴티지는, 특히 낮은 압력의 CVD 조건에서, 실란에 기초한 공정에 비해 제조상 잇점을 제공한다. 산소원은 오존, 산소, 물, 산화질소, 과산화수소 등을 포함할 수 있다. 이 물질로 질소를 유입하기 위한 질소원은 트리실릴아민, 질소 원자, 암모니아와 NF3를 포함한다.(전술한 바와 같이). 이와 같은 산소와 질소원은 연속적으로 또는 불연속적인 단계로 혹은 양 공정의 결합을 포함하는 방법으로 채용될 수 있다. 전술한 바, 최소한 거의 질량 전달 제어 지배기간 내에서 증착이 이루어지는 것이 바람직하다. 트리실릴아민과 트리실란을 사용하는 증착은 약 350 ℃에서 약 750 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 바람직하며, 약 400 ℃에서 약 700 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 더 바람직하고, 약 450 ℃에서 약 650 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 가장 바람직하다. NF3를 이용하는 증착은 약 300 ℃에서 약 750 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 바람직하며, 약 350 ℃에서 약 700 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 더 바람직하고, 약 400 ℃에서 약 650 ℃ 범위에서 이루어지는 것이 가장 바람직하다.
산화물과 옥시나이트라이드(oxynitride)의 증착을 위한 개별적인 예들이 주어져 있지만, 당업자들은 여기에 개시되고 전술된, 실리콘 나이트라이드와 실리콘 게르마늄 화합물 층에 대한 원칙들이 실리콘 산화물(silicon oxide) 증착에도 동일하게 적용됨을 알 것이다. 마찬가지로, 질량 전달 제어 지배기간을 얻기 위한 낮은 온도와 낮은 활성화 에너지의 트리실란의 장점은 기상 증착을 위해서 유용하며, 특히 다양한 실리콘 화합물을 원료로 하는 화학 기상 증착을 위해 그러하다.
바람직한 실시예는 마이크로 전자공학 산업분야에서 다양하게 응용되기에 유용한 박막을 제공한다. 바람직한 실리콘 함유 박막은 두께의 비-균일성이 약 2%이하이며, 조성의 비-균일성도 약 2%이하이다. 여기에 설명된 박막은 다양하게 응용되기에 유용한데, 예를 들어, 트랜지스터 게이트 전극(transistor gate electrode) 등에 그러하다. 여기에 설명된 층은 특히 집적 회로의 게이트 층과 같은 집적 회로 내의 디바이스(device) 층을 형성하는데 유용하다. 다른 예들은 이질접합(heterojunction) 양극 트랜지스터(HBT's) 내의 반도체층을 포함한다. 이런 박막에서 이와 같은 집적회로를 만드는 공정들은 당업자들에게 알려져 있다. 이 집적회로는 당업자에게 알려진 방법으로 컴퓨터 시스템에 합체될 수 있으며 그래서, 다른 바람직한 실시예는 하나 이상의 이런 집적회로를 포함하는 컴퓨터 시스템을 제공한다.
도 1은 여기서 설명된 증착 공정이 채용될 수 있는 바람직한 공정을 도시한 플로우 다이아그램이다. 반도체 기판 상에(over) 게이트 유전체가 형성되어 있다(100). 상기 게이트 유전체는 세척되며(110), 필요하면, 여기에 설명된 바와 같이 트리실란 유출을 포함하여, 실리콘 함유 층이 증착되는 것이 바람직하다(120). 만일 개선된 측면(lateral) 시그날 전달이 필요하면, 임의의 금속층이 실리콘 함유 층 위에 더 증착될 수 있다(130). 이 다층은 포토리토그래피하게(photolithographically) 패턴을 형성하게 되며(140), 제조가 계속된다.
도 2는 도 1의 공정에 의해 형성된 게이트 스택(stack)(200)을 보여준다. 이 게이트 유전체(210)는 반도체 기판(220) 상에 형성된다. 전기적으로 도핑된 실리콘 함유 박막(230)이 상기의 게이트 유전체(210) 상에 형성되며, 임의의 금속층(240)이 상기의 실리콘 함유 박막(230) 위에 위치하여 게이트 스택(200)을 형성한다. 상기의 스택(200)은 패턴을 형성하여 게이트 유전체를 형성하며(도2에 미도시) 집적회로의 제조가 계속된다.
상기의 게이트 유전체들(210)은 최소한 하나의 고유전률의 물질을 포함하는 바, 유전 상수가 5보다 크며 바람직하기는 10이상인 물질을 포함한다. 이 물질에는 알루미늄 옥사이드, 하프늄(hafnium) 옥사이드, 지르코늄(zirconium) 옥사이드가 포함되며, 질이 높은 원자 층 증착(atomic layer depositon ALD)과 핀홀 자유층(pinhole free layers)에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 질량 전달 제어 지배기간이나 그 근처에서 트리실란의 사용은, 특히 고차의 게르만과 함께일 때, 이와 같은 고유전률 물질 상의 전통적인 실리콘 증착이 갖는 느린 핵생성(necleation) 시간을 보상한다.
다른 실시예에서는, 에피택셜한 실리콘 함유 층이 단일 결정 기판 상에, 트리실란을 유출하여 증착된다. 실리콘 층과 헤테로에피택셜한 SiGe, SiC, SiGeC층은 여기에 설명된 공정에 의해 증착될 수 있다.
다른 바람직한 실시예는 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하는 장치를 제공한다. 이 장치는 CVD 챔버, 트리실란을 담은 용기, 상기 용기를 상기 CVD 챔버와 효과적으로 결합시켜 상기 용기로부터 상기 CVD 챔버로 트리실란이 통과할 수 있도록하는 피드(feed) 라인과 상기 용기에 대해 효과적으로 증착되며 약 10℃에서 약 70℃ 범위의 온도에서 유지되며, 바람직하게는 약 15℃에서 약 70℃ 범위에서 유지되어 상기 트리실란의 증발률을 제어하는 온도 제어장치를 포함한다. 적절한 온도 제어장치의 예들은 열전기 제어장치 및/또는 액체가 채워진 재킷을 포함한다. 상기 CVD 챔버는 단일-웨이퍼이며, 수평 기체유출 반응장치인 것이 바람직하다. 바람직하기는 상기 장치가 상기 피드라인을 효과적으로 연결하여 상기 용기로부터 상기 CVD 챔버로 상기 트리실란이 통과되도록 제어하는 매니폴드(manifold)를 포함하는 것이 바람직하다. 열원이 상기 피드라인에 대해 효과적으로 증착되고, 가스 라인이 약 35℃ 내지 약 70℃로 가열되고, 바람직하게는 약 40℃ 내지 약 52℃로 가열되어 기체 유출률이 높을 때 응결을 방지하는 것이 바람직하다. 트리실란 증기를 운반하는(entrain) 운반기체와 함께 사용되는 버블러(bubbler)에 의해 트리실란이 유입되는 것이 바람직하며, 온도-제어되는 버블러가 더 바람직하며, 트리실란을 전달하는 가열된 가스 라인과 결합된 온도-제어되는 버블러인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 이런 측면들 및 다른 측면들은 상세한 설명과 첨부된 도면에 의해 분명해질 것이지만, 이것은 발명을 설명하기 위한 것으로 발명을 제한하지는 않는다.
도 1은 바람직한 일 실시예에 따른 게이트 스택을 형성하는 공정을 일반적으로 도시한 플로우 챠트;
도 2는 바람직한 일 실시예에 따른 게이트 스택을 도시하며;
도 3은 바람직한 일 실시예에 따른 증착공정이 이루어지는 동안 온도 설정치 변경 공정을 일반적으로 도시한 플로우 챠트;
도 4는 바람직한 SiGe 박막을 위한 측정 사이트의 함수로서 박막 두께의 플롯을 도시하며;
도 5는 실란과 게르만을 사용하여 증착된 SiGe 박막을 도시하는 주사 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 6은 도 5에 도시된 SiGe 박막을 보여주는 주사 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 7은 트리실란과 게르만을 사용하여 증착된 SiGe 박막을 도시하는 주사 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 8은 도 7에 도시된 SiGe 박막을 도시하는 주사 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 9는 바람직한 SiN 박막의 단면을 도시하는 투과 전달 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 10은 이하에 기술된 조건하에서 얻어진 실란, 디실란과 트리실란을 위한 아레니우스 플롯;
도 11은 600℃, 40Torr에서 트리실란(SilcoreTM) 유출률을 함수로 산화물 기판 상의 박막 증착률을 도시한 플롯;
도 12는 650℃, 40Torr에서 트리실란(SilcoreTM)을 사용하여 다양한 증착 시간에 대한 위치를 함수로 박막 두께를 도시한 플롯;
도 13은 트리실란을 사용한 증착을 위한 디보란 유출을 함수로 하는 증착률 플롯;
도 14는 600℃, 40Torr에서 트리실란을 사용하여 증착된 무정형 실리콘 박막의 RBS ERD 스펙트럼;
도 15는 600℃, 650℃, 700℃, 750℃(각각 밑에서 위로)에서 트리실란을 사용하여 증착된 박막에서 얻어진 일련의 엑스레이 회절 패턴;
도 16은 다결정 실리콘 박막 단면의 투과 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 17은 다결정 실리콘 박막의 선택 영역 회절 패턴;
도 18은 등각의 무정형 실리콘 박막의 단면의 주사 전자 포토마이크로그래프의 재생;
도 19는 실리콘 나이트라이드 박막의 RBS 스펙트럼;
도 20은 실리콘 나이트라이드 박막의 RBS ERD 스펙트럼.
이하의 실시예들은 ASM EpsilonTM 2000 의 수평 유출 에피택셜 반응장치 시스템을 사용해서 행해졌으며, 이 시스템은 베르누이 원드(wand) 웨이퍼 전달 시스템, 퍼지-온리 로우드 록(purge-only load lock), 미끄러지지 않는 오목한 서셉터(susceptor), '사각의' 예열링, 조절가능한 스폿(spot) 램프와 개별적으로 튜닝 가능한 가스 유입구 분사기들을 갖추고 있다. 실리콘을 포함하고 게르마늄을 포함하는 전구체들은 피드 가스안의 챔버에 공급되는데, 이 챔버 역시 수소와 디보란 도펀트를 담고 있다. 수소 안의 1%의 B2H6 약 120sccm이 2 slm의 수소 안에서 희석되며, 이 혼합물 120 sccm이 반응장치로 유입되어, 20 slm의 수소 및 전구체와 혼합되어 실시예들에서 보여지는 유출률의 조건하에서, 회전하는 기판상에 증착된다. 증착률은 SIMS 측정과 광학 타원계 측정(Nanometrics)을 사용하여 산소와 보론의 깊이 프로필로부터 계산된다.
실시예 1-4
실리콘 함유 박막이 표 1에 도시된 변수에 따라, 화학 전구체로서 트리실란을 사용하여 증착되었다. 증착 온도가 700℃였던 바, 트리실란을 위한 질량 전달 제어 지배기간 내가다. 하지만 얻어진 박막은 균일하지 않고 오목한 증착 프로필(가운데는 얇고 에지부분이 더 두꺼운)을 보이는데, 이는 유출률이 균일한 박막을 제공하기에 적합하지 않았기(이 특정 증착 조건하에서) 때문이다.
표 1
번호 온도
(℃)		 압력
(Torr)		 유출률
설정치
(sccm)		 전구체 기판 증착
프로필
1 700 40 50 Si3H8 SiO2 오목
2 700 40 45 Si3H8 SiO2 오목
3 700 40 15 Si3H8 SiO2 오목
4 700 40 25 Si3H8 SiO2 오목

실시예 5-15
실리콘 함유 무정형 박막이 표 1에 도시된 변수에 따라, 화학 전구체로서 트리실란을 사용하고 도펀트서 디보란을 사용하여 증착되었다. 수소 안의 1%의 B2H6 약 120sccm이 2 slm의 수소 안에서 희석되며, 이 혼합체 120 sccm이 반응장치로 유입되어, 표 2에 도시된 유출률에서 20 slm의 수소 및 트리실란이나 실란과 혼합되었다. 이 결과는 주어진 온도에서 실란과 비교했을 때, 트리실란을 사용했을 때 일반적으로 더 높은 증착률을 보이는데, 심지어 트리실란의 유출률이 실란의 유출률보다 낮은 경우에도 그러하다.
표 2
번호 온도
(℃)		 압력
(Torr)		 유출 설정치(sccm) 전구체 기판 증착률
(Å/min)
5C 650 40 50 SiH4 SiO2 46
6C 650 40 50 SiH4 Si<100> 68
7 650 40 50 Si3H8 Si<100> 462
8C 600 40 50 SiH4 SiO2 19
9C 600 40 50 SiH4 Si<100> 9
10 600 40 20 Si3H8 SiO2 359
11 600 40 15 Si3H8 Si<100> 181
12C 550 760 25 SiH4 SiO2 <1
13C 550 40 50 SiH4 SiO2 7
14 550 40 30 Si3H8 SiO2 287
15C 550 40 50 SiH4 SiO2 2


실시예 16-19
실리콘 함유 박막이 표 3에 도시된 변수에 따라, 화학 전구체로서 트리실란을 사용하여 증착되었다. 각 박막이 평균 두께 약 500Å을 갖도록 증착시간이 조절 되었다. 증착률은 나노메트릭(Nanometric) 타원계를 사용하여 평균 박막 두께를 측정하고 이를 증착 시간으로 나눔으로써 결정되었다. 박막의 비-균일성은 박막 두께의 두께 맵의 49 포인트로부터 결정되었다. 이 결과는 지시된 온도에서 실란 대신에 트리실란을 사용하므로써 훨씬 높은 증착률의 훨씬 균일한 박막을 얻는다는 것을 보여준다.
표 3
번호 전구체 온도(℃) 비-균일성 % 증착률
(Å/min)
16C SiH4 600 5.93 18.6
17 Si3H8 600 0.83 372
18C SiH4 550 8.5 7.4
19 Si3H8 550 7.31 287

실시예 20-38
실시예 1-19와 동일한 바, 트리실란 단독 사용 대신 트리실란 80%와 디게르만 20%의 혼합체를 사용하고, 실란 단독 사용대신 실란 80%와 게르만 20%의 혼합체를 사용하여 SiGe 박막을 얻었다는 것이 다르다. 트리실란이나 실란만을 단독 사용했을 때보다 더 높은 증착률이 관찰되었다.
실시예 39
이하와 같이, 도 3에 도시된 플로우 챠트를 참조하여 불연속적인 주기를 가진 초격자 배양에 의해 SiGe 박막이 마련되었다. 불화수소(HF) 청소를 시행하여 천연(native) 산화물 층을 제거하므로써 Si<100> 기판이 마련되고(300), 이에 이어서 상기 기판을 매우-순수한(ultra-pure) 수소 가스의 다량 유출 하에서 상기 반응 챔버안으로 유입하였다. 상기 웨이퍼는 수소 가스의 다량 유출 하에(기판 표면으로부터 어떤 오염물이라도 제거하도록) 약 900℃로 가열되는 동안 60rpm으로 회전된다. 상기 웨이퍼는 냉각되어 약 700℃에서 고정되며, 질량 전달 제어 조건하에서 트리실란과 트리실릴아르신을 사용하여 비소가 도핑된 두께 약 300Å의 실리콘 버퍼(buffer) 층이 배양된다.
상기 웨이퍼 온도는 수소 유출 하에서 냉각되어 약 600℃로 조절된다(310). 디실란 98%와 디게르만 2%를 사용하여 SiGe 초격자의 상기 제 1 주기가 배양된다(320). 트리실란 85%와 디게르만 15%를 사용하여 SiGe 슈퍼격자의 제 2 주기가 배양된다(330).
수소 유출 하에서, 온도 설정치가 3℃씩 낮아지고(340) 상기 웨이퍼는 30초간 고정된다. 트리실란 75%와 디게르만 25%를 사용하여 SiGe 초격자의 제 3 주기가 배양된다(350).
수소 유출 하에서, 온도 설정치가 3℃씩 낮아지고(360) 상기 웨이퍼는 30초간 고정된다. 트리실란 65%와 디게르만 35%를 사용하여 SiGe 초격자의 제 4 주기가 배양된다(370). 트리실란 85%, 디게르만 12%, 디보란 2%와 디실릴메탄 1%를 사용하여 탄소와 보론이 도핑된 SiGe 초격자의 제 5 주기가 배양된다(380). 수소 유출 하에서 상기 반응장치는 30초 정도 퍼지(purge)된다(390). 트리실란 90%와 디게르만 10%를 사용하여 SiGe 초격자의 제 6 주기가 배양된다(400).
수소 유출 하에서, 온도 설정치가 650℃까지 올라가고(410) 램프 뱅크들의 각 힘이 약간 조절되어 성장된 실리콘 캡 층의 웨이퍼 안의 비-균일성이 최대로 된다(420). 상기 웨이퍼는 약 30초간 고정된다. 상기 실리콘 캡 층은 트리실란 100%를 사용하여 배양된다. 상기 웨이퍼가 반응장치로부터 제거되고(430), 다음 웨이퍼가 공정된다.
실시예 40
실리콘 함유, 평균 두께 1038Å의 박막이 화학 전구체로서 트리실란과 게르만을 사용하여, 증착 온도 650℃, 압력 40 Torr에서 증착되었다. 가스 유출 발사기의 설정치는 통상적인 방법으로 경험적으로 튜닝 되었다. 결과로 생긴 SiGe 박막은 6mm의 에지를 배제(edge exclusion)하면서, 49포인트의 일차원 스캔으로 측정한 바, 0.37%의 비-균일성 (8Å 범위에서)을 가졌다. 도 4는 이 박막의 측정 사이트의 함수로서 박막 두께의 플롯이다.
실시예 41(비교례)
실리콘 함유 박막이 화학 전구체로서 트리실란과 게르만을 사용하여, 증착 온도 650℃에서 SiO2 기판상에(핵생성 층 없이) 증착되었다. 얻어진 SiGe 박막의 표면 거칠기(원자력 atomic force 현미경으로 측정한 바)는 10 마이크론×10 마이크론 스캔 넓이(area)에서 226Å이었다. 도 5와 6의 SEM 마이크로그래프에 도시된 바, SiGe 박막의 주사 전자 현미경 검사는(SEM) 섬타입(island type) 증착의 피라미드형 다면 결정(grain)을 보여준다.
실시예 42
실리콘 함유 박막이 600℃에서 실시예 41에 설명된 바와 같이 증착되었다. 그러나 전구체로서 실란과 게르만 대신 트리실란과 게르만이 사용되었다. 결과로 생긴 SiGe 박막의 표면 거칠기(원자력 현미경으로 측정한 바)는 10 마이크론×10 마이크론 스캔 넓이(area)에서 18.4Å이었다. 도 7과 8에 도시된바 SEM 마이크로그래프에서 실증되는 바와 같이, SiGe 박막의 SEM(도 5 및 6과 동일한 매그니피케이션과 틸트 각도에서)은 훨씬 균일한 표면을 드러 내었다
실시예 43-63
일련의 실리콘 함유 박막들이 화학 전구체로서 트리실란과 게르만을 사용하여 증착 온도 650℃에서 SiO2 기판상에(핵생성 층 없이) 증착되었다. 상기 트리실란 유출률은 표4의 실시예에 있어 77sccm(수소 운반체, 버블러)로 고정되었다. 게르만 유출(10% 게르만, 90% 수소)과 증착 온도는 표4에 도시된 바와 같이 변화되었다. 게르마늄 농도(atomic %)와 결과로 생긴 SiGe 박막의 두께는 RBS에 의해 측정되었고, 표면 거칠기가 원자력 현미경(AFM)에 의해 결정되었다. 표 4에 도시된 결과는 매우 균일한 박막이 온도와 유출률 조건의 일 범위에 걸쳐서, 그리고 특히 게르만 농도의 일 범위에 걸쳐 마련될 수 있음을 보여준다
표 4
번호 온도
(℃)		 게르만 유출
(sccm)		 게르마늄 % 두께(Å) 증착률
(Å/min)		 거칠기
(Å)
43 450 25 5.0 34* 8.5 3.2
44 450 50 7.5 34* 11 4.1
45 450 100 11 59* 15 3.7
46 450 100 11 53* 13 nd
47 500 25 6.0 190 63 7.8
48 500 50 10 230 77 9.1
49 500 100 13.5 290 97 8.3
50 500 100 13.5 380* 127 7.2
51 550 25 6.0 630 315 5.2
52 550 50 9.5 670 335 13.6
52 550 100 14 900 450 12.1
54 550 100 14 1016 508 9.4
55 600 25 7.0 1160 580 8.1
56 600 50 13 1230 615 25.7
57 600 100 19 1685 843 31.8
58 650 25 11 630 630 23.3
59 650 50 17 800 800 31.5
60 650 100 27 1050 1050 50.2
61 700 25 11 680 680 18.1
62 700 50 18 835 835 37.8
63 700 100 31 960 960 44.9
* 두께는 광학 테크닉에 의해 측정 되었다.
nd: 판단 안됨.
실시예 64-78
일련의 실리콘 함유 박막들이 천연 산화물 Si<100> 기판상에, 트리실란과 암모니아(실시예 64-77), 실란과 암모니아(비교례 78)을 사용하여 표 5의 조건하에서 증착되었다. 운반기체는 30slm 으로 유출되었고, 암모니아 유출률은 7slm이었다. 표 5는 결과로서 생긴 SiN 박막을 위한 관찰된 증착률과 굴절 지수(RI)를 보여주며, 니트로겐에 대한 실리콘의 원자비(atomic ratio)와 선택된 박막의 수소량("%H" 원자 퍼센트)도 보여준다.
표 5
번호 압력
(Torr)		 온도
(℃)		 운반체 실리콘원/
유출률(sccm)		 층착률Å/min Si/N %H RI
64 20 675 N2 트리실란/20 124 0.88 4 2.074
65 20 725 N2 트리실란/20 149 0.85 4 2.034
66 20 725 N2 트리실란/80 585 0.95 4 2.182
67 20 725 H2 트리실란/80 611 1.0 2.2 2.266
68 20 775 N2 트리실란/20 158 0.88 4 2.010
69 20 775 H2 트리실란/20 117 0.88 3 1.999
70 20 775 N2 트리실란/40 308 0.85 4 2.053
71 20 775 N2 트리실란/80 582 0.88 4 2.101
72 20 775 H2 트리실란/80 600 0.88 3.5 2.146
72 20 775 N2 트리실란/160 1050 0.88 4 2.141
74 20 775 H2 트리실란/160 1283 0.92 3.5 2.281
75 20 775 N2 트리실란/80 346 nd nd 2.006
76 100 775 N2 트리실란/160 589 nd nd 2.028
77 100 775 H2 트리실란/160 244 nd nd 2.012
78 100 775 N2 실란/40 208 nd nd 2.007
nd 판단 안됨
SiN와 %H 값은 러더포드 백스캐터링(RBS)에 의해 결정 되었다. 도 19는 트리실란을 사용하여 775℃, 20 Torr에서 증착된 실리콘 나이트라이드 샘플의 대표적 RBS(2 MeV He++) 스펙트럼이다. 탄성 반동 검출(ERD)을 사용하여 얻은 ERD 스펙트럼이 도 20에 도시되어 있다. 이 도면들은 가공되지 않은 데이타와 RUMP 모델링 프로그램에 기초한 시뮬레이션을 모두 보여주는데, 상기 RUMP 모델링 프로그램은 실리 콘, 니트로겐과 수소 농도의 정량화를 가능케한다. 상기 시뮬레이션은 상기 박막이 대략 Si45N51H4의 스토이키오메트리 갖는다는 것을 보여준다. 도 17의 RBS ERD 스펙트럼은 상기 박막에 수소가 균일하지 않게 분포되었음을 보여준다.
실시예 79-82
일련의 실리콘 함유 박막들이 천연 산화물 Si<100> 기판상에, 트리실란과 니트로겐 원자를 사용하여 증착되었다. 니트로겐 원자는 상업적으로 구입가능한 800 와트의 광선 발생기(MRG)를 사용하여 원격 생성되어 CVD 챔버에 공급되었다. 트리실란은 표 6에 도시된 증착 온도에서, 유출률 5slm(실시예 82에서는 10slm)의 니트로겐 운반기체를 사용하는 버블러에 의해 니트로겐 원자와 함께 CVD 챔버에 공급되었다. 트리실란은 상기 챔버에 연속적으로 공급되거나(실시예 79) 펄스 간격으로(실시예 80-82) 유입 되었다. 펄스 간격으로 유입될 때는 니트로겐 원자의 연속적 유입과 트리실란의 약 1분 내지 30초 간격의 유입이 함께 이루어졌다. 트리실란의 유입은 이하에 기술된 유출 조건하에서 약 6초간 지속되었다. 결과로서 생긴 SiN 박막은 대략 Si43N54-56H3-1의 스토이키오메트리를 갖는다.
표 6은 결과로서 생긴 SiN 박막의 두께, 굴절지수와 수소 레벨(원자 %)를 보여준다. 실시예 79의 SiN 박막은 균일하지 않은데, 왜냐하면, 이것이 에지부분이 중심보다 약간 더 두껍고 측정된 굴절 지수가 박막 표면에서 약간 변화하기(에지보다 중심이 더 높다) 때문이다. 비균일성은 실시예 80-82의 펄스 간격을 둔(pulsed) 공정에 의해 개선되었다. 니트로겐 원자의 유출률을 증가시키고/또는 트리실란의 유출률을 감소시켜도 비균일한 박막이 생길 수 있다.
표 6
번호 공정 증착온도
(℃)		 박막 두께(Å) 굴절률 %H
중앙 에지
79 연속 650 869 510 1.97-2.2 2
80 펄스간격 650 324 268 1.98 2
81 펄스간격 650 635 655 1.96 3
82 펄스간격 650 1115 1174 2.02 0.7

실시예 83
실시예 80-82에 관해 대략 전술된 바, 두께 약 18Å의 얇고 균일하며 연속적인 박막이 온도 650℃, 압력 3 Torr에서, 원격 생성되는 니트로겐 원자와 6초 펄스간격의 트리스탄을 사용하여 증착 되었다. 상기 박막은 에폭시로 도포되며 도 9의 TEM 포토마이크로그래프에 도시된 바, 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 단면과 이미지가 그려진다. 박막/기판 경계에는 천연(native) 산화물이 없는 것으로 밝혀졌다.
실시예 84-87
일련의 실리콘 함유 박막들이 청결한 Si<100> 기판상에, 트리실란을 사용하여 증착 압력 40Torr, 다양한 유출률로 표 7의 증착 온도와 증착률로 증착되었다. 도 7에 도시된 러더포드 백스캐터링 채널링 스펙트럼에서 얻은 χ-min 값으로 나타낸 바와 같이, 높은 질의 에피택셜 실리콘 박막이 생산되었다.
표 7
번호 증착온도
(℃)		 층착률
(Å/min)		 χ-min(%)
84 550 47 2.7
85 600 50 3.1
86 600 145 2.9
87 650 460 3.2

비록 본 발명의 몇몇 실시예들이 도시되고 설명되었지만, 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람들이라면 발명의 원칙이나 정신에서 벗어나지 않으면서 본 실시예을 변형할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 발명의 범위는 첨부된 청구항과 그 균등물에 의해 정해질 것이다.
본 발명에 따르면, 특정 전구체의 사용으로 동일 온도에서 종래 전구체에 비해, 질량 전달 제어 성장 지배기간 내에서 또는 그와 더 가까이에서 증착 공정이 이루어지게 된다. 이 지배기간 내에서는, 원하지 않는 구성요소의 집 중 증감, 고르지 못한 박막 증착률 및 그 결과 두께의 비균일성과 같은 온도에 의존하는 비균일성을 피할 수 있다. 바람직한 화학 전구체는 트리실란, 디게르만과 결합된 트리실란을 포함한다. 종래의 화학 전구체에 사용되는 것보다 더 낮은 온도에서 박막 증착률이 더 높은 균일한 증착이 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 바람직한 전구체의 유출률이 온도함수로 조절되어 종래 전구체(예컨대 실란)를 사용한 증착에 비해 균일성이 동일하거나 더 높으면서 더 높은 증착률을 얻는 것이다. 실란과 비교 했을때, 트리실란의 장점은 특히 집적회로의 액티브 층으로서 실리콘 함유 층의 증착에 응용 가능하다는 것이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 온도, 온도 분배, 압력, 반응물 유출률, 반응물 부분압과 같은 공정 변수들을 단계적으로 또는 다이 내믹하게 변경하여 원하지 않는 구성요소의 집 중 증감과 다양한 박막 증착률 및 그 결과 두께의 비균일성과 같은 것들을 제거하거나 줄이는 방법을 밝히는 것이다. 이 방법은 고차의 실란 및/또는 게르만의 사용과 결합하여 사용될 수 있다.

Claims (83)

  1. 균일한, 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하기 위한 공정에 있어서,
    내부에 기판이 배치된 챔버를 제공하는 단계와;
    상기 챔버에, 트리실란 대신 실란을 사용하는 증착에 비해 증착 균일성을 개선하기 위해 선택된 유량으로, 트리실란을 포함하는 기체를 유입하는 단계와;
    상기 기판 전반에 걸쳐 두께 비-균일성이 5% 이하인 실리콘 함유 박막을 상기 기판 위에 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 기판은 트리실란 증기를 사용한 증착에 있어 온도에 독립적인 증착 속도를 갖는 질량 전달 제어된 조건을 설정하기 위해 선택된 제어온도를 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 에피택셜인 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 다결정인 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 온도는 450℃ 내지 750℃ 범위 내인 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 온도는 550℃ 내지 650℃ 범위 내인 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 분당 50Å 이상의 속도(rate)로 상기 기판 위에 증착되는 것을 특징으로 하는 공정.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 분당 100Å 이상의 속도로 상기 기판 위에 증착되는 것을 특징으로 하는 공정.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 무정형의 실리콘 함유 박막은 기판을 가로지르는 두께 비-균일성이 1% 이하인 것을 특징으로 하는 공정.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 기체는 실란, 게르만, 디게르만, 트리게르만, NF3, 모노실릴메탄,디실릴메탄, 트리실릴메탄과 도펀트 전구체를 포함하는 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 기체는 디게르만을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 챔버는 단일-웨이퍼, 수평의 기체유출반응장치인 것을 특징으로 하는 공정.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 마이크로도트(microdot), SiGe박막, SiGeC 박막, SiN 박막, 실리콘 옥사이드 박막, 실리콘 옥시나이트라이드 박막, 보론이 도핑된 박막, 비소가 도핑된 박막, 인이 도핑된 박막, 인듐이 도핑된 박막, 안티몬이 도핑된 박막과 유전상수가 2.2 이하인 박막을 포함하는 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 기판은 반도체 기판 상의 게이트 유전체를 포함하며, 상기 실리콘 함유 박막은 실리콘이며, 상기 게이트 유전체의 유전상수는 5보다 큰 것을 특징으로 하는 공정.
  15. 제 1항에 있어서,
    박막의 패턴을 형성하여 트랜지스터 게이트 전극을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  16. 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하기 위한 공정에 있어서.
    내부에 기판이 배치된 화학기상증착챔버를 제공하는 단계와;
    상기 챔버에 트리실란을 포함하는 기체를 유입하는 단계와;
    상기 기판 상에 상기 기판 전반에 걸쳐 두께 비-균일성이 5%이하인 실리콘 함유 박막을 525℃보다 높은 온도에서 온도에 독립적인 증착 속도를 갖는 질량 전달 제어된 조건 하에서 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 박막은 트리실란 대신 실란을 사용하여 만들어진 유사한 박막보다 더 높은 증착률에서 더 높은 정도의 균일성을 갖는 것을 특징으로 하는 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하기 위한 공정.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 기판은 550℃이상의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 공정.
  18. 제 16항에 있어서,
    상기 기판은 620℃이상의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 공정.
  19. 제 16항에 있어서,
    상기 기판은 700℃이상의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 공정.
  20. 제 16항에 있어서,
    상기 기판은 450℃에서 700℃ 범위 내의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 공정.
  21. 제 16항에 있어서,
    상기 기판은 525℃ 내지 650℃ 범위 내의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 공정.
  22. 제 16항에 있어서,
    상기 증착이 분당 50Å 이상의 속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  23. 제 16항에 있어서,
    상기 증착이 분당 100Å 이상의 속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  24. 제 16항에 있어서,
    상기 기체는 게르만, 디게르만, 트리게르만, NF3, 모노실릴메탄,디실릴메탄, 트리실릴메탄과 도펀트 전구체를 포함하는 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  25. 제 16항에 있어서,
    상기 기체는 디게르만을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  26. 제 16항에 있어서,
    상기 화학기상증착챔버는 단일-웨이퍼, 수평의 기체유출반응장치인 것을 특징으로 하는 공정.
  27. 삭제
  28. 제 16항에 있어서,
    상기 무정형의 실리콘 함유 박막은 두께 비-균일성이 1%이하인 것을 특징으로 하는 공정.
  29. 제 16항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 마이크로도트(microdot), SiGe박막, SiGeC 박막, SiN 박막, 실리콘-옥시전 박막, 실리콘-옥시전-니트로겐 박막, 보론이 도핑된 박막, 비소가 도핑된 박막, 인이 도핑된 박막, 인듐이 도핑된 박막, 안티몬이 도핑된 박막과 유전상수가 2.2 이하인 박막을 포함하는 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  30. 제 16항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 실리콘이며, 상기 기판은 높은 유전상수를 갖는 물질인 것을 특징으로 하는 공정
  31. 제 16항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 에피택셜인 것을 특징으로 하는 공정.
  32. 제 16항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 다결정인 것을 특징으로 하는 공정
  33. 제 16항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 무정형인 것을 특징으로 하는 공정
  34. 제 16항에 있어서,
    패턴을 형성하여 트랜지스터 게이트 전극을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. SiGe 물질을 표면에 증착하기 위한 공정에 있어서,
    내부에 기판이 배치된 화학 기상 증착 챔버를 제공하는 단계와;
    온도에 독립적인 증착 속도를 갖는 질량 전달 제어된 조건 하에서, 트리실란과 고차의 게르만으로 구성된 기체를 상기 챔버에 유입하는 단계와;
    상기 기판 전반에 걸쳐 두께 비-균일성이 5% 이하인 SiGe 박막을 상기 기판 상에 증착하는 단계를 포함하는 공정.
  42. 삭제
  43. 제 41항에 있어서,
    상기 고차의 게르만은 디게르만, 트리게르만과 테트라게르만을 포함하는 그룹 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  44. 제 41항에 있어서,
    상기 고차의 게르만은 디게르만인 것을 특징으로 하는 공정.
  45. 제 41항에 있어서,
    상기 증착은 475℃ 내지 700℃ 범위 내의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  46. 제 41항에 있어서,
    상기 증착이 분당 50Å 이상의 속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  47. 제 41항에 있어서,
    상기 증착이 분당 100Å 이상의 속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공정.
  48. 제 41항에 있어서,
    상기 기체는 모노실릴메탄, 디실릴메탄, 트리실릴메탄, 테트라실릴메탄과 도펀트 전구체를 포함하는 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  49. 제 41항에 있어서,
    상기 화학기상증착 챔버는 단일-웨이퍼, 수평의 기체유출반응장치인 것을 특징으로 하는 공정.
  50. 삭제
  51. 제 41항에 있어서,
    상기 SiGe 박막은 고차의 실란 대신 실란을 사용하여 만들어진 유사한 박막보다 두께 균일성이 더 높은 것을 특징으로 하는 공정
  52. 제 41항에 있어서,
    상기 SiGe 박막은 고차의 게르만 대신 게르만을 사용하여 만들어진 유사한 박막보다 두께 균일성이 더 높은 것을 특징으로 하는 공정
  53. 제 41항에 있어서,
    패턴을 형성하여 트랜지스터 게이트 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  54. 삭제
  55. 삭제
  56. 삭제
  57. 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하기 위한 공정에 있어서,
    내부에 기판이 배치되고, 단일 레서피(recipe)를 위한 다수의 온도 제어 변수를 갖는 프로그래밍을 허용하도록 구성된 온도 제어기를 구비한 화학기상증착챔버를 제공하는 단계와;
    상기 온도 제어기에 온도 제어 변수 T1을 넣는 단계와;
    상기 챔버에 X1%의 제 1 실리콘 함유 화학 전구체를 포함하는 제 1 기체를 유입하는 단계와,
    질량 전달 제어된 조건 하에서 상기 기판 위에 제 1 실리콘 함유 층을 증착하는 단계와;
    온도 제어 변수 T2를 상기 온도 제어기에 넣는 단계와;
    상기 챔버에 X2%의 제 2 실리콘 함유 화학 전구체를 포함하는 제 2 기체를 유입하는 단계와;
    온도에 독립적인 증착 속도를 갖는 질량 전달 제어된 조건 하에서 상기 제 1 실리콘 함유 층 위에 제 2 실리콘 함유 층을 증착하여, 두께 비-균일성이 5% 이하이며 조성의 비-균일성이 2% 이하인 실리콘 함유 다층의 박막을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 X1은 1×10-4 내지 100 범위 내이며, 상기 X2는 1×10-4내지 100 범위 내이고, 상기 제 1 실리콘 함유 화학 전구체 및 상기 제 2 실리콘 함유 화학 전구체 중 적어도 하나는 트리실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 함유 물질을 표면에 증착하기 위한 공정.
  58. 제 57항에 있어서,
    상기 온도 제어 변수 T1과 T2는 온도 제어 설정치인 것을 특징으로 하는 공정.
  59. 제 57항에 있어서,
    상기 온도 제어기에 온도 제어 변수 T3를 넣는 단계와;
    상기 챔버에 X3%의 제 3 실리콘 함유 화학 전구체를 포함하는 제 3 기체를 유입하는 단계와;
    상기 제 2 실리콘 함유 층 위에 제 3 실리콘 함유 층을 증착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  60. 삭제
  61. 제 57항에 있어서,
    상기 제 1 실리콘 함유 화학 전구체와 상기 제 2 실리콘 함유 화학 전구체 중 적어도 하나는 게르만, 디게르만, 트리게르만, NF3, 모노실릴메탄,디실릴메탄, 트리실릴메탄, 테트라실릴메탄, 실릴포스핀 및 실릴아르신을 포함하는 도펀트 전구체를 포함하는 그룹에서 선택된 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  62. 제 57항에 있어서,
    상기 기판은 350℃ 이상의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
  63. 제 57항에 있어서,
    상기 기판은 475℃ 내지 700℃ 범위의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
  64. 제 57항에 있어서,
    상기 화학기상증착챔버는 단일 웨이퍼, 수평의 기체유출반응장치인 것을 특징으로 하는 공정.
  65. 제 57항에 있어서,
    상기 다층의 실리콘 함유 박막은 마이크로도트(microdot), SiGe박막, SiGeC 박막, SiN 박막, 실리콘 옥시전 박막, 실리콘-옥시전-니트로겐 박막, 보론이 도핑된 박막, 비소가 도핑된 박막, 인이 도핑된 박막, 인듐이 도핑된 박막, 안티몬이 도핑된 박막, 무정형 박막, 다결정 박막, 에피택셜한 박막과 유전상수가 2.2 이하인 박막을 포함하는 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
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  76. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 실리콘 옥사이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  77. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 실리콘 옥시나이트라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  78. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 실리콘 나이트라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  79. 제 1항에 있어서,
    상기 기체는 니트로겐원(source)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정.
  80. 제 79항에 있어서,
    상기 니트로겐원은 NF3, 트리실릴아민, 니트로겐 원자와 암모니아를 포함하는 그룹 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  81. 제 80항에 있어서,
    상기 니트로겐원은 니트로겐 원자인 것을 특징으로 하는 공정.
  82. 제 80항에 있어서,
    상기 트리실란은 펄스 간격으로(in pulse) 유입되는 것을 특징으로 하는 공정.
  83. 제 80항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 박막은 10Å 내지 300Å 범위의 두께를 갖는 SiN 박막인 것을 특징으로 하는 공정.
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