JPS61236608A - 高純度ケイ素の製造方法 - Google Patents
高純度ケイ素の製造方法Info
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- JPS61236608A JPS61236608A JP7801785A JP7801785A JPS61236608A JP S61236608 A JPS61236608 A JP S61236608A JP 7801785 A JP7801785 A JP 7801785A JP 7801785 A JP7801785 A JP 7801785A JP S61236608 A JPS61236608 A JP S61236608A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はケイ素の製造方法に関し、更に詳しくは従来に
較べて高純度のケイ素を製造する方法に関するものであ
る。
較べて高純度のケイ素を製造する方法に関するものであ
る。
従来より、ケイ素を製造する方法の1つとして、反応器
にHsガスとa12ガスを導入し、燃焼させて火災を発
生させ、この火炎中にシラン及び/又は/・ロゲ/化シ
ランを吹込み、熱分解させてケイ素を回転する出発材に
析出させるケイ素の・製造方法が提案されている(特公
昭j7−/7t ≠3 )。
にHsガスとa12ガスを導入し、燃焼させて火災を発
生させ、この火炎中にシラン及び/又は/・ロゲ/化シ
ランを吹込み、熱分解させてケイ素を回転する出発材に
析出させるケイ素の・製造方法が提案されている(特公
昭j7−/7t ≠3 )。
この方法を、図面によって更に詳しく説明するに、第1
図はこの方法に使用される具体的な1例を示す装置の断
面図である。第1図から明らかなように、反応容器lの
底部にはノ(−ナーλが設けられ、この)(−ナースは
原料導入管3H,ガス導入管グ及びO1gガス導入管j
と接続している。このバーナーの上方に出発材tを備え
た回転引上げ装置7があり、出発材乙の先端には析出し
たケイ素多結晶体tが成長している。
図はこの方法に使用される具体的な1例を示す装置の断
面図である。第1図から明らかなように、反応容器lの
底部にはノ(−ナーλが設けられ、この)(−ナースは
原料導入管3H,ガス導入管グ及びO1gガス導入管j
と接続している。このバーナーの上方に出発材tを備え
た回転引上げ装置7があり、出発材乙の先端には析出し
たケイ素多結晶体tが成長している。
同時に反応容器l内の圧力を調贅するための排気調整器
2が備えられている。tft)(−す−一般置部および
出発材乙の出入部にはシール材ioが設けられ、反応器
l内の気密が保持されている。バーナーコにおいて、H
,−014ガスは次の(1)式のように燃焼し、 H3十011−.2HO1+4’ 11.2 Kcai
−−−(1)この発熱よって、原料はたとえば、(2
)’Eたは(3)式のように熱分解し、ケイ素微結晶を
生じる。
2が備えられている。tft)(−す−一般置部および
出発材乙の出入部にはシール材ioが設けられ、反応器
l内の気密が保持されている。バーナーコにおいて、H
,−014ガスは次の(1)式のように燃焼し、 H3十011−.2HO1+4’ 11.2 Kcai
−−−(1)この発熱よって、原料はたとえば、(2
)’Eたは(3)式のように熱分解し、ケイ素微結晶を
生じる。
SiH4+1011 S i十弘I(01・・・・
・・・・・・・・(2)+31014 +2H2−8i
+4tHcJ1・・・・・・・・・・・・(3)この
夛イ素微結晶流(H,−013炎) //は回転ケイ
素多結晶体lはその成長に合わせで、同転引上げ装置7
により回転、引上げられ、丸棒状のケイ素多結晶体lが
製造される。
・・・・・・・・(2)+31014 +2H2−8i
+4tHcJ1・・・・・・・・・・・・(3)この
夛イ素微結晶流(H,−013炎) //は回転ケイ
素多結晶体lはその成長に合わせで、同転引上げ装置7
により回転、引上げられ、丸棒状のケイ素多結晶体lが
製造される。
しかし、このようなケイ素の製造方法によれば、熱分解
時の高温におけるat4ガス並びに生成HOIの強い腐
蝕性により、反応装置構成元素、−5= 特に高温になるバーナーを構成する元素がケイ素多結晶
体に混入することが避けられない。したがって、ある一
定の純度以上には製品純度を上げられないという欠点が
あった。即ち、01工とH,の燃焼反応によるH(11
の合成に紘、従来石英及び黒鉛を用いたバーナーを使用
するのが通常の方法であるが([材料の腐蝕と防蝕の工
学]日本材料学会編、/77j年1月1日発行、頁24
ぶ)、か\るバーナーを用いてケイ素を成長させると黒
鉛中の炭素や石英中の酸素が気相に移行し、成長させる
べきケイ素中に混入すると云う欠点がおった。
時の高温におけるat4ガス並びに生成HOIの強い腐
蝕性により、反応装置構成元素、−5= 特に高温になるバーナーを構成する元素がケイ素多結晶
体に混入することが避けられない。したがって、ある一
定の純度以上には製品純度を上げられないという欠点が
あった。即ち、01工とH,の燃焼反応によるH(11
の合成に紘、従来石英及び黒鉛を用いたバーナーを使用
するのが通常の方法であるが([材料の腐蝕と防蝕の工
学]日本材料学会編、/77j年1月1日発行、頁24
ぶ)、か\るバーナーを用いてケイ素を成長させると黒
鉛中の炭素や石英中の酸素が気相に移行し、成長させる
べきケイ素中に混入すると云う欠点がおった。
本発明の目的はか\る欠点のない純度の高いケイ素を容
易に製造し得る方法を提供するにある。
易に製造し得る方法を提供するにある。
本発明者等はか\る方法について種々検討した結果、反
応装置としてO’llと為との燃焼を少なくとも金属ケ
イ素で構成したバーナーを用いて行えば、好ましくはケ
イ素製反応装置、又は−番 − 装置内部がケイ素で被覆されている装置を用いれば高純
度のケイ素が容易に得られることを見い出し本発明に到
達した。
応装置としてO’llと為との燃焼を少なくとも金属ケ
イ素で構成したバーナーを用いて行えば、好ましくはケ
イ素製反応装置、又は−番 − 装置内部がケイ素で被覆されている装置を用いれば高純
度のケイ素が容易に得られることを見い出し本発明に到
達した。
即ち、本発明は、反応容器中に塩素と水素を吹き込み、
該塩素と一該水素とを燃焼させて火炎を発生させ、この
中にシラン及び/又はノ・ロゲン化シランを吹龜込み、
ケイ素を析出させる方法において、該塩素と水素との燃
焼を全綱ケイ素製又は金属ケイ素で被覆したバーナーを
用いて行うことを特徴とする高純度ケイ素の製造方法に
存する。
該塩素と一該水素とを燃焼させて火炎を発生させ、この
中にシラン及び/又はノ・ロゲン化シランを吹龜込み、
ケイ素を析出させる方法において、該塩素と水素との燃
焼を全綱ケイ素製又は金属ケイ素で被覆したバーナーを
用いて行うことを特徴とする高純度ケイ素の製造方法に
存する。
本発明を更に詳しく説明するに、本発明方法では前記し
た如く、反応容器内に塩素と水素を吹き込み、金属ケイ
素で構成したバーナーを用いて燃焼させ、その火炎中に
原料ガス、例えばシラン、四塩化シラン、三塩化シラン
などを供給して前記(2)、 (3)式のように原料を
熱分解し、ケイ素多結晶を生成させる。
た如く、反応容器内に塩素と水素を吹き込み、金属ケイ
素で構成したバーナーを用いて燃焼させ、その火炎中に
原料ガス、例えばシラン、四塩化シラン、三塩化シラン
などを供給して前記(2)、 (3)式のように原料を
熱分解し、ケイ素多結晶を生成させる。
本発明では原石のシラン及び/又はノ・ロゲン化シラン
を熱分解させるために、塩素と水素とにより火炎を発生
させるが、この燃焼は金属ケイ素膜、又は全綱ケイ素で
被覆したバーナーを使用することが必要である。黒鉛等
を材質としたバーナーでは前記したごとく、材質の炭素
等の元素が生成ケイ素中に混入し、高純度の製品れば種
々のものが使用できる。例えば第1図に示すように二重
構造管としたものでもよく、また三重構造管としたもの
、或は水素と塩素とをそれぞれのバーナーより供給する
ものでもよい。
を熱分解させるために、塩素と水素とにより火炎を発生
させるが、この燃焼は金属ケイ素膜、又は全綱ケイ素で
被覆したバーナーを使用することが必要である。黒鉛等
を材質としたバーナーでは前記したごとく、材質の炭素
等の元素が生成ケイ素中に混入し、高純度の製品れば種
々のものが使用できる。例えば第1図に示すように二重
構造管としたものでもよく、また三重構造管としたもの
、或は水素と塩素とをそれぞれのバーナーより供給する
ものでもよい。
また、バーナーの金属ケイ素の純度は必要とされる製品
の純度により定められる。通常の黒鉛等のバーナーに代
えて純度?rlの金属ケイ素を用いても、もちろん効果
はあるが、22.2タタタ72%(いわゆるfN)以上
の純度の製品金属ケイ素を得たい場合は、やはす♂N以
上の金属ケイ素を用いるのが好ましい。
の純度により定められる。通常の黒鉛等のバーナーに代
えて純度?rlの金属ケイ素を用いても、もちろん効果
はあるが、22.2タタタ72%(いわゆるfN)以上
の純度の製品金属ケイ素を得たい場合は、やはす♂N以
上の金属ケイ素を用いるのが好ましい。
反応容器lは黒鉛製でもさしつかえないが、高い製品純
度を得るには、一部又は全部を金^ケイ素に代えるのが
よい。その場合金属ケイ素は耐熱性及び機械的強度が低
く、かつ高価であるので最も好ましくは、内面をケイ素
で覆った黒鉛を用いる。尚反応容器lは高温になるので
ジャケットを備えた反応容器であってもよい。
度を得るには、一部又は全部を金^ケイ素に代えるのが
よい。その場合金属ケイ素は耐熱性及び機械的強度が低
く、かつ高価であるので最も好ましくは、内面をケイ素
で覆った黒鉛を用いる。尚反応容器lは高温になるので
ジャケットを備えた反応容器であってもよい。
せる。出発材llとしては、通常ケイ素多結晶適である
。
。
本発明で使用する原料のシラン及び/又はハロゲン化シ
ランとしてはシラン(SiH4)、四塩化シラン(日1
0]す)、三塩化シラン(5iH(11哀)、二塩化シ
ラy (BiHlolg ) 、−塩化シラン(Ell
H,01)、又はこれら1種以上の混合物を挙げること
ができる。
ランとしてはシラン(SiH4)、四塩化シラン(日1
0]す)、三塩化シラン(5iH(11哀)、二塩化シ
ラy (BiHlolg ) 、−塩化シラン(Ell
H,01)、又はこれら1種以上の混合物を挙げること
ができる。
しかし、原料としては[31H4を用いるのが最も有利
である。その理由はB1■番の場合(4)式に示すよう
に81 の生成は発熱であ如、 SiH4’+
201g →131 +4’HO1十Yj’、j
Kcal (4)6・・・・−−・・・・0しかも、8
1014.81HO]、B などに比較して分解温度
が約200℃と最も低く装置材料からの異物混入が少く
て有利である。SiH4の水素が他の元素で置換される
と、発熱量は減少し、例えば81014においては(5
)式に示すように吸熱であり、分解温度も約/100℃
と高くなる。
である。その理由はB1■番の場合(4)式に示すよう
に81 の生成は発熱であ如、 SiH4’+
201g →131 +4’HO1十Yj’、j
Kcal (4)6・・・・−−・・・・0しかも、8
1014.81HO]、B などに比較して分解温度
が約200℃と最も低く装置材料からの異物混入が少く
て有利である。SiH4の水素が他の元素で置換される
と、発熱量は減少し、例えば81014においては(5
)式に示すように吸熱であり、分解温度も約/100℃
と高くなる。
81014+コ島→Si +44HO1−71,りxc
al (5)原料のシラン及び/又はノヘロゲン化シ
ランを火炎中に吹き込む方法としては別に設置した吹込
ノズル、好ましくは金属ケイ素で構成したノズルより吹
込んでもよいが、第1図に1例を示すようにバーナーλ
の塩素に、或は水素に混入するのが簡便であり好適であ
る。またバーナーコの構造を三重管構造として塩素、水
素及び原料をそれぞれ吹き込んでもよい。
al (5)原料のシラン及び/又はノヘロゲン化シ
ランを火炎中に吹き込む方法としては別に設置した吹込
ノズル、好ましくは金属ケイ素で構成したノズルより吹
込んでもよいが、第1図に1例を示すようにバーナーλ
の塩素に、或は水素に混入するのが簡便であり好適であ
る。またバーナーコの構造を三重管構造として塩素、水
素及び原料をそれぞれ吹き込んでもよい。
塩水素炎の操作は、ケイ素原料及び塩素の合計に対して
化学量論的に水素過剰で行うのがのぞましい。但し、日
iH4のように水素を発生する原料を使用する場合は、
その分だけ供給水素を減することができる。塩素過剰で
あると、ケイ素析出の際、不純物が共に析出するおそれ
がある。使用するN3は高純度のものが好ましく製品の
必要純度に応じて精製すればよい。例えばtK以上の製
品ケイ素を得るためには、 とくにN3.00.00s
s l’4 g B(N18 換x) ’2) ソレ
ソ’tL Z>’/ PPm (容量)以下、好箇しく
は0’、j PPm以下、最も好ましくは0./ PP
m以下の含有率にまで精製する。精製法としては通常の
方法でもよいが、大きい多孔物質に接触させるのが好l
しい。−多孔物質としてはゼオライトが最も有利でシリ
カゲル、シリカアルミナゲル、活性アルミナ、ましく、
最も好ましくはtoon?/を以上である。もう一つの
好ましい精製法は水素吸蔵合金(たとえばFeTi、M
g2LJi、TlMn /、jなど)に吸着させ九H2
を脱着する方法である。使用するa12についても高純
度のものが好ましく、同様に必要に応じて精製すればよ
い。例えばffN以上の製品を得るためにはとくにHl
Os 1li14 N+ のそれぞれが、/ PPm
(容量)以下、好ましくはO,S以下、好ましくはO
,を以下の含有率にまで精製する。精製法としては、C
1,を冷却及び/又は加圧して液体状態とし、蒸留する
のが最も有利である。原料131 H4,5iHO]j
、 81014 等も必要に応じてt#製すればよ(
、ffN以上の製品ケイ素を得るためにはとくにP、
B、 Sb、 Asのそれぞれが/ PPm (水素
化物換算、容量)好ましくはO,S%最も好ましくは0
./ PPm以下にまで精製する。精製は蒸留が最も容
易でかつ効果があり、有利である。
化学量論的に水素過剰で行うのがのぞましい。但し、日
iH4のように水素を発生する原料を使用する場合は、
その分だけ供給水素を減することができる。塩素過剰で
あると、ケイ素析出の際、不純物が共に析出するおそれ
がある。使用するN3は高純度のものが好ましく製品の
必要純度に応じて精製すればよい。例えばtK以上の製
品ケイ素を得るためには、 とくにN3.00.00s
s l’4 g B(N18 換x) ’2) ソレ
ソ’tL Z>’/ PPm (容量)以下、好箇しく
は0’、j PPm以下、最も好ましくは0./ PP
m以下の含有率にまで精製する。精製法としては通常の
方法でもよいが、大きい多孔物質に接触させるのが好l
しい。−多孔物質としてはゼオライトが最も有利でシリ
カゲル、シリカアルミナゲル、活性アルミナ、ましく、
最も好ましくはtoon?/を以上である。もう一つの
好ましい精製法は水素吸蔵合金(たとえばFeTi、M
g2LJi、TlMn /、jなど)に吸着させ九H2
を脱着する方法である。使用するa12についても高純
度のものが好ましく、同様に必要に応じて精製すればよ
い。例えばffN以上の製品を得るためにはとくにHl
Os 1li14 N+ のそれぞれが、/ PPm
(容量)以下、好ましくはO,S以下、好ましくはO
,を以下の含有率にまで精製する。精製法としては、C
1,を冷却及び/又は加圧して液体状態とし、蒸留する
のが最も有利である。原料131 H4,5iHO]j
、 81014 等も必要に応じてt#製すればよ(
、ffN以上の製品ケイ素を得るためにはとくにP、
B、 Sb、 Asのそれぞれが/ PPm (水素
化物換算、容量)好ましくはO,S%最も好ましくは0
./ PPm以下にまで精製する。精製は蒸留が最も容
易でかつ効果があり、有利である。
本発明の方法を第1図に示す装置に基づいて説明したが
、本発明方法はこれに限定されるものではなく、反応容
器に塩素と水素を吹き込み、火炎を発生させ、この火炎
中にシラン及び/又はハロゲン化シランを吹き込み、回
転する出発材に金属ケイ素を付着、析出させる製法であ
れば、iかなる構造の装置にも適用し得ることはいうま
でもない。
、本発明方法はこれに限定されるものではなく、反応容
器に塩素と水素を吹き込み、火炎を発生させ、この火炎
中にシラン及び/又はハロゲン化シランを吹き込み、回
転する出発材に金属ケイ素を付着、析出させる製法であ
れば、iかなる構造の装置にも適用し得ることはいうま
でもない。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例1
第1図による装置を用いて、以下のようにケイ素多結晶
を製造した。純度り2.タタタタ2り(J’N)の金属
ケイ木製バーナーコに毎分20tのH。
を製造した。純度り2.タタタタ2り(J’N)の金属
ケイ木製バーナーコに毎分20tのH。
と011をそれぞれ供給してぬ′徒させ、この火炎10
内11c毎分10tOEHH4を吹き込んで、ケイ素の
多結晶を合成した。/ 00ntJのケイ素上であった
。
内11c毎分10tOEHH4を吹き込んで、ケイ素の
多結晶を合成した。/ 00ntJのケイ素上であった
。
原料H!は、液体窒素で冷却したモレキュラーシープに
接触させたものを用い、Nl s 00.00g、1l
− OhEl(H,8換算)はいずれもo、tPPm(容量
)以下であった。
接触させたものを用い、Nl s 00.00g、1l
− OhEl(H,8換算)はいずれもo、tPPm(容量
)以下であった。
原料C1:は、蒸留したものを用い、HxO1A/j1
7”N2のそれぞれはいずれもo、t PPm (容量
)以下であった。
7”N2のそれぞれはいずれもo、t PPm (容量
)以下であった。
原料SiH4は、蒸留したものを用い、PlBlSb、
As、(いずれも水素化物換算)含有率はいずれも0.
/ PPm (容量)以下であった。
As、(いずれも水素化物換算)含有率はいずれも0.
/ PPm (容量)以下であった。
本発明によるケイ素の製造方法によれば、金属ケイ素で
構成されたバーナーを用いて塩素と水素とを燃焼させ、
該火炎中に原料を吹き込み、ケイ素多結晶を析出させる
ものであるから、バーナーを構成する不純物元素が析出
するケイ素に混入することがなく、効率よく高純度ケイ
素を製造することができる。
構成されたバーナーを用いて塩素と水素とを燃焼させ、
該火炎中に原料を吹き込み、ケイ素多結晶を析出させる
ものであるから、バーナーを構成する不純物元素が析出
するケイ素に混入することがなく、効率よく高純度ケイ
素を製造することができる。
M1図は従来及び本発明のケイ素製造装置の断面図であ
る。 図中lは反応容器、λはバーナー、Jは原料導入管、−
はH2ガス導入管、jは01!ガス導入管、≦は出発材
、7は回転引上げ装置、lはケイ素多結晶体、?は排気
調節器、10はシール材、/lはケイ素微結晶流(Ha
−01m火炎)でおる。 出 願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 −ほか1名 島
る。 図中lは反応容器、λはバーナー、Jは原料導入管、−
はH2ガス導入管、jは01!ガス導入管、≦は出発材
、7は回転引上げ装置、lはケイ素多結晶体、?は排気
調節器、10はシール材、/lはケイ素微結晶流(Ha
−01m火炎)でおる。 出 願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 −ほか1名 島
Claims (6)
- (1)反応容器中に塩素と水素を吹き込み、該塩素と該
水素とを燃焼させて火炎を発生させ、この火炎中にシラ
ン及び/又はハロゲン化シランを吹き込み、ケイ素を析
出させる方法において、該塩素と水素との燃焼を金属ケ
イ素製又は金属ケイ素で被覆したバーナーを用いて行う
ことを特徴とする高純度ケイ素の製造方法。 - (2)前記反応容器として、金属ケイ素製反応容器、又
は内壁がケイ素で被覆された反応容器を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の高純度ケイ素の製
造方法。 - (3)前記水素が、不純物であるNg、CO、CO_2
、H_2O、およびS(H_2S換算)をそれぞれ1P
Pm(容量)以下含有する水素であり、かつ前記塩素が
不純物であるH_2O、およびN_2をそれぞれ1PP
m(容量)以下含有する塩素であることを特徴とする特
許請求の範囲第1項記載の高純度ケイ素の製造方法 - (4)前記シラン及び/又はロハゲン化シランが不純物
であるP、B、Sb、及びAsを水素化合物換算でいず
れも1PPm(容量)以下含有するものであることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の高純度ケイ素の製
造方法。 - (5)前記シラン及び/又はハロゲン化シランがSiH
_4であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の高純度ケイ素の製造方法。 - (6)シラン及び/又はハロゲン化シランと塩素との合
計に対して水素を化学反応量論的過剰量用いることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の高純度ケイ素の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7801785A JPS61236608A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 高純度ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7801785A JPS61236608A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 高純度ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61236608A true JPS61236608A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13650025
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7801785A Pending JPS61236608A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 高純度ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61236608A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013512170A (ja) * | 2009-11-25 | 2013-04-11 | ダイナテック エンジニアリング エーエス | シリコンの生産のための反応器および方法 |
US9793116B2 (en) | 2011-09-26 | 2017-10-17 | Dynatec Engineering As | Reactor and method for production of silicon by chemical vapor deposition |
-
1985
- 1985-04-12 JP JP7801785A patent/JPS61236608A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013512170A (ja) * | 2009-11-25 | 2013-04-11 | ダイナテック エンジニアリング エーエス | シリコンの生産のための反応器および方法 |
US9793116B2 (en) | 2011-09-26 | 2017-10-17 | Dynatec Engineering As | Reactor and method for production of silicon by chemical vapor deposition |
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