JPS61291410A - ケイ素の製造方法 - Google Patents
ケイ素の製造方法Info
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- JPS61291410A JPS61291410A JP60131578A JP13157885A JPS61291410A JP S61291410 A JPS61291410 A JP S61291410A JP 60131578 A JP60131578 A JP 60131578A JP 13157885 A JP13157885 A JP 13157885A JP S61291410 A JPS61291410 A JP S61291410A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はケイ素の製造方法に係り、更に詳しくは従来に
較べてケイ素製造速度が大で、かつ著しく安価に製造し
得るケイ素の製造方法に関する。
較べてケイ素製造速度が大で、かつ著しく安価に製造し
得るケイ素の製造方法に関する。
従来よシ、ケイ素を製造する方法として、石英鏡型容器
内にシリコン細棒を組立て、純水素で置換し、細棒に通
電して／θ！；０−／／３０℃に保ちながら、山で希釈
したトリクロロシランを供給し、高温のシリコン細棒の
表面にシリコンを析出、生成させる方法、所謂シーメン
ス法が知られている。
内にシリコン細棒を組立て、純水素で置換し、細棒に通
電して／θ！；０−／／３０℃に保ちながら、山で希釈
したトリクロロシランを供給し、高温のシリコン細棒の
表面にシリコンを析出、生成させる方法、所謂シーメン
ス法が知られている。
この方法は、純度り？、？？？？？？チ（にＮ）以上の
高純度ケイ素を製造し得るという優れた特徴を有する方
法であるが、ケイ素の生長速度が遅いばかプでなく、美
大な電、力（製品／ｋｇ得るのＫ ／ ００ 、２００
ｋＷｈ ）を消費し、製造＝＋ストが著しく高価にな
るという欠点があった。従って、電力を消費しない高純
度ケイ素を製造し得る方法の開発が急がれている。
高純度ケイ素を製造し得るという優れた特徴を有する方
法であるが、ケイ素の生長速度が遅いばかプでなく、美
大な電、力（製品／ｋｇ得るのＫ ／ ００ 、２００
ｋＷｈ ）を消費し、製造＝＋ストが著しく高価にな
るという欠点があった。従って、電力を消費しない高純
度ケイ素を製造し得る方法の開発が急がれている。
このことから、近年電力を全く使用しないケイ素を製造
する方法の１つとして、反応器中にＨ，ガスとａｌＳガ
スを導入し、燃焼させて火炎を発生させ、この火炎中に
シランまたはハロゲン化シランな吹込み、熱分解させて
ケイ素を回転する出発材に析出させる方法が提案されて
いる（特公昭！？−／７ざ１Ｉ３）。この方法ではＣノ
、と几とにより火炎を発生させる必要がある。
する方法の１つとして、反応器中にＨ，ガスとａｌＳガ
スを導入し、燃焼させて火炎を発生させ、この火炎中に
シランまたはハロゲン化シランな吹込み、熱分解させて
ケイ素を回転する出発材に析出させる方法が提案されて
いる（特公昭！？−／７ざ１Ｉ３）。この方法ではＣノ
、と几とにより火炎を発生させる必要がある。
本発明は電力を消費することがなく、ケイ素の生成速度
が速い製造コストの安価な高純度ケイ素の製造方法を提
供することを目的とするものである。
が速い製造コストの安価な高純度ケイ素の製造方法を提
供することを目的とするものである。
本発明者等はか＼る目的を達成すべく種々検討した結果
、ケイ素原料としてシランを用いれば、驚くべきことに
塩素とシランだけで火炎を発生させることができ、前記
持分技術の如く、わざわざ塩素と水素とで火炎を発生さ
せなくともケイ素微結晶を析出させることができること
を見い出し、本発明に到達した。
、ケイ素原料としてシランを用いれば、驚くべきことに
塩素とシランだけで火炎を発生させることができ、前記
持分技術の如く、わざわざ塩素と水素とで火炎を発生さ
せなくともケイ素微結晶を析出させることができること
を見い出し、本発明に到達した。
即ち、本発明はシランと塩素とを燃焼反応により火炎を
発生させ、ケイ素微結晶を析出させることを特徴とする
ケイ素の製造方法に存する。
発生させ、ケイ素微結晶を析出させることを特徴とする
ケイ素の製造方法に存する。
本発明方法を更に詳細に説明するに、本発明では、必要
に応じて適当に予熱したシランと塩素とを次の（１）式
のように燃焼させ、Ｂ１Ｈ４−１−０４ｎ Ｓｉ＋弘
ＨＣｌ＋り＆ＪＫｃａｌ ・・・・・ （１）この発
熱によって／、０００℃以上、好ましくは／、−００℃
趙土の火炎を発生させてケイ素微結晶を生成せしめ、こ
れを析出させる。
に応じて適当に予熱したシランと塩素とを次の（１）式
のように燃焼させ、Ｂ１Ｈ４−１−０４ｎ Ｓｉ＋弘
ＨＣｌ＋り＆ＪＫｃａｌ ・・・・・ （１）この発
熱によって／、０００℃以上、好ましくは／、−００℃
趙土の火炎を発生させてケイ素微結晶を生成せしめ、こ
れを析出させる。
本発明で使用する。ＳｉＨ，とじては高純度のものが好
ましい。高純度の製品、例えばｑ９．背？？？？チ（ざ
Ｎ）以上の製品を得るためには、％にＰ、Ｂ、 Ｓｂ、
ＡＢの不純物をそれぞれ／ ｐｐｍ以下（水素化合物
換算、容１ｋ）、好ましくはθ、ｊ ｐｐｍ以下、最も
好ましくは（７，／ｐｐｍ以下にまで精製して用いるの
が良い。精製は蒸留が最も有利である。
ましい。高純度の製品、例えばｑ９．背？？？？チ（ざ
Ｎ）以上の製品を得るためには、％にＰ、Ｂ、 Ｓｂ、
ＡＢの不純物をそれぞれ／ ｐｐｍ以下（水素化合物
換算、容１ｋ）、好ましくはθ、ｊ ｐｐｍ以下、最も
好ましくは（７，／ｐｐｍ以下にまで精製して用いるの
が良い。精製は蒸留が最も有利である。
また、本発明で使用する塩素としては高純度のものが望
ましく、製品の純度に応じて精製して用いればよい。前
記ＳｉＨ４と同様に塩素中の不純物１％にＯｚ−Ｎ＊等
が製品純度を低下させるからである。例えばＡ’Ｎ以上
の製品を得るためには、特にＪ（ｔｏ 、 Ｎ＊のそれ
ぞれが／ ｐｐｍ以下（容量）、好ましくは＜１７．／
ｐｐｍ以下の含有率にまで精製する。精製法としてはＣ
ムを冷却及び／又は加圧して液体状態とし、蒸留するの
が最も有利である。
ましく、製品の純度に応じて精製して用いればよい。前
記ＳｉＨ４と同様に塩素中の不純物１％にＯｚ−Ｎ＊等
が製品純度を低下させるからである。例えばＡ’Ｎ以上
の製品を得るためには、特にＪ（ｔｏ 、 Ｎ＊のそれ
ぞれが／ ｐｐｍ以下（容量）、好ましくは＜１７．／
ｐｐｍ以下の含有率にまで精製する。精製法としてはＣ
ムを冷却及び／又は加圧して液体状態とし、蒸留するの
が最も有利である。
本発明では２反応容器内で前記したように１９１Ｈａと
Ｃム とを燃焼させるが、この燃焼は金属ケイ素製又は
炭化ケイ素製バーナーを使用するのが好ましい。例えば
デ９．９デ９？り９憾（にＮ）以上の純度の金属ケイ素
を得たい場合には、ざＮ以上の純度を有する材質の金属
ケイ素製バーナーを用いるのが好ましい。また、バーナ
ーのきる。例えば第１図に示すように二重構造管とした
ものでもよく、或は５ｉＨａと塩素とをそれぞれのバー
ナーより供給するものでもよい。
Ｃム とを燃焼させるが、この燃焼は金属ケイ素製又は
炭化ケイ素製バーナーを使用するのが好ましい。例えば
デ９．９デ９？り９憾（にＮ）以上の純度の金属ケイ素
を得たい場合には、ざＮ以上の純度を有する材質の金属
ケイ素製バーナーを用いるのが好ましい。また、バーナ
ーのきる。例えば第１図に示すように二重構造管とした
ものでもよく、或は５ｉＨａと塩素とをそれぞれのバー
ナーより供給するものでもよい。
バーナーに供給するＳｉＨ，は、供給する塩素に対して
（１）式の化学を論上過少に供給するのが望ましい。８
１島を過剰に用いると、Ｓｉｎ、は高価であるばかりで
なく、未反応ＳｉＨ４を系外に取シ出す際に空気と接触
させると燃焼するからである。また供給ＳｉＨ，と塩素
は必要に応じて、予熱することができるが、とくに２
！ ０ ’Ｑ以上、さらに好ましくは３ＳＯ℃以上に予
熱するのがよい。しかし、 ＳｉＨ，についてはｔ、ｏ
ｏ’ｃ以上に予熱することは好ましくない。なぜならば
それ以上の温度では予熱の際に分解が起きて、供給管や
バーナーの閉塞が生ずる故。
（１）式の化学を論上過少に供給するのが望ましい。８
１島を過剰に用いると、Ｓｉｎ、は高価であるばかりで
なく、未反応ＳｉＨ４を系外に取シ出す際に空気と接触
させると燃焼するからである。また供給ＳｉＨ，と塩素
は必要に応じて、予熱することができるが、とくに２
！ ０ ’Ｑ以上、さらに好ましくは３ＳＯ℃以上に予
熱するのがよい。しかし、 ＳｉＨ，についてはｔ、ｏ
ｏ’ｃ以上に予熱することは好ましくない。なぜならば
それ以上の温度では予熱の際に分解が起きて、供給管や
バーナーの閉塞が生ずる故。
Ｃａｍについては、１．００℃以上に加熱してもよい。
また、反応容器は、一部又は全部を金属ケイ素製、又は
炭化ケイ素製とするのが好ましい。
炭化ケイ素製とするのが好ましい。
金属ケイ素とする場合、金属ケイ素は耐熱性及び機械的
強度が低く、かつ高価であるので、最も好ましくは、内
面をケイ素で覆った黒鉛を用いる。尚、反応容器は高温
になるのでジャケットを備えた反応容器であってもよい
。
強度が低く、かつ高価であるので、最も好ましくは、内
面をケイ素で覆った黒鉛を用いる。尚、反応容器は高温
になるのでジャケットを備えた反応容器であってもよい
。
本発明のケイ素の製造方法に於ては、前記したように、
（１）式の反応によりケイ素微結晶を析出させるが
、本発明ではこの析出した微結晶を回転しつつ、かつ上
方に移動する出発材に付着、堆積させることができる。
（１）式の反応によりケイ素微結晶を析出させるが
、本発明ではこの析出した微結晶を回転しつつ、かつ上
方に移動する出発材に付着、堆積させることができる。
このように出発材先端に付着ψ堆積させるようにすれば
、回転速度及び引上げ速度を適当とすることによって、
丸棒状の長寸法のケイ素ロツドを容易に製造することが
できる。出発材としては通常ケイ素多結晶体、 ５ｉｎ
ｓなどが使用されるが、高純度ケイ素を得るためには、
高純度多結晶体を用いるのが好適である。また別の方法
としては、ケイ素微結晶を回転する板状または棒状等の
高純度ケイ素製付着材に付着、堆積させ、生成するケイ
素多結晶体を該火炎により溶融、落下させ、これを冷却
して粒状ケイ素多結晶体を製造することもできる。
、回転速度及び引上げ速度を適当とすることによって、
丸棒状の長寸法のケイ素ロツドを容易に製造することが
できる。出発材としては通常ケイ素多結晶体、 ５ｉｎ
ｓなどが使用されるが、高純度ケイ素を得るためには、
高純度多結晶体を用いるのが好適である。また別の方法
としては、ケイ素微結晶を回転する板状または棒状等の
高純度ケイ素製付着材に付着、堆積させ、生成するケイ
素多結晶体を該火炎により溶融、落下させ、これを冷却
して粒状ケイ素多結晶体を製造することもできる。
次に、本発明のケイ素の製造方法を実施するための一例
を説明する。第１図は本発明を実施する装置の断面図で
ある。図中、ｌは反応容器、コはバーナー、３はＳｉＨ
，導入管、ダはＣム導入管、Ｓは出発材、６は回転引上
げ装置、７はケイ素多結晶体、ざは排気調節器、デはシ
ール材、ｉｏは８１Ｈａ ０１＊炎でめる。尚、この
装置はＨ３供給管がないこと以外は、特公昭、ｔ７−底
部にはバーナーコが設けられ、このバーナーコは原料導
入管３及びａｉｍガス導入管弘と接続している。このバ
ーナーの上方に出発材Ｓを備えた回転引上げ装＃６があ
シ、出発材ｊの先端には析出したケイ素多結晶体７が成
長している。
を説明する。第１図は本発明を実施する装置の断面図で
ある。図中、ｌは反応容器、コはバーナー、３はＳｉＨ
，導入管、ダはＣム導入管、Ｓは出発材、６は回転引上
げ装置、７はケイ素多結晶体、ざは排気調節器、デはシ
ール材、ｉｏは８１Ｈａ ０１＊炎でめる。尚、この
装置はＨ３供給管がないこと以外は、特公昭、ｔ７−底
部にはバーナーコが設けられ、このバーナーコは原料導
入管３及びａｉｍガス導入管弘と接続している。このバ
ーナーの上方に出発材Ｓを備えた回転引上げ装＃６があ
シ、出発材ｊの先端には析出したケイ素多結晶体７が成
長している。
更に反応容器ｌには反応によって生じたＨＲおよび付着
、堆積しなかった微結晶を排気し、同時に反応容器／内
の圧力を調整するための排気調整器ざが備えられている
。またバーナーコ設置部およ・び出発材Ｓの出入部忙は
シール材１０が設けられ１反応器ｌ内の気密が保持され
ている。バーナーコにおいて、導入されたＳｉＨ，とａ
ｌｅは前記したように（１）式のように燃焼し、５ＩＨ
４＋コＯ７ｌ、 −＋ Ｓｉ＋４ｊＨＯＡ！＋？ｊ、ｊ
Ｋｃａｌ”” （１）この発熱によって火炎を発生させ
、ケイ素微結晶を生じる。
、堆積しなかった微結晶を排気し、同時に反応容器／内
の圧力を調整するための排気調整器ざが備えられている
。またバーナーコ設置部およ・び出発材Ｓの出入部忙は
シール材１０が設けられ１反応器ｌ内の気密が保持され
ている。バーナーコにおいて、導入されたＳｉＨ，とａ
ｌｅは前記したように（１）式のように燃焼し、５ＩＨ
４＋コＯ７ｌ、 −＋ Ｓｉ＋４ｊＨＯＡ！＋？ｊ、ｊ
Ｋｃａｌ”” （１）この発熱によって火炎を発生させ
、ケイ素微結晶を生じる。
このケイ素微結晶流（５ｉＨａ Ｏ１＊炎）ｉｏは回
転引上げ装置乙に接続した出発材Ｓの先端に付着、堆積
してケイ素多結晶体７を形成させる。
転引上げ装置乙に接続した出発材Ｓの先端に付着、堆積
してケイ素多結晶体７を形成させる。
このケイ素多結晶体７はその成長に合わせて。
回転引上げ装置乙により回転、引上げられ、丸棒状のケ
イ素多結晶体りが製造される。
イ素多結晶体りが製造される。
本発明によれば、このようにケイ素原料としてシランを
用いれば、ａｌｔとＨ３とにより火炎を発生させなくと
も、ａｌａｓのみで燃焼させることができ、高純度ケイ
素が容易に製造し得る。
用いれば、ａｌｔとＨ３とにより火炎を発生させなくと
も、ａｌａｓのみで燃焼させることができ、高純度ケイ
素が容易に製造し得る。
ｃＪｔとＨｌとにより火炎を発生させ、５ｉＨｉを熱分
解させる方法よシも、更に製造コストを安価にし得るは
かシでなく、Ｈ８に含有する不純物が製品ケイ素に混入
することもなく、より高純度の製品が得られるという利
点も有している。
解させる方法よシも、更に製造コストを安価にし得るは
かシでなく、Ｈ８に含有する不純物が製品ケイ素に混入
することもなく、より高純度の製品が得られるという利
点も有している。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１
第１図による装置を用いて、以下のようにケイ素条結晶
′？：製造した。
′？：製造した。
バーナーコにそれぞれＳＯＯ′ｃｌｌＣ予熱した毎分／
ＯＪ ＮＴＰ のＳｉｎ、を尋管３を通じて、毎分
−−ｌ ＮＴＰ の塩素を導管グを通じて供給し、８
１Ｈａ−塩素の火炎を発生させ、ケイ素の多結晶を合成
した。
ＯＪ ＮＴＰ のＳｉｎ、を尋管３を通じて、毎分
−−ｌ ＮＴＰ の塩素を導管グを通じて供給し、８
１Ｈａ−塩素の火炎を発生させ、ケイ素の多結晶を合成
した。
１００朋グのケイ素多結晶体７が毎時的’ｌｏｗの割合
で成長した。得られたケイ素の純度はタデ、デ９９り９
９係（ｆｆＮ）以上であった。
で成長した。得られたケイ素の純度はタデ、デ９９り９
９係（ｆｆＮ）以上であった。
原料Ｃ右は、蒸留したものを用い、Ｈｅ Ｏ、Ｎｔのそ
れぞれはいずれも０．ｊ ｐｐｍ （容量）以下であっ
た。
れぞれはいずれも０．ｊ ｐｐｍ （容量）以下であっ
た。
原料Ｓｉｎ、は、蒸留したものを用い、Ｐ％Ｂ。
Ｓｂ、Ａｓ（いずれも水素化物換算）含有率はいずれも
０．７９９ｍ（容−Ｍ）以下であった。
０．７９９ｍ（容−Ｍ）以下であった。
本発明方法例よれば、電力を使用する方法に較べ、著し
くケイ素生成速度が速く、しかも大寸法等のケイ素多結
晶体を容易に安価に製造することができる。また、Ｈｌ
とｃｌ！、とにより火炎を発生させ、原料ケイ素を熱分
解させる方法に較べ、Ｈｌを用いないので、更に製造コ
ストを低減させ得るばかυでなく、山中に含有される不
純物が製品中に混入することがないので、更に高純度ケ
イ素を製造することが容易であるという利点を有してい
る。
くケイ素生成速度が速く、しかも大寸法等のケイ素多結
晶体を容易に安価に製造することができる。また、Ｈｌ
とｃｌ！、とにより火炎を発生させ、原料ケイ素を熱分
解させる方法に較べ、Ｈｌを用いないので、更に製造コ
ストを低減させ得るばかυでなく、山中に含有される不
純物が製品中に混入することがないので、更に高純度ケ
イ素を製造することが容易であるという利点を有してい
る。
本発明の製品高純度ケイ素は、単結晶化、薄板に切断、
研磨工程を経て半導体集積回路製造用基板として利用す
ることができる。
研磨工程を経て半導体集積回路製造用基板として利用す
ることができる。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例の断面
図である。図中、／は反応容器、コはバーナー、３は５
ｉｌ（ａ導入管、グはＯム導入管、Ｓは出発材、６は回
転引上げ装置、７はケイ素多結晶体、ｇは排気調節器、
りはシール材、１０は５ｉＨａ Ｏｌｔ炎である。 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − （ほか７名） 第１ 図
図である。図中、／は反応容器、コはバーナー、３は５
ｉｌ（ａ導入管、グはＯム導入管、Ｓは出発材、６は回
転引上げ装置、７はケイ素多結晶体、ｇは排気調節器、
りはシール材、１０は５ｉＨａ Ｏｌｔ炎である。 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − （ほか７名） 第１ 図
Claims (1)
- （１）シランと塩素とを燃焼反応により火炎を発生させ
、ケイ素微結晶を析出させることを特徴とするケイ素の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60131578A JPS61291410A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | ケイ素の製造方法 |
| US06/854,525 US4656021A (en) | 1985-06-17 | 1986-04-22 | Method for the production of silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60131578A JPS61291410A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291410A true JPS61291410A (ja) | 1986-12-22 |
Family
ID=15061325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60131578A Pending JPS61291410A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | ケイ素の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4656021A (ja) |
| JP (1) | JPS61291410A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5037503A (en) * | 1988-05-31 | 1991-08-06 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Method for growing silicon single crystal |
| US5089134A (en) * | 1989-12-28 | 1992-02-18 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass filter |
| US5885884A (en) * | 1995-09-29 | 1999-03-23 | Intel Corporation | Process for fabricating a microcrystalline silicon structure |
| US6511760B1 (en) * | 1998-02-27 | 2003-01-28 | Restek Corporation | Method of passivating a gas vessel or component of a gas transfer system using a silicon overlay coating |
| EP1421607A2 (en) * | 2001-02-12 | 2004-05-26 | ASM America, Inc. | Improved process for deposition of semiconductor films |
| US6503563B1 (en) * | 2001-10-09 | 2003-01-07 | Komatsu Ltd. | Method of producing polycrystalline silicon for semiconductors from saline gas |
| US7939447B2 (en) | 2007-10-26 | 2011-05-10 | Asm America, Inc. | Inhibitors for selective deposition of silicon containing films |
| US7655543B2 (en) * | 2007-12-21 | 2010-02-02 | Asm America, Inc. | Separate injection of reactive species in selective formation of films |
| US8486191B2 (en) * | 2009-04-07 | 2013-07-16 | Asm America, Inc. | Substrate reactor with adjustable injectors for mixing gases within reaction chamber |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5632318A (en) * | 1979-08-20 | 1981-04-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacture of silicon |
| SU887463A1 (ru) * | 1980-02-15 | 1981-12-07 | Предприятие П/Я А-7372 | Способ получени двуокиси кремни |
-
1985
- 1985-06-17 JP JP60131578A patent/JPS61291410A/ja active Pending
-
1986
- 1986-04-22 US US06/854,525 patent/US4656021A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4656021A (en) | 1987-04-07 |
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